CN114577977B - 一种含石墨金矿分析方法及其样品焙烧效果分析设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及矿物分析领域，尤其涉及一种含石墨金矿分析方法及其样品焙烧效果分析设备。为了解决矿区矿石中金元素开展准确可靠的分析检测工作出现的样品焙烧不完全和焙烧方法不适宜的技术问题。本发明提供了这样一种含石墨金矿样品焙烧效果分析设备，包括有角度调节单元和筛漏单元等角度调节单元的前侧连接筛漏单元。本发明提供了一种含石墨金矿分析方法及其样品焙烧效果分析设备，在对石墨金矿样品进行焙烧工作前，先提高硝酸钾与样品的混合效果，之后再对焙烧后的样品进行筛漏式计重分析工作，排查肉眼难以分辨的特征，提高对失败样品排查的精确效率，最后结合本含石墨金矿分析方法的后续处理，使整体分析工作的复检率下降。

Description

一种含石墨金矿分析方法及其样品焙烧效果分析设备

技术领域

本发明涉及矿物分析领域，尤其涉及一种含石墨金矿分析方法及其样品焙烧效果分析设备。

背景技术

随着近几年黄金市场的持续向好，社会客户对含碳质物岩石矿物金分析需求显著增多。在对矿区矿石中金元素开展准确可靠的分析检测工作中存在以下难度，一是项目样品量大，时间紧、任务重、要求高、经验相对不足；二是由于矿物类型的复杂多样，碳质物，尤其是含石墨样品无标准、无标物、无统一流程，金元素分析准确率低，影响整个项目的进度，QC难度大。

在对上述的分析检测工作中存在的难度，通过原始记录和开展的多项实验比对分析，结果表明样品焙烧不完全和焙烧方法不适宜是矿石中金元素分析准确率偏低的主要原因，根据实验结果，当矿石中存在大量石墨和二氧化硅时，其中石墨难焙烧干净，而大量二氧化硅因升温过快或过高易发生硅包金现象，极易造成结果的不准确和不稳定，另外依据现有焙烧方法不能彻底解决石墨和硅的影响，因此需要摸索总结出准确的焙烧温度、升温速率、保温时间、溶样时间等技术指标，从而扩展方法适用性，提高金检测准确率。

针对上述对矿区矿石中金元素开展准确可靠的分析检测工作出现的主要技术问题，本发明总结出了一整套一种含石墨金矿分析方法，并提供了一种适用于该分析方法的样品焙烧效果分析设备。

发明内容

为了克服样品焙烧不完全和焙烧方法不适宜是矿石中金元素分析准确率偏低的主要原因，依据现有焙烧方法不能彻底解决石墨和硅在焙烧过程中造成的影响的缺点，本发明提供一种含石墨金矿分析方法及其样品焙烧效果分析设备。

本发明的技术实施方案是：一种含石墨金矿分析方法，其特征是：将含石墨金矿样品破碎并研磨成粒径均匀的微粒状态；混合样品微粒与氧化剂；对混合后的样品微粒与氧化剂进行2段式焙烧工作；在焙烧后的样品中加入王水进行消解处理工作；使用活性炭吸附样品；酸化样品；使用滴定法测试含石墨金矿样品中的金元素含量。

进一步的是，氧化剂使用的是配比为15∶1的硝酸钾溶液。

一种含石墨金矿样品焙烧效果分析设备，包括有角度调节单元、筛漏单元、研磨单元、底座、称重仪、称量盘、升降件和卡块；底座的上侧固接有称重仪；称重仪的上侧固接有称量盘；底座的后侧固接有升降件；升降件的升降端前侧固接有卡块；升降件的升降端上侧连接有调节设备工作角度的角度调节单元；角度调节单元的前侧连接有用于研磨、均分、混合并分析样品的筛漏单元；角度调节单元的上侧连接有配合筛漏单元完成研磨样品工作的研磨单元。

进一步的是，角度调节单元包括有第一电动转轴、第一安装架、第二电动转轴、固定块、扭簧、第一固定杆、固定板、把手和锁块；升降件的升降端上侧连接有第一电动转轴；第一电动转轴的前端固接有第一安装架；第一安装架的前侧连接有第二电动转轴；第二电动转轴的前端连接筛漏单元；第一安装架的上侧通过转轴转动连接有固定块；固定块的左右两侧与第一安装架之间各固接有一个扭簧，扭簧套设在固定块的转轴部件外表面；固定块的上侧固接有第一固定杆；第一固定杆的上端固接有固定板；固定板的上侧固接有把手；固定块的下侧固接有锁块；固定板连接研磨单元。

