CN101982450B - 从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收丁醇-醋酸丁脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收丁醇-醋酸丁酯的方法。包括的步骤：含量为1-8％(质量)的废酸水经过塔顶蒸汽和塔釜废液预热到60-65℃左右后从精馏塔上部进入。塔顶冷凝器连接减压器，使得精馏塔内和塔顶冷凝器壳程维持30kPa以下的绝对压力。塔顶蒸汽被冷凝后进入分相罐分相，轻相流入待检罐，重相回流。塔釜液经过冷却到40-60℃后排放。本发明提高了工作效率，通过减压蒸馏和热量综合利用，能够大幅度降低能耗，具有显著的实用性和经济性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收分离丁醇-醋酸丁酯的方法。
背景技术
国内抗生素产量巨大，丁醇和醋酸丁酯是抗生素生产中的重要溶媒。丁醇-醋酸丁酯废水是抗生素生产中的主要废水之一，其特点是总量巨大，丁醇和醋酸丁酯含量低，约1-8％(质量)左右。一般采用常规的精馏分离方法将丁醇和醋酸丁酯蒸馏出来。因其组成绝大部分为水，在蒸馏过程中蒸汽消耗较大，能耗偏高。
发明内容
本发明提供了一种从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收丁醇-醋酸丁酯的方法。该方法利用减压蒸馏和热量综合利用技术，能够大幅度降低废酸水蒸馏过程中的能耗，同时降低排放。
本发明提供了一种从抗生素生产废酸水中回收丁醇-醋酸丁酯的方法包括的步骤：
1)含丁醇-醋酸丁酯的废酸水从废酸水储罐101经料液泵1021泵入列管式冷凝器105管程，冷凝精馏塔104的馏出的蒸汽，然后流入板式换热器103，与精馏塔104的塔釜液进行换热，换热后从精馏塔104塔顶入塔。
2)精馏塔104塔顶馏出的蒸汽进入列管式冷凝器105壳程，由废酸水原料液冷凝后进入分相罐106分相，重相回流，轻相流入待检罐107，检验合格后可作为成品采出。
3)冷凝器105壳程顶端连接减压器108，使得精馏塔104内、换热器壳程和分相罐内的压力维持绝对压强30kPa以下。
4)精馏塔104塔釜液温度为75-80℃，经料液泵1022泵入板式换热器103，与原料液进行换热，被冷却到40-60℃后排放。
5)在精馏塔104的底部，设有蒸汽管线，可以使加热蒸汽直接从精馏塔104塔底入塔加热塔釜液，加热蒸汽绝对压力要求200kPa以上。
步骤1)含丁醇-醋酸丁酯废酸水中丁醇-醋酸丁酯含量为1-8％(质量)，温度为10-40℃。换热后的温度为60-65℃。
步骤1)精馏塔104塔顶馏出的温度为60-70℃，冷凝后的温度为40-50℃。
步骤3)减压器压力维持在绝对压强25kPa以下。
本发明提供了一种从抗生素生产废酸水中回收丁醇-醋酸丁酯的方法包括的步骤：
1)温度为10-40℃、丁醇-醋酸丁酯含量为1-8％的废酸水从废酸水储罐101经料液泵1021泵入列管式冷凝器105管程，冷凝精馏塔104的馏出的蒸汽，然后流入板式换热器103，与精馏塔104的塔釜液进行换热，换热后的温度为60-65℃，从精馏塔104塔顶入塔。
2)精馏塔104塔顶馏出的温度为60-70℃的蒸汽进入列管式冷凝器105壳程，由废酸水原料液冷凝后进入分相罐106分相，此时冷凝液的温度为40-50℃；重相回流，轻相流入待检罐107，检验合格后可作为成品采出。
3)冷凝器105壳程顶端连接减压器108，减压器压力维持在绝对压强25kPa以下，精馏塔104内、换热器壳程和分相罐内的压力维持在绝对压强30kPa以下。
4)精馏塔104塔釜液温度为70-80℃，经料液泵1022泵入板式换热器103，与原料液进行换热，被冷却到40-60℃后排放。
5)在精馏塔104的底部，设有蒸汽管线，可以使加热蒸汽直接从精馏塔104塔底入塔加热塔釜液。加热蒸汽绝对压力要求200kPa以上。
