CN108101012A - 湿法磷酸浓缩生产工艺及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种湿法磷酸浓缩生产工艺及系统，系统包括串联的酸加热器和闪蒸室，所述酸加热器与闪蒸室之间的管路上还设有稀磷酸加入口，所述闪蒸室底部设有滗折器，所述滗折器的底部出口经浓缩循环泵与酸加热器的底部入口连接。方法为来自酸加热器的循环酸补入稀磷酸后送入闪蒸室浓缩并分离二次蒸汽，所述闪蒸室分离的二次蒸汽经顶部出口排出，浓缩酸部分经产品酸泵送至冷却系统，其余部分随重力作用落到滗折器内进一步结晶，然后再回送酸加热器循环加热。本发明具有系统简单、清洗周期长、年操作时间长、蒸汽利用率高、氟回收率高、投资费用低和环境友好的优点。

Description

湿法磷酸浓缩生产工艺及系统
技术领域
本发明涉及一种磷酸生产工艺，具体的说是一种湿法磷酸浓缩生产工艺及系统。
背景技术
国内多采用湿法工艺来制备磷酸。湿法磷酸制备的磷酸浓度目前最高能达到24～28％wtP2O5，磷酸浓缩是湿法磷酸装置的一个工序，湿法磷酸只有通过浓缩除水后,达到50％wtP2O5，才能运输、使用。因此湿法磷酸必须浓缩后才能满足工业需求。
国内现有的磷酸浓缩技术多采用强制循环真空闪蒸，如公开号为107128888A，发明名称为工业级聚磷酸生产工艺及其系统的技术方案中，循环酸送入酸加热器加热，再送入闪蒸室进行闪蒸，闪蒸后得到的循环酸再经循环泵回送入酸加热器循环加热，当经闪蒸室闪蒸浓缩后磷酸浓度达68～76％P2O5时，则引出部分循环酸作为成品酸送入成品酸冷却器冷却即得工业级聚磷酸，其余循环酸中补入净化磷酸后再作为循环酸依次送入酸加热器循环加热、闪蒸室循环闪蒸。该方案存在以下问题(1)虽然通过控制大循环比能够一定程度上缓解结晶堵塞管道和设备的问题，但一段时间后，酸加热器内壁仍然会产生盐类沉积和结垢，阻碍热量传递，操作一段时间后就必须清洗，目前一般清洗周期大概是7天左右，清洗频率较频繁。(2)浓缩时，随着磷酸浓度的增加，溶解在磷酸中的氟化物逸出率显著升高。大量的氟从酸中逸出，进入气相，导致氟损失。(3)冷凝器采用直接冷却，冷却循环水与氟回收系统出来的二次蒸汽直接接触冷凝，不凝气体进入真空系统，这种直接冷却方式存在效率低、二次蒸汽骤凝剧烈，无法控制，造成设备振动剧烈、损坏，另外二次蒸汽中约有5％的氟损失进入酸性循环水系统，随着酸性循环水的循环使用，不断累积，并随着水的空气冷却挥发进入大气，造成环境污染和氟资源的损失。(4)国内氟吸收系统只有二级吸收,一级分离,氟吸率只有～90％,雾沫回收率只有80％,造成大量的雾沫夹带，大量氟进入循环水中，造成总的氟吸收率只为80～85％,进入冷凝器中蒸汽中的氟含量为0.2～0.7％，远达不到要求。
随着国家环保税的实施，国家对湿法磷酸浓缩装置中氟的排除控制越来越严，要求含氟废水量越来越少，要解决此问题，需提高湿法磷酸浓缩装置中氟吸收率至95％以上、同时还需减少雾沫夹带、含废冷凝液直接回用，这就对研发人员提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种系统简单、年操作时间长、清洗周期长、蒸汽利用率高、氟回收率高、投资费用低和环境友好的湿法磷酸浓缩生产系统。
本发明还提供一种使用上述生产系统的工艺简单、控制简便、运行成本低、氟回收率高、年操作时间长的湿法磷酸浓缩生产工艺。
