CN1825522A - 保护层、其形成材料和方法以及含该保护层的pdp - Google Patents

保护层、其形成材料和方法以及含该保护层的pdp Download PDF

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Abstract

一种保护层，其由氧化镁形成并且包含至少一种附加组分，所述附加组分选自：选自铜和氧化铜的铜组分、选自镍和氧化镍的镍组分、选自钴和氧化钴的钴组分以及选自铁和氧化铁的铁组分；一种用于形成该保护层的复合材料；一种形成该保护层的方法；以及一种包含该保护层的等离子显示板。所述保护层，应用在PDP中，保护电极和介电层不受Ne和Xe，或者He、Ne和Xe构成的混合气体产生的等离子体离子，并且放电延迟时间和放电延迟时间对于温度的依赖性均可降低以及抗溅射性增强。

Description

保护层、其形成材料和方法以及含该保护层的PDP
              相关专利申请的交叉参考及优先权要求
本申请要求享受于2005年1月11日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请号为No.10-2005-0002430的优先权，其所揭示的内容在此全部被引作参考。
                        技术领域
本发明涉及一种保护层、形成该保护层的复合材料、形成该保护层的方法以及包含该保护层的等离子显示板，更具体地说涉及一种保护层，其是由氧化镁和至少一种附加组分形成的，该附加组分选自铜组分、镍组分、钴组分以及铁组分，这样是为了改善放电延迟时间和抗溅射能力；一种用于形成所述保护层的复合材料；一种形成所述保护层的方法；以及一种包含该保护层的等离子显示板。
                        背景技术
等离子显示板(PDP)可容易地被用作形成大屏幕，且是自发射的，因而具备好的显示质量，并且具有快速响应。另外，由于PDP可以薄膜的方式形成，因此它们和LCD一样都适用于壁装显示。
在等离子显示板中，放电支持电极组被由玻璃形成的介电层所覆盖，并且介电层被保护层覆盖，这是因为，当介电层被直接暴露在放电空间中时，放电性能以及寿命都将降低。
在PDP中使用保护层会具有以下三方面的优点。
首先，保护层可保护电极和电介质。甚至当仅有电极或电介质/电极时，也可以发生放电。然而，当仅有电极时，很难控制放电电流，并且当仅有电介质和电极时，由于溅射蚀刻电介质被损害。因此，电介质必须由具有强耐等离子体离子性的保护层覆盖。
其次，放电的起始电压被降低了。直接涉及到放电起始电压的物理值是用于形成抗等离子体离子的保护层的材料的二次电子发射系数。随着较多的二次电子从保护层上发射，可获得较低的放电起始电压。因此，希望用于形成保护层的材料具有更高的二次电子发射系数。
最后，降低了放电延迟时间。放电延迟时间是一种物理值，该物理值是描述一种在提供电压之后发生放电达预定时间的现象，它是构造延迟时间(Tf)与统计延迟时间(Ts)的总和。Tf是外加电压和放电电流之间的时间间隔，而Ts是构造延迟时间的统计离差。随着放电延迟时间的减少，可获得高速度的寻址并且因此可使用单独扫描，从而可使扫描驱动成本降低，并且可形成更多的子域从而可制备具有高亮度和高质量图像的PDP。
考虑到使用保护层具有如此多的优点，通过控制PDP的保护层来降低放电起始电压和放电延迟时间的研究已经得到积极的开展。例如，日本专利No.2003-173738中揭示了一种由氧化镁作为主要组分形成的PDP的保护层，并且该保护层包含选自稀土氧化物中的至少一种氧化物。但是，传统的所使用的PDP的保护层不能够降低放电起始电压和放电延迟时间到所希望的水平。因此，必须改进PDP的保护层以获得具有长寿命和高图像质量的PDP。
                        发明内容
本发明提供一种由氧化镁形成的保护层，并且包含至少一种附加组分，该附加组分选自：选自铜和氧化铜的铜组分，选自镍和氧化镍的镍组分，选自钴和氧化钴的钴组分，以及选自铁和氧化铁的铁组分，这样是为了改善放电起始电压和放电延迟时间；提供一种用于形成该保护层的复合材料；一种形成该保护层的方法；以及一种包含该保护层的等离子显示板。
根据本发明的一方面，提供一种保护层，该保护层由以下材料形成：氧化镁；和至少一种附加组分，该附加组分选自：选自铜和氧化铜的铜组分，选自镍和氧化镍的镍组分，选自钴和氧化钴的钴组分，以及选自铁和氧化铁的铁组分。
根据本发明的另一方面，提供一种用于形成保护层的复合材料，该复合材料包括：氧化镁，该氧化镁是从选自氧化镁和镁盐的至少一种含镁化合物所衍生的；以及至少一种附加组分，该附加组分选自：由选自氧化铜和铜盐的至少一种含铜化合物所衍生的铜组分，由选自氧化镍和镍盐的至少一种含镍化合物所衍生的镍组分，由选自氧化钴和钴盐的至少一种含钴化合物所衍生的钴组分以及由选自氧化铁和铁盐的至少一种含铁化合物所衍生的铁组分。
根据本发明的又一方面，提供一种形成保护层的方法，该方法包括：(a)均匀地混合至少一种选自氧化镁和镁盐的含镁化合物，和至少一种选自下述的化合物，即，至少一种选自氧化铜和铜盐的含铜化合物，至少一种选自氧化镍和镍盐的含镍化合物，至少一种选自氧化钴和钴盐的含钴化合物以及至少一种选自氧化铁和铁盐的含铁化合物；(b)煅烧由操作步骤(a)所形成的混合物；(c)烧结煅烧产物以形成用于形成保护层的复合材料；以及(d)使用用于形成保护层的复合材料形成保护层。
