CN1826516A - 用于测量微米超级磨料的压碎强度的装置 - Google Patents

用于测量微米超级磨料的压碎强度的装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于测量研磨工艺中所用的磨料的压碎强度的方法和装置,该磨料包括颗粒。本发明的实施例包括压碎强度试验装置,其具有容纳磨料的杯(115);使杯沿着第一方向旋转的第一马达(135);活塞(120),其具有以可旋转的方式适配于所述杯内并接触磨料的表面;用于使活塞沿着与第一方向相反的第二方向旋转的第二马达(140)和压力机,其用于在第一和第二马达旋转的同时将活塞压在磨料上并压碎颗粒。确定颗粒的初始粒度分布,然后利用压碎强度试验装置使用与研磨工艺的压碎力大致相等的压碎力使磨料受到与研磨工艺的压碎力大致相等的压碎力。确定颗粒的压碎后粒度分布,然后比较初始和压碎后的粒度分布。

Description

用于测量微米超级磨料的压碎强度的装置
发明领域
本发明涉及与机械强度和断裂特征有关的微米超级磨料的表征。本发明特别适用于测量例如研磨工艺中所使用的微米超级磨粉的压碎强度。
背景技术
众所周知,被定义为金刚石和立方氮化硼(CBN)粉的微米超级磨粉的断裂机理,在研磨工艺中起着决定性作用。超级磨粒的断裂机理受其晶体结构(也即,单晶体和多晶体)控制并受晶体生长缺陷(也即,预存在断裂,空隙率,机械应力和杂质)的性质和浓度控制。磨料一致性能仅利用其特性被精确限定和控制的微米超级磨粉来获得。所以,关键是,微米超级磨粉产品被设计和制造为拥有一组特定的化学和物理特性,这组特性决定了其在特定应用中的性能。终端用户理解与不同微米超级磨粉类型/产品关联的化学和物理特性,并作出有见识的决定来选择其应用最佳的产品,这些都同样重要。不管是用作磨料还是用作非磨料(也即,PCD制造用的原料),机械强度和断裂特征主要决定了微米超级磨粉类型/产品的性能。
一般认为亚筛粉(小于400筛目的粉末)是微米粉末。但是,在40微米(约400筛目)至80微米(约200筛目)的尺寸范围内,细筛尺寸与粗微米尺寸重叠。众所周知,微米超级磨粒的断裂机理在任何研磨工艺中都充当决定性角色。在磨损作用过程中,微米超级磨粒的边缘和尖端趋向于变钝。颗粒的逐渐磨钝导致研磨工件界面的机械应力和热应力增加。如果容许继续,这种工艺将会导致微米超级磨粒严重损坏和工件损伤。为了避免这种严重损坏,微米超级磨粒必须能够在剧烈的机械应力作用下微破裂并在所谓的“自动磨锐”机理中产生新的刃口和尖端。
微米超级磨粒的断裂机理由晶体结构(也即,单晶体和多晶体)控制和并受晶体生长缺陷(也即,预存在断裂,空隙率,机械应力和杂质)的性质和浓度控制。几乎所有的合成筛目的微米超级磨粉在商业中是通过催化的高温高压(HPHT)合成工艺制造的。已证实,用相同工艺制造微米超级磨粉是很难的、不实际的且昂贵的。微米超级磨粉代表金刚石或CBN合成工艺的副产品,并且通过研磨筛目大小的粉末而制成。因此,初始的筛目粉末(所谓的金刚石或CBN给料)的一些特征,反映在最终的微米超级磨粉中。
金刚石或CBN晶体的固有特性由HPHT合成工艺的性质(静态和动态的)以及特性决定。对于给定的石墨催化剂系统,催化HPHT合成工艺的动力学(也即,晶核形成和生长速率)由热力学参数-压力和温度控制。而且,晶核形成和生长速率控制晶体生长缺陷(预存在断裂,空隙率,机械应力和杂质)的性质和数量,而该晶核生长缺陷又决定了晶体的机械强度。所以,晶体特征(尺寸、形状、机械强度)与晶核形成和生长速率之间具有如下的直接关系:
—低晶核形成和生长速率产生较大的、生长好(成形规则)的晶体,该晶体具有低水平的晶体生长缺陷和高机械强度。
—高晶核形成和生长速率产生较小的、生长差(成形不规则)的晶体,该晶体具有高水平的晶体生长缺陷和低机械强度。
