CN1863749A - 具有优良隔热性能的陶瓷体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有优良隔热性能的多孔陶瓷体。本发明的方法包括以下步骤：浸渍步骤，将具有开放小室的三维多孔网络结构的聚合物海绵浸入无机粘合剂中，使聚合物海绵完全被无机粘合剂浸渍；脱水步骤，将无机粘合剂部分地由浸渍了无机粘合剂的聚合物海绵中除去，使聚合物海绵中的无机粘合剂含量是按照需要的多孔陶瓷体密度而选定的；以及干燥步骤，将脱水步骤中被部分除去无机粘合剂的聚合物海绵干燥，使无机粘合剂硬化。

Description

具有优良隔热性能的陶瓷体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种制造具有优良隔热性能的陶瓷体的制备方法。特别是涉及一种制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其包括以下步骤：将具有开放小室的三维多孔网络结构的聚合物海绵浸入无机粘合剂中，使聚合物海绵完全被无机粘合剂浸渍；将无机粘合剂部分地由浸渍了无机粘合剂的聚合物海绵中除去，使聚合物海绵中的无机粘合剂含量是按照需要的多孔陶瓷体密度而选定的；以及使无机粘合剂硬化。
背景技术
一般来说，多孔陶瓷体是由陶瓷粉末原料制成的。制备多孔陶瓷体的典型方法包括粉末填装技术、发泡技术和聚合物海绵技术。
粉末填装技术是一种通过在高温下烧结球状粉末并利用其间隙作为微孔形成多孔体的方法，其中，将球状粉末松散状态填装后形成间隙(韩国陶瓷协会杂志“Preparation and Properties of Porous Ceramics byPressureless Powder Packing Method”，36(6)，pp 662-670，1999)。
可见，粉末填装技术相对较为简单，但所具有缺点是得到的多孔体中孔的大小和孔隙率不易控制，并且多孔体的孔隙率大约只有采用其他方法得到的多孔体的一半。
还有，如韩国专利申请10-1999-0058380号(名称为“采用发泡技术制备多孔陶瓷的方法”)和韩国专利申请10-2001-0076036(名称为“采用表面活性剂制备多孔陶瓷的方法”)所揭示，发泡法是一种采用若干步骤制备多孔陶瓷的方法，这些步骤包括：将陶瓷粉末作为原料搅拌、浆料的制备、发泡、成型、干燥和烧结。
发泡法中的发泡步骤中所采用的工艺是利用表面活性剂或与原料混合物反应生成气体的发泡材料。但是，这两种发泡工艺的缺点是得到的陶瓷体中孔的大小和孔隙率不易控制。
还有，如美国专利3090094号(名称为“制造多孔陶瓷颗粒的方法”)、韩国专利申请10-1999-0057840号(名称为“具有优良强度的高纯度陶瓷泡沫的制备方法”)和韩国专利申请10-2001-0029138号(名称为“硬制多孔陶瓷制成的吸音材料及其制备方法”)所揭示，聚合物海绵技术是一种制备具有与对应模具的海绵相同多孔结构的多孔陶瓷体的方法，该方法包括以下各个步骤：将陶瓷粉作为原料混合、制备浆料、用浆料浸渍海绵、除去多余的浆料、干燥、以及烧结。
所以上述的制备技术都是通过在高温下的烧结工艺将陶瓷粉热熔形成多孔陶瓷结构。
这样，当为了获得具有优良隔热性能的低密度结构而将多孔隔膜做得很薄时，在烧结工艺中隔膜被熔化从而破坏多孔结构，很难得到理想的结构。
还有，在制备大尺寸的多孔陶瓷结构时，存在微区破裂和受热弯曲的问题。
此外，尽管根据原料的不同烧结温度有微小变化，但烧结工艺通常要求1000-2000℃的高温。采用烧结工艺制成的多孔陶瓷结构不仅成本高，而且用途有限，如催化剂载体和小型过滤器，这是因为其隔热性能和经济效率大大低于普通的热绝缘材料。