根据本发明还有一方面，提供一种包含上述保护层的等离子显示板。
由根据本发明所得到的保护层，放电的延迟时间被降低了，放电延迟时间在温度上的依赖也被降低了，并且改善了对溅射的抵抗能力。因此，所形成的PDP具有长的使用寿命和高的亮度。
                        附图说明
结合参考附图参阅下述的具体描述，使得本发明的更为完整的解释和本发明的许多上述以及其它的优点和特征可被更加容易和清楚的理解，在附图中相同的附图标记代表相同或类似的部件，其中：
图1是根据本发明一个实施方案的PDP象素的垂直截面图，其中上基底和下基底被旋转了90°；
图2示出了通过使用单晶氧化镁膜形成的膜和通过使用多晶氧化镁形成膜的膜的放电延迟时间相对于温度的曲线图；
图3是说明描述通过气体离子从固体发射电子的俄歇中和理论的示意图；
图4是包含根据本发明的实施方案的保护层的PDP的分解透视图；
图5到7是放电延迟时间相对于包含根据本发明实施方案的保护层的放电单元温度的曲线图；
图8是放电延迟时间相对于包含使用单晶氧化镁形成的保护层的42英寸SD板的温度的曲线；以及
图9是放电延迟时间相对于包含根据本发明实施方案的保护层的42英寸SD板的温度的曲线图。
                        具体实施方式
图1示出了在几十万个PDP象素之中的PDP象素，参考图1，放电支持电极组15包括，在前基底14的下表面上成对的第一电极和第二电极。放电支持电极组15被由玻璃形成的介电层16所覆盖，由于当介电层直接暴露于放电空间时，放电特性会减少并且使用寿命会缩短，因此要在介电层16上覆盖一保护层17。
由介电层12覆盖的地址电极11被形成在后基底10的上表面。前基底14与后基底10分开一定距离，该距离是几十个μm，在前基底14和后基底10之间所形成的空间中充入Ne和Xe的混合气体或者是He、Ne和Xe的混合气体，它们可产生紫外线，混合气体具有压力(例如，450torr)。Xe气产生真空紫外线(Xe离子：147nm共振反射脉冲，Xe，：173nm共振反射脉冲。)
根据本发明实施方案的保护层可以由氧化镁形成，并且包含至少一种附加组分，该附加组分选自：选自铜和氧化铜的铜组分，选自镍和氧化镍的镍组分，选自钴和氧化钴的钴组分，以及选自铁和氧化铁的铁组分。附加组分，通过掺杂等方法被人工地添加到保护层中，这不同于天然杂质，这是被本领域普通技术人员所公知的。
保护层的氧化镁是多晶氧化镁。保护层的氧化镁也可以使用单晶MgO或多晶MgO形成。
可以从高纯度烧结的MgO中获得用于形成保护层的单晶MgO。高纯度烧结的MgO在电弧炉中生长到2-3英寸的直径，并且被加工处理成3-5mm的颗粒以用于保护层的沉积。单晶MgO典型地包含一定量的杂质。表1示出了通过感应耦合等离子体发射分光计(ICP)分析而得到的可以存在于典型的单晶MgO中的所包含杂质的种类以及量。表1
杂质   Al   Ca   Fe   Si   K   Na Zr   Mn   Cr   Zn   B   Ni
量(ppm)   80   220   70   100   50   50 ＜10   10   10   10   20 ＜10
包含在单晶MgO中典型的杂质的例子可包括Al、Ca、Fe、Si、K、Na、Zr、Mn、Cr、Zn、B、Ni等等。在其中，Al、Ca、Fe和Si为主要杂质组分。在以薄膜的形式将带有杂质的单晶MgO沉积以后，杂质的量可一被控制在几百ppm以改善薄膜的特性。但是，当使用单晶MgO形成保护层时，用于形成保护层的制备过程是复杂的并且很难控制杂质的含量。另外，使用单晶MgO形成的保护层也不能够满足PDP中所需要的放电特性。
在图2中示出：使用单晶MgO形成的薄膜的放电延迟时间曲线1，使用多晶MgO形成的薄膜的放电延迟时间曲线2。参考使用单晶MgO形成的薄膜的放电延迟时间的曲线1，虽然对于温度的依赖已经相对低了，但是放电延迟时间并不适合用于单独扫描。
另一方面，参考使用多晶MgO形成的薄膜的曲线2，与使用单晶MgO形成的薄膜的放电延迟时间的曲线1相比，在放电的开始时间有显著的降低，但是放电延迟时间对于温度的依赖性是相对高的。然而，由于多晶MgO比起单晶MgO具有更高的沉积速度，所以可降低操作指数。另外，较小的放电延迟时间会导致高的寻址速度，并且通过使用单独扫描可降低扫描驱动成本，并且可形成更多的用于提高亮度和图像质量的子域。也就是说，较短的放电延迟时间导致高密度(HD)板的单独扫描的实现，更多的维持会引起更高的亮度，并且包含TV场的更多的子域导致动态错误轮廓的降低。
因此，根据本发明实施方案的保护层最好包含多晶氧化镁。
保护层由上述的氧化镁形成，并且包含至少一种附加组分，该附加组分选自：选自铜和氧化铜的铜组分，选自镍和氧化镍的镍组分，选自钴和氧化钴的钴组分，以及选自铁和氧化铁的铁组分。也就是说，根据本发明实施方案的保护层，除了由氧化镁形成外，还要由选自铜组分、镍组分、钴组分和铁组分的至少一种作为附加组分。例如，根据本发明实施方案的保护层可由氧化镁和铜组分形成，也可以由氧化镁和镍组分形成，也可以由氧化镁和钴组分形成，也可以由氧化镁和铁组分形成，或者是由氧化镁、铜组分和镍组分形成。
所述保护层可通过气体离子发射二次电子，并且当更多的二次离子发射时，可使放电起始电压得到改善。
