CN111704304A - 一种净化磷酸装置的磷氟污水回收利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种净化磷酸装置的磷氟污水回收利用工艺。该工艺是在换热器中通入蒸汽将原料稀磷酸从45%提升到56%,蒸发器内含磷、氟的混合蒸汽经循环水吸收后回到循环水站的回水池中;来自后处理最终浓缩单元、脱氟单元的磷、氟混合蒸汽经清洁循环水间接换热冷却得到的二次冷凝液经泵输送到预处理循环水站回水池中与来自预处理浓缩的磷、氟混合蒸汽冷凝液汇合形成了酸性循环水。酸性循环水站含高磷、氟的酸性水经管线输送到湿法磷酸装置反应工序闪蒸冷却单元的热水密封槽内,之后用泵送到过滤机上作为磷石膏滤饼的洗涤水进入稀磷酸中。本发明既解决了净化磷酸装置无法处理的磷、氟污水难题,又实现了“磷资源、氟资源”回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及磷精细化工,具体是涉及净化磷酸装置污水中磷、氟元素的回收处理技术。
背景技术
湿法磷酸经过特定技术净化过后,可生产各档次工业级、饲料级、食级磷酸盐产品。但在磷酸净化的过程中也会随之产生含磷(以P205计)2.06%、含氟(F)0.7366%的废液,这些磷氟废液呈连续性产生,且量较大。贵州瓮福(集团)有限责任公司在马场坪工业园的净化磷酸(PPA)装置每小时会产生40m3的磷氟废液,磷氟废液与从装置预处理工段过滤机来的磷石膏在渣浆槽中混合后通过泵送入磷酸装置的石膏再浆槽再转送往距离厂区3公里外的渣场堆存、导渗,磷氟废液完成排放,保障着净化磷酸装置的继续生产。
贵州省在全国率先实施磷化工企业“以渣定产”政策,并明确的写进了2019年政府工作报告,要实现“以渣定产”,磷石膏质量就得过硬。α高强石膏用水洗磷石膏(干基)质量指标:水溶性五氧化二磷(P2O5)≤0.10%,水溶性氟离子(F)≤0.05%;β建筑石膏粉用水洗磷石膏(干基)质量指标:水溶性五氧化二磷(P2O5)≤0.20%,水溶性氟离子(F)≤0.10%。凡是影响磷石膏品质的杂质都得减排、回收、循环利用,这是新时代的要求。净化磷酸装置排放的废液磷、氟含量高,远超磷石膏控制质量指标,必须停止往磷石膏渣场排放并回收利用变废为宝,一种净化磷酸装置的磷氟污水回利用工艺方法因势而生。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种净化磷酸装置的磷氟污水回利用工艺及装置。
发明人提供的一种净化磷酸装置的磷氟污水回利用工艺包括以下步骤:
(1)磷氟污水的收集贮存
净化磷酸装置预处理工段的浓缩工序在换热器中通入蒸汽将原料稀磷酸的浓度从45%提升到56%,蒸发设备中含P、F的混合蒸汽经循环水站提供的循环水吸收后回到了循环水站的回水池中;来自后处理最终浓缩单元、脱氟单元的P、F混合蒸汽经清洁循环水间接换热冷却得到的二次冷凝液经泵输送到预处理循环水站回水池中与来自预处理浓缩的P、F混合蒸汽冷凝液汇合形成了酸性循环水,贮存于酸性循环水站池子中;
(2)磷氟污水的输送
增加一台污水专用变频输送泵,敷设DN80耐腐蚀管线将磷、氟污水送到湿法磷酸(PA)装置反应工序闪蒸冷却单元的热水密封槽中间缓贮。