通常,晶体生长缺陷的水平与合成工艺非常有关,同时晶体强度在总体(population)中的分布与筛目粉末(形状分选,磁选等)的合成后工艺有关。表1简要概括了一些最常见的成熟的催化HPHT金刚石合成工艺的特性。
表1
  HPHT装置   皮带压力机   立方体/六边形压力机   对置的铁砧压力机
  直的   弯的
  金属催化剂   镍-铁   钴-铁   镍-铁   镍-钴-锰   镍-锰
  石墨-金属装料   圆盘/粉末   圆盘/粉末   粉末
  HPHT循环   长-适中   适中-短   短-很短
  生长速率   低-适中   适中-高   高-很高
  晶体生长缺陷   低-适中   适中-高   高-很高
微米超级磨粉的表征是困难且复杂的任务,它涉及许多颗粒的特性的评估。在现有技术中,没有通过静态或动态方法来测量微米超级磨粉的机械强度和/或断裂特征的标准技术。相反,通过控制给料类型和质量(也即,利用皮带压力机或立方体压力机合成工艺的金属粘合金刚石/CBN;或利用皮带压力机或立方体压力机或对置的铁砧压力机合成工艺的树脂粘合金刚石/CBN),间接控制微米超级磨粉的机械强度和断裂特征。此外,不但剩余晶体生长缺陷的浓度,而且最终微米超级磨粉的颗粒形状和表面结构,可以通过与微粉化工艺结合的许多机械、化学和热工艺显著地改变。
需要一种用于表征与断裂强度和断裂特征相关的不同微米超级磨粉类型/产品的方法和装置。
发明内容
本发明的优点在于提供这样一种方法和装置,根据对微米超级磨粉受到类似于研磨工艺中所遇到的机械力时其断裂强度和断裂特征(断裂模式)的评估,来表征与机械强度和断裂特征有关的微米超级磨粉类型和/或产品。
根据本发明,通过一种用于测量研磨工艺中所用的包括颗粒的磨料的抗碎强度的方法,可部分地获得上述和其它优点。所述方法包括确定颗粒的初始粒度分布;使磨料受到与研磨工艺中的压碎力大致相等的压碎力;确定颗粒的压碎后粒度分布;比较初始的和压碎后的粒度分布。
本发明的另一方面在于一种用于测量研磨工艺中所用的包括颗粒的磨料的压碎强度的装置。所述装置包括用于容纳磨料的杯;用于使杯沿着第一方向旋转的第一马达;活塞,其具有以可旋转的方式适配于所述杯内并接触磨料的表面;用于使活塞沿着与第一方向相反的第二方向旋转的第二马达;和压力机,用于在第一和第二马达旋转的同时使活塞压在磨料上并压碎颗粒。
根据下文的详细描述,本发明的其它优点对于本领域技术人员将会更显而易见,其中仅通过实施本发明用的最佳模式的例示,示出和描述了本发明的一个实施例。应意识到,本发明能够实施其它和不同的实施例,本发明的一些细节可在各显著方面进行变型,所有这些都不背离本发明。相应地,说明书附图和说明书应被认为在性质上是例证性的,而不是限制性的。
附图说明
参照附图,全文中具有相同参考标号的元件表示相同的元件,其中:
图1根据本发明的实施例示意性地示出了用于测量微米超级磨料的压碎强度的装置;
图2为图1的部分装置的剖视图;
图3A和3B为超级磨粉分别在压碎前后的粒度分布(PSD)的图表;
图4-6为利用本发明所获得的一些超级磨粉的压碎强度的图表;
图7为图1的部分装置的剖视图。
具体实施方式
本发明体现了与断裂强度有关的微米超级磨粉(也即,金刚石和CBN粉)的表征的突破,所述断裂强度是最终决定其在大多应用领域中的性能的特性。本发明的装置测量微米超级磨粉在重复研磨工艺条件的受控条件下受到压碎作用时的断裂强度。
本发明包括表征与断裂强度有关的微米超级磨粉类型或产品的装置和测量技术,该断裂强度以压碎强度或抗碎强度来表示。测量技术是基于对给定微米超级磨粉中、当该微米超级磨粉受到类似于研磨工艺中所遇到的机械力时的抗碎颗粒与初始数目颗粒(压碎前)比率的评估。
有创造性的压碎强度技术可以在不同微米超级磨粉类型或产品之间直接且可靠地比较其压碎强度。