由气体离子和固体的碰撞从固体中发射二次电子的机理可以使用俄歇中和理论来解释。根据俄歇中和理论，当气体离子与固体相碰撞的时候，电子从固体移动到气体离子以致产生中性气体并且固体具有空穴。这种关系可以表示为：
                 Ek＝EI-2(Eg+x)                (1)
其中Ek是当固体与气体离子碰撞电子从固体上发射出来的时候所产生的能量，EI是气体的电离能量，Eg是固体的带隙能量，以及x是电子亲合势。
俄歇中和理论以及公式1能被应用在PDP的保护层和放电气体中。当电压被供给到PDP象素时，由宇宙射线或紫外线所产生的种电子与放电气体相碰撞而产生放电气体离子。放电气体离子与保护层相碰撞致使二次电子从保护层上发射，也就是说，发生放电。
下面的表2示出了共振发射波长和电离电压，也就是说，可被用来作为放电气体的惰性气体的放电气体的电离能。当保护层由MgO形成时，公式1中的Eg是7.7eV，它是MgO的带隙能量，而x是0.5。同时，产生具有最长波长的真空紫外线的Xe适合增加PDP的荧光作用的光转化效率。然而，当使用Xe时，电离电压，也就是说，EI是12.13eV，并且当12.13eV的EI被带到公式1中时，Ek，即当从由MgO形成的保护层发射电子时所产生的能量，比0小。结果，放电电压非常的高。因此，具有高电离电压的气体必须被应用以降低放电电压。根据公式1，He的Ek是8.19eV，并且Ne的Ek是5.17eV，因此，He或Ne的使用是期望用来降低放电起始电压的。然而，当He气体被用于PDP放电时，由于He的高动量会发生严重的等离子蚀刻。
                       表2惰性气体和电离能量，
  气体          共振能级激发     亚稳能级激发   电离电压(V)
  电压(V)   波长(nm)   寿命(ns) 电压(V)   寿命(ns)
  He   21.2   58.4   0.555 19.8   7.9   24.59
  Ne   16.54   74.4   20.7 16.62   20   21.57
  Ar   11.61   107   10.2 11.53   60   15.76
  Kr   9.98   124   4.38 9.82   85   14.0
  Xe   8.45   147   3.79 8.28   150   12.13
考虑到这样的描述，为了增加二次电子发射量，保护层的带隙能量Eg可以改变，而代替通过控制放电气体增加EI。根据本发明实施方案的保护层是在Eg改变的基础上设计的。也就是说，除了氧化镁以外，选自铜组分、镍组分、钴组分和铁组分的至少一种作为附加组分用于形成保护层的形成中，以控制保护层的带隙能量。
图3示出了描述通过气体离子从固体发射电子的俄歇中和理论。用于形成PDP保护层的MgO是像金刚石一样的宽带隙材料，并且具有非常低或者负性的电子亲和势。根据本发明实施方案的氧化镁包含选自铜组分、镍组分、钴组分和铁组分的附加组分的至少一种，具有施主能级(Ed)，受主能级(Ea)和深能级(Et)，它们通过掺杂杂质被同时形成在价带(Ev)和导带(Ec)之间。结果，根据本发明实施方案的保护层具有带隙收缩效应。因此，与具有7.7eV的Eg的非掺杂的MgO相比，该保护层可以具有较低的Eg。因此，甚至当用作放电气体的Xe的量提高时，也可获得所希望的EK。
根据本发明实施方案的保护层包含选自铜组分、镍组分、钴组分和铁组分作为附加组分的至少一种，以在MgO的带隙之间具有不同的杂质能级，例如施主能级、受主能级、深能级等等，以便获得带隙收缩效应。
详细地说，铜组分、镍组分、钴组分和铁组分都可以被用来作为附加组分，这些组分具有两个价电子，因此均存在两个离子状态。也就是说，Cu可以Cu+和Cu2+存在，Ni可以Ni2+和Ni3+存在，Co可以Co2+和Co3+存在，以及Fe可以Fe2+和Fe3+存在。因此，在铜组分、镍组分、钴组分和铁组分中，电子可在上述的它们的两个状态之间跃迁，提高了电子迁移率，并且从基本部分到保护层表面上的电子的快速发射变得容易了。掺杂铜组分、镍组分、钴组分或铁组分将会被希望带来类似的效果。
根据本发明的实施方案，适宜的铜组分、镍组分、钴组分和铁组分作为保护层的附加组分的适宜性，可通过鉴别其它过渡原子的不适宜性将变得更加清楚。例如，Ti、V、Cr、Mn、Nb、Ta、Mo、W等等具有三个或以上的价电子，因此，它们至少存在着三个离子状态。当保护层中掺杂这些原子时，缺陷状态是混乱的，并且没有发生按照上述本发明实施方案的附加组分所导致的电子跃迁效应(electron hoping effect)。Zr、Hf等等仅以2+的价电子方式存在，因此不发生按照上述本发明实施方案的附加组分导致的电子的跃迁效应。Tc、Re、Ru、Os、Rh、Ir等等不适宜用作保护层，这是因为它们的金属特性。Pd、Pt、Ag、Au等等不适宜用作保护层，这是因为它们都是贵金属。
在附加组分中，当使用Cu2+时，由于Cu2+和Mg具有相同的价电子因此通过掺杂不能够形成能级。当使用Cu1+时，形成了受主能级。结果，像上面描述的那样在这些两个离子状态之间发生了电子的跃迁。另外，当保护层被暴露在电场中时，由于电场所产生的应力减少了。由于使用铜组分会导致这些效应，因此可改善保护层的抗溅射性。