本发明与现有技术相比的优点和产生的积极效果。
原工艺之所以能耗较大的原因主要有两个：一个因精馏塔104塔顶和塔釜温度较高，与原料液换热时温差较大，热损失大，热量利用不充分、塔釜排出的液体热量回收不充分；再有一个就是原工艺多为常压操作，其组分间相对挥发度小，分离相对困难，需要较大回流流量才可在相同塔板数的情况下实现分离要求。
本发明采用减压蒸馏方式，在塔顶冷凝器105的壳程连接减压器，使得精馏塔104在减压下操作。因为压力的降低，使得物系中组分之间的相对挥发度增大，有利于分离过程的进行。同时，因为精馏塔104的操作压力降低，使得组分的饱和蒸汽压降低，由液相变为汽相所需要的汽化潜热降低，从而降低塔釜的加热蒸汽量。因为组分的饱和蒸汽压降低，使得塔顶和塔釜的温度较常压精馏时低，更有利于与原料液进行换热。较低的传热温差对换热器也是有利的。温度较低的塔釜液在经过原料液的冷却，相同换热面积下，其温度可更低，且使用传热效率高的板式换热器103来实现原料液与塔釜液之间 的换热，可极大限度的降低所排放的塔釜液温度，充分回收塔釜液的热量。新工艺较老工艺在节能减排方面效果明显。
附图说明：
图1为发明工艺流程装置图。
具体实施方式。
本发明结合附图详细描述如下：
如图所示，整个工艺由废酸水储罐101、料液泵1021/1022、板式换热器103、精馏塔104、塔顶冷凝器105、分相罐106、待检罐107、减压器108组成。
废酸水储罐101出口与料液泵1021吸入口相连，料液泵1021排出口连接到塔顶冷凝器105的管程的入口。塔顶冷凝器105管程的出口连接到板式换热器103的入口一，板式换热器103的出口一连接精馏塔104料液进口。
精馏塔104塔顶蒸汽出口连接塔顶冷凝器105壳程入口，塔顶冷凝器105壳程出口连接分相罐106。分相罐106轻相出口连接待检罐107入口，重相出口连接精馏塔104回流口。
塔顶冷凝器105壳程的不凝气出口连接减压器108入口。减压器压力维持在绝对压强25kPa以下，精馏塔104内、换热器壳程和分相罐内的压力维持在绝对压强30kPa以下。
精馏塔104塔釜废液排出口连接料液泵1022入口，料液泵1022出口连接板式换热器103入口二，板式换热器103出口二连接排放管路。
本发明提供了一种从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收丁醇-醋酸丁脂的方法包括的步骤：
温度为10-40℃，含量为1-8％的丁醇-醋酸丁酯废水(废酸水)从废酸水储罐101中经料液泵1021泵入精馏塔104塔顶冷凝器105的管程，将精馏塔104馏出的塔顶蒸汽全部冷凝后出冷凝器105，流入板式换热器103，与排出的塔釜液进行热量交换，控制从板式换热器103排出的塔釜液温度为40-60℃。从板式换热器103流出的废酸水原料液从精馏塔104的顶部入塔，此时的废酸水温度约为60-65℃。
精馏塔104馏出的蒸汽流入塔顶冷凝器105的壳程，被原料液全部冷凝，冷凝液的温度约为40-50℃左右。冷凝器105的壳程不凝气口连接减压器108，可使得精馏塔内维 持绝对压强30kPa以下。冷凝液从冷凝器105流出后靠重力流入分相罐106分相，重相中水分含量较多，回流至精馏塔104顶部。轻相中丁醇-醋酸丁酯较多，流入待检罐107。检验合格后作为成品采出。
精馏塔104塔釜液经泵1022泵入板式换热器103，与废酸水原料液进行热量交换，将塔釜液温度降低到40-60℃可排放。
在精馏塔104的底部，设有蒸汽管线，可以使加热蒸汽直接从精馏塔104塔底入塔进行加热。
应用实施例：
以每小时处理30吨某企业集团生产抗生素的废酸水为例，其中丁醇含量为0.4％，醋酸丁酯含量为1.2％。
废酸水原料液温度35℃，进过塔顶和塔釜换热后入塔温度为60℃，塔釜直接蒸汽加热，减压精馏，塔顶温度64℃，塔釜温度75℃，塔顶冷凝液温度40℃，排放的塔釜液温度为60℃，控制塔釜液中水含量达到99.99％。此时每小时的蒸汽消耗量为1.5吨，排放的废水量为30.3吨。丁醇的回收率为90％以上，醋酸丁醋的回收率为99.99％。塔釜废液中丁醇和醋酸丁酯的总含量低于0.01％。