现在参照图1描述本发明的实施例的装置。试验机100采用研磨工艺运动学在受控条件下压碎尺寸范围达到10微米(粒度分布的平均尺寸)的微米超级磨粉。用于在试验中压碎超级磨粉的容器(capsule)110包括钢杯115和钢活塞120,该钢杯和钢活塞通过齿轮马达135、140以受控的速度独立地相向旋转,该速度以每分钟转数(RPM)被测量。杯和活塞的旋转速度可从几RPM改变至200RPM。线性致动器125,例如传统的双端中空杆气压缸或液压缸,或传统的伺服驱动致动器,直接与活塞120相连从而将所希望的负载(例如500磅或更少)传递给杯115,该杯115以可旋转的方式安装于心轴145上。心轴145经皮带150与齿轮马达140相连,而活塞120以可旋转的方式耦合心轴170,该心轴170经链条175与齿轮马达135相连。齿轮马达135坚固地安装在防旋转组件155上。活塞120,线性致动器125,防旋转组件155,齿轮马达135和心轴170都坚固地安装在平台160上。杯115,心轴145,齿轮马达140和防旋转组件155都由基底165坚固地支承。
现在参照图2,活塞120的表面120a和杯115的底面115a用多晶金刚石复合(PCD)圆盘130衬着从而防止超级磨粉在压碎过程中由于钢部件的腐蚀而被污染,同时确保试验结果的精确性和一致性。因此,微米超级磨粉只是在两PCD圆盘130之间被压碎,而不与钢部件接触。
现在参照图7,当安装在心轴170上的活塞120与杯115中的磨料接触时,活塞120推进负载传递杆190,而该负载传递杆190又对与测压元件支架185相连的传统测压元件180施压,从而促使测压元件180产生信号。该信号被传送给线性致动器125以便解释,从而产生压碎用的所希望的预定力。
现在将描述根据本发明实施例的压碎强度试验周期。将已知量(例如,一克拉)的微米超级磨粉装入PCD圆盘130上面的杯115中,以形成均匀厚度的环状层,开始压碎周期。首先,将活塞120降入到杯115内直至活塞接触超级磨粉层。接着,施加所希望的负载。在将负载均匀施加于与超级磨粒接触的活塞120下面的整个区域的短时间之后,杯115和活塞120在压碎周期的整个持续时间内以所希望的速度同时相向旋转。在完成压碎周期后,杯115和活塞120的旋转同时停止,除去负载并提升活塞120。然后,通过用去离子(DI)水清洗杯115和活塞120,将所压碎的微米超级磨粉小心收集于玻璃烧杯内。
现在将描述本发明一个实施例的应用上述装置和技术的压碎强度试验。在进行压碎强度试验之前,所述装置被用来校准所施加的负载以及杯和活塞的RPM。如上所述,杯和活塞的旋转速度可从几RPM改变至200RPM。但是,杯115和活塞120的旋转速度在所有的压碎试验中都保持恒定在10RPM,除了在以下将要描述的静态压碎试验过程中杯115和活塞120不旋转(也即,RPM=0)。
为了确定微米超级磨粉在试验中的断裂(压碎)强度,压碎之前的原始粉末的粒度分布(也即频数分布)以及压碎之后的最终粉末的粒度分布都是利用传统的粒度分布(PSD)分析器、例如Elzone 5382分析器来测量的。例如,图3A-B分别示出了压碎前后的10-20μMA超级磨料的PSD。该PSD数据用来计算微米粉末的压碎强度指数。下面的表2解释了这里所用的产品名称“MA”,“RA”和“IG”。
表2
  HPHT工艺   皮带   立方体   对置的铁砧
  金刚石类型   金属粘合   金属粘合   树脂粘合
  产品名称   MA   IG   RA
  尺寸(μ)   20-40   20-40   20-40
  10-20   10-20   10-20
  8-12   8-12   8-12
根据本发明,下面的试验参数用来量化所试验的微米超级磨粉的压碎强度:
初始粉末中的合格颗粒(OSS):在初始的超级磨粉(压碎之前)中,颗粒的频率分布处于50%与95%之间的累积百分点为OSS,
最终粉末中的合格颗粒(OSR):在最终的超级粉末(压碎之后)中,颗粒的频率分布处于50%与95%之间的累积百分点为OSR。