根据本发明的另一个实施方案，除了氧化镁和附加组分以外，保护层还可以包含至少一种选自铝和氧化铝的铝组分。铝组分产生施主能级和/或受主能级(例如Al3+离子)以便可提高电子的发射。
基于1重量份的氧化镁，附加组分的量可以在5.0×10-5到1.0×10-3重量份的范围内，优选地，5.0×10-5到6.0×10-4重量份的范围内，更为优选地，为5.0×10-5到4.0×10-4重量份。当基于1重量份的氧化镁，附加组分的量低于5.0×10-5重量份时，由附加组分的电子跃迁导致的电子发射效应非常小。当基于1重量份的氧化镁，附加组分的量高于1.0×10-3重量份时，保护层的绝缘性能由于保护层电导的增加而降低。
当附加组分包含铜组分的时候，基于1重量份的氧化镁，铜组分的量可以在5.0×10-5到6.0×10-4重量份的范围内，优选地，在5.0×10-5到4.0×10-4重量份的范围内，更为优选地，2.0×10-4重量份。当基于1重量份的氧化镁，铜组分的量低于5.0×10-5重量份时，由铜组分的电子跃迁引起的电子发射效应是非常小的。当基于保护层1重量份的氧化镁，铜组分的含量高于6.0×10-4重量份时，由于保护层的电导的增加会引起保护层绝缘性能的降低。
当附加组分包含镍组分时，基于1重量份的氧化镁，镍组分的量可以在1.0×10-4到6.0×10-4重量份的范围内，优选地，在1.0×10-4到5.0×10-4重量份的范围内，更为优选地，2.0×10-4重量份。当基于1重量份的氧化镁，镍组分的量低于1.0×10-4重量份时，由镍组分的电子跃迁而引起的电子发射效应是非常小的。当基于保护层1重量份的氧化镁，镍组分的量高于6.0×10-4重量份时，由于保护层的电导的增加使得保护层的绝缘性能降低了。
当附加组分包含钴组分或铁组分时，钴组分或铁组分的量范围可以与镍组分的量范围相同。
当根据本发明的实施方案的保护层还含铝组分时，基于1重量份的氧化镁，铝的量可以在1.0×10-4到6.0×10-4重量份的范围内，优选地，在1.0×10-4到5.0×10-4重量份的范围内，并且更为优选地，2.0×10-4重量份。当基于1重量份的氧化镁，铝组分的量低于1.0×10-4重量份时，上面所述的氧化镁的施主能级或受主能级的形成效应是非常小的。当基于1重量份的氧化镁，铝组分的量高于6.0×10-4重量份时，由于保护层的电导的增加使得保护层的绝缘性能降低。
根据上面所描述的本发明实施方案的保护层的放电延迟时间可以在800ns到1000ns的范围内，并且优选地在850ns到950ns的范围内。这种根据本发明实施方案的保护层的放电延迟时间，与传统保护层具有大约1250ns的放电延迟时间相比，有了显著地缩短。
根据本发明实施方案保护层的放电延迟时间将在下面的实施例中详细地描述。
根据本发明实施方案的保护层的形成方法包括：(a)均匀地混合：至少一种选自氧化镁和镁盐的含镁化合物；以及至少一种选自下述的化合物，即，至少一种选自氧化铜和铜盐的含铜化合物，至少一种选自氧化镍和镍盐的含镍化合物，至少一种选自氧化钴和钴盐的含钴化合物，至少一种选自氧化铁和铁盐的含铁化合物；(b)煅烧由操作(a)得到的混合物；(c)烧结煅烧产物以形成用于形成保护层的复合材料；以及(d)使用该复合材料形成保护层。
镁盐可以选自MgCO3和Mg(OH)2，并且优选Mg(OH)2。
铜盐可以选自CuCl2、Cu(NO3)2和CuSO4，并且优选Cu(NO3)2。
镍盐可以选自NiCl2、Ni(NO3)2和NiSO4，并且优选Ni(NO3)2。
钴盐可以选自CoCl2、Co(NO3)2和CoSO4，并且优选Co(NO3)2。
铁盐可以选自FeCl2、Fe(NO3)2和FeSO4，并且优选Fe(NO3)2。
同时，在混合操作中，至少一种选自氧化铝和铝盐的含铝化合物也可被添加其中。所述铝盐可以是AlCl3、Al(NO3)3和Al2(SO4)3中的一种，优选Al(NO3)3。
在混合时可以使用助熔剂。该助熔剂可以是可溶解含镁化合物、含铜化合物、含镍化合物、含钴化合物、含铁化合物和/或含铝化合物的任何材料。具体地，助熔剂可以是MgF2、AlF3，等等，但不限于此。
然后，通过煅烧使得包含在所得混合物中的化合物聚集。煅烧是在400℃到1000℃的温度下进行的，优选地，在700℃到900℃的温度下。煅烧的时间可以在1到10个小时的范围内，优选地为2到5个小时。当用于煅烧的温度和时间分别低于400℃和1小时的时候，聚集作用是小的。当煅烧的温度和时间分别高于1000℃和10小时的时候，将会损害附加组分和铝组分。
然后，为了使煅烧产物结晶，将煅烧产物烧结以形成用于形成保护层的复合材料。在这种条件下，煅烧产物是以颗料状形成的，之后进行烧结。可在1000℃到1750℃的温度下进行烧结，优选地，1500℃到1700℃。烧结的时间可以是1到10个小时，优选地是3到5个小时。当烧结的温度和时间分别低于1000℃和1个小时的时候，煅烧产物将不能够充分地结晶。当烧结的温度和时间分别高于1750℃和10个小时的时候，附加组分和/或铝组分将被损害。
通过烧结，可获得用于保护层的复合材料。在本发明中，“用于形成保护层的复合材料”通过以下步骤获得：混合用于形成保护层的原始材料，也就是，含镁化合物和含铜化合物、含镍化合物、含钴化合物、含铁化合物中的至少一种以及任选地含铝化合物(当保护层还进一步含铝组分时)，煅烧所得复合材料，并且烧结煅烧产物，所获得的用于形成保护层的复合材料通过各种方法变成该保护层，例如在后续程序中的沉积。
