CN1853000A - 有机材料的均匀混合物 - Google Patents

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Abstract

混合粉末状有机材料以形成均匀混合物，其包括至少一种掺杂剂和一种主体成分，以形成小球用于热物理气相沉积，用于生产有机发光设备在基底上的有机层。混合方法包括将粉末状的有机材料结合并将粉末状有机材料置于容器中，在从40至100℃的温度范围内加热该容器30至100分钟，同时将容器中的气氛排空至10－1至10－3Torr的低压，从而将水分除去。用惰性气氛填充容器，将粉末状有机材料在惰性气氛中混合以形成粉末状有机材料的均匀混合物，并且将粉末状有机材料的均匀混合物压紧以形成小球。

Description

有机材料的均匀混合物
发明领域
本发明涉及制造两种或多种粉末状有机材料组分的均匀混合物，用于通过物理气相沉积在基底上制造有机层，其将形成OLED显示器的部件。
发明背景
有机光发射二极管(OLED)，也称为有机电致发光设备，可以通过在第一和第二电极之间夹入两个或多个有机层来制造。
对于对构造有机光发射设备有用的有机材料、气相沉积有机层的厚度、以及层的构造进行了描述，例如共同受让的美国专利No.4356429、4539507、4720432和4769292，其公开在此引入作为参考。
对制造OLED显示器有用的有机材料，例如有机空穴传输材料、具有有机掺杂剂的有机光发射材料，以及有机电子传输材料可具有相对弱的分子键合力的相对复杂的分子结构，所以必须小心避免在物理气相沉积中有机材料的分解。
前述的有机材料以相对较高的纯度合成，并且以粉末、薄片或颗粒的形式提供。这种粉末或薄片现在已经用于放置在物理气相沉积源中，其中施加热量以通过粉末状有机材料的升华或蒸发来形成蒸汽，该蒸汽在基底上凝聚以在其上提供有机层。为了形成具有不止一种有机组分的层，例如主体和掺杂组分，理想的是同时从两个相邻的源共蒸发，从而将有机组分在基底上形成层之前在气相阶段混合。
共蒸发过程具有一些缺点，包括(a)气相沉积室必须大，从而可容纳掺杂剂和主体成分有机材料的蒸发源；(b)需要用于完成共蒸发的大室是昂贵的；(c)室越大，就需要越多的时间来在蒸发前降低室内的压力；并且(d)每个含有主体成分或掺杂剂材料的蒸发源必须由独立的能量源蒸发，从而增加共蒸发工艺的成本。
每个单独沉积源的蒸发速率是关键的，因为它决定了已沉积在基底上的有机层的化学组成。换句话说，沉积速率决定了在给定长度的时间内沉积在基底上的蒸汽的量。由于在有机层中掺杂剂成分的重量百分含量比主体成分更低，因此相应调整掺杂剂成分的沉积速率是必要的。如果没有精确控制单个源的蒸发速率，在基底上蒸汽沉积的化学组成将与形成高效OLED显示器的要求不同。
已经发现了与共蒸发粉末、薄片或颗粒状有机材料有关的几个问题。这些问题包括：
(i)粉末、薄片或颗粒很难处理，因为它们可通过所谓的摩擦起电具有静电荷。
(ii)有机材料的粉末、薄片或颗粒通常具有相对低的物理密度(表示为单位体积的重量)，在大约0.05至0.2g/cm3的范围内，而理想固体有机材料的物理密度为大约1g/cm3；
(iii)有机材料的粉末、薄片或颗粒具有不理想的低热导率，尤其是当放置于物理气相沉积源内，该气相沉积源被放置在抽真空低至10-6Torr的室内。结果，粉末微粒、薄片或颗粒只有通过从热源发出的辐射热加热，并通过与源的已加热表面直接接触的颗粒或薄片的传导加热。没有与源的已加热表面直接接触的粉末微粒、薄片或颗粒由于较低的微粒-微粒接触面积不能通过传导热得到有效加热；