在过去的试图解决这些问题的努力中，本发明人曾研究出一种具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的制备方法(2003年9月8日提交的韩国专利申请10-2003-0062778号)。该方法包括以下步骤：将无机粘合剂浸渍于具有三维多孔网络结构的聚合物海绵中；然后将聚合物海绵脱水干燥，以便无机粘合剂硬化。
但是这种的缺点是由于无机粘合剂干燥时形成的涂膜吸水，使陶瓷体的隔热性能被破坏，根据使用的无机粘合剂还发生白化(whitening)。但是，在上述专利申请未对该缺点的解决办法进行说明。
发明内容
在现有的制备具有优良隔热性能的低密度陶瓷体的方法中，当多孔隔膜的厚度减小时，烧结工艺中隔膜就会被熔化，从而破坏了多孔结构，因此很难得到完美的陶瓷结构。
还有，在制备大尺寸多孔陶瓷结构过程时，受热后会存在微区破裂和弯曲现象的问题。
此外，尽管根据原料的不同烧结温度有微小变化，但烧结工艺通常要求1000-2000℃的高温。采用烧结工艺制成的多孔陶瓷结构不仅成本高，而且用途有限，如催化剂载体和小型过滤器，这是因为其隔热性能和经济效率大大低于普通的热绝缘材料。
本发明的提出就是为了解决上述现有技术中存在的问题，本明的目的在于以较低成本制备一种具有优良隔热性能的多孔陶瓷体，其制备方法是将适量的液态无机粘合剂浸渍于具有多孔结构的聚合物海绵中，然后通过干燥工艺使无机粘合剂硬化，无须高成本的烧结过程。
本发明的另一目的在于，即使在通过无机粘合剂浸渍入聚合物海绵、脱水和硬化得到的无机粘合剂等步骤制备多孔陶瓷体时，能够避免产生由于吸湿而导致对隔热性能的破坏。
本发明的又一目的在于提供一种能够稳定地生产不会发生微区破裂和弯曲的大尺寸多孔陶瓷体。
本发明涉及一种制备具有优良绝缘性能的多孔陶瓷体的方法。
在本发明中，多孔陶瓷体按下述步骤制备：将具有开放小室的三维多孔网络结构的聚合物海绵浸渍于液态无机粘合剂中，使该聚合物海绵完全浸渍于无机粘合剂中；除去部分浸渍于聚合物海绵中的无机粘合剂，使聚合物海绵中的无机粘合剂含量是按照多孔陶瓷体要求密度选择的；以及将无机粘合剂硬化。
相应地，本发明制备具有优良热绝缘性质的多孔陶瓷体的方法包括以下步骤：
浸渍步骤，将具有开放小室的三维多孔网络结构的聚合物海绵浸入液态无机粘合剂中，使聚合物海绵完全被无机粘合剂浸渍；
脱水步骤，将无机粘合剂部分地由浸渍了无机粘合剂的聚合物海绵中除去，使聚合物海绵中的无机粘合剂含量是按照需要的多孔陶瓷体密度而选定的；以及
将聚合物海绵干燥，使无机粘合剂硬化。
采用多种方法进行从聚合物海绵中部分地除去无机粘合剂的脱水步骤。
更具体来说，如果聚合物海绵柔软，可使用辊子或是向聚合物海绵中注入压缩空气的方法将无机粘合剂除去。
如果聚合物海绵坚硬，由于不可能使用辊子除去无机粘合剂，可采用将压缩空气喷射到聚合物海绵表面的方法部分地除去无机粘合剂。
但是，当为了增强吸音性能而要求所有微孔都互相连通形成连续开放的微孔时，即使聚合物海绵是柔软的，也通过将压缩空气喷射到聚合物海绵表面的方法除去无机粘合剂。
本发明所述方法中的干燥步骤在100-180℃的温度下进行较佳。
还有，如果直到制成的多孔陶瓷体不再发生重量减轻时聚合物海绵才是完全干燥，制成的多孔陶瓷体就会在200℃左右的相对低温下发生膨胀现象。基于此原因，聚合物海绵被完全干燥。
由于在脱水步骤刚刚完成时聚合物海绵内留存的无机粘合剂处于液相，由于无机粘合剂具有向下流动的现象，因此无机粘合剂会产生停留在某一处的局部化现象。
基于上述原因，在脱水步骤刚刚完成后进行干燥步骤时，较佳的是频繁地颠倒聚合物海绵，以防止无机粘合剂的局部化。
但是，如果是为了防止无机粘合剂的局部化而额外采取频繁颠倒聚合物海绵的操作，就会增加生产成本，还有无机粘合剂的局部化也不能被完全阻止，对隔热性能的轻微破坏不可避免。
为了解决这一问题，本发明的方法可附加一个用来迅速硬化聚合物海绵的硬化步骤。