正如上面所描述的，用于形成根据本发明实施方案的保护层的复合材料可以包含自至少一种选自氧化镁和镁盐的含镁化合物所衍生的氧化镁，以及至少一种选自下述的附加组分，即，自至少一种选自氧化铜和铜盐的含铜化合物所衍生的铜组分，自至少一种选自氧化镍和镍盐的含镍化合物所衍生的镍组分，自至少一种选自氧化钴和钴盐的含钴化合物所衍生的钴组分，以及自至少一种选自氧化铁和铁盐的含铁化合物所衍生的铁组分。
术语“自至少一种选自氧化镁和镁盐的含镁化合物所衍生的氧化镁”表示具有与作为原始材料的含镁化合物不同的物理和/或化学性能的氧化镁，这是由于上面所描述的煅烧和烧结的结果。“铜组分”、“镍组分”、“钴组分”和“铁组分”可以基于相同的方式理解。
用于形成保护层的复合材料还可以包含铝组分，该组分得自至少一种选自氧化铝和铝盐的含铝化合物。
用作含镁化合物的镁盐可以选自MgCO3和Mg(OH)2。用作含铜化合物的铜盐可以选自CuCl2、Cu(NO3)2和CuSO4。用作含镍化合物的镍盐可以选自NiCl2、Ni(NO3)2和NiSO4。钴盐可以选自CoCl2、Co(NO3)2和CoSO4。用作含铁化合物的铁盐可以选自FeCl2、Fe(NO3)2和FeSO4。
然后，使用用于形成保护层的复合材料形成保护层。形成保护层的方法不受到限制，可以是现有技术中所公知的任何方法。该方法可以是化学汽相沉积(CVD)方法，电子束沉积方法，离子电镀法或溅射方法等等，但是不仅限于此。
根据本发明实施方案的保护层可被使用在气体放电显示装置中，特别是，在PDP中使用。PDP可以包括透明的前基底；与前基底平行地设置的后基底；在前基底和后基底之间插入的、分割发射单元的隔离壁；贯穿发射单元延伸并且以预定的方向设置的地址电极，其被后介电层覆盖；在发射单元中设置的荧光层；支持电极对，其在与地址电极方向相垂直的方向上延伸并且被前介电层所覆盖；形成在前介电层的下面的如上所述的保护层；和在发射单元中的放电气体。
图4是根据本发明实施方案的PDP200的透视分解图。
参考图4，前板210包括前基底211；成对的支持电极(sustain electrode)214，每一对支持电极都包括Y电极212和X电极213并且形成在前基底211的后表面211a上；覆盖成对的支持电极的前介电层215；以及保护层216，该保护层216由氧化镁形成，并且包含至少一种附加组分，该附加组分选自：至少一种选自铜和氧化铜的铜组分，至少一种选自镍和氧化镍的镍组分，至少一种选自钴和氧化钴的钴组分，以及至少一种选自铁和铁组分的铁组分，并且保护层216覆盖前介电层215。在上面已经具体地描述过了保护层216。Y电极212包括透明电极212b和总线电极212a，而X电极213包括透明电极213b和总线电极213a。透明电极212b和213b由ITO或类似的材料形成。总线电极212a和213a由高导电金属形成。
后板220包括后基底221，地址电极222，该地址电极(address electrode)布置成与前基底221的前表面221a上的成对的支持电极相垂直，覆盖在地址电极上的后介电层223，形成在后介电层223上的用于分割发射单元226的隔离壁224，和设置在发射单元中的荧光层225。在发射单元中的放电气体可以是通过混合Ne和至少一种选自Xe、N2和Kr的气体制备的混合气体。任选地，在发射单元中的放电气体可以是通过混合Ne和至少两种选自Xe、He、N2和Kr气体所制备的混合气体。
根据本发明的保护层降低了放电延迟时间和放电延迟时间对于温度的依赖。结果，这种保护层可以与Ne和Xe的两元气体混合物一起使用。一般来说，随着Xe量的增加，可以获得更好的亮度。另外，所述的保护层对于Ne、Xe和He的三元混合气体来说具有极好的抗溅射的能力，因此装置的使用寿命被提高了。添加的He是用来补偿放电电压的增加的。本发明所提供的保护层减少了相对于Xe的量放电电压的增加程度，并且满足用于单独扫描要求的放电延迟时间。
本发明将参考接下来的实施例更为具体地被描述。这些实施例目的仅是为了说明本发明，而不是来限定本发明的范围。
实施例
制备实施例1
放电单元的制备
将MgO和Cu(NO3)2，控制其量使得基于1g的氧化镁，Cu的含量为5.0×10-5g，在混合器中搅拌混合5小时或更长的时间以产生均匀的复合材料。MgF2作为助熔剂被添加到所得复合材料中，并且在坩埚中将所得产物搅拌并在900℃的温度下进行热处理5小时。热处理的产物被以颗粒的形状压缩成型，并且在1650℃下热处理3小时。结果，制得用于形成保护层的复合材料，其中基于1g的氧化镁，Cu的含量是5.0×10-5g。
同时，带有预定图案的Ag电极形成在玻璃上(PD200玻璃)，该玻璃的尺寸为22.5×35×3mm。随后，Ag电极被PbO玻璃覆盖以形成具有大约30μm到40μm厚度的PbO介电层。用于形成保护层的复合材料被沉积在PbO介电层上以形成具有700nm厚度的保护层。这一过程再一次地被重复以制备包含保护层的两个基底。
这两个基底被布置成为基底的保护层可彼此面对面，并且在两个基底之间放置隔板，形成具有大约200μm的单元间隙。将所得物安装在真空室内并且用500torr的Ar气吹扫四次，此时单元内部的压力是2×10-6torr。然后，95％的Ne和5％的Xe的放电气体被注入到单元中以获得根据本发明的带有保护层的放电单元。所得到的放电单元的产物可以被作为样品1。可以确定，样品1中基于1g的氧化镁，保护层的Cu的含量是5.0×10-5g，该数值是使用次级离子质谱(SIMS)分析测得的(也就是说，基于1g的氧化镁，Cu的量是5wtppm。)。