进一步的是，筛漏单元包括有分样板、球头和分样管；第二电动转轴的前端固接有分样板；分样板的上侧开设有四个分样槽；分样槽的内侧各滑动连接有一个球头；球头的内侧各接通有一个分样管；分样管的下侧贯穿分样板；分样板的下侧连接有振动组件；分样管均连接振动组件。

进一步的是，振动组件包括有第三电动转轴、振动球体、拉环、拉杆和振动板；分样板下侧的中部连接有第三电动转轴；第三电动转轴的下端固接有振动球体；每个分样管的下端各套设有一个拉环；拉环靠近振动球体的一侧各固接有一个拉杆；四个拉杆之间固接有同一个振动板；振动板的中部开设有不规则圆槽；振动板的中部通过不规则圆槽套设在振动球体的外表面。

进一步的是，振动球体设置为与振动板的不规则圆槽相对应的椭圆结构。

进一步的是，研磨单元包括有固定环、微型马达、研磨钻、漏斗、十字挡杆和移液管；环绕固定板固接有四个固定环；固定环的内侧各固接有一个微型马达；微型马达的输出端各固接有一个研磨钻；固定板的内侧固接有漏斗；漏斗的上侧开设有环形槽；漏斗的下侧固接有十字挡杆；环绕漏斗的内侧固接有四个移液管。

进一步的是，十字挡杆的下侧开设有与分样板上侧的中部十字结构相对应的十字卡槽结构。

进一步的是，还包括有细筛组件，分样管上设有细筛组件，细筛组件包括有弹性片和环形塞；分样管的下侧边沿各固接有一个弹性片；弹性片的外表面各固接有一个环形塞。

本发明具有如下优点：针对矿区矿石中金元素开展准确可靠的分析检测工作出现的样品焙烧不完全和焙烧方法不适宜的主要技术问题，本发明提供了一种含石墨金矿分析方法及其样品焙烧效果分析设备，在对石墨金矿样品进行焙烧工作前，先对样品进行研磨处理，使样品拥有良好的空隙率，同时将研磨得到的样品在同一个坩埚中堆积成四个峰组，增大样品在焙烧过程中与流动空气接触的表面积，另外根据实验得到指定配比的硝酸钾拥有石墨效果明显、焙烧后无残留、价格低等优势，作为对石墨金矿样品进行焙烧期间的最佳氧化剂，在将样品研磨到坩埚的过程中，使研磨后的样品微粒以呈流动状态堆积在坩埚中，并利用振动滴加的方式将定量的硝酸钾依次与流动的样品进行混合，提高硝酸钾与样品的混合效果，避免出现因硝酸钾聚积在样品的同一区域，造成样品在焙烧期间出现大量结板现象，影响后续的处理工作；

在完成焙烧工作后，再通过样品焙烧效果分析设备对焙烧后的样品进行筛漏式计重分析工作，通过分析样品的空隙率和粉碎程度，找出失败的样品，并排查肉眼难以分辨的特征，避免细小的结板现象容易在转移样品时被破坏的情况发生，提高对失败样品排查的精确效率，最后结合本含石墨金矿分析方法的后续处理，使整体分析工作的复检率下降，解决样品焙烧不完全和焙烧方法不适宜的主要技术问题，有效提高含石墨金矿金分析准确率。

附图说明

图1为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的立体结构示意图；

图2为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的第一种工作状态示意图；

图3为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的第二种工作状态示意图；

图4为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的第三种工作状态示意图；

图5为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的角度调节单元立体结构示意图；

图6为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的筛漏单元第一种立体结构示意图；

图7为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的筛漏单元第二种立体结构示意图；

图8为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的筛漏单元局部剖面图；

图9为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的研磨单元立体结构示意图；

图10为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的研磨单元局部剖面图；

图11为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的十字挡杆立体结构示意图；

图12为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的细筛组件立体结构示意图；

图13为本含石墨金矿样品焙烧效果分析设备的细筛组件工作状态示意图；

图14为本含石墨金矿分析方法的流程图。

图中附图标记的含义：1-底座，2-称重仪，3-称量盘，4-升降件，5-卡块，6-坩埚，7-样品，8-烧杯，101-第一电动转轴，102-第一安装架，103-第二电动转轴，104-固定块，105-扭簧，106-第一固定杆，107-固定板，108-把手，109-锁块，201-分样板，2011-分样槽，202-球头，203-分样管，204-第三电动转轴，205-振动球体，206-拉环，207-拉杆，208-振动板，2081-不规则圆槽，301-固定环，302-微型马达，303-研磨钻，304-漏斗，3041-环形槽，305-十字挡杆，3051-十字卡槽，306-移液管，401-弹性片，402-环形塞。