(iv)粉末、薄片或颗粒通常具有高的表面积/体积比值以及相应在大气条件下在微粒间捕获空气和水蒸气的高的倾向。从而，负载在物理气相沉积源上的有机粉末、薄片或颗粒的装料，其设置在室内，一旦该室已经被抽空至低压，必须通过将源预热来完全除气。
如果除气被省略或者不完全，微粒可在物理气相沉积过程期间从蒸发源喷出。具有多个有机层的OLED，如果这些层包括颗粒或微粒，可能在功能上变得无效。Van Slyke等人在共同受让的美国专利公开No.2003/0008071 A1中描述了用于由物理气相沉积法制造OLED显示器的粉末有机材料的压紧，该公开在此引入作为参考。
前述有机粉末、薄片或颗粒的每个方面或其结合，都可导致这些有机材料在物理气相沉积源中的非均匀加热，伴随空间不均匀的有机材料的蒸发，其可导致在结构上形成的潜在的非均匀气相沉积的有机层。
发明简述
本发明的目的是提供用于混合粉末状有机材料的方法和机件，该粉末状有机材料适用于在结构上制造有机层，其将形成OLED显示器的部件。
本发明的另一目的是提供粉末状有机材料的均匀混合物，该粉末状有机材料包括至少一种主体成分和至少一种掺杂剂，适用于在结构上制造有机层，其将形成OLED显示器的部件。
这些目的通过以下方法达到：形成包括至少一种掺杂剂成分和至少一种主体成分的粉末状有机材料的均匀混合物，从而形成用于热物理气相沉积的小球，从而在基底上制造有机层用于有机光发射设备，包括：
a)以粉末形式结合有机材料，这些材料包括至少一种掺杂剂成分和至少一种主体成分，并且将粉末有机材料放入容器中；
b)将盛有粉末有机材料的容器在从40至100℃的温度范围内加热30至100分钟，同时将容器中的气氛排空，从而使气氛具有10-1至10-3Torr的低压，从而将水分从容器气氛中除去；
c)用惰性气氛填充容器；
d)在惰性气氛中使用混合机件混合粉末状有机材料，形成粉末状有机材料的均匀混合物；并且
e)将粉末状有机材料的均匀混合物压紧形成适用于热物理蒸发的小球，从而在用在有机光发射设备中的基底上制造有机层。
这些目的进一步由用于混合粉末状有机材料的装置达到，该粉末状有机材料包括至少一种掺杂剂成分和至少一种主体成分来提供均匀混合物，形成小球，用于热物理气相沉积，从而在基底上制造有机层，用于有机光发射设备中，包括：
a)容器，盛有包括至少一种掺杂剂成分和至少一种主体成分的粉末状有机材料的混合物；
b)设置在容器中用于混合粉末状有机材料混合物的混合机件；
c)从容器中除去水蒸气的器件；
d)向容器提供惰性气氛的器件；
e)以第一周期运动移动混合装置的第一周期运动器件；和
f)以第二周期运动移动容器的第二周期运动器件，提供均匀混合物，从而形成用于热物理气相沉积的小球，在基底上制造有机层用于有机光发射设备。
本发明的特点是以上干式混合的方法非常快并且成本经济。
干式混合的另一特点是没有添加化学物质造成对有机混合物潜在的污染。
本发明的另一特点是提供可从单个源蒸发的有机材料的均匀混合物的有效方法，从而避免了与单组分材料共蒸发有关的问题。
本发明的另一特点是压紧的小球可由有机材料的均匀混合物形成，从而避免与有机粉末、薄片和颗粒的蒸发有关的问题。
本发明的另一特点是由有机材料的均匀混合物形成的压紧的小球可从单蒸发源在较长时间段内蒸发，而不是像单组分材料一样从多个蒸发源共蒸发。
附图简述
图1显示了使用超声波或螺旋桨搅拌器混合干态粉末状有机材料的流程简图；并且
图2显示了用于混合粉末状有机材料的装置的截面图。
这里使用的术语“粉末状”用于表示单个微粒的特性，其可以是薄片、颗粒或含有单个或多个分子种类的各种微粒和形状的混合物。
发明详述
OLED显示器的有机层包括可产生光(称为电致发光(EL))的有机或有机金属材料，由电子-空穴在层中的重新组合产生。在下文中，术语“有机”将包括单纯的有机以及有机金属材料。