保护层中Cu含量的测量法
通过使用SIMS测量保护层中的Cu含量。首先，为了将样品1中的保护层在空气中的暴露最小化，样品1被放置在吹扫系统中，并且样品1的保护层部分被收集并且被收集的部分被装入在用于SIMS分析的样品容器中。保持吹扫的状态，样品容器被设置在SIMS装置的处理室内，通过泵送在实验室内设置处理室，并且使用氧离子枪以获得深度剖面图使得Cu的含量被定量地测量。采用该方法是考虑到了Cu比起负离子化来说更易于正离子化的事实。使用标准样品重复该方法，其中MgO层的Cu具有参考量，以获得带有已知量Cu的标准样品的深度剖面图(depth profile graph)。表4中具体地示出了分析的条件。
                 表4
  初级离子束   能量   5keV
  电流   500Na
  光栅尺寸   500μm×500μm
  次级光学系统   阳模
  中和   电子枪
根据本发明的标准样品和样品1的深度剖面图通过使用下面的方法来测量以确定样品1中Cu的含量。首先，参考标准样品的深度剖面图，X轴的时间标(time scale)被转换为深度标(depth scale)。同时，使用表面剖面图测量分析的凹痕的深度并且转换为溅射速率。然后，通过使用作为标准样品基体组分的Mg组分使得标准样品被标准化，并且通过使用标准样品所提供的剂量获得相对灵敏系数(RSF)。
同时，样品1的深度剖面图的测量方法与用上面所使用过的测量标准样品的深度剖面图的测量方法相同。也就是说，X轴的时间标被转换为深度标。然后，使用作为样品1的基体组分的Mg组分将样品1标准化。然后，所得到的样品1的深度剖面图乘以从标准样品所获得的RSF，然后与样品1的保护层的厚度以及背底一样大的区域被设定和积分。结果，获得了样品1的保护层的Cu的含量。
通过SIMS分析的结果，可以确定，样品1中的保护层基于1g氧化镁，Cu的含量是5.0×10-5g(也就是说，基于1g氧化镁的Cu的含量是50ppm)。
制备实施例2
除了混合形成保护层的复合材料的MgO和Cu(NO3)2的量控制在基于1g氧化镁，Cu的含量是1.0×10-4g以外，放电单元的制备方法与制备实施例1相同，并且最终，所获得的保护层中基于1g的氧化镁，保护层Cu的含量是1.0×10-4g(也就是说，基于1g的氧化镁，保护层Cu的含量是100ppm)。该放电单元称为样品2。
制备实施例3
除了混合形成保护层的复合材料的MgO和Cu(NO3)2的量被控制在基于1g氧化镁，Cu的含量是2.0×10-4g以外，放电单元的制备方法与制备实施例1相同，并且最终，所获得的保护层中基于1g的氧化镁，保护层Cu的含量是2.0×10-4g(也就是说，基于1g的氧化镁，Cu的含量是200ppm)。该放电单元称为样品3。
制备实施例4
除了混合形成保护层的复合材料的MgO和Cu(NO3)2的量控制在基于1g氧化镁，Cu的含量是4.0×10-4g以外，放电单元的制备方法与制备实施例1相同，并且最终，所获得的保护层中基于1g的氧化镁，Cu的含量是4.0×104g(也就是说，基于1g的氧化镁，Cu的含量是400ppm)。该放电单元称为样品4。
制备实施例5
除了混合形成保护层的复合材料的MgO和Cu(NO3)2的量被控制在基于1g氧化镁，Cu的含量是6.0×10-4g以外，放电单元的制备方法与制备实施例1相同，并且最终，所获得的保护层中基于1g的氧化镁，Cu的含量是6.0×10-4g(也就是说，基于1g的氧化镁，Cu的含量是600ppm)。该放电单元称为样品5。
测量实施例1-样品1到5的放电延迟时间
样品1、2、3、4和5的相对于温度的放电延迟时间(单位ns)被测量并且在图5中示出了该结果。
使用Tektronix示波器、Trek放大器、NF函数发生器、高真空室、珀耳帖装置、I-V电源和电感电容电阻测定计测量放电延迟时间。首先，样品1被连接到Tektronix示波器，并且分别在-10℃、25℃和60℃下测量其放电起始电压和放电延迟时间。使用2kHz的正弦波测量放电起始电压，并且使用2kHz的方波测量放电延迟时间。分别使用样品2、3、4和5重复进行该方法。
参考图5，在曲线中通过使用-▲-、-■-和-●-分别表示60℃、25℃和-10℃的放电延迟时间。
根据本发明的样品1到5具有极好的放电延迟时间和放电延迟时间对于温度的依赖。特别是，当Cu的含量是200ppm时，也就是说，当使用样品3时，放电延迟时间在低温下是非常大的，而在60℃高温度下放电延迟时间被改善到大约990ns。
制备实施例6
除了混合形成保护层的复合材料的MgO和Ni(NO3)2的量控制在基于1g氧化镁，Ni的含量是1.0×10-4g以外，放电单元的制备方法与制备实施例1相同，并且最终，所获得的保护层中基于1g的氧化镁，Ni的含量是1.0×10-4g(也就是说，基于1g的氧化镁，Ni的含量是100ppm)。同时，Ni的含量将采用与被用来测定Cu含量的制备实施例1相同的方法被测量，并且测量的结果是100ppm。该放电单元称为样品6。
制备实施例7