(3)磷氟污水中的P、F元素进入稀磷酸中成为产品
磷氟污水在磷酸装置热水密封槽中间缓贮后,经泵送到磷酸装置的分离设备过滤机上,作为过滤机磷石膏滤饼的洗涤水进入稀磷酸中,磷元素以磷酸(H3PO4)形式成为产品,氟元素以氟硅酸(H2SiF6)形式成为产品。
上述工艺中,净化磷酸装置产生的磷氟污水直接与预处理工段过滤机来的磷石膏在渣浆槽中混合后通过泵送入磷酸装置的石膏再浆槽再转送往渣场堆存、导渗,磷氟废液完成排放,保障着净化磷酸装置的继续生产。
使用上述方法配套的装置包括:预处理浓缩工序大气冷凝器及真空分离器,酸性循环水站和循环泵,最终浓缩工序、脱氟工序二次冷凝液收集槽及泵和相应的管线,磷氟污水专用变频输送泵及管线,热水密封槽和输送泵,过滤机及相应连接的管线和设备。
所述装置包含: PPA装置预处理浓缩工序蒸发器;PPA装置最终浓缩工序蒸发器;PPA装置脱氟工序脱氟泡罩塔;PPA装置酸性循环水站;PA装置过滤机;PPA装置P、F混合蒸汽大气冷却器;PPA装置P、F混合蒸汽不凝性气体真空分离器;PPA装置最终浓缩工序含P、F混合蒸汽二次冷凝液收集槽;PPA装置脱氟工序含F混合蒸汽二次冷凝液收集槽;PA装置闪蒸冷却单元热水密封槽;PA装置过滤机反吹密封槽;PA装置过滤机吸干分离器;PPA装置脱氟酸中间缓存槽;PPA装置预处理浓缩工序加热器;PPA装置最终浓缩工序清洁循环水冷却器;PPA装置最终浓缩工序加热器;PPA装置脱氟工序清洁循环水冷却器;PPA装置预处理浓缩工序循环泵;PPA装置预处理浓缩工序产品酸泵;PPA装置预处理浓缩工序真空泵;PPA装置最终浓缩工序循环泵;PPA装置最终浓缩工序产品酸输送泵; PPA装置最终浓缩工序真空泵;PPA装置最终浓缩工序二次冷凝液输送泵; PPA装置脱氟工序真空泵;PPA装置脱氟工序二次冷凝液输送泵; PPA装置脱氟工序脱氟酸输送泵;PPA装置酸性循环冷却水循环泵; PPA装置酸性磷氟污水输送泵; PA装置稀磷酸产品输送泵; PA装置返酸输送泵;PA装置稀酸洗涤泵;PA装置酸性磷氟污水输送泵;PA装置过滤机吸干风机;PA装置过滤机反吹风机;所述PPA装置预处理浓缩工序P、F混合蒸汽冷却器的底部、PPA装置P、F混合蒸汽不凝性气体真空分离器的底部连接至PPA装置酸性循环水站的酸性循环水池中;所述PPA装置最终浓缩工序二次冷凝液输送泵连接至PPA装置酸性循环水站的酸性循环水池中;所述PPA装置脱氟工序二次冷凝液输送泵连接至PPA装置酸性循环站的酸性循环水池中;所述PPA装置酸性循环冷却水循环泵连接至PPA装置P、F混合蒸汽冷却器的顶部喷头;所述PPA装置酸性磷氟污水输送泵连接至PA装置闪蒸冷却单元热水密封槽顶部;所述PA装置酸性磷氟污水输送泵连接至PA装置过滤机的滤盘二洗水箱;所述PA装置稀磷酸产品输送泵连接至PA装置稀酸贮槽;所述PA装置返酸输送泵连接至PA装置反应萃取槽;所述PA装置稀酸洗涤泵连接至过滤机一洗水箱;所述PA装置过滤机反吹密封槽底部、PA装置过滤机吸干分离器底部连接至过滤工序磷石膏渣浆槽。