现在转到图1，流程简图显示了干法混合过程100。干法混合过程100包括以具有主体成分有机粉末110和掺杂剂成分有机粉末120的粉末形式将有机材料结合，形成粉末状有机材料125的混合物，并且将混合物放入容器135中。根据粉末状有机材料125的混合物的应用和功能，掺杂剂成分120的重量可占混合物总重的0.1至20％。在本发明中用于主体成分110的有机粉末是Alq3、NPB和TBADN。在本发明中一些有机掺杂剂120的例子是DCJTP、Rubrene、OP31、DPQA和DBzR。
盛有粉末状有机材料125的容器135放置在真空炉中。盛有粉末状有机材料125的容器135在从40至100℃的温度范围内加热30至100分钟，同时将容器中的气氛排空至10-1至10-3Torr的低压，从而使粉末状有机材料125中的水分降低。为了有利于混合并保持稳定的化学组成，将水分从粉末状有机材料125中除去是很重要的。粉末状有机材料125的混合物直到混合前可存储在10-1至10-3Torr的减压气氛中。
混合通常是由螺旋桨混合完成的，其中螺旋桨或涡轮叶片140用来混合粉末状有机材料125的混合物，以形成粉末状有机材料180的均匀混合物。或者，可用超声波喇叭130完成超声波混合。当通过蒸发和加热减少水分之后，将混合机件，典型地为螺旋桨或涡轮叶片140，放入容器135中。用容器盖子(未示出)将容器135密封，该容器盖子具有至少一个可密封开口，用于在保持气密性密封时通过螺旋桨或涡轮叶片140。
将容器135密封后，从容器135中抽出环境气氛，并且用惰性气氛例如氮气、氩气或其混合物填充容器135。容器135装备入口压力控制设备253(见图2)用于控制容器135气体的流入，以及出口压力控制设备254(见图2)用于控制从容器135气体的抽出。当容器135被密封并且在容器中提供惰性气氛后，混合粉末状有机材料125的混合物以形成粉末状有机材料180的均匀混合物。图2的详细描述中描述了用于混合粉末状有机材料的装置。
当得到了粉末状有机材料180的均匀混合物后，将其从容器135移出并压紧形成小球，用于物理气相沉积，从而在基底上生产有机层，用于有机光发射设备。在3000至20000磅每平方英寸的压力范围内将小球压紧。
转到图2，显示了用于混合粉末状有机材料200的装置的截面图。该装置包括了在混合期间用于盛放粉末状有机材料混合物的容器250，以及设置在容器250中用于混合粉末状有机材料的混合物的混合机件205。混合机件205通常是连接在第一旋转轴220上的螺旋桨或涡轮叶片210。螺旋桨210在高速下旋转以混合粉末状有机材料，从而得到均匀混合物。容器250优选地是透明的玻璃容器，用于观察混合物过程，其与气密性容器盖子240连接。混合过程可通过透明容器250可视地监控，从而观察者可决定粉末状有机材料的均匀混合物得到的时间。容器盖子240在容器250中提供了密封的气氛以及至少一个可密封开口，第一旋转轴220通过其插入，从而螺旋桨或涡轮叶片210可插入容器250来混合粉末。
容器250还装备了两个压力控制设备。一个入口压力控制设备253具有用于在容器中提供惰性气氛的流量阀和泻流阀。出口压力控制设备255具有用于从容器去除水分的流量阀和泻流阀。第二压力控制设备与真空泵(未示出)相连，其可提供负压梯度来从容器250中排空环境气氛，其在混合前被惰性气氛代替。惰性气氛通常是氮气、氩气或其混合物。混合后，可排空惰性气氛。惰性气氛提供了干燥气氛从而避免引入水，水可改变辅助混合的任何吸湿性粉末状有机材料的化学。