压碎强度和压碎强度指数的定义如下:
压碎强度为,最终粉末中的合格颗粒(抗压碎的颗粒)与初始粉末中的合格颗粒的比率,
压碎强度指数(CSI):CSI=OSR/OSS×100
在进行实际的压碎强度试验之前,要执行以下一些试验来确定最佳试验参数并评估压碎强度测量的精度:
■静态压碎(RPM=0;时间=1分钟)
■压碎对时间(负载=22.32磅;时间=1.0、1.5和2.0分钟)
■压碎对负载(时间=1分钟;负载=13.4、42.8、60.8和81.0磅)
■压碎试验精度(时间=1分钟,负载=13.4磅,每份样品执行的次数=5)
表2的样品矩阵用来研究不同微米超级磨粉类型/产品的压碎强度和断裂模式。所有压碎试验中所用的样品为“原始样品”微米超级磨粉并且没有经过任何进一步的处理,以保护每种类型/产品的固有特征。此外,为了防止样品至样品之间的PSD变化所导致的试验结果的改变,要为所研究的每个微米超级磨粉谨慎选择基本“一致”(也即,尽可能地接近)的粒度分布。表3中表示了每个初始粉末的粒度分布数据。
表3-基准(未压碎)的微米超级磨粉样品的PSD数据
  20-40μ   平均值   5%   95%
  MA   29.21   23.55   36.77
  IG   30.10   24.60   37.58
  RA   29.27   23.00   37.31
  10-20μ   平均值   5%   95%
  MA   14.59   11.94   18.94
  IG   16.44   11.80   21.26
  RA   15.77   6.05   20.57
  8-12μ   平均值   5%   95%
  MA   10.01   7.83   12.18
  IG   10.13   8.18   12.13
  RA   9.86   8.16   11.99
为了定性地评估研究中的微米超级磨粉的断裂特征或断裂模式,将压碎试验过程中产生的细粒经由传统的沉淀作用首先从压碎过的粉末提取(分离)出来。在分离步骤之后,利用例如Horiba LB 500分析器(最小探测极限=3纳米;最大探测极限=6微米)按常规测量每个细粒部分的粒度分布。此外,传统的扫描电子显微镜(SEM)和场致发射扫描电子显微镜(FESEM)分别对10-20μ和8-12μ进行分析,从而了解三个微米超级磨粉类型/产品MA、IG和RA的断裂行为。
现在讨论校准试验的典型结果。压碎过的粉末中的“合格”颗粒的分布被划分以便使10-20μMA受到静态负载(压缩)。所述数据表明,在静态压缩下以及对于所用的负载,微米超级磨粉不会出现任何明显的(可测量的)压碎。
同时还研究了,在恒定负载下微米超级磨粒对时间的压碎。在恒定负载条件下,最终粉末中的合格颗粒与初始粉末中的合格颗粒的比率,或压碎强度随着时间而降低。换言之,对于给定的微米超级磨粉,压碎的范围和压碎时间之间具有直接关系。为了理解颗粒压碎和负载之间的关系,在恒定时间内利用一定范围的外加负载实施多个压碎试验。虽然外加负载增加至13.4磅时,出现可测量的压碎量,但是当负载从13.4磅增加至81.0磅时,几乎没有显著的压碎。这些结果与静态压碎试验的结果一致,所述的静态压碎试验的结果表明,至少对于这些试验中所用的负载范围,微米超级磨粒在剪切作用下的压碎胜于在压应力作用下的压碎。
利用本发明的装置和方法所获得的压碎强度测量值的精度通过在恒定试验条件下(负载=13.4磅;时间=1分钟;RPM=10)以连续执行五次校准后压碎试验来确定的。在通常称为“标准金刚石”的10-20μMA上实施压碎试验。计算压碎过的粉末中的合格颗粒(频率分布处于50%至95%之间)的算术平均和标准偏差,以及压碎强度指数。表5中表示了试验结果。
表5-压碎强度测量精度-10-20μMA
  基准   #1   #2   #3   #4   #5   算术平均   标准偏差
