CN1865939A - 臭氧与过氧化氢协同测量化学耗氧量和总有机碳的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明利用臭氧与过氧化氢协同氧化过程中化学发光技术测量水体化学耗氧量(COD)和水体总有机碳(TOC)的方法，它是应用臭氧和过氧化氢协同氧化过程中化学发光原理，臭氧与过氧化氢协同氧化有机物会得到更强的化学发光信号，通过微光光电转换技术对反应过程中产生的光信号进行检测拾取，经放大、量化、时间序列积分处理后，得出水体化学耗氧量(COD)和水体总有机碳(TOC)含量。本发明的方法，不需添加试剂，不产生二次污染，能够准确、连续、快速的测试水体总有机碳(TOC)和化学耗氧量(COD)，可在恶劣的环境中长期可靠工作。

Description

臭氧与过氧化氢协同测量化学耗氧量和总有机碳的方法
技术领域
本发明是利用臭氧与过氧化氢协同氧化过程中化学发光技术测量水体化学耗氧量(COD)以及水体总有机碳(TOC)的方法，属于环境化学监测
技术领域。
背景技术
目前国内测量水体化学耗氧量(COD)的方法大体还是在基于实验室平台上进行，采用碱性高锰酸盐氧化滴定的分析方法，该方法持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、试剂消耗量大、产生二次污染等，对于复杂多变的环境，例如：污染有机物的结构和浓度受时空影响大，多数又处于相互关联、相互影响的状态；环境中温度压力变化大；对于海洋高浓度离子(氯离子)含量相对稳定等因素，其结果的准确性和可靠性受到质疑。
近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展，尤其是计算机技术的日新月异，采用锰法滴定自动分析仪以及以流动注射方式为基础的光度分析仪来测量海水化学耗氧量的方法相应出现，但由于某些实现方面的技术难度太大，虽然这些摆脱了实验室分析的一些缺点，但离现场实时工作的模式还有一段距离，如试剂消耗量大、现场、实时运行周期短、稳定性差、灵敏度和分辨率低、离子干扰等难以克服的缺陷，并没有真正意义上实现现场实时连续工作的模式。
目前国内测量总有机碳(TOC)的方法大体同样是在基于实验室平台上进行，采用的原理主要有以下几种(1)高温催化燃烧-非色散红外探测(NDIR)，即高温氧化法；(2)应用过硫酸盐等氧化剂氧化-非色散红外探测(NDIR)，即湿法氧化；(3)紫外(UV)-过硫酸盐氧化-非色散红外探测(NDIR)，即紫外线加湿法氧化等分析方法。
(1)高温催化燃烧氧化-非色散红外探测(NDIR)测定原理是：将—定量水样注入高温炉内的石英管，在900-950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后利用非色散红外探测(NDIR)原理用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中总有机碳(TOC)的含量。
(2)湿法氧化(过硫酸盐)-非色散红外探测(NDIR)测定原理是：过硫酸钾是氧化剂，在反应过程中，要结合高温和高压，在此条件下，过硫酸钾氧化有机碳物质，生成二氧化碳，所生成的二氧化碳同样导入非色散红外检测器，通过检测器对二氧化碳进行测量，可得到TOC的浓度。
(3)紫外(UV)-过硫酸盐氧化-非色散红外探测(NDIR)方法基本与(2)相同，只是加入紫外(UV)线照射，辅助氧化剂氧化。
从上述方法可以看出这些方法分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等。虽然近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展，尤其是计算机技术的日新月异，采用全自动自动分析模式以及以流动注射方式为基础的模式相应出现，但由于某些实现方面的技术难度太大，虽然这些摆脱了实验室分析的一些缺点，但离现场实时工作的模式还有一段距离，如试剂消耗量大、现场、实时运行周期短、稳定性差、灵敏度和分辨率低、等难以克服的缺陷，并没有真正意义上实现现场实时连续工作的模式。
发明内容
为了解决已有技术的不足，本发明提出了一种臭氧与过氧化氢协同测量化学耗氧量和总有机碳的方法，它可以解决现有方法存在的，不能现场实时检测，分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等问题。
