CN1069887C - 多孔隙陶瓷材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其步骤大致包括(a)提供一动物的海绵骨；(b)将该海绵骨经加热处理去除有机质；(c)将该经去除有机处理过的有机质的海绵骨浸泡于磷酸盐水溶液中；(d)经干燥后，以900℃-1350℃高温烧结，而得多孔隙陶瓷材料；依本发明的制造方法，可以产制HAP/β-TCP、HAP/β-TCP/SCP、β-TCP/SCP或β-TCP的多孔隙陶瓷材料，适合做为骨缺陷的填充材料。
Description
本发明涉及陶瓷材料的制造方法，特别是关于可以做为骨骼填充材料的多孔隙陶瓷材料的制造方法。
异种骨移植现今所面临最大的问题是生物体的免疫排斥的问题。过去许多的研究学者以不同的处理方式，如冷冻、煮沸或浸泡化学药品等方法，皆无法有效地排除异种骨免疫排斥的问题。1988年Mittelmeier等人则以高温加热的方式将牛骨中的会引发免疫排斥的有机成份完全予以烧除，而留下生物亲合性良好的无机组成。由于骨骼中的无机物主要为氢氧基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2(hydroxyapatite；HAP)，当有机成份去除后，剩余的矿物组成将如同一个以粉末冶金压结晶而成的生胚，可于持续加热过程中烧结而成一坚实的陶瓷结构体。且由于取自牛的海绵骨部位，其具备天然的多孔隙结构，孔隙率可达70％体积比以上。因此，利用此方式可得到以HAP为主要组成的天然多孔隙陶瓷材料。目前，其已为骨科临床手术所广泛使用，做为骨缺陷的填充材料。
由于生的海绵骨中的无机组成主要为HAP，与人体的骨骼成份相同，因此，其于体内将有着良好的生物亲合性，不过，也由于与骨骼的成份相近，其于骨骼环境中将形成稳定的平恒状态，因此，其生物活性亦将随之而减低。近年来，已有研究者将溶释性较高的β-三钙磷酸盐(β-Ca3(PO4)2；β-TCP)(β-TCP-β-tricalcium phosphate)加入HAP中形成两相(HAP/β-TCP)的陶瓷材料。经动物实验证明，此两相的陶瓷材料植入骨组织环境较单相的HAP或β-TCP有着更好的临床结果。
本发明的目的，在于提供一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其可以用以制备优异的骨骼填充材料。
本发明的另一目的，在于提供一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其可以得到不同结晶相组成的多孔隙陶瓷材料。
本发明的再一目的，在于提供一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其可以控制所得到的多孔隙陶瓷材料的结晶相组成比例。
本发明的多孔隙陶瓷材料的制造方法，其步骤大致包括(a)提供一动物的海绵骨；(b)将该海绵骨经加热处理已去除有机质；(c)将该经去除有机质的海绵骨浸泡于磷酸盐水溶液中，其中该磷酸盐水溶液是为焦磷酸钠水溶液，其浓度是介于0.001-0.10莫耳/升之间；其中步骤(c)的焦磷酸钠水溶液的浓度是介于0.001-0.09莫耳/升之间；以及(d)经干燥后，以900℃-1350℃高温烧结，而得一不同结晶相组成的多孔隙陶瓷材料；而得HAP/β-TCP的两相多孔隙陶瓷材料；其中该磷酸盐水溶液是为磷酸铵水溶液。
依本发明的制造方法，可以生产含有HAP/β-TCP的两相或HAP/β-TCP/SCP的三相多孔隙陶瓷材料。甚至得到β-TCP/SCP的两相或β-TCP的单相多孔隙陶瓷材料。SCP为磷酸钙钠(NaCaPO4)(pyro-calciumphosphate with sodium phosphate addition)。
HAP/β-TCP的两相或HAP/β-TCP/SCP的三相多孔隙陶瓷材料，该含有HAP的多相多孔隙陶瓷材料，植入骨组织环境较单相的HAP或β-TCP有着更好的临床结果。
再者，依本发明的制造方法，并藉由不同浓度磷酸盐的添加，得到不同比例HAP/β-TCP组成的两相结构陶瓷。