本发明的原理及优点:(1)根据预处理浓缩工序、后处理最终浓缩工序,脱氟工序的生产负荷核算出各工序产生的磷、氟废水量,利用已有的预处理浓缩工序酸性循环水站作为集中收贮点。使用后处理最终浓缩工序,脱氟工序磷、氟含量稍低的二次冷凝液作为置换补水,添加进酸性循环水站池子中,稳定预处理浓缩高磷、氟混合蒸汽进入酸性循环水站对水质的影响,同时还实现节水减排,不用再外补工艺水。
(2)进入热水密封槽的磷氟污水,被泵送到磷酸(PA)装置分离设备过滤机的二洗水箱中,以过滤机滤饼洗水方式进入到系统中,成为磷酸(H3PO4)和氟硅酸(H2SiF6)。发明人指出:磷酸、氟硅酸是申请人公司下游净化磷酸装置(PPA)、磷酸二铵、磷酸一铵、磷酸氢钙、磷酸二氢钙、磷酸铁、无水氟化氢所需的重要中间原料。
(3)净化磷酸(PPA)装置和磷酸(PA)装置的桥接藕合共生,新时代粗放的生产运行方式已行不通,本发明方法正好提供了一种绿色、清洁的生产方式,使两个装置实现了桥接藕合共生,资源吃干榨尽。
本发明的有益效果:
一种净化磷酸装置的磷氟污水回利用工艺方法改变了过去只顾生产,不顾生态环保,不顾资源节约,不顾循环利用的局面。磷氟污水的回收利用,使磷石膏品质得到提升,磷石膏“以渣定产”得到更好的保障,生态效益突显。采用本发明,每小时节约40m3酸性循环水站置换用工艺水,最关键的是每年回收到了可观的磷资源和氟资源,既节水减排又降本增效,社会效益和经济效益明显。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图。
图中:1-PPA装置预处理浓缩工序蒸发器;2-PPA装置最终浓缩工序蒸发器;3-PPA装置脱氟工序脱氟泡罩塔;4-PPA装置酸性循环水站;5-PA装置过滤机;6-PPA装置P、F混合蒸汽大气冷却器;7- PPA装置P、F混合蒸汽不凝性气体真空分离器;8-PPA装置最终浓缩工序含P、F混合蒸汽二次冷凝液收集槽;9-PPA装置脱氟工序含F混合蒸汽二次冷凝液收集槽;10-PA装置闪蒸冷却单元热水密封槽;11-PA装置过滤机反吹密封槽;12-PA装置过滤机吸干分离器;13-PPA装置脱氟酸中间缓存槽;14-PPA装置预处理浓缩工序加热器;15-PPA装置最终浓缩工序清洁循环水冷却器;16-PPA装置最终浓缩工序加热器;17-PPA装置脱氟工序清洁循环水冷却器;18- PPA装置预处理浓缩工序循环泵;19-PPA装置预处理浓缩工序产品酸泵;20-PPA装置预处理浓缩工序真空泵;21-PPA装置最终浓缩工序循环泵;22-PPA装置最终浓缩工序产品酸输送泵;23-PPA装置最终浓缩工序真空泵;24-PPA装置最终浓缩工序二次冷凝液输送泵;25-PPA装置脱氟工序真空泵;26-PPA装置脱氟工序二次冷凝液输送泵;27-PPA装置脱氟工序脱氟酸输送泵;28- PPA装置酸性循环冷却水循环泵;29-PPA装置酸性磷氟污水输送泵;30-PA装置稀磷酸产品输送泵;31-PA装置返酸输送泵;32-PA装置稀酸洗涤泵;33-PA装置酸性磷氟污水输送泵;34-PA装置过滤机吸干风机;35-PA装置过滤机反吹风机。
具体实施方式
某公司磷酸运行部净化磷酸(PPA)装置和磷酸(PA)装置。
实施例1:
(1)磷、氟污水的集中收贮