 50%-95%   44.277   23.351   21.914   23.146   22.603   22.881   22.779   0.500296
 CSI   52.7   49.5   52.3   51.0   51.7   51.4   1.1299
上述试验数据表明,“标准金刚石”10-20μMA的压碎强度指数为51.4±1.1%,该指数表示利用本发明所获得的压碎强度测量值的精度超过1.5%。
以下参照图4-6将介绍关于几种不同微米超级磨粉类型/产品的压碎强度试验结果:
实例1(见图4):10-20微米MA,IG,RA的压碎强度指数(CSI)
试验条件:
负载=13.4磅;
杯旋转速度=10rpm;
头旋转速度=10rpm;
压碎时间=30秒
结果:
  类型/产品   CSI
  MA   54.3
  IG   52.5
  RA   40.7
实例2(见图5):10-20微米MA,IG,RA的压碎强度指数(CSI)
试验条件:
负载=13.4磅;
杯旋转速度=10rpm;
头旋转速度=10rpm;
压碎时间=60秒
结果:
  类型/产品   CSI
  MA   51.4
  IG   43.4
  RA   45.6
实例3(见图6):10-20微米MA,IG,RA的压碎强度指数(CSI)
试验条件:
负载=13.4磅;
杯旋转速度=10rpm;
头旋转速度=10rpm;
压碎时间=120秒
结果:
  类型/产品   CSI
  MA   76.6
  IG   77.0
  RA   69.9
压碎强度数据表明,在所使用的试验条件下,在所研究的整个尺寸范围内,用“皮带压力机工艺”合成的金属粘合金刚石类型/产品(MA),呈现比用“对置铁砧压力机”工艺所合成的树脂粘合金刚石类型/产品(RA)更高的压碎强度。相反,用“立方体压力机工艺”合成的金属粘合金刚石类型/产品(IG)表明,在相同尺寸范围内和相同试验条件下压碎强度不一致。虽然对于30微米和10微米粉末,IG的压碎强度类似于MA,但15微米IG粉末的压碎强度比MA要低得多,并且几乎与RA的相等。
除了压碎强度以外,通过研究所试验的微米超级磨粉类型/产品的断裂特征,可收集与本发明所试验的超级磨料有关的更多信息。例如,PSD图表可展示在所研究的微米超级磨粉类型/产品的压碎强度试验过程中所产生的细粒部分。为了补充该PSD数据,可采用SEM和FESEM显微照片。
根据这种压碎前和压碎后的显微照片可识别出微米超级磨粉类型/产品之间的显著不同的断裂特征。例如,本发明的压碎试验已经表明,MA金刚石的断裂模式是随着大部分精细金刚石碎片的产生而突出地微片化。大部分MA金刚石颗粒保持一致,其中最终颗粒的边缘和角倾向于变钝。最终颗粒的形状更圆。另一方面,RA金刚石的断裂模式是随着广泛范围的金刚石碎片的产生而突出地微断裂化。与一致性相比,RA金刚石颗粒倾向于保持尖锐性—最终颗粒形状不规则并且边缘和尖端是尖锐的。当将IG与MA相比时,30微米和10微米IG金刚石粉末比MA微片化更多(更精细的金刚石碎片的量更大)。然而,15微米IG金刚石粉末具有相当独特的断裂模式,其中结合了微片化和微断裂化,从而表明所试验的IG金刚石粉是相当不一致的类型/产品。
当前,市场上可用的微米超级磨料类型和产品很多,它们具有一个共同的参数:亚筛尺寸。本发明使制造者能够测量不同微米超级磨粉(金刚石和CBN)的断裂强度从而更好地控制其微米超级磨料类型/产品的机械强度。本发明还使终端用户能够对特定应用中表现最佳的微米类型/产品作出有见识的选择,不管在松散的磨料,残渣,化合物形式中还是粘结的工具形式,因为机械强度和断裂特征是决定其在大多数应用中的性能的特性。