一种臭氧与过氧化氢协同测量化学耗氧量和总有机碳的方法，方法包括以下几个步骤：
(1).利用臭氧发生器产生臭氧，臭氧的浓度为2-4mg/l，并由气泵在100-200ml/min流量下将其送入反应室的臭氧气室，经过气体分散器进入反应室内；
(2).水样经过过滤，经加温装置升温到40±5℃，由水样泵输入反应室；
(3).过氧化氢溶液，浓度10-20mmol，由过氧化氢泵输入反应室；
(4).臭氧、过氧化氢、水样在反应室进行混合，经过协同作用，产生化学发光，为了使产生的光信号能被检测到，对反应室进行光学密封，并通过探测窗口探测光信号；
(5).利用光电倍增管对反应所发出的光信号进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理系统；
(6).微型计算机数据处理系统对采集的信号进行量化、时间序列积分处理后，根据信号时间序列积分数据和COD和TOC的对应关系，计算出水样的化学耗氧量(COD)和总有机碳(TOC)，并进行显示、打印输出。
在本发明中，还具有以下技术特征：通过过氧化氢催化臭氧氧化反应，使臭氧氧化反应效率加大，反应发出的光信号强度增大。
在本发明中，还具有以下技术特征：反应所发出的光信号为微弱的化学发光信号，波长范围在185-850nm，光电倍增管对这个范围的光信号进行采集，反应室产生的微弱光信号经光学镜头聚能，导入光电倍增管，光信号经光电倍增管处理转换为电信号输出，输出电信号经微弱信号放大电路进行转换，放大到一定电压幅度送数据处理部分的A/D转换通道进行量化，时间序列积分处理；
在本发明中，还具有以下技术特征：经实验室标定和现场测试方法，获取不同水体的信号修正系数，建立修正系数数据库。
在本发明中，还具有以下技术特征：利用微型计算机数据处理系统，通过软件编程实现对系统的控制和信号处理，在数据处理方面，采用标准物质对光学系统增益、试样浊度能引起系统误差的因素进行数据修正处理。
在本发明中，还具有以下技术特征：光电倍增管采用日本滨松Photosensor Modules H5784 Series。
在本发明中，还具有以下技术特征：所述的气体分散器用多孔材料-特氟隆，使臭氧气体从多孔材料表面的微孔中冒出，混合到周围的被测水样中，增加气液相接触面积。
在本发明中，还具有以下技术特征：对反应室光学密封的措施：进出水口的管路外层缠上防水黑色绝缘胶带，透气的地方采取多层隔光结构，从而使反应在黑暗的环境中进行，达到反应室的光学密封。
本发明利用臭氧与过氧化氢协同氧化过程中化学发光技术测量水体化学耗氧量(COD)和水体总有机碳(TOC)的方法，它是应用臭氧和过氧化氢协同氧化过程中化学发光原理，即应用臭氧与过氧化氢一起对水体有机物进行处理，过氧化氢的加入，使得臭氧产生OH·(羟基自由基)的效率加大，臭氧单独氧化过程中，三个臭氧分子产生两个OH·(羟基自由基)，过氧化氢的加入使得两个臭氧分子产生两个OH·(羟基自由基)，OH·(羟基自由基)在氧化有机物的过程中占很大比例，所以臭氧与过氧化氢协同氧化有机物的氧化效率加大，会得到更强的化学发光信号，通过微光光电转换技术对反应过程中产生的光信号进行采集，经放大、量化、时间序列积分处理后，得出水体化学耗氧量(COD)和水体总有机碳(TOC)含量。
对比如下：水体化学耗氧量(COD)
  对照特征   传统方法   SERES-COD/法   臭氧与过氧化氢协同法
  测量范围mg/L   3-32000   30-70   0.2-100
  测量次数/小时   1-2   4-6   连续
  是否需反应试剂   需要   需要   不需要
  有毒物质形成   有   有   没有
  使用环境   仅限实验室   实验室   现场
水体总有机碳(TOC)
  对照特征   传统方法(实验室)   日本岛津   美国哈希   臭氧与过氧化氢协同法
  测量范围   下限0.15   0.2-20000   0.2～   0.1-20000
  样品是否处   需   需   需   不需
  测量时间/每次   4-6小时   1小时   1小   连续(小于10分钟)
  是否需反应   需要   需要   需要   不需要
  有无有毒物质形成   有   有   有   没有
  使用环境   仅限实验室   实验室   实验室   现场