为进一步说明本发明的目的和特征，以下结合实施例对本发明作一详细介绍，
图示简单说明：
图1是实施例一至十的牛的海绵骨，分别浸泡不同浓度焦磷酸钠与所得的多孔隙陶瓷材料关系。
图2是实施例十一至二十一的牛的海绵骨，分别浸泡不同浓度磷酸铵与所得的多孔隙陶瓷材料关系。
本发明的多孔隙陶瓷材料的制造方法，是以动物的海绵骨为材料，将该海绵骨经加热处理已去除有机质，然后浸泡于磷酸盐水溶液中，经干燥后，以900℃-1350℃高温烧结，而得两相多孔隙陶瓷材料。
本发明的制造方法中，所使用的动物的海绵骨，只要是动物的海绵骨即可，并无特别的限制。主要是以哺乳类动物的海绵骨较为适合，例如可以为牛、马、猪、兔子、老鼠、鸡、鸭、鹅、鱼等。其形状及大小亦无须限制；一般而言，如以猪或牛的海绵骨则切割成为0.1-10立方公分大小。
由于本发明的制造方法以动物的海绵骨为加工材料，为防止在加热过程中发生油炸使材料内部产生大量的裂痕，必须将动物的海绵骨中所含有的有机质去除。关于去除动物骨骼中的有机质的方法甚多，为此项技艺人士所熟悉，于本发明的方法中，亦无特殊的限制，只要能将骨骼中的有机质去除即可。于本发明的实施例中，是采用加热处理的方法，将动物的海绵骨于沸水中煮六小时予以去油去脂，去油脂后的牛骨再以逐级的酒精脱水之，并于70℃的烘箱中干燥三天。处理过后的动物的海绵骨置于白金坩锅中高温炉中加热除去有机组成，其热处理的升温速率为5℃/min，并于800℃停留6小时，以完全脱去动物的海绵骨的有机物。
本发明的制造方法中，所使用的磷酸盐水溶液，例如碱金属磷酸盐水溶液、碱土族磷酸盐水溶液、以及含磷酸根盐类水溶液如磷酸铵(NH4)2HPO4水溶液。
将脱去有机质而未烧结的动物的海绵骨，浸于不同浓度磷酸盐水溶液，经干燥后，以900℃以上高温烧结，而可以控制得各种多孔隙陶瓷材料。
关于所得到多孔隙陶瓷材料，各结晶相结构的决定，可以藉助X光绕设分析仪(XRD)、红外线分析光谱仪(FTIR)及扫描示电子显微镜(scanning electron microscope；SEM)，而决定出其成份及比例，为此项技艺人士所熟悉，于此不在一一赘述。
本发明得籍助以下实施例的具体说明，而得一更佳的了解，但本发明的申请专利范围并不限定于该等实施例。
实施例一
取牛的大腿骨靠近膝盖关节处的海绵骨，以电锯将之截成1立方公分大小，于沸水中煮六小时予以去油去脂，去油脂后的牛骨再以逐级的酒精脱水之，并于70℃的烘箱中干燥三天。处理过后的牛骨置于白金坩锅中高温炉中加热除去有机组成，其热处理的升温速率为5℃/min，并于800℃停留6小时，以完全脱去牛骨中的有机物。
再将已去除有机物的牛骨，浸于浓度为0.01莫耳/升的焦磷酸钠水溶液中24小时，取出后以滤纸吸去多余的焦磷酸钠水溶液，并于70℃的烘箱中干燥除去水份。
浸泡过焦磷酸钠水溶液的牛骨，经1300℃的温度烧结。可以得到HAP/β-TCP的两相多孔隙陶瓷材料。浸泡的磷酸盐浓度与所得的多孔隙陶瓷材料关系，可参见图1。
实施例二至四
仿实施例一的步骤，但分别改以浓度为0.02、0.03、0.04莫耳/升的焦磷酸钠水溶液，浸泡已去除有机物的牛骨。经1300℃的温度烧结。可以分别得到HAP/β-TCP的两相多孔隙陶瓷材料。浸泡的磷酸盐浓度与所得的多孔隙陶瓷材料关系，可参见图1。
实施例五至九
仿实施例一的步骤，但分别改为浓度为0.05、0.06、0.07、0.08、0.09莫耳/升的焦磷酸钠水溶液，浸泡已去除有机物的牛骨。经1300℃的温度烧结。可以分别得到HAP/β-TCP/SCP的三相多孔隙陶瓷材料关系，可参见图1。
实施例十
仿实施例一的步骤，但改为浓度为0.01莫耳/升的焦磷酸钠水溶液，浸泡已去除有机物的牛骨。经1300℃的温度烧结。可以得到β-TCP/SCP的两相多孔隙陶瓷材料。浸泡的磷酸盐浓度与所得的多孔隙陶瓷材料关系，可参见图1。
实施例十一至十九
仿实施例一的步骤，但改为浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8莫耳/升的磷酸铵水溶液，浸泡已去除有机物的牛骨。经1300℃的温度烧结。可以分别得到HAP/β-TCP的两相多孔隙陶瓷材料。浸泡的磷酸盐浓度与所得的多孔隙陶瓷材料关系，可参见图2。实施例二十至二十一