本发明可采用传统的材料、方法和装置来实施。因此,这里不再详细阐述这种材料、装置和方法的细节。在前面的描述中,阐述了诸如特定材料、结构、化学产品、工艺等之类的特定细节,以便完全理解本发明。然而,应该认识到,本发明无需特定阐述的细节就可实施。在其他情况下,为了不使本发明不必要地搞混,不再详述众所周知的工艺结构。
当前的公开内容仅示出并描述了本发明的一个实施例及其一些通用实例。应理解,本发明能够在各种其他结合和场合中使用,并能够在这里所表达的本发明原理范围内进行改变或变型。

Claims (20)

1.一种用于测量磨料的压碎强度的方法,该磨料包括颗粒,该方法包括:
确定颗粒的初始粒度分布;
使磨料受到压碎力;
确定颗粒的压碎后粒度分布;以及
比较初始的和压碎后的粒度分布。
2.根据权利要求1所述的方法,包括利用粒度分布分析器确定初始的和压碎后的粒度分布。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,比较步骤包括比较初始和压碎后颗粒的粒度分布处于50%与95%之间的累积百分点。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,使磨料受到压碎力的步骤包括:
将磨料置入一杯中;
将一活塞置入该杯中直至活塞表面触及磨料;
将一力施加于活塞或杯上从而将该力传递给磨料;和
在将力传递给磨料的同时使活塞和杯沿相反方向旋转。
5.根据权利要求4所述的方法,其中杯和活塞以约200RPM或更小的速度旋转。
6.根据权利要求4所述的方法,其中磨料在研磨工艺中使用,所述方法包括使磨料受到与研磨工艺大致相等的压碎力。
7.根据权利要求3所述的方法,其中比较步骤包括,通过计算压碎后颗粒的粒度分布处于50%和95%之间的累积百分点与初始时颗粒的粒度分布处于50%和95%之间的累积百分点的比率来确定磨料的压碎强度。
8.根据权利要求3所述的方法,包括确定压碎强度指数的步骤,它通过用压碎后颗粒的粒度分布处于50%和95%之间的累积百分点除以初始时颗粒的粒度分布处于50%和95%之间的累积百分点,并将该结果乘以100来确定。
9.根据权利要求6所述的方法,其中,磨料包括尺寸为约40微米或更小的金刚石颗粒,所述方法包括以约10RPM的速度分别旋转所述杯和活塞;
其中,施加于磨料的力约13.4磅。
10.根据权利要求1所述的方法,包括采用磨料的初始和压碎后显微照片,并包括比较该显微照片以确定磨料的断裂特征。
11.根据权利要求10所述的方法,包括利用SEM或FESEM获得显微照片。
12.一种用于测量研磨工艺中所用的磨料的压碎强度的装置,该磨料包括颗粒,所述装置包括:
用于容纳磨料的杯;
用于使杯沿着第一方向旋转的第一马达;
活塞,其具有以可旋转的方式适配于所述杯内并接触磨料的表面;
用于使活塞沿着与第一方向相反的第二方向旋转的第二马达;和
压力机,用于在第一和第二马达旋转的同时使活塞压在磨料上并压碎颗粒。
13.根据权利要求12所述的装置,其中活塞表面和杯都具有多晶金刚石复合(PCD)圆盘,用于接触磨料并防止磨料与活塞表面接触以及磨料与杯接触。
14.根据权利要求12所述的装置,其中压力机包括用于将负载施加于活塞上的线性致动器。
15.根据权利要求14所述的装置,还包括:
基底;
心轴,它以可旋转的方式安装在基底上并以可操作的方式连接第一马达,所述杯安装在心轴上;和
安装在基底上以便支撑活塞、线性致动器和第二马达的平台。
16.根据权利要求14所述的装置,包括连接心轴和第一马达的皮带。
17.根据权利要求12所述的装置,其中,第一和第二马达用于以约200RPM或更小的速度分别使活塞和杯旋转。
18.根据权利要求12所述的装置,其中压力机用于以约500磅或更小的负载将活塞压在磨料上。
19.根据权利要求14所述的装置,其中线性致动器包括气压缸或液压缸。
20.根据权利要求14所述的装置,其中线性致动器包括伺服驱动致动器。
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