马达260以旋转方向230驱动第一旋转轴220。第一旋转轴以20000至50000转每分钟的速率范围转动。马达260安置在横托架280上，其进而固定在底盘284上。充气圆筒270以往复运动272移动横托架280，从而在混合过程中混合机件可从容器250的一端横跨到另一端。往复运动272不大于容器250的长度。混合机件以30至60周期每分钟的速率范围往复运动。
第二旋转轴268由电动马达262通过传动带和滑轮构件264驱动。电动马达262以10至60转每分钟的速率转动与容器250连接的第二旋转轴268。在混合期间，第二旋转轴268可以旋转方向232转动，其与第一旋转轴220和混合机件210的旋转方向230相反。或者，第二旋转轴268可以相应于第一旋转轴220的方向230旋转。第一旋转轴220和第二旋转轴268由滑动轴承(未示出)相连，其由轴承座290支撑。
实施例
实施例1：蓝色发射层
首先将2.0克有机掺杂剂粉末TBP和8.0克有机主体粉末TBADN放入气密性玻璃容器中。该容器与用于混合粉末状有机材料的装置一起使用，如图2提供的详细描述所述。螺旋桨以约25000转每分钟操作，并且混合粉末状有机材料5至7分钟，直到得到有机材料的均匀混合物。混合后，允许带有空气的微粒停留在容器中，打开容器并且分配2.0克有机材料的均匀混合物用于压紧。
将粉末状有机材料的均匀混合物压紧成适用于物理气相沉积的小球。根据S.Van Slyke等人，SID 2002 Digest，886-889页，2002描述的现有技术，压紧的小球被装入石英蒸发皿并且通过Ta加热器从顶部加热该小球，此处将该文献引入作为参考。在铟-锡氧化物阳极涂覆的玻璃基底上形成具有以下结构的几种OLED显示器：
空穴注入层：CFx：厚度＝5nm
HTL：NPB.厚度＝75nm
EML：TBADN+2％TBP.厚度＝：20nm
ETL：Alq3.厚度＝35nm
阴极：MgAg.厚度＝200nm
一开始，制造五个OLED显示器，其中EML用重约2.0克的压紧小球形成，并且其他有机层如HTL和ETL用有机材料和顶部加热石英蒸发皿形成。另一套五OLED显示器在一小时连续蒸发后制成。连续加热压紧小球约200分钟直到小球完全消耗，并且一套五OLED显示器以30分钟的时间间隔制造。在连续沉积过程中，窗板保护基底，并且只有当将发射层沉积形成OLED显示器时窗板打开。
每套五OLED显示器的平均EL结果显示在表1中。A组的OLED显示器表示在沉积过程的开始制造的五OLED显示器的平均性能，B组的OLED显示器表示在120分钟连续沉积后五显示器的平均性能，以及C组的OLED显示器表示180分钟沉积后五OLED显示器的平均EL性能。
表1
根据本发明形成的蓝色OLED显示器的EL结果
实验 EML组成   OLED显示器  激励电压   光产量(cd/A) CIEx，y
    1  TBADN+2％TBP     A  7.1V     2.51     0.15，0.20
    2  TBADN+2％TBP     B  7.0V     2.35     0.14，0.19
    3  TBADN+2％TBP     C  6.8     2.40     0.14，0.18
表1总结的实验结果说明根据本发明形成的EL特性如蓝色发射层的激励电压、光产量和彩色坐标系、CIEx，y在整个沉积过程中保持均匀，说明包括98％TBADN(主体)和2％TBP(掺杂剂)的有机材料组成保持不变。
实施例2：红色发射层
首先，将0.5g有机掺杂剂粉末Rubrene、0.15g另一有机掺杂剂粉末DCJTB、4.675g有机主体粉末TBADN，和4.675g另一有机主体粉末Alq3放入与高速螺旋桨混合装置相连的玻璃容器中。高速螺旋桨以约25000rpm操作，并且混合粉末有机材料约5至7分钟，直到得到有机材料的均匀混合物。在混合过程期间将干的氩气吹扫入容器，以保证Alq3没有暴露于环境的水蒸气。