该硬化步骤采用的方法是将气态硬化剂如二氧化碳导入脱水后的聚合物海绵的微孔中。
在按上述方法导入二氧化碳时，较好的是将二氧化碳吹入，向聚合物海绵施加压力，以便实现快速硬化。
另一种硬化方法包括将固体例如接合剂吹入脱水后的聚合物海绵的微孔中。
再一种硬化方法包括在原料提供步骤中将固态或液态硬化剂如铝酸纳与无机粘合剂混合，根据到达脱水步骤所需要的时间来选择硬化剂的加入量。
即，由于无机粘合剂的硬化速率是由硬化剂的添加量决定的，液态硬化剂的加入量应使无机粘合剂的硬化能够按如下进行：当脱水步骤结束时不会发生无机粘合剂的局部化。
可以选择硬化方法，不仅考虑多孔陶瓷的用途，还考虑制备过程是否方便。
还有，在本发明中，可通过重复地将无机粘合剂再次浸渍到硬化后的陶瓷体中，并且随后将浸渍后的陶瓷体脱水和干燥，从而得到高强度多孔陶瓷体。
即，将浸渍、脱水和干燥步骤重复执行多次，或是将浸渍和硬化步骤重复执行多次。
本发明中可使用的无机粘合剂的例子包括：硅酸盐和改性硅酸盐，如硅酸钠、硅酸钾和硅酸锂；溶胶化合物，如硅溶胶和氧化铝溶胶；以及磷酸盐，如磷酸一铝(Al2O3·3(P2O5)·6(H2O))，使用前将其溶于适量水中，以便于控制多孔陶瓷体密度。
还有，为了进一步加强本发明的效果，无机粘合剂还可与各种添加剂混合使用，如防水剂、抗白化剂、助粘剂以及耐热改进剂。
具体来说，无机粘合剂干燥时形成的涂膜的缺点在于其隔热性能由于吸水而降低。为了克服这一缺点，可以将无机粘合剂与硅基或石蜡基防水剂混合使用。
在无机粘合剂中，某种材料如硅酸钠导致白化的发生，当硅酸钠中含有的钠离子与大气中的二氧化碳反应时形成白色晶体。但是，如果在无机粘合剂中加入氟硅酸钠和硫酸镁，它们会与导致白化的钠离子结合，形成不可溶的盐，从而防止白化的发生并提高耐久性。
还有，为了液态无机粘合剂能够均匀地涂覆在固态聚合物海绵上，并且在无机粘合剂干燥后形成的无机涂膜能够更为牢固地附着在聚合物海绵上，可将无机粘合剂与粘合剂助剂混合使用。
本发明可使用各种粘合剂助剂。如果使用表面活性剂作为粘合剂助剂，液态无机粘合剂就能够更加均匀地涂覆在固态聚合物海绵上。如果将无机粘合剂与硅烷偶联剂或有机粘合剂一同使用，如聚乙烯醇、甲基纤维素、氯乙烯树脂、丙烯酸树脂、以及乙烯-醋酸乙烯酯树脂(EVA，ethylene vinylacetate)，干燥后形成的有机涂膜能够更为牢固地附着在共聚物海绵上。
此外，无机粘合剂还可与耐热性改进剂混合，包括氢氧化铝、氢氧化镁、锑化合物、硼酸、硼砂、磷酸、磷酸盐，以及磷基和卤基阻燃剂，以及热固树脂，如三聚氰胺、环氧和苯酚。
上述耐热性改进剂产生有机聚合物海绵阻燃剂或在碳化过程中形成大量炭，从而起到的作用是防止聚合物海绵因受热而改变形状。
本发明中使用的聚合物海绵根据得到的多孔陶瓷的用途可以是柔软的、半硬的或是坚硬的。
并且，可以根据得到的多孔陶瓷的用途选择聚合物海绵中微孔合适的尺寸。但是，考虑到按照本发明的方法处理后的聚合物海绵的微孔尺寸会缩小，聚合物海绵较佳的是具有稍大于选定尺寸的微孔尺寸。
根据本发明，能够以简单且成本低廉的方法制备多孔陶瓷体。并且，制成的多孔陶瓷体具有优良的隔热性能，可以作为通用的热绝缘材料使用。此外，本发明的方法能够稳定地制备大尺寸多孔陶瓷体，不会发生微区破裂和弯曲现象。
附图说明
图1是根据本发明一实施例制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法的流程图。
图2是根据本发明另一实施例制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法的流程图，其中增加了硬化步骤。
具体实施方式
下面对本发明的内容进行详细说明。
提供水浴，含有40°波美(Baume)的硅酸钠溶液，无机粘合剂。
提供聚氨酯海绵，其尺寸为300mm×300mm×50mm，其孔度大约为每线性英寸(PPI)10孔。