将预处理浓缩工序酸性循环水站作为磷氟污水集中收贮点,利用后处理最终浓缩工序,脱氟工序磷、氟含量稍低的二次冷凝液作为酸性循环水站的置换补水,用泵送进酸性循环水站池子中,稳定预处理浓缩蒸发器溢出的高磷、氟二次冷凝液进入酸性循环水站对水质的影响,节约工艺水置换补水。
采用的装置包含:PPA装置预处理浓缩工序蒸发器1;PPA装置最终浓缩工序蒸发器2;PPA装置脱氟工序脱氟泡罩塔3;PPA装置酸性循环水站4;PPA装置P、F混合蒸汽大气冷却器6;PPA装置P、F混合蒸汽不凝性气体真空分离器7;PPA装置最终浓缩工序含P、F混合蒸汽二次冷凝液收集槽8;PPA装置脱氟工序含F混合蒸汽二次冷凝液收集槽9;PPA装置脱氟酸中间缓存槽13;PPA装置预处理浓缩工序加热器14;PPA装置最终浓缩工序清洁循环水冷却器15;PPA装置最终浓缩工序加热器16;PPA装置脱氟工序清洁循环水冷却器17;PPA装置预处理浓缩工序循环泵18;PPA装置预处理浓缩工序产品酸泵19;PPA装置预处理浓缩工序真空泵20;PPA装置最终浓缩工序循环泵21;PPA装置最终浓缩工序产品酸输送泵22;PPA装置最终浓缩工序真空泵23;PPA装置最终浓缩工序二次冷凝液输送泵24;PPA装置脱氟工序真空泵25;PPA装置脱氟工序二次冷凝液输送泵26;PPA装置脱氟工序脱氟酸输送泵27;PPA装置酸性循环冷却水循环泵28。所述 PPA装置预处理浓缩工序蒸发器1中的磷酸通过在PPA装置预处理浓缩工序加热器14中加入蒸汽在PPA装置预处理浓缩工序循环泵18强制推动循环下提浓,溢出的含磷氟混合蒸汽进入PPA装置P、F混合蒸汽大气冷却器6和PPA装置P、F混合蒸汽不凝性气体真空分离器7中,经PPA装置酸性循环水站4和PPA装置酸性循环冷却水循环泵28提供冷却水循环吸收后自流入酸性循环水站池子中,预处理浓缩工序蒸发器中未被完全冷却的不凝性气由PPA装置预处理浓缩工序真空泵20抽走洗涤合格后排大气,提浓后的磷酸经PPA装置预处理浓缩工序产品酸泵19送下游使用;所述PPA装置最终浓缩工序蒸发器2中的脱色磷酸通过在PPA装置最终浓缩工序加热器16中加入蒸汽经PPA装置最终浓缩工序循环泵21强制循环提浓,溢出的含磷氟混合蒸汽进入PPA装置最终浓缩工序清洁循环水冷却器15中凝化,自流入PPA装置最终浓缩工序含P、F混合蒸汽二次冷凝液收集槽8中,经PPA装置最终浓缩工序二次冷凝液输送泵24送进酸性循环水站,高浓度磷酸经PPA装置最终浓缩工序产品酸输送泵22输送到下游脱氟工序,系统中未凝化的不凝性气体由PPA装置最终浓缩工序真空泵23抽走洗涤合格后排大气;所述打进PPA装置脱氟工序脱氟泡罩塔3的高浓度磷酸经蒸汽加热后溢出的含氟混合蒸汽进入PPA装置脱氟工序清洁循环水冷却器17中,凝化后自流入PPA装置脱氟工序含F混合蒸汽二次冷凝液收集槽9中,经PPA装置脱氟工序二次冷凝液输送泵26送入酸性循环水站,未完全凝化的气体经PPA装置脱氟工序真空泵25抽走洗涤合格后排大气,脱氟酸经PPA装置脱氟工序的PPA装置脱氟酸中间缓存槽13后用脱氟酸输送泵27送往下游使用。
实施例2:
(1)磷、氟污水的输送
增加一台污水专用变频输送泵,敷设DN80耐腐蚀管线1500米,将磷、氟污水送到磷酸(PA)装置反应槽闪蒸冷却工序一楼的热水密封槽中作过滤机饼洗水的补充水源。