具体实施方式

在本文中提及实施例意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。

一种含石墨金矿分析方法，将含石墨金矿样品7破碎并研磨成粒径均匀的微粒状态，样品7的粒径为200目；混合样品7微粒与氧化剂；氧化剂使用的是配比为15∶1的硝酸钾溶液；对混合后的样品7微粒与氧化剂进行2段式焙烧工作；在焙烧后的样品7中加入王水进行消解处理工作；使用活性炭吸附样品7；酸化样品7；使用滴定法测试含石墨金矿样品7中的金元素含量。

实施例

一种含石墨金矿样品焙烧效果分析设备，如图1-图11所示，包括有角度调节单元、筛漏单元、研磨单元、底座1、称重仪2、称量盘3、升降件4和卡块5；底座1的上侧固接有称重仪2；称重仪2的上侧固接有称量盘3；底座1的后侧固接有升降件4；升降件4的升降端前侧固接有卡块5；升降件4的升降端上侧连接有角度调节单元；角度调节单元的前侧连接有筛漏单元；角度调节单元的上侧连接有研磨单元。

如图1-图6所示，角度调节单元包括有第一电动转轴101、第一安装架102、第二电动转轴103、固定块104、扭簧105、第一固定杆106、固定板107、把手108和锁块109；升降件4的升降端上侧连接有第一电动转轴101；第一电动转轴101的前端固接有第一安装架102；第一安装架102的前侧连接有第二电动转轴103；第二电动转轴103的前端连接筛漏单元；第一安装架102的上侧通过转轴转动连接有固定块104；固定块104的左右两侧与第一安装架102之间各固接有一个扭簧105，扭簧105套设在固定块104的转轴部件外表面；固定块104的上侧焊接有第一固定杆106；第一固定杆106的上端焊接有固定板107；固定板107的上侧螺栓连接有把手108；固定块104的下侧焊接有锁块109；固定板107连接研磨单元。

如图6-图8所示，筛漏单元包括有分样板201、球头202和分样管203；第二电动转轴103的前端固接有分样板201；分样板201的上侧开设有四个分样槽2011；分样槽2011的内侧各滑动连接有一个球头202；球头202的内侧各接通有一个分样管203；分样管203的下侧贯穿分样板201；分样板201的下侧连接有振动组件；分样管203均连接振动组件。

如图7和图8所示，振动组件包括有第三电动转轴204、振动球体205、拉环206、拉杆207和振动板208；分样板201下侧的中部连接有第三电动转轴204；第三电动转轴204的下端固接有振动球体205；每个分样管203的下端各套设有一个拉环206；拉环206靠近振动球体205的一侧各焊接有一个拉杆207；四个拉杆207之间焊接有同一个振动板208；振动板208的中部开设有不规则圆槽2081；振动球体205设置为与振动板208的不规则圆槽2081相对应的椭圆结构；振动板208的中部通过不规则圆槽2081套设在振动球体205的外表面。

如图9-图11所示，研磨单元包括有固定环301、微型马达302、研磨钻303、漏斗304、十字挡杆305和移液管306；环绕固定板107固接有四个固定环301；固定环301的内侧各螺栓连接有一个微型马达302；微型马达302的输出端各固接有一个研磨钻303；固定板107的内侧固接有漏斗304；漏斗304的上侧开设有环形槽3041；漏斗304的下侧螺栓连接有十字挡杆305；十字挡杆305的下侧开设有与分样板201上侧的中部十字结构相对应的十字卡槽3051结构；环绕漏斗304的内侧固接有四个移液管306。

首先如图2所示，将坩埚6放置在称量盘3上，由称重仪2通过称量盘3对坩埚6进行第一次重量称量工作，随后操作员手握把手108拉动固定板107带动固定块104和扭簧105向下扭转成横置状态，同时升降件4带动角度调节单元、筛漏单元和研磨单元向下移动，如图3所示，使分样板201的底部与坩埚6的顶部高度平齐，此时漏斗304位于分样板201中部的上方，十字挡杆305通过十字卡槽3051卡设在分样板201的中部，四个分样管203分别对齐分样板201的四个分样槽2011，四个研磨钻303分别伸入四个分样管203内，开始对坩埚6进行样品7填充工作。