  工作方式   燃烧   燃烧催化   燃烧催化   化学发光
  测量精度％   20-30   20   15   10
本发明利用臭氧与过氧化氢协同氧化过程中化学发光技术测量水体化学耗氧量(COD)以及水体总有机碳(TOC)的方法，不需添加试剂，不产生二次污染，能够准确、连续、快速的测试水体总有机碳(TOC)和化学耗氧量(COD)，可在恶劣的环境中长期可靠工作。
附图说明
图1是本发明的方法测量的流程图；
图2是反应室及光学系统结构图。
1.控制部分；2.光电探测部分；3.探测窗口；4.水、气出口；5.气体收集容器；6.反应室；7.过氧化氢泵；8.水样泵；9.气体分散器；10.气泵；11.臭氧入口；12.臭氧气室；13.臭氧压力检查口；14.压力传感器；15.数据处理部分；16.臭氧发生器。
具体实施方式
一种臭氧与过氧化氢协同测量化学耗氧量和总有机碳的方法，方法包括以下几个步骤：
(1).利用臭氧发生器16产生臭氧，臭氧的浓度为3mg/l，通过气泵10在150ml/min流量下送入臭氧气室12，再经过气体分散器9送入反应室6；
(2).水样经过过滤，经加温装置升温到40±5℃，由水样泵8输入反应室6；
(3).过氧化氢溶液，浓度15mmol，由过氧化氢泵7输入反应室6；
(4).臭氧、过氧化氢、水样在反应室6进行混合，经过协同作用，产生化学发光，为了使产生的光信号能被检测到，对反应室6进行光学密封，并通过探测窗口3探测信号；
(5).利用光电倍增管对反应所发出的光强度信号进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理系统；
(6).微型计算机数据处理系统对采集的信号进行量化、时间序列积分处理后，根据信号时间序列积分数据和COD和TOC的对应关系，计算出水样的化学耗氧量(COD)和总有机碳(TOC)，并进行显示、打印输出。
反应所发出的光信号为微弱的化学发光信号，波长范围在185-850nm，光电倍增管对这个范围的光信号进行采集，反应室产生的微弱光信号经光学镜头聚能，导入光电倍增管，光信号经光电倍增管处理转换为电信号输出，输出电信号经微弱信号放大电路进行转换，放大到一定电压幅度送数据处理部分的A/D转换通道进行量化，时间序列积分处理；
经实验室标定和现场测试方法，获取不同水体的信号修正系数，建立修正系数数据库。
利用微型计算机数据处理系统，通过软件编程实现对系统的控制和信号处理，在数据处理方面，采用标准物质对光学系统增益、试样浊度能引起系统误差的因素进行数据修正处理。
光电倍增管采用日本滨松Photosensor Modules H5784 Series。
所述的气体分散器9用多孔材料-特氟隆，使臭氧气体从多孔材料表面的微孔中冒出，混合到周围的被测水样中，增加气液相接触面积。
对反应室6光学密封的措施：进出水口的管路外层缠上防水黑色绝缘胶带，透气的地方采取多层隔光结构，从而使反应在黑暗的环境中进行，达到反应室6的光学密封。
如图1所示，臭氧发生装置产生臭氧，产生的臭氧由气泵通过气体分散器注入反应室，水样和过氧化氢分别通过各自的流量泵注入反应室，在反应室进行反应，产生化学发光，通过光电探测对光信号进行采集。
如图2所示，反应室是整个系统的核心部分，它由反应室、臭氧气室、气体分散器(多孔材料-特氟隆)以及压力传感器等组成。
水样送入反应室，臭氧与过氧化氢协同一起与水样迅速反应，产生的光信号由反应室侧壁的光学探测装置-光电倍增管(日本滨松PhotosensorModules H5784 Series)进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理系统；利用微型计算机数据处理系统，通过软件编程实现对信号进行处理，时间序列积分后，根据积分后的数据与标准的TOC和COD对照测出水样的总有机碳(TOC)和化学耗氧量(COD)输出显示。
实验举例：从海水浴场、码头、远海等几处海区取样，分成两份。一份在山东省海洋环境监测技术重点实验室进行检测，一份用本发明的方法进行监测。
实验表明，两者方法有良好的对应关系，其结果偏差小于等于10％。
本方法与《海洋监测规范-海水分析(GB17378.4-1998)》所测量TOC值的比较如下：
  样品序号                                  COD