混合后，允许带有空气的微粒停留在玻璃容器中，其后，打开容器并且分配2.0克有机材料的均匀混合物用于压紧。将粉末状有机材料的均匀混合物压紧成小球用于物理气相沉积过程。将压紧的小球放入石英蒸发皿，根据S.Van Slyke等人，SID 2002 Digest，886-889页，2002描述的现有技术，其中小球用Ta加热器从顶部加热，此处将该文献引入作为参考。在铟-锡氧化物阳极涂覆的玻璃基底上形成具有以下结构的几种OLED显示器：
空穴注入层：CFx：厚度＝5nm
HTL：NPB.厚度＝75nm
EML：主体-[TBADN+Alq3(1∶1)]/掺杂剂-5％Rubrene+1.5％DCJTB.厚度＝35nm
ETL：Alq3.厚度＝35nm
阴极：MgAg.厚度＝200nm
一开始，制造五个OLED显示器，其中EML用重约2.0克的压紧小球形成，并且其他有机层如HTL和ETL用有机材料和顶部加热石英蒸发皿形成。另一组五个OLED显示器在一小时连续蒸发后制成。连续加热压紧小球约200分钟直到小球完全消耗，并且一组五个OLED显示器以30分钟的时间间隔制造。在连续沉积过程中，窗板保护基底，并且只有当将发射层沉积形成OLED显示器时窗板打开。
每组五个OLED显示器的平均EL结果显示在表1中。A组的OLED显示器表示在沉积过程的开始制造的五个OLED显示器的平均性能，B组的OLED显示器表示在120分钟连续沉积后五个显示器的平均性能，以及C组的OLED显示器表示180分钟沉积后五个OLED显示器的平均EL性能。
表2
根据本发明形成的红色OLED显示器的EL结果
实验 EML组成 OLED显示器 激励电压 光产量(cd/A) CIEx，y
4   TBADN+Alq3(1∶1)5％Rubrene+1.5％DCJTB D 9.2 4.8 0.59，0.40
5   TBADN+Alq3(1∶1)5％Rubrene+1.5％DCJTB E 9.0 4.42 0.60，0.40
6   TBADN+Alq3(1∶1)5％Rubrene+1.5％DCJTB F 9.0 4.43 0.60，0.40
表2总结的实验结果说明根据本发明形成的红色发光层的EL特性在整个沉积过程中保持得非常均匀，说明包括1∶1 TBADN：Alq3作为主体，掺杂5％Rubrene和1.5％DCJTB的粉末状有机材料的组成在整个沉积过程中保持不变。
部件清单
100干法混合过程
110主体成分有机粉末
120掺杂剂成分有机粉末
125粉末状有机材料混合物
130超声波喇叭
135容器
140高速螺旋桨或涡轮叶片
180有机材料粉末的均匀混合物
200混合粉末状有机材料的装置
205混合机件
210螺旋桨或涡轮叶片
220第一旋转轴
230第一旋转轴的旋转方向
232第二旋转轴的旋转方向
240容器盖子
250容器
253入口压力控制设备
254出口压力控制设备
260马达
262电动马达
264传动带和滑轮构件
268第二旋转轴
270充气圆筒
272往复运动
280横托架
284底盘
290轴承座

Claims (26)

1.用于形成粉末状有机材料的均匀混合物的方法，该粉末状有机材料包括至少一种掺杂剂成分和至少一种主体成分以形成用于热物理气相沉积的小球，从而生产在基底上的有机层用于有机光发射设备，包括：
a)将混合粉末形式的有机材料结合，这些材料包括至少一种掺杂剂成分和一种主体成分，并且将该粉末状有机材料放入容器；
b)将盛有粉末状有机材料的容器在40至100℃的温度范围内加热30至100分钟，同时将容器中的气氛排空使气氛具有10-1至10-3Torr的低压，从而将水分从容器气氛中除去；