本发明系统包括串联的酸加热器和闪蒸室，所述酸加热器与闪蒸室之间的管路上还设有稀磷酸加入口，所述闪蒸室底部设有滗折器，所述滗折器的底部出口经浓缩循环泵与酸加热器的底部入口连接。
所述闪蒸室的顶部出口经酸沫分离器、氟回收系统与冷凝器连接，所述冷凝器为降膜冷凝器，冷凝器的气体出口连接真空系统，底部液体出口连接冷凝器密封槽。
所述冷凝器密封槽的液体出口经冷凝液输送泵连接过滤机的滤饼洗水喷淋管。
所述氟回收系统包括串联的三级氟回收组件，每级氟回收组件包括氟吸收器和雾沫分离器，所述氟吸收器的顶部出口连接雾沫分离器，所述氟吸收器和雾沫分离器的底部出口连接氟吸收器密封槽，所述氟吸收器密封槽的出口经氟吸收器循环泵与所述氟吸收器内的循环液喷淋管道连接。
本发明磷酸浓缩生产工艺为：来自酸加热器的循环酸补入稀磷酸后送入闪蒸室浓缩并分离二次蒸汽，所述闪蒸室分离的二次蒸汽经顶部出口排出，浓缩酸部分经产品酸泵送至冷却系统，循环部分随重力作用落到滗折器内进一步结晶，然后再回送酸加热器循环加热。
所述闪蒸室顶部出口排出的二次蒸汽先经酸沫分离器除去气相中夹带的液相P2O5后，送入氟回收系统脱去绝大部分的氟，再送入冷凝器与清洁循环冷却水间接换热后得到气体和冷凝液，所述气体进入真空系统，冷凝液送入冷凝器密封槽。
所述冷凝器密封槽的液体作为滤饼洗水送入过滤机的滤饼洗水喷淋管。
控制出冷凝器的冷凝液温度为～50℃。
控制出氟回收系统的二次蒸汽含氟量为200～700ppm。
所述闪蒸室顶部出口排出的二次蒸汽送入串联的三级氟回收组件，在每组氟回收组件中，二次蒸汽先送入氟吸收器脱氟后送入雾沫分离器进一步雾沫分离；所述氟吸收器和雾沫分离器底部的吸收液送入氟吸收器密封槽，所述氟吸收器密封槽内的循环吸收液经氟吸收器循环泵回送至所述氟吸收器内的循环液喷淋管道喷出。
在闪蒸室下方设置滗折器，滗折器容积应保证循环酸的停留时间增加2倍，以提供足够的结晶空间和时间，使循环酸中的固体在滗折器内进行空间结晶，这样保证循环酸的低过饱和度，固含量为2～3％左右，减少了在酸加热器等设备表面结晶，减少结垢，延长系统的清洗周期；从氟回收系统出来的温度55℃、含氟量为200～700ppm的二次蒸汽进入冷凝器与清洁循环冷却水间接换热，所述冷凝器优选采用降膜冷凝器，在循环冷却水间接作用下,二次蒸汽在降膜冷凝器成分布均匀进入换热管，逐渐冷凝成均匀膜状，冷凝效率高，冷却水用量少，避免产生了骤凝，造成设备振动和损坏。二次蒸汽冷却后的冷凝水进入冷凝器密封槽，通过对真空系统和清洁循环水的控制，可以使冷凝液的温度在-50℃(符合磷酸装置滤饼洗水的要求)，冷凝器密封槽内的冷凝液再由泵送至过磷酸过滤机作为滤饼洗水。
有益效果：
(1)本发明在闪蒸室下方设置滗折器，提供足够的结晶空间和时间，保证循环酸的低过饱和度，减少设备结垢，延长系统的清洗周期至15天清洗一次，年操作时间变长。
(2)采用酸除沫器的预除沫加三级氟回收组件的三级氟回收及雾沫分离，并采用二次蒸汽与清洁循环水的膜降间接冷却方式，氟进入冷凝液中实现了氟闭式回收，对环境友好度高，保证总的氟吸率和雾沫回收率为99％，进入冷凝器中蒸汽中的氟含量为200～700ppm。
(3)本发明采用降膜冷凝，为受控状态，有利于操作稳定，不产生振动，使设备使用寿命增加，减少了5％的经济损失。