如果按照原工艺，常压操作，分离要求相同，每小时处理量为30吨，废酸水原料液温度为35℃，经过塔顶和塔釜换热后入塔温度为79℃。塔顶温度为87℃，塔顶冷凝液温度为40℃，塔釜温度为101℃，排放的塔釜液温度为60℃。此时每小时的蒸汽消耗量为2.2吨，排放的废水量为31吨。
每小时节省蒸汽量为0.7吨，每年按8000小时计算，可节省蒸汽消耗5600吨，如果按照每吨蒸汽180元计算，每年可节省生产成本100万元。每小时节省废水排放量0.7吨。与原工艺相比，新工艺节能减排效果明显。
新工艺中冷凝器105和换热器103内冷热流体的温差较原工艺小，对换热器的材质、结构等要求低，更有利于换热操作。
Claims (5)
1.一种从抗生素生产废酸水中回收丁醇-醋酸丁酯的方法，其特征在于包括的步骤：
1)含丁醇-醋酸丁酯的废酸水从废酸水储罐(101)经料液泵(1021)泵入列管式冷凝器(105)管程，冷凝精馏塔(104)的馏出的蒸汽，然后流入板式换热器(103)，与精馏塔(104)的塔釜液进行换热，换热后从精馏塔(104)塔顶入塔；
2)精馏塔(104)塔顶馏出的蒸汽进入列管式冷凝器(105)壳程，由废酸水原料液冷凝后进入分相罐(106)分相，重相回流至精馏塔(104)顶部，轻相流入待检罐(107)，检验合格后可作为成品采出；
3)冷凝器(105)壳程顶端连接减压器(108)，使得精馏塔(104)内、换热器壳程和分相罐内的绝对压强维持在30kPa以下；
4)精馏塔(104)塔釜液温度为70-80℃，经料液泵(1022)泵入板式换热器(103)，与原料液进行换热，被冷却到40-60℃后排放；
5)在精馏塔(104)的底部设有蒸汽管线，使加热蒸汽直接从精馏塔(104)塔底入塔加热塔釜液，加热蒸汽绝对压强为200kPa以上。
2.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)所述的含丁醇-醋酸丁酯废酸水中丁醇-醋酸丁酯含量为1-8％，温度为10-40℃；换热后的温度为60-65℃。
3.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)所述的精馏塔(104)塔顶馏出的温度为60-70℃，冷凝后的温度为40-50℃。
4.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3)所述的减压器绝对压强维持在25kPa以下。
5.一种从抗生素生产废酸水中回收丁醇-醋酸丁酯的方法，其特征在于包括的步骤：
1)温度为10-40℃、丁醇-醋酸丁酯含量为1-8％的废酸水从废酸水储罐(101)经料液泵(1021)泵入列管式冷凝器(105)管程，冷凝精馏塔(104)的馏出的蒸汽，然后流入板式换热器(103)，与精馏塔(104)的塔釜液进行换热，换热后的温度为60-65℃，从精馏塔(104)塔顶入塔；
2)精馏塔(104)塔顶馏出的温度为60-70℃的蒸汽进入列管式冷凝器(105)壳程，由废酸水原料液冷凝后进入分相罐(106)分相，此时冷凝液的温度为40-50℃；重相回流至精馏塔(104)顶部，轻相流入待检罐(107)，检验合格后可作为成品采出；
3)冷凝器(105)壳程顶端连接减压器(108)，减压器绝对压强维持在25kPa以下，使得精馏塔(104)内、换热器壳程和分相罐内的绝对压强维持在30kPa以下；
4)精馏塔(104)塔釜液温度为70-80℃，经料液泵(1022)泵入板式换热器(103)，与原料液进行换热，被冷却到40-60℃后排放；
5)在精馏塔(104)的底部设有蒸汽管线，使加热蒸汽直接从精馏塔(104)塔底入塔加热塔釜液，加热蒸汽绝对压强为200kPa以上。
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