进行浸渍，将聚氨酯海绵放入水浴，使其浸入硅酸钠溶液中。在此种状态下，挤压聚氨酯海绵5次，使聚氨酯海绵完全浸渍硅酸钠溶液。
在浸渍步骤完成后，将聚氨酯海绵由水浴中取出。然后进行脱水步骤，除去多余的硅酸钠溶液，使得到的多孔陶瓷体的密度大约为100kg/cm3。
脱水步骤完成后，进行硬化步骤，将二氧化碳引入聚氨酯海绵的微孔。
硬化步骤完成后，对聚氨酯海绵进行干燥，在干燥室中保持105℃大约24小时，从而制备出多孔陶瓷体。
以下采用实例对本发明进行详细说明。显然，对于熟悉本专业的技术人员来说，本发明的技术方案不受这些实例的限制。
实例1
提供水浴，含有40°波美(Baume)的硅酸钠溶液，无机粘合剂。
提供聚氨酯海绵，其尺寸为300mm×300mm×50mm，其孔度大约为每线性英寸(PPI)10孔。
进行浸渍，将聚氨酯海绵放入水浴，使其浸入硅酸钠溶液中。在此种状态下，挤压聚氨酯海绵5次，使聚氨酯海绵完全浸渍硅酸钠溶液。
在浸渍步骤完成后，将聚氨酯海绵由水浴中取出。然后进行脱水步骤，除去多余的硅酸钠溶液，使得到的多孔陶瓷体的密度大约为100kg/cm3。
脱水步骤完成后，进行硬化步骤，将二氧化碳引入聚氨酯海绵的微孔。
硬化步骤完成后，对聚氨酯海绵进行干燥，在干燥室中保持105℃大约24小时，从而制备出多孔陶瓷体。
实例2
采用与实例1基本相同的方法制备多孔陶瓷体，不同之处在于脱水步骤中，得到的多孔陶瓷体的密度为大约60kg/cm3。
实例3
采用与实例1基本相同的方法制备多孔陶瓷体，不同之处在于脱水步骤中，得到的多孔陶瓷体的密度为大约150kg/cm3。
实例4
采用与实例1基本相同的方法制备多孔陶瓷体，不同之处在于浸渍步骤中使用磷酸一铝(Al2O3·3(P2O5)·6(H2O))作为无机粘合剂取代硅酸铝，并且在脱步骤之后进行干燥步骤。干燥步骤是在140℃下干燥大约24小时。
实例5
采用与实例4基本相同的方法制备多孔陶瓷体，不同之处在于浸渍步骤中使用硅溶胶作为无机粘合剂取代硅酸铝。
实例6
采用与实例1基本相同的方法制备多孔陶瓷体，不同之处在于浸渍步骤中作为无机粘合剂使用的硅酸铝与硅烷偶联剂混合，然后浸渍于聚氨酯海绵中。
按照韩国标准KS F 4714的方法和韩国标准KS L 9016的方法分别上述实例1-6中制备的样品进行密度和热传导性测量。测量结果与市售无机热绝缘材料防水珍珠岩热绝缘材料(KS F 4714)和硅酸钠热绝缘材料(KS L9101)的比较见表1。
表1：热传导性比较
  试验内容   样品1   样品2   样品3   样品4   样品5   样品6   WRPTIM   SSTIM**
  密度(kg/cm3)   99   70   144   137   106   110   155   170
  传导性(kcal/mh℃)   0.0418   0.0371   0.0454   0.0435   0.0420   0.0421   0.047   0.047
*WRPTIM：防水珍珠岩热绝缘材料
**SSTIM：硅酸钠热绝缘材料
由上述试验结果可证明，本发明的方法制备的多孔陶瓷体与现有的陶瓷体或商品无机热绝缘材料防水珍珠岩热绝缘材料(KS F 4714)和硅酸钠热绝缘材料(KS L 9101)相比较而言具有优良的隔热性能。
还有，对本发明的方法制备的多孔陶瓷体进行功能性测试，测试结果表明本发明的多孔陶瓷体的吸音性能极为优秀，可以作为吸音材料使用。
工业应用性
如上所述，本发明涉及具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的制备方法。
根据本发明的方法，将适宜的液态无机粘合剂浸渍到具有多孔结构的聚合物海绵中并通过干燥步骤进行硬化，由此制备出具有优良隔热性能的多孔陶瓷体。相应地，本发明的方法具有的优点是能够以简便且低成本的方式制备多孔陶瓷体。