(4)直接利用二次蒸汽的冷凝液作为滤饼洗水，能提高能量利用率，把磷酸浓缩装置的二次蒸汽冷凝液送出界区供磷酸装置使用，能减少磷酸装置的蒸汽消耗和工艺水消耗。
附图说明
图1为本发明工艺流程图暨系统图。
其中，1-酸加热器、2-闪蒸室、3-滗折器、4-浓缩循环泵、5-产品酸泵、6-氟回收系统、6.1.1-第一氟吸收器、6.1.2-第一氟吸收器密封槽、6.1.3-第一氟吸收器循环泵、6.1.4-第一雾沫分离器；6.2.1-第二氟吸收器、6.2.2-第二氟吸收器密封槽、6.2.3-第二氟吸收器循环泵、6.2.4-第二雾沫分离器；6.3.1-第三氟吸收器、6.3.2-第三氟吸收器密封槽、6.3.3-第三氟吸收器循环泵、6.3.4-第三雾沫分离器、7-冷凝器、8-冷凝器密封槽、9-冷凝液输送泵、10-酸沫分离器。
具体实施方式
下面结合附图本发明系统进一步解释说明：
酸加热器1顶部出口与闪蒸室2的液体进口连接，所述酸加热器1与闪蒸室2连接管路上还设有稀磷酸加入口10，所述闪蒸室2的所述闪蒸室2的顶部出口经酸沫分离器10、氟回收系统6与冷凝器7连接，液体出口经产品酸泵5连接冷却系统；所述闪蒸室2的底部设有滗折器3，所述滗折器3的底部出口经浓缩循环泵4与酸加热器1的底部入口连接。
所述氟回收系统6包括串联的三级氟回收组件，每级氟回收组件包括氟吸收器和雾沫分器离，所述氟吸收器的顶部出口连接雾沫分离器，所述氟吸收器和雾沫分离器的底部出口连接氟吸收器密封槽，所述氟吸收器密封槽的出口经氟吸收器循环泵与所述氟吸收器内的循环液喷淋管道连接。本实施中，第一级氟回收组件包括6.1.1-第一氟吸收器、6.1.2-第一氟吸收器密封槽、6.1.3-第一氟吸收器循环泵、6.1.4-第一雾沫分离器；第二级氟回收组件包括6.2.1-第二氟吸收器、6.2.2-第二氟吸收器密封槽、6.2.3-第二氟吸收器循环泵、6.2.4-第二雾沫分离器；第三级氟回收组件包括6.3.1-第三氟吸收器、6.3.2-第三氟吸收器密封槽、6.3.3-第三氟吸收器循环泵、6.3.4-第三雾沫分离器。
所述冷凝器7为降膜冷凝器，优选石墨材料的换热器，换热介质为清洁循环冷却水，所述冷凝器7的气体出口连接真空系统，底部液体出口连接冷凝器密封槽8，所述冷凝器密封槽8的液体出口经冷凝液输送泵9连接过滤机的滤饼洗水喷淋管。
工艺过程：
来自酸加热器1的循环酸补入稀磷酸后送入闪蒸室2浓缩并分离二次蒸汽，所述闪蒸室2分离的二次蒸汽经顶部出口排出，浓缩酸部分经产品酸泵4送至冷却系统，其余部分随重力作用落到滗折器3内进一步结晶，然后再回送酸加热器1循环加热，控制循环酸的固含量为2～3wt％，促进杂质(CaSO4,，Na2SiF6，K2SiF6)在已经存在的晶体上沉析，这样可以减少在酸加热器内结垢。
所述闪蒸室2顶部出口排出的二次蒸汽送入氟回收系统6脱去绝大部分的氟后再送入冷凝器7与清洁循环冷却水间接换热后得到气体和冷凝液，所述气体进入真空系统，冷凝液送入冷凝器密封槽6.2后作为滤饼洗水送入过滤机的滤饼洗水喷淋管。控制出氟回收系统6的二次蒸汽温度55℃、含氟量为200～700ppm，控制出冷凝器7的冷凝液温度为-50℃。