除了混合形成保护层的复合材料的MgO和Ni(NO3)2的量控制在基于1g氧化镁，Ni的含量是2.0×10-4g以外，放电单元的制备方法与制备实施例6相同，并且最终，所获得的保护层中基于1g的氧化镁，Ni的含量是2.0×10-4g(也就是说，基于1g的氧化镁，Ni的含量是200ppm)。该放电单元称为样品7。
制备实施例8
除了混合形成保护层的复合材料的MgO和Ni(NO3)2的量被控制在基于1g氧化镁，Ni的含量是4.0×10-4g以外，放电单元的制备方法与制备实施例6相同，并且最终，所获得的保护层中基于1g氧化镁，Ni的含量是4.0×10-4g(也就是说，基于1g氧化镁，Ni的含量是400ppm)。该放电单元称为样品8。
制备实施例9
除了混合形成保护层的复合材料的MgO和Ni(NO3)2的量控制在基于1g氧化镁，Ni的含量是5.0×10-4g以外，放电单元的制备方法与制备实施例6相同，并且最终，所获得的保护层中基于1g氧化镁，Ni的含量是5.0×10-4g(也就是说，基于1g氧化镁，Ni的含量是500ppm)。该放电单元称为样品9。
测量实施例2-样品6到9的放电延迟时间
样品6、7、8和9相对于温度的放电延迟时间(单位ns)被测量并且在图6中示出了该结果。该放电延迟时间以与测量实施例1相同的方式被测量。
参考图6，在曲线中通过使用-▲-、-■-和-●-分别表示60℃、25℃和-10℃的放电延迟时间。
根据本发明的样品6到9具有极好的放电延迟时间和放电延迟时间对于温度的依赖。特别是，当Ni的含量是200ppm时，也就是说，当使用样品7时，在60℃放电延迟时间是约1010ns，而这一时间是样品6-9中最小的。
制备实施例10
除了更多Ni(NO3)2添加到用于形成保护层的复合材料中以外，放电单元的制备方法与制备实施例3的方式相同，其中Ni(NO3)2的含量被控制在基于1g氧化镁含量为2.0×10-4g，并且最终基于1g氧化镁，所得到的保护层中Cu的含量是2.0×10-4g以及Ni的含量是2.0×10-4g(也就是说，基于1g的镁的化合物，Cu的含量是200ppm以及Ni的含量是200ppm)。该放电单元称为样品10。
比较例E
除了使用单晶MgO形成保护层代替制备实施例10的用于形成保护层的复合材料以外，放电单元的制备与制备实施例10的制备方式相同。该放电单元称为样品E。
测量实施例3-样品10和E的放电延迟时间
测量样品10和E的相对于温度的放电延迟时间(单位ns)，并且结果在图7中示出。
参考图7，样品E的放电延迟时间随着温度的降低在大约1000ns到1150ns的范围内有显著的变化，但是样品10的放电延迟时间对于温度的依赖是相当小的。另外，在室温下，样品10的放电延迟时间可以被改善到大约980ns。
正如上面所述，样品10具有非常小的放电延迟时间，并且放电延迟时间对于温度的依赖是低的。因此，能够证明样品10适用于响应Xe量的增加和单独扫描。
实施例1-包含根据本发明实施方案的保护层的板的制备
板的制备
MgO、Cu(NO3)2和Ni(NO3)2，这些化合物的量被控制在基于1g氧化镁，Cu的含量是2.0×10-4和Ni的含量是2.0×10-4g，并且将它们在混合器中混合搅拌5小时或更长的时间以生产出均匀的混合物。MgF2助熔剂被添加到所得混合物中并且在坩埚中在900℃的温度下加热处理5小时。该加热处理产物以颗粒形式被压缩成型，并且在1650℃下热处理3小时以生产出用于形成基于1g的氧化镁包含2.0×10-4g的Cu和2.0×10-4g的Ni的保护层的复合材料。
分别地，使用光蚀刻法在2mm厚的玻璃基底上形成地址电极。在地址电极上覆盖20μm厚的PbO玻璃以形成后介电层。然后，在后介电层上覆盖上红、绿和蓝的发射荧光物质以制备后基底。
由Cu形成的总线电极通过使用光蚀刻法形成在2mm厚的玻璃基底上。在总线电极上覆盖PbO玻璃以形成具有20μm厚的前介电层。然后，形成保护层的复合材料作为沉积源通过电子束蒸发沉积在介电层上来形成保护层，该保护层具有基于1g氧化镁，Cu的含量是2.0×10-4g和Ni的含量是2.0×10-4g(也就是说，基于1g的氧化镁，Cu的含量是200ppm以及Ni的含量是200ppm)。当复合材料被沉积形成保护层时，基底的温度是250℃，并且调节沉积压力到6×10-4torr，该压力的调节是通过气流控制器添加氧气和氩气实现的。结果，制备成了前基底。
前基底和后基底被这样布置：前基底以130μm的间距面向后基底设置，以便形成单元。95％Ne和5％Xe的混合气体作为放电气体被注入到该单元中，由此形成了42-英寸SD V3 PDP，其称为板1。板1的保护层中Cu和Ni的含量使用SIMS来测量。SIMS分析方法与制备实施例1中的Cu的含量的测量方法相同。
SIMS的测量结果，板1的保护层中，Cu的含量是2.0×10-4g、Ni的含量是2.0×10-4g，以上含量都是基于1g的氧化镁计量的(也就是说，Cu含量是200ppm，Ni的含量是200ppm)。
比较例F
除了使用单晶MgO作为沉积源代替实施例1所述的形成保护层的复合材料以外，板的制备与实施例1的制备方式相同。该板称为板F。
测量实施例4-板1和F的放电延迟时间
使用光敏感器、示波器和温度传感器来测量板F和板1的放电延迟时间，其测量结果分别在图8和图9中示出。
参考图8和图9，曲线中采用-■-、-●-和-▲-分别表示红、绿和蓝像素的放电延迟时间，并且曲线中通过-□-、-○-和-△-分别表示红、绿和蓝像素的统计放电延迟时间。