在对坩埚6进行样品7填充工作期间，操作员保持拉动把手108呈横置状态，将预配置好的硝酸钾倒入漏斗304上侧的环形槽3041中，并将样品7依次倒入漏斗304中，样品7沿漏斗304向下滑落，并被漏斗304下侧的十字挡杆305分筛成四等分，再分别落入分样板201的四个分样槽2011中，沿分样板201的分样槽2011侧壁呈流动状态向下滑落至分样管203中，同时漏斗304的环形槽3041中的硝酸钾分别沿移液管306向下滴落至流动状态的样品7上，提高硝酸钾与样品7的混合效果，避免出现因硝酸钾聚积在样品7的同一区域，造成样品7在焙烧期间出现大量结板现象，影响后续的处理工作，同时微型马达302带动研磨钻303对分样管203中的样品7进行研磨处理工作，使样品7被研磨成粒度均匀的状态堆积在坩埚6上，使研磨得到的样品7在同一个坩埚6中堆积成四个峰组，增大样品7在焙烧过程中与流动空气接触的表面积。

样品7在沿分样板201的分样槽2011侧壁呈流动状态向下滑落期间，第三电动转轴204的输出轴带动振动球体205转动，振动球体205往复推动振动板208，通过拉环206和拉杆207带动分样管203和球头202在分样板201下侧往复振动，实现往复振动的分样管203配合转动的研磨钻303，均匀的对经过分样管203的样品7进行打磨工作，并使振动的分样管203均匀的快速将样品7洒落在坩埚6上，同时振动的球头202带动分样板201振动，分样板201通过十字挡杆305带动漏斗304产生振动，使移液管306跟随漏斗304产生振动，提高移液管306对硝酸钾进行滴落速度，加快对硝酸钾和样品7进行分筛和混合工作的速度。

在完成对坩埚6进行样品7填充工作后，由称重仪2通过称量盘3对坩埚6进行第二次重量称量工作，得到样品7和硝酸钾的重量，操作员松开手握把手108，被扭转的扭簧105带动角度调节单元、筛漏单元和研磨单元向上翻转复位成竖直状态，升降件4带动角度调节单元、筛漏单元和研磨单元向上移动复位，并由操作员将填充有样品7的坩埚6放入外接的马弗炉中进行焙烧工作，完成对样品7的焙烧处理。

之后操作员将完成焙烧处理坩埚6放回至称量盘3上，由称重仪2通过称量盘3对坩埚6进行第三次重量称量工作，得到样品7和硝酸钾焙烧处理损失后的重量，通过重量损失的数据可知道在焙烧过程中是否出现样品7焙烧不完全现象，随后控制第二电动转轴103带动筛漏单元旋转一百八十度，使分样板201以倒扣状态位于坩埚6的上方，此时分样板201的四个分样槽2011分别与坩埚6上的四个样品7峰组相对齐，接着操作员将坩埚6向上抬起紧贴分样板201，使分样板201的四个分样槽2011分别紧贴坩埚6上的四个样品7峰组，随后操作员再次拉动把手108带动固定块104、扭簧105和研磨单元向下扭转成横置状态，并控制第一电动转轴101带动第一安装架102、筛漏单元和研磨单元旋转一百八十度，使锁块109卡在卡块5下方，将四个烧杯8放在称量盘3上，如图4所示，坩埚6倒扣在分样板201上方，坩埚6中的样品7在重力影响下沿分样板201的分样槽2011从分样管203中向下滑落至下方的烧杯8中，对样品7进行空隙率和粉碎程度分析工作。

坩埚6中的样品7在从分样管203中向下滑落至下方的烧杯8中期间，由称重仪2通过称量盘3对烧杯8进行重量变化记录工作，由于样品7是被研磨成微粒状态的，因此样品7在从分样管203中滑落过程中是均匀下落的，通过称重仪2监测烧杯8接收样品7期间重量变化与时间的坐标比值，分析烧杯8接收到的样品7重量变化是否呈线性增长，从而得知样品7的粉碎程度是否均匀，当样品7出现细微的结板现象时，结板的样品7不能及时从分样管203中滑落，此时称重仪2捕获到烧杯8接收样品7的重量变化出现异常，得知样品7的空隙率出现异常，提醒操作员坩埚6中出现样品7结板现象，并且结板的样品7被卡在分样管203中，接着由操作向上拉动把手108带动固定块104、扭簧105和研磨单元向上翻转，同时微型马达302带动研磨钻303进行工作，使研磨钻303向上进入分样管203中，对因结板而卡设在分样管203中的样品7被挤碎，实现及时对分样管203进行疏通工作。

实施例2

如图1-图13所示，本实施例是在实施例1的基础上作出的进一步优化，还包括有细筛组件，分样管203上设有细筛组件，细筛组件包括有弹性片401和环形塞402；分样管203的下侧边沿各固接有一个弹性片401；弹性片401的外表面各固接有一个环形塞402。