在氟回收系统6中，所述闪蒸室2顶部出口排出的二次蒸汽先送入酸沫分离器10进行前处理除去气相中夹带的液相使二次蒸汽中P2O5夹带量低于100ppm,，再依次流经三级氟回收组件，以第一级氟回收组件为例：第一氟吸收器6.1.1脱氟后送入第一雾沫分离器6.1.4进行雾沫分离后送入第二级氟回收组件；所述第一氟吸收器6.1.1底部的吸收液送入第一氟吸收器密封槽6.1.2，所述氟吸收器密封槽内6.1.2的循环吸收液经氟吸收器循环泵6.1.3回送第一氟吸收器6.1.1内的循环液喷淋管道。经一级氟回收组件处理后氟吸收率为80％；雾沫回收率为80％；一级氟回收组件处理处理后氟吸收率为80％，雾沫回收率为80％；三级氟回收组件处理后氟吸收率为75％，雾沫回收率为75％；最终保证总的氟吸率和雾沫回收率为99％，进入冷凝器7中蒸汽中的氟含量为200～700ppm。
采用本发明方法，系统的清洗周期延长至15天以上清洗一次，氟的回收率高达99％以上，减少蒸汽消耗10％，水消耗5％。

Claims (10)

1.一种湿法磷酸浓缩生产系统，包括串联的酸加热器和闪蒸室，所述酸加热器与闪蒸室之间的管路上还设有稀磷酸加入口，其特征在于，所述闪蒸室底部设有滗折器，所述滗折器的底部出口经浓缩循环泵与酸加热器的底部入口连接。
2.如权利要求1所述的湿法磷酸浓缩生产系统，其特征在于，所述闪蒸室的顶部出口经酸沫分离器、氟回收系统与冷凝器连接，所述冷凝器为降膜冷凝器，冷凝器的气体出口连接真空系统，底部液体出口连接冷凝器密封槽。
3.如权利要求2所述的湿法磷酸浓缩生产系统，其特征在于，所述冷凝器密封槽的液体出口经冷凝液输送泵连接过滤机的滤饼洗水喷淋管。
4.如权利要求2或3所述的湿法磷酸浓缩生产系统，其特征在于，所述氟回收系统包括串联的三级氟回收组件，每级氟回收组件包括氟吸收器和雾沫分器离，所述氟吸收器的顶部出口连接雾沫分离器，所述氟吸收器和雾沫分离器的底部出口连接氟吸收器密封槽，所述氟吸收器密封槽的出口经氟吸收器循环泵与所述氟吸收器内的循环液喷淋管道连接。
5.一种湿法磷酸浓缩生产工艺，其特征在于，来自酸加热器的循环酸补入稀磷酸后送入闪蒸室浓缩并分离二次蒸汽，所述闪蒸室分离的二次蒸汽经顶部出口排出，浓缩酸部分经产品酸泵送至冷却系统，循环部份随重力作用落到滗折器内进一步结晶，然后再回送酸加热器循环加热。
6.如权利要求5所述的湿法磷酸浓缩生产工艺，其特征在于，所述闪蒸室顶部出口排出的二次蒸汽先经酸沫分离器除去气相中夹带的液相后，送入氟回收系统脱去绝大部分的氟，再送入冷凝器与清洁循环冷却水间接换热后得到气体和冷凝液，所述气体进入真空系统，冷凝液送入冷凝器密封槽。
7.如权利要求6所述的湿法磷酸浓缩生产工艺，其特征在于，所述冷凝器密封槽的液体作为滤饼洗水送入过滤机的滤饼洗水喷淋管。
8.如权利要求7所述的湿法磷酸浓缩生产工艺，其特征在于，控制出冷凝器的冷凝液温度为-50℃。
9.如权利要求6所述的湿法磷酸浓缩生产工艺，其特征在于，控制出氟回收系统的二次蒸汽温度55℃、含氟量为200～700ppm。
10.如权利要求5-9任一项所述的湿法磷酸浓缩生产工艺，其特征在于，所述闪蒸室顶部出口排出的二次蒸汽送入串联的三级氟回收组件，在每组氟回收组件中，二次蒸汽先送入氟吸收器脱氟后送入雾沫分离器进一步雾沫分离；所述氟吸收器和雾沫分离器底部的吸收液送入氟吸收器密封槽，所述氟吸收器密封槽内的循环吸收液经氟吸收器循环泵回送至所述氟吸收器内的循环液喷淋管道喷出。
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