CN1839896A - 一种妇痛宁制剂的质量检测控制方法 - Google Patents

一种妇痛宁制剂的质量检测控制方法 Download PDF

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Abstract

用高效液相色谱法测定妇痛宁肠溶软胶囊等妇痛宁制剂中藁本内酯含量，以控制妇痛宁制剂的质量。使生产出的药物安全有效。妇痛宁肠溶软胶囊质量标准中藁本内酯含量测定：照高效液相色谱(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。测定法：分别准确吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

Description

一种妇痛宁制剂的质量检测控制方法
技术领域  制药技术
背景技术  妇痛宁制剂为妇科临床常用中成药，但原质量标准中无含量测定，仅用薄层色谱法对当归药材进行了定性鉴别。现代中药制剂没有含量测定几乎无法保证药品的质量，本发明用可靠性、精密度、稳定性等方面均较先进的高效液相法对当归中的主要药效成分藁本内酯进行含量测定，应用高效液相法可以更好地进行制剂的质量控制。
发明内容    妇痛宁制剂常用的有胶囊、滴丸、软胶囊、肠溶软胶囊等，处方中含主要成分为当归中的藁本内酯，因此须对制剂中藁本内酯的进行含量测定。进一步提高制剂的可控性，采用高效液相色谱法测定藁本内酯含量。
①色谱条件和色谱系统适用性试验：制剂含量测定的色谱条件与原料含量测定相同。日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10A vp紫外检测器，LC-DATA STATION 2002色谱工作站。流动相：正己烷-醋酸乙酯-氯仿(92∶3∶5)，流速：0.8ml/min，检测波长：320nm，柱温：25℃。
在以上条件下，藁本内酯对照品溶液、供试品溶液、甲醇溶剂以及阴性(大豆油)对照溶液的色谱图显示，供试品中藁本内酯和其他成分可以完全分离，辅料不干扰测定。
柱效：按藁本内酯峰计算，色谱系统的理论板数为5000。
分离度：测得藁本内酯与其前色谱峰的分离度为2.9，与其后色谱峰的分离度为6.8，藁本内酯与相邻的色谱峰可以完全分离。
拖尾因子：测得藁本内酯峰的拖尾因子为1.03，峰形基本对称。
②供试品溶液制备：精密称取本品约0.1g，置25ml量瓶中，加少量氯仿溶解后，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
③检测波长：
由藁本内酯对照品紫外光谱图可见，藁本内酯在320nm处有最大吸收，所以选320nm作为检测波长。
④精密度
日内精密度：
对照品溶液的制备：精密称取藁本内酯对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。
供试品溶液的制备：精密称取试制样品(030901)约0.1g，置25ml量瓶中，加少量氯仿溶解后，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别于同一日内0、2、4、6、8小时取对照溶液和供试品溶液各10μl进样，记录色谱图，测定峰面积值，计算平均峰面积值和RSD，结果如下：
                               表1  日内精密度的测定结果
时间(小时)              峰面积
  对照品溶液   供试品溶液
  0   3297719   2814148
  2   3250142   2737363
  4   3311035   2759057
  6   3352254   2788048
  8   3244365   2800283
  平均峰面积   3291103   2779780
  RSD(％)   1.76   1.12
日间精密度：
对照品、供试品溶液的制备：同日内精密度项下。
在选定的色谱条件下分别于第0、1、2、3、15天取对照品溶液和供试品溶液各10μl进样(进样后样品置冰箱内保存)，记录色谱图，测定峰面积值，计算平均峰面积值和RSD，结果如下：
                               表2  日间精密度的测定结果
时间(天)               峰面积
  对照品溶液   供试品溶液
  0   3297719   2814148
  1   3332232   2756038
  2   3322850   2690675
  315   32659043221693   27207132777130
  平均峰面积   3232042   2751741
  RSD(％)   1.19   1.75
以上结果表明，日内精密度和日间精密度良好，同时也说明对照品溶液和供试品溶液在15天内稳定。
⑤重复性：
对照品溶液的制备：取藁本内酯对照品适量，精密称定，加少量氯仿溶解后，加甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液取的制备：精密称取样品(030901)约0.1g(5份)，置25ml量瓶中，加少量氯仿溶解后，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。在选定的色谱条件下，分别取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，用峰面积，按外标法计算含量，并计算平均含量和RSD，结果见下表。
