CN1843901A - 湿法磷酸两级浓缩方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿法磷酸两级浓缩方法。该方法包括磷酸浓缩、磷酸贮存澄清、氟吸收、循环水系统，该方法采用两级串联浓缩流程，将稀磷酸加入第一级浓缩系统循环回路中，蒸汽加热，在真空状态下闪急蒸发水分使磷酸浓缩成中间酸，澄清除去部分悬浮固体得清酸A；清酸A送到第二级浓缩系统，浓缩形成浓磷酸，澄清后的清酸B即成品磷酸，两级澄清所得淤酸用于加工复合肥料或经压滤回收其中的磷酸；蒸气中的SiF4、HF用水经两段逆流洗涤吸收，制成氟硅酸副产品。本发明采用两级浓缩改善了传热传质过程，在相同的生产能力条件下可节省投资；减少磷酸循环量和循环水消耗量，节约能耗；降低磷酸粘度，减少了操作难度；提高成品磷酸的浓度和质量。

Description

湿法磷酸两级浓缩方法
技术领域
本发明属于磷酸生产领域，涉及一种湿法磷酸两级浓缩方法。
背景技术
湿法磷酸是磷复肥工业和磷酸盐工业的基础中间产品，具有非常重要的地位，需求量很大。目前我国已形成约500万吨/年P2O5的生产能力。大多数情况下，磷酸的后加工都要求使用浓磷酸，这就需要借助于各种浓缩方法，将过滤级稀磷酸提浓。目前广泛采用的方法是采用单级浓缩技术的强制循环真空浓缩法。
单级浓缩从24～26％P2O5稀磷酸一次浓缩到48～52％成品浓磷酸，它存在着以下缺点：循环的浓磷酸加热时传热效率低，加热器需有较大的加热面积；浓磷酸中杂质的溶解度小，容易结晶析出，为了防止循环回路中结垢，加热后磷酸温升应控制得较低，因而酸循环量较大，功率消耗较大；浓磷酸沸点高，若要维持较低的沸点，闪蒸室的压力则要控制得较低，在此压力下，闪蒸室的蒸发强度也就较低；闪蒸室、加热器、循环泵等设备规格较大，投资较多；当稀磷酸中杂质含量高时，会给浓缩操作带来困难，使成品磷酸的浓度和质量降低。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题提供一种成本低、节约能源、提高磷酸质量的湿法磷酸两级浓缩方法。
本发明的目的是通过下列技术措施实现的：
一种湿法磷酸两级浓缩方法，包括磷酸浓缩、磷酸贮存澄清、氟吸收、循环水系统，该方法采用两级串联浓缩流程，将稀磷酸加入到第一级浓缩系统循环回路中，用蒸汽加热，在真空状态下闪急蒸发水分使磷酸浓缩成中间酸，经中间酸贮槽澄清，除去部分悬浮固体，得清酸A；清酸A送到第二级浓缩系统循环回路中，用蒸汽加热，在真空状态下闪急蒸发水分使清酸A浓缩成浓磷酸，再经贮槽澄清得清酸B，清酸B即为成品磷酸，两级澄清所得淤酸直接用于加工复合肥料或经压滤回收其中的磷酸；
蒸发气体中含有的SiF4、HF用水经逆流洗涤吸收，制成副产品氟硅酸，第二级浓缩系统回收的氟硅酸串入第一级浓缩系统，以减少硅胶的生成和积聚。
所述湿法磷酸两级浓缩的方法，其中第一级浓缩的技术参数为：稀磷酸浓度20～28％P2O5，含固量≤2.5％，中间酸浓度38～40％P2O5，循环酸温度80～85℃，闪蒸室压力20～25kPa，加热器前后温度差5～6℃，加热器传热系数5000～6000kJ/(m2h℃)，中间酸送贮槽澄清后清酸A含固量≤2.0％；第二级浓缩的技术参数为：清酸A浓度38～40％P2O5，含固量≤2.0％，浓缩酸浓度48～52％P2O5，循环酸温度85～87℃，闪蒸室压力9～10kPa，加热器前后温度差2.0～3.0℃，传热系数4000～4800kJ/(m2h℃)，浓缩酸送贮槽澄清后清酸B含固量≤2.0％。