参考图8，板F的放电延迟时间和统计放电延迟时间相对于温度而显著地改变，确认了其对温度的高依赖性。具体地，在温度-10℃、25℃和60℃时板F的放电延迟时间在大约850ns到大约1500ns的范围内。
另一方面，参考图9，板1的放电延迟时间和统计的放电延迟时间基本上不随温度改变。具体地，在温度-10℃、25℃和60℃时板1的放电延迟时间在大约900ns到大约1050ns的范围内。在红、绿、蓝象素之中绿和蓝像素在这一温度范围内具有大约900ns的固定的放电延迟时间。正如上面所述，包含根据本发明保护层的板1具有短的放电延迟时间和放电延迟时间对于温度的依赖性减少了，因此，板1具有适合于响应Xe含量的增加并且单独扫描的放电特性。
由于根据本发明的保护层包含铜组分和/或镍组分和/或钴组分和/或铁组分，保护层适应于响应Xe含量的增加和单独扫描，这与仅由单晶氧化镁形成的PDP的保护层相反。当气体放电显示装置尤其是PDP的保护层由根据本发明的复合材料形成时，可以保护电极以及介电层免受由Ne和Xe构成的混合气体，或者由He、Ne和Xe构成的混合气体的放电产生的等离子体离子；放电电压降低了；并且放电延迟时间降低了。保护层可阻挡由于Xe含量的增加造成的放电电压的增加，这样就可获得高亮度，并且可抵制由于添加了He气体造成的PDP寿命的减少。
尽管参照其中的代表性实施方式具体地示出和描述了本发明，本领域技术人员应当理解，各种形式和细节上的改变都不超出如下述权利要求所限定的本发明的精神和范围。

Claims (27)

1、一种保护层，包括：
氧化镁；和
至少一种选自铜组分、镍组分、钴组分和铁组分的附加组分。
2、权利要求1的保护层，其中铜组分选自铜和氧化铜，镍组分选自镍和氧化镍，钴组分选自钴和氧化钴，以及铁组分选自铁和氧化铁。
3、权利要求1的保护层，其中该至少一种附加组分包含铜组分。
4、权利要求1的保护层，其中该至少一种附加组分包含镍组分。
5、权利要求1的保护层，其中该至少一种附加组分包含钴组分。
6、权利要求1的保护层，其中该至少一种附加组分包含铁组分。
7、权利要求1的保护层，其中还含有选自铝和氧化铝的铝组分。
8、权利要求1的保护层，其中基于1g氧化镁，该至少一种附加组分的含量在5.0×10-5到1.0×10-3重量份的范围内。
9、权利要求3的保护层，其中基于1重量份的氧化镁，铜组分的含量在5.0×10-5到6.0×10-4重量份的范围内。
10、权利要求4的保护层，其中基于1重量份的氧化镁，镍组分的含量在1.0×10-4到5.0×10-4重量份的范围内。
11、权利要求5的保护层，其中基于1重量份的氧化镁，钴组分的含量在1.0×10-4到5.0×10-4重量份的范围内。
12、权利要求6的保护层，其中基于1重量份的氧化镁，铁组分的含量在1.0×10-4到5.0×10-4重量份的范围内。
13、权利要求7的保护层，其中基于1重量份的氧化镁，铝组分的含量在1.0×10-4到5.0×10-4重量份的范围内。
14、权利要求1的保护层，其中氧化镁是多晶氧化镁。
15、具有权利要求1的保护层的等离子显示板。
16、一种用于形成保护层的复合材料，该复合材料包括：
自至少一种选自氧化镁和镁盐的含镁化合物所衍生的氧化镁；
至少一种附加组分，该附加组分选自：自至少一种选自氧化铜和铜盐的含铜化合物所衍生的铜组分，自至少一种选自氧化镍和镍盐的含镍化合物所衍生的镍组分，自至少一种选自氧化钴和钴盐的含钴化合物所衍生的钴组分，以及自至少一种选自氧化铁和铁盐的含铁化合物所衍生的铁组分；和
任选地，自至少一种选自氧化铝和铝盐的含铝化合物所衍生的铝组分。
17、如权利要求16所述的复合材料，其中该至少一种附加组分包含铜组分。
18、如权利要求16所述的复合材料，其中镁盐选自MgCO3和Mg(OH)2，铜盐选自CuCO3、CuCl2、Cu(NO3)2和CuSO4，镍盐选自NiCl2、Ni(NO3)2和NiSO4，钴盐选自CoCl2、Co(NO3)2和CoSO4，并且铁盐选自FeCl2、Fe(NO3)2和FeSO4。
19、如权利要求16所述的复合材料，其中氧化镁是多晶氧化镁。
20、具有由权利要求16所述的复合材料所形成的保护层的等离子显示板。
21、一种形成保护层的方法，该方法包括：
(a)均匀地混合至少一种选自氧化镁和镁盐的含镁化合物和至少一种选自下述的化合物，即，选自氧化铜和铜盐的含铜化合物，选自氧化镍和镍盐的含镍化合物，选自氧化钴和钴盐的含钴化合物以及选自氧化铁和铁盐的含铁化合物，以制备混合物；(b)煅烧该混合物；(c)烧结煅烧后的混合物以形成复合材料；以及(d)使用该复合材料形成保护层。
22、如权利要求21所述的方法，其中使用MgF2作为助熔剂进行混合。
23、如权利要求21所述的方法，其中在400℃到1000℃的温度下进行煅烧。
24、如权利要求21所述的方法，其中在1000℃到1750℃的温度下进行烧结。
25、如权利要求21所述的方法，其中保护层的形成使用选自下述方法中的至少一种来进行，即，化学汽相沉积(CVD)法、电子束沉积法、离子电镀法以及溅射法。
26、如权利要求21所述的方法，其中氧化镁是多晶氧化镁。
27、由权利要求21所述的方法形成的保护层。
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