                                       表3  重复性的测定结果
  No.   含量(mg/g)   平均含量(mg/g)   RSD(％)
  12345   44.144.645.744.345.2 44.62 1.41
结果表明重复性良好。
⑥线性和范围：
对照品溶液的制备：精密称取藁本内酯对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的对照品溶液(1)和每1ml中约含0.02mg的对照品溶液(2)。
取对照品溶液(1)2、4、6、8、10μl和对照品溶液(2)5、10μl进样，记录色谱图，测定峰面积值，以峰面积(A)对进样量(X，μg)回归，结果见下表：
                             表4  线性和范围的测定结果
  No.   进样量(X，μg)   峰面积
  1   0.1018   433852
  2   0.2036   857774
  3   0.4072   1695332
  4   0.8144   3389581
  5   1.2216   4820774
  6   1.6288   6442608
  7   2.036   8028622
以上结果表明，进样量在0.1018～2.036μg范围内，峰面积与进样量有良好线性关系。
⑦加样回收试验：
对照品溶液的制备：精密称取藁本内酯对照品适量，加甲醇溶解并配制成0.5276mg/ml。
精密称取已知含量的胶囊内容物约50mg，分别精密加入上述贮备溶液各3ml、4ml、5ml，混匀后，照供试品溶液的制备方法制备供试品溶液。准确吸取对照品溶液和试验溶液各10μl进样，记录色谱图，用峰面积按外标法计算含量，并计算回收率，结果见表5。
                               表5  回收试验的测定结果
No.   样品中含量(mg)   加入量(mg)   测得量(mg)   回收率(％)   平均回收率(％)   RSD(％)
  123456789   2.32252.13062.18502.05882.23902.31492.27922.05612.1391   1.58281.58281.58282.11042.11042.11042.63802.63802.6380   3.89023.69423.78514.21874.32344.38794.48304.65714.7637   99.0598.79101.09102.3598.7798.2297.5798.6099.49 99.33 1.50
平均回收率为99.33％，RSD为1.50％。
⑧样品测定：
日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10A vp紫外检测器，LC-DATA STATION 2002色谱工作站。流动相：正己烷-醋酸乙酯-氯仿(92∶3∶5)，流速0.8ml/min，检测波长：320nm，柱温：25℃。理论板数按藁本内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：取藁本内酯对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。
供试品溶液的制备：取样品约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇7ml，振摇提取5分钟，静置使分层，分取甲醇液至25ml量瓶中，同法共提取3次，每次7ml，合并甲醇液，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。
测定法：分别准确吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，用峰面积按外标法计算，即得。
具体实施方式  妇痛宁肠溶软胶囊质量标准中藁本内酯含量测定：照高效液相色谱(中国药典2000年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以硅胶为填充剂；正己烷-醋酸乙酯-氯仿(92∶3∶5)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按藁本内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：取藁本内酯对照品适量，精密称定，加少量氯仿溶解后加甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇7ml，振摇提取5分钟，静置使分层，分取甲醇液至25ml量瓶中，同法提取3次，每次7ml，合并甲醇液，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别准确吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含当归油以藁本内酯(C12H14O23)计应不得少于3.0mg。

Claims (2)

1.在妇痛宁软胶囊、妇痛宁肠溶软胶囊、胶囊、滴丸等妇痛宁制剂的生产和销售中，用高效液相色谱法测定藁本内酯含量，以控制妇痛宁制剂的质量，使生产出的药物安全有效。
2、根据权利要求1，在妇痛宁肠溶软胶囊制剂的生产和销售中，用高效液相色谱法测定藁本内酯含量，以控制妇痛宁制剂的质量，使生产出的药物安全有效。
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