所述的湿法磷酸两级浓缩方法，其中副产品氟硅酸为12～22％H2SiF6。
本发明的有益效果：
1、第一级磷酸浓度低粘度小，传热时热阻小，传热效率高，因而加热器的传热系数较大，需要的传热面积较小。且由于磷酸中的水分大部分在第一级即在磷酸浓度较低时蒸发掉，因为此时磷酸的加热和水分蒸发都比较方便，蒸发所耗热量也略为低一些。
2、第一级由于磷酸浓度低沸点低，在一定温度下其平衡压力较高，故闪蒸室可在较高压力下操作。这时二次蒸汽(物料蒸发出来的蒸汽)的比容较小，在相同的二次蒸汽线速度下蒸汽比容愈小蒸发强度就愈大，故蒸发相同的水分所需要的闪蒸室截面积就较小。
3、第一级磷酸浓度低，杂质的溶解度较大，不易结晶析出形成垢物，故允许磷酸加热后温升较高，因而磷酸循环量较少，功率消耗亦较少。
4、第一级浓缩系统操作压力较高，允许大气冷凝器的循环水回水温度稍高，因而可减少循环水用量。
5、中间酸经过澄清，预先除去了一部分固体悬浮物，使第二级浓缩的磷酸粘度降低，减少了操作难度，因而可提高成品磷酸的浓度和质量。这对于杂质含量较高的稀磷酸尤为重要。
6、由于上述各种因素影响使得第一级浓缩系统效率提高能耗降低，所需设备规格较小，投资较少。
7、由于设备小，效率高，用于大型装置还可减少浓缩系列的数量，实现装备国产化也更容易。
单级和两级浓缩的主要指标相对比较如下：
  单位   单级浓缩法   两级浓缩法(总和)
磷酸加热器总加热面积闪蒸室总截面积磷酸循环泵总流量全系统投资   m2m2m3   1.0001.0001.0001.000   0.5810.6360.5810.700
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不限制本发明。
实施例1
结合说明书附图及表1，20万吨/年P2O5浓缩系统，采用两级串联浓缩流程，第一级浓缩：将浓度为28％P2O5、含固量≤2.5％的过滤级稀磷酸加入到强制循环回路(由闪蒸室、磷酸循环泵、加热器组成)中，通过加热器用蒸汽对磷酸进行加热，加热器前后温度差5～6℃，加热器传热系数5000kJ/(m2h℃)，循环酸温度控制在80～85℃，真空状态下在闪蒸室(压力20～25kPa)中闪急蒸发水分使磷酸浓缩成浓度为40％P2O5的中间酸，经中间酸贮槽澄清除去部分悬浮固体，得清酸A，清酸A含固量≤2.0％；将清酸A送到第二级浓缩系统，第二级浓缩系统的主要装置同第一级浓缩系统，第二级浓缩系统技术参数为：中间酸(清酸A)浓度40％P2O5，含固量≤2.0％，浓缩酸浓度50％P2O5，循环酸温度85～87℃，闪蒸室压力9～10kPa，加热器前后温度差2.0～3.0℃，传热系数4800KJ/(m2h℃)，浓缩酸送贮槽澄清后得清酸B，清酸B含固量≤2.0％。40％P2O5的中间酸(清酸A)在闪蒸室中闪急蒸发水分使磷酸浓缩成浓度为50％P2O5的浓磷酸，再经贮槽澄清，得清酸B，清酸B即为成品磷酸。两级澄清所得淤酸可直接用于加工复合肥料或经压滤回收其中的磷酸。
从闪蒸室出来的蒸发气体中含有SiF4、HF，经除沫器，在两段氟吸收塔(分别配套循环槽)用水逆流洗涤吸收，制成12～22％H2SiF6氟硅酸副产品，余气再经除沫器、大气冷凝器，用循环水冷却和冷凝，不凝性气体最后由蒸汽喷射器抽出(经吸收氟后的气体中绝大部分是水蒸汽，在大气冷凝器中用循环冷却水冷却和冷凝，剩下的只有极少量的不凝性气体——空气、CO2等，由蒸汽喷射器抽出排空)。第二级浓缩系统回收的氟硅酸串入第一级浓缩系统中氟吸收塔的循环槽，以减少硅胶的生成和积聚，其余步骤同第一级浓缩系统。