  本发明的方法mg/L   国家海洋监测规范(HY003.4-91)mg/L   相对偏差(％)
  1   1.10   1.08   4.3
  2   0.98   1.01   5.2
  3   0.89   0.92   6.6
  4   1.06   1.10   7.5
  5   1.11   1.02   7.8
  6   1.2   1.15   3.4
  7   1.05   0.97   8.8
  样品序号                                     TOC
  本发明的方法mg/L   国家海洋监测规范(HY003.4-91)mg/L   相对偏差(％)
  1   1.49   1.42   4.9
  2   2.82   2.79   1.0
  3   2.95   2.89   2.0
  4   2.12   2.07   2.4
  5   3.45   3.31   4.2
  6   4.98   4.82   3.3
  7   4.56   4.42   3.2
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种臭氧与过氧化氢协同测量化学耗氧量和总有机碳的方法，方法包括以下几个步骤：
(1).利用臭氧发生器产生臭氧，臭氧的浓度为2-4mg/l，并由气泵在100-200ml/min流量下将其送入反应室的臭氧气室，经过气体分散器进入反应室；
(2).水样经过过滤，经加温装置升温到40±5℃，由水样泵输入反应室；
(3).过氧化氢溶液，浓度10-20mmol/l，由过氧化氢泵输入反应室；
(4).臭氧、过氧化氢、水样在反应室进行混合，经过协同作用，产生化学发光，为了使产生的光信号能被检测到，对反应室进行光学密封，并通过探测窗口探测信号；
(5).利用光电倍增管对反应所发出的光信号进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理系统；
(6).微型计算机数据处理系统对采集的信号进行量化、时间序列积分处理后，根据信号时间序列积分数据和COD和TOC的对应关系，计算出水样的化学耗氧量(COD)和总有机碳(TOC)，并进行显示、打印输出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于通过过氧化氢催化臭氧氧化反应，使臭氧氧化反应效率加大，反应发出的光信号强度增大。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于反应所发出的光信号为微弱的化学发光信号，波长范围在185-850nm，光电倍增管对这个范围的光信号进行采集，反应室产生的微弱光信号经光学镜头聚能，导入光电倍增管，光信号经光电倍增管处理转换为电信号输出，输出电信号经微弱信号放大电路进行转换，放大到一定电压幅度送数据处理部分的A/D转换通道进行量化，时间序列积分处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于经实验室标定和现场测试方法，获取不同水体的信号修正系数，建立修正系数数据库。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于利用微型计算机数据处理系统，通过软件编程实现对系统的控制和信号处理，在数据处理方面，采用标准物质对光学系统增益、试样浊度能引起系统误差的因素进行数据修正处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于光电倍增管采用日本滨松Photosensor Modules H5784 Series。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的气体分散器用多孔材料-特氟隆，使臭氧气体从多孔材料表面的微孔中冒出，混合到周围的被测水样中，增加气液相接触面积。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于对反应室光学密封的措施：进出水口的管路外层缠上防水黑色绝缘胶带，透气的地方采取多层隔光结构，从而使反应在黑暗的环境中进行，达到反应室的光学密封。
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