仿实施例一的步骤，但改为浓度为0.9、及1.0莫耳/升的磷酸铵水溶液，浸泡已去除有机物的牛骨。经1300℃的温度烧结。可以分别得到β-TCP的单相多孔隙陶瓷材料。浸泡的磷酸盐浓度与所得的多孔隙陶瓷材料关系，可参见图2。
由图1及图2所示，可以明确显示，依本发明的制造方法，不仅可以生产各种多孔隙陶瓷材料；并可以透过浸泡的磷酸盐种类及浓度，而控制所得到的多孔隙陶瓷材料结晶相种类及成份比例。
综上所述，本发明确能如所述的构造达到发明目的，具新颖性、创造性和实用性，以上所揭示的内容，为较佳实施例，凡是局部的变更或修饰而源于本发明的技术思想而为熟悉该项技艺的人士所易于推知者，都不脱离本发明的专利权范畴。
Claims (12)
1、一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其包括：
(a)提供一动物的海绵骨；
(b)将该海绵骨经加热处理已去除有机质；
(c)将该经去除有机质的海绵骨浸泡于磷酸盐水溶液中；
以及
(d)经干燥后，以900℃-1350℃高温烧结，而得多孔隙陶瓷材料。
2、如权利要求1所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中该动物的海绵骨是为牛的海绵骨。
3、如权利要求1所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中步骤(b)的加热处理，是将海绵骨置于沸水中浸煮以去油去脂，取出干燥后，加热至600℃-800℃以脱去海绵骨中有机质。
4、如权利要求1所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中该磷酸盐水溶液是为碱金属磷酸盐水溶液、碱土金属磷酸盐水溶液、或磷酸铵(NH4)2HPO4水溶液。
5、如权利要求4所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中该磷酸盐水溶液是为焦磷酸钠水溶液。
6、如权利要求1所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中该磷酸盐水溶液是为焦磷酸钠水溶液，其浓度是介于0.001-0.10莫耳/升之间。
7、如权利要求1所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中该多孔隙陶瓷材料是为HAP/β-TCP的两相多孔隙陶瓷材料。
8、如权利要求1所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中该多孔隙陶瓷材料是为HAP/β-TCP/SCP的三相多孔隙陶瓷材料。
9、如权利要求1所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中步骤(a)的海绵骨是经切割为0.1-10立方公分大小。
10、如权利要求1所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中步骤(c)的焦磷酸钠水溶液的浓度是介于0.001-0.09莫耳/升之间，且步骤(d)的高温烧结温度是介于900-1350℃，而得HAP/β-TCP的两相多孔隙陶瓷材料。
11、如权利要求1所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中该磷酸盐水溶液是为磷酸铵水溶液。
12、如权利要求11所述的一种多孔隙陶瓷材料的制造方法，其特征在于，其中步骤(c)的磷酸盐水溶液是为磷酸铵水溶液，其浓度是介于0.005-0.8莫耳/升之间，且步骤(d)的高温烧结温度是介于900-1350℃，而得HAP/β-TCP的两相多孔隙陶瓷材料。
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