c)用惰性气氛填充容器；
d)用混合机件在惰性气氛中混合粉末状有机材料，以形成粉末状有机材料的均匀混合物；并且
e)将粉末状有机材料的均匀混合物压紧，形成适用于热物理蒸发的小球，从而生产用于有机光发射设备的在基底上的有机层。
2.权利要求1的方法，其中混合机件包括螺旋桨或涡轮叶片。
3.权利要求1的方法，其中掺杂剂成分的量在混合物总重量的0.1至20重量％之间变化。
4.权利要求1的方法，其中惰性气氛包括氮气、氩气或其混合物。
5.权利要求1的方法，其中粉末状有机材料的均匀混合物在3000至20000磅每平方英寸的压力范围内压紧。
6.权利要求1的方法，进一步包括在混合前在10-1至10-3Torr范围内的减压气氛下贮备容器。
7.权利要求1的方法，其中用混合机件混合包括以速率在20000至50000转每分钟范围内的第一周期运动旋转混合机件。
8.权利要求1的方法，其中混合包括以速率在10至60转每分钟范围内的第二周期运动旋转容器。
9.权利要求1的方法，其中用混合机件混合包括以速率在30至60周期每分钟范围内的第三周期运动使混合机件往复运动。
10.权利要求9的方法，其中混合机件的第三周期运动包括通过充气圆筒和横托架横穿在密封的容器中的长度。
11.权利要求8的方法，其中以第二周期运动移动混合机件包括旋转或翻转容器。
12.权利要求7的方法，其中混合机件以与容器第二周期方向相反的第一周期方向移动。
13.权利要求7的方法，其中混合机件置以与容器第二周期方向相应的第一周期方向移动。
14.用于混合粉末状有机材料的装置，该粉末状有机材料包括至少一种掺杂剂成分和一种主体成分以提供均匀混合物，形成用于热物理气相沉积的小球，从而生产在基底上的有机层用于有机光发射设备，包括：
a)容器，盛有粉末状有机材料的混合物，其包括至少一种掺杂剂成分和一种主体成分；
b)设置在容器中的混合机件，用于混合粉末状有机材料的混合物；
c)从容器中除去水分的器件；
d)向容器提供惰性气氛的器件；
e)以第一周期运动移动混合机件的第一周期运动器件；以及
f)以第二周期运动移动容器以提供均匀混合物的第二周期运动器件，该均匀混合物形成用于热物理气相沉积的小球，从而生产在基底上的有机层用于有机光发射设备。
15.权利要求14的装置，其中混合机件包括螺旋桨或涡轮叶片。
16.权利要求14的装置，其中混合机件包括与螺旋桨或涡轮叶片连接的轴。
17.权利要求14的装置，其中移动混合机件的第一周期运动器件，包括用于在20000至50000转每分钟的速率范围内以第一周期运动转动混合机件的第一旋转轴。
18.权利要求14的装置，其中移动容器的第二周期运动器件包括与容器相连的第二旋转轴，在10至60转每分钟的速率范围内以第二周期运动旋转容器。
19.权利要求14的装置，进一步包括往复运动器件，在30至60周每分钟的速率范围内往复运动以移动混合机件。
20.权利要求19的装置，其中往复运动器件包括充气圆筒和横托架。
21.权利要求14的装置，其中提供惰性气氛的机件包括具有流量阀和泻流阀的入口压力控制设备。
22.权利要求21的装置，其中惰性气氛包括氮气、氩气或其混合物。
23.权利要求14的装置，其中混合机件以与容器第二周期运动相应的第一周期运动移动。
24.权利要求14的装置，其中混合机件以与容器第二周期运动相对的第一周期运动移动。
25.权利要求14的装置，其中从容器去除水分的机件包括具有流量阀和泻流阀的出口压力控制设备。
26.权利要求25的装置，其中出口压力控制设备与真空泵相连。
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