采用的装置包含:PPA装置酸性磷氟污水变频输送泵29;PA装置反应槽闪蒸冷却单元热水密封槽10;所述PPA装置酸性磷氟污水变频输送泵29将PPA酸性循环水站池子中的磷氟污水经1500米DN80耐腐蚀管线送入PA装置反应槽闪蒸冷却单元热水密封槽10中缓存。
实施例3:
(3)污水中的磷、氟元素资源化、产品化
进入热水密封槽的磷氟污水,被泵送到磷酸(PA)装置分离设备过滤机的二洗水箱中,以过滤机滤饼洗水的方式进入到系统中,成为磷酸(H3PO4)和氟硅酸(H2SiF6)。
采用的装置包含:PA装置过滤机5;PA装置过滤机反吹密封槽11;PA装置过滤机吸干分离器12;PA装置稀磷酸产品输送泵30;PA装置返酸输送泵31;PA装置稀酸洗涤泵32;PA装置酸性磷氟污水输送泵33;PA装置过滤机吸干风机34;PA装置过滤机反吹风机35。所述PA装置过滤机5接受来自反应槽的磷酸料浆,磷、氟污水经PA装置酸性磷氟污水输送泵33送到过滤机二洗水箱流到滤饼表面,料浆在过滤机滤盘上经真空抽吸,磷氟污水进入PA装置稀酸洗涤泵32进口,又送到过滤机一洗区真空抽吸流入PA装置返酸输送泵31进口被送往反应槽中,反应槽中的磷酸料浆连续送上过滤机滤盘中经真空抽吸流入PA装置稀磷酸产品输送泵30进口,过滤酸送入下游稀酸储槽贮存;所述PA装置过滤机反吹密封槽11,PA装置过滤机反吹风机35,PA装置过滤机吸干分离器12 ,PA装置过滤机吸干风机34在过滤机旋转运行中完成磷石膏卸渣功能。
采用上述3个实施例的方法,实现了净化磷酸(PPA)装置和磷酸(PA)装置的桥接藕合共生,生产运行,生态环保,资源节约互不矛盾。磷氟污水的回收利用,使磷石膏品质得到提升,磷石膏“以渣定产”得到更好的保障,一种净化磷酸装置的磷氟污水回利用工艺方法正好提供了一种绿色、清洁、可行的生产方式。
Claims (3)
1.一种净化磷酸装置的磷氟污水回收利用工艺,其特征是包括以下步骤:
(1)磷氟污水的收集贮存
净化磷酸装置预处理工段的浓缩工序在换热器中通入蒸汽将原料稀磷酸的浓度从45%提升到56%,蒸发设备中含P、F的混合蒸汽经循环水站提供的循环水吸收后回到了循环水站的回水池中;来自后处理最终浓缩单元、脱氟单元的P、F混合蒸汽经清洁循环水间接换热冷却得到的二次冷凝液经泵输送到预处理循环水站回水池中与来自预处理浓缩的P、F混合蒸汽冷凝液汇合形成了酸性循环水,贮存于酸性循环水站池子中;
(2)磷氟污水的输送
增加一台污水专用变频输送泵,敷设DN80耐腐蚀管线将磷、氟污水送到湿法磷酸(PA)装置反应工序闪蒸冷却单元的热水密封槽中间缓贮;
(3)磷氟污水中的P、F元素进入稀磷酸中成为产品
磷氟污水在磷酸装置热水密封槽中间缓贮后,经泵送到磷酸装置的分离设备过滤机上,作为过滤机磷石膏滤饼的洗涤水进入稀磷酸中,磷元素以磷酸(H3PO4)形式成为产品,氟元素以氟硅酸(H2SiF6)形式成为产品。
2.如权利要求1所述的一种净化磷酸装置的磷氟污水回收利用工艺,其特征是:净化磷酸装置产生的磷氟污水直接与预处理工段过滤机来的磷石膏在渣浆槽中混合后通过泵送入磷酸装置的石膏再浆槽再转送往渣场堆存、导渗,磷氟废液完成排放,保障着净化磷酸装置的继续生产。