还有，采用本发明的方法制备出的多孔陶瓷体具有优良的隔热性能和吸音性能，可以作为通用的热绝缘和吸音材料使用。
此外，本发明的方法能够稳定地制备出大尺寸多孔陶瓷体，不会发生微区破裂和弯曲现象
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (12)

1.一种制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于其包括以下步骤：
浸渍步骤，将具有开放小室的三维多孔网络结构的聚合物海绵浸入无机粘合剂中，使所述聚合物海绵完全被所述无机粘合剂浸渍；
脱水步骤，将所述无机粘合剂部分地由浸渍了所述无机粘合剂的所述聚合物海绵中除去，使所述聚合物海绵中的所述无机粘合剂含量是按照需要的多孔陶瓷体的密度而选定的；以及
干燥步骤，将所述脱水步骤中被部分除去所述无机粘合剂的所述聚合物海绵干燥，使所述无机粘合剂硬化。
2.根据权利要求1所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于其还包括以下步骤：在所述脱水步骤之后，并在所述干燥步骤之前，将气态或固态硬化剂引入所述聚合物海绵的微孔中。
3.根据权利要求1所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于在所述浸渍步骤中，将所述无机粘合剂与固态或液态硬化剂混合后将所述聚合物海绵浸入所述无机粘合剂。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于其中所述浸渍、脱水和干燥步骤被重复进行若干次。
5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于其中所述无机粘合剂至少是下列物质之一：硅酸盐和改性硅酸盐，包括硅酸钠、硅酸钾和硅酸锂；溶胶化合物，包括硅溶胶和铝溶胶；以及磷酸盐粘合剂，包括正磷酸铝和改性正磷酸铝。
6.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于在所述浸渍步骤中，将所述无机粘合剂与表面活性剂混合后将所述聚合物海绵浸入所述无机粘合剂。
7.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于在所述浸渍步骤中，将所述无机粘合剂至少与硅烷偶联剂或有机粘合剂之一混合后将所述聚合物海绵浸入所述无机粘合剂。
8.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于在所述浸渍步骤中，将所述无机粘合剂至少与氟硅酸钠或硫酸镁之一混合后将所述聚合物海绵浸入所述无机粘合剂。
9.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于在所述浸渍步骤中，将所述无机粘合剂防止剂混合后将所述聚合物海绵浸入所述无机粘合剂。
10.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于在所述浸渍步骤中，将所述无机粘合剂至少与选自氢氧化铝、氢氧化镁、锑化合物、硼酸、硼砂、磷酸、磷酸盐，以及磷基和卤基阻燃剂，以及热固树脂之一混合后将所述聚合物海绵浸入所述无机粘合剂。
11.根据权利要求2或3所述的制备具有优良隔热性能的多孔陶瓷体的方法，其特征在于其中所述浸渍和硬化步骤被重复若干次，使无机粘合剂被再次浸渍入到聚合物海绵中。
12.一种具有优良隔热性能的多孔陶瓷，其特征在于其是由权利要求1到3中任一项所述的方法制备的。
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