操作员将完成焙烧处理坩埚6放回至称量盘3上之后，将四个弹性片401端部的环形塞402分别扣入四个分样管203的下端内部，如图13所示，随后完成如图4所示的变化工作，使坩埚6倒扣在分样板201上方，在样品7沿分样管203滑落过程中，样品7需要通过环形塞402才能顺利掉落在坩埚6中，因此样品7需要有更高的微粒均匀性才能顺利的通过环形塞402，提高对样品7粉碎程度的分析效率。

尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。

Claims (4)

1.一种含石墨金矿样品焙烧效果分析设备，包括有底座(1)、称重仪(2)、称量盘(3)、升降件(4)和卡块(5)；底座(1)的上侧固接有称重仪(2)；

称重仪(2)的上侧固接有称量盘(3)；底座(1)的后侧固接有升降件(4)；升降件(4)的升降端前侧固接有卡块(5)；其特征是：还包括有角度调节单元、筛漏单元和研磨单元；升降件(4)的升降端上侧连接有调节设备工作角度的角度调节单元；角度调节单元的前侧连接有用于研磨、均分、混合并分析样品(7)的筛漏单元；角度调节单元的上侧连接有配合筛漏单元完成研磨样品(7)工作的研磨单元；

角度调节单元包括有第一电动转轴(101)、第一安装架(102)、第二电动转轴(103)、固定块(104)、扭簧(105)、第一固定杆(106)、固定板(107)、把手(108)和锁块(109)；升降件(4)的升降端上侧连接有第一电动转轴(101)；第一电动转轴(101)的前端固接有第一安装架(102)；第一安装架(102)的前侧连接有第二电动转轴(103)；第二电动转轴(103)的前端连接筛漏单元；第一安装架(102)的上侧通过转轴转动连接有固定块(104)；固定块(104)的左右两侧与第一安装架(102)之间各固接有一个扭簧(105)，扭簧(105)套设在固定块(104)的转轴部件外表面；固定块(104)的上侧固接有第一固定杆(106)；第一固定杆(106)的上端固接有固定板(107)；固定板(107)的上侧固接有把手(108)；固定块(104)的下侧固接有锁块(109)；固定板(107)连接研磨单元；

筛漏单元包括有分样板(201)、球头(202)和分样管(203)；第二电动转轴(103)的前端固接有分样板(201)；分样板(201)的上侧开设有四个分样槽(2011)；分样槽(2011)的内侧各滑动连接有一个球头(202)；球头(202)的内侧各接通有一个分样管(203)；分样管(203)的下侧贯穿分样板(201)；分样板(201)的下侧连接有振动组件；分样管(203)均连接振动组件；

振动组件包括有第三电动转轴(204)、振动球体(205)、拉环(206)、拉杆(207)和振动板(208)；分样板(201)下侧的中部连接有第三电动转轴(204)；第三电动转轴(204)的下端固接有振动球体(205)；每个分样管(203)的下端各套设有一个拉环(206)；拉环(206)靠近振动球体(205)的一侧各固接有一个拉杆(207)；四个拉杆(207)之间固接有同一个振动板(208)；振动板(208)的中部开设有不规则圆槽(2081)；振动板(208)的中部通过不规则圆槽(2081)套设在振动球体(205)的外表面；

研磨单元包括有固定环(301)、微型马达(302)、研磨钻(303)、漏斗(304)、十字挡杆(305)和移液管(306)；环绕固定板(107)固接有四个固定环(301)；固定环(301)的内侧各固接有一个微型马达(302)；微型马达(302)的输出端各固接有一个研磨钻(303)；固定板(107)的内侧固接有漏斗(304)；漏斗(304)的上侧开设有环形槽(3041)；漏斗(304)的下侧固接有十字挡杆(305)；环绕漏斗(304)的内侧固接有四个移液管(306)。

2.按照权利要求1所述的一种含石墨金矿样品焙烧效果分析设备，其特征是：振动球体(205)设置为与振动板(208)的不规则圆槽(2081)相对应的椭圆结构。

3.按照权利要求1所述的一种含石墨金矿样品焙烧效果分析设备，其特征是：十字挡杆(305)的下侧开设有与分样板(201)上侧的中部十字结构相对应的十字卡槽(3051)结构。

4.按照权利要求1所述的一种含石墨金矿样品焙烧效果分析设备，其特征是：还包括有细筛组件，分样管(203)上设有细筛组件，细筛组件包括有弹性片(401)和环形塞(402)；分样管(203)的下侧边沿各固接有一个弹性片(401)；弹性片(401)的外表面各固接有一个环形塞(402)。

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