3.一种如权利要求1所述净化磷酸装置的磷氟污水回收利用工艺的配套装置,其特征在于所述装置包含: PPA装置预处理浓缩工序蒸发器(1);PPA装置最终浓缩工序蒸发器(2);PPA装置脱氟工序脱氟泡罩塔(3);PPA装置酸性循环水站(4);PA装置过滤机(5);PPA装置P、F混合蒸汽大气冷却器(6);PPA装置P、F混合蒸汽不凝性气体真空分离器(7);PPA装置最终浓缩工序含P、F混合蒸汽二次冷凝液收集槽(8);PPA装置脱氟工序含F混合蒸汽二次冷凝液收集槽(9);PA装置闪蒸冷却单元热水密封槽(10);PA装置过滤机反吹密封槽(11);PA装置过滤机吸干分离器(12);PPA装置脱氟酸中间缓存槽(13);PPA装置预处理浓缩工序加热器(14);PPA装置最终浓缩工序清洁循环水冷却器(15);PPA装置最终浓缩工序加热器(16);PPA装置脱氟工序清洁循环水冷却器(17);PPA装置预处理浓缩工序循环泵(18);PPA装置预处理浓缩工序产品酸泵(19);PPA装置预处理浓缩工序真空泵(20);PPA装置最终浓缩工序循环泵(21); PPA装置最终浓缩工序产品酸输送泵(22); PPA装置最终浓缩工序真空泵(23); PPA装置最终浓缩工序二次冷凝液输送泵(24); PPA装置脱氟工序真空泵(25);PPA装置脱氟工序二次冷凝液输送泵(26); PPA装置脱氟工序脱氟酸输送泵(27); PPA装置酸性循环冷却水循环泵(28); PPA装置酸性磷氟污水输送泵(29); PA装置稀磷酸产品输送泵(30); PA装置返酸输送泵(31); PA装置稀酸洗涤泵(32); PA装置酸性磷氟污水输送泵(33); PA装置过滤机吸干风机(34);PA装置过滤机反吹风机(35);所述PPA装置预处理浓缩工序P、F混合蒸汽冷却器(6)的底部、PPA装置P、F混合蒸汽不凝性气体真空分离器(7)的底部连接至PPA装置酸性循环水站(4)的酸性循环水池中;所述PPA装置最终浓缩工序二次冷凝液输送泵(24)连接至PPA装置酸性循环水站(4)的酸性循环水池中;所述PPA装置脱氟工序二次冷凝液输送泵(26)连接至PPA装置酸性循环站(4)的酸性循环水池中;所述PPA装置酸性循环冷却水循环泵(28)连接至PPA装置P、F混合蒸汽冷却器(6)的顶部喷头;所述PPA装置酸性磷氟污水输送泵(29)连接至PA装置闪蒸冷却单元热水密封槽(10)顶部;所述PA装置酸性磷氟污水输送泵(33)连接至PA装置过滤机(5)的滤盘二洗水箱;所述PA装置稀磷酸产品输送泵(30)连接至PA装置稀酸贮槽;所述PA装置返酸输送泵(31)连接至PA装置反应萃取槽;所述PA装置稀酸洗涤泵(32)连接至过滤机一洗水箱;所述PA装置过滤机反吹密封槽(11)底部、PA装置过滤机吸干分离器(12)底部连接至过滤工序磷石膏渣浆槽。
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- 2020-07-09 CN CN202010659389.6A patent/CN111704304A/zh active Pending
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