表1  20万吨/年P2O5浓缩装置采用单级和两级浓缩的设计方案比较
项目 某工程已有装置单级浓缩 两级浓缩 两级比一级节省
生产系列 双系列、每系列10万吨/年P2O5 单系列，两级
产品酸浓度 由28％一步浓缩到50％P2O5 第一步由28％浓缩到40％澄清分离除去悬浮物；第二步再由40％浓缩到50％
蒸发器蒸发面积和蒸发强度 两台蒸发器总蒸发面积：2×32.15＝64.3m2蒸发强度：723.4kgH2O/(m2·h) 第一级蒸发器蒸发面积：16.61m2第二级蒸发器蒸发面积：19.62m2总蒸发面积36.23m2平均蒸发强度：1284kgH2O/(m2·h) 节省蒸发面积28.07m2占43.7％
磷酸循环泵流量 两台循环泵每台Q＝7315m3/h总流量14630m3/h 第一级循环泵Q＝5000m3/h第二级循环泵Q＝4800m3/h总流量9600m3/h 节省磷酸循环量5030m3/h，占34.4％
磷酸加热器传热面积 两台每台传热面积：F＝568.2m2总面积1136.4m2 第一级加热器传热面积：F＝380m2第二级加热器传热面积：F＝320m2总面积700m2 节省传热面积436.4m2占38.4％
氟吸收塔 每一系列一个塔，截面积：F＝32.15m2总面积64.3m2 每一级两个塔截面积5.3m2总面积21.22m2 节省塔截面积43.08m2占66.9％
循环水量 总水量5500m3/h 总水量3800m3/h 节省循环水量1700m3/h
占31％
装置投资 综合比较约可节省30％

Claims (4)

1.一种湿法磷酸两级浓缩方法，包括磷酸浓缩、磷酸贮存澄清、氟吸收、循环水系统，其特征在于该方法采用两级串联浓缩流程，将稀磷酸加入到第一级浓缩系统循环回路中，用蒸汽加热，在真空状态下闪急蒸发水分使磷酸浓缩成中间酸，经中间酸贮槽澄清，除去部分悬浮固体，得清酸A；清酸A送到第二级浓缩系统循环回路中，用蒸汽加热，在真空状态下闪急蒸发水分使清酸A浓缩成浓磷酸，再经贮槽澄清得清酸B，清酸B即为成品磷酸，两级澄清所得淤酸直接用于加工复合肥料或经压滤回收其中的磷酸；
蒸发气体中含有的SiF4、HF用水经逆流洗涤吸收，制成副产品氟硅酸，第二级浓缩系统回收的氟硅酸串入第一级浓缩系统，以减少硅胶的生成和积聚。
2、根据权利要求1所述的湿法磷酸两级浓缩方法，其特征在于第一级浓缩的技术参数为：稀磷酸浓度20～28％P2O5，含固量≤2.5％，中间酸浓度38～40％P2O5，循环酸温度80～85℃，闪蒸室压力20～25kPa，加热器前后温度差5～6℃，加热器传热系数5000～6000kJ/(m2h℃)，中间酸送贮槽澄清后的清酸A含固量≤2.0％。
3、根据权利要求1所述的湿法磷酸两级浓缩方法，其特征在于第二级浓缩的技术参数为：清酸A浓度38～40％P2O5，含固量≤2.0％，浓缩酸浓度48～52％P2O5，循环酸温度85～87℃，闪蒸室压力9～10kPa，加热器前后温度差2.0～3.0℃，传热系数4000～4800KJ/(m2h℃)，浓缩酸送贮槽澄清后的清酸B含固量≤2.0％。
4、根据权利要求1所述的湿法磷酸两级浓缩方法，其特征在于副产品氟硅酸为12～22％H2SiF6。
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