CN1821313A - 具有还原稳定性的铁酸锌颜料、其制备方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铁酸锌颜料，其制备方法及其用途。尤其涉及以提高还原稳定性为特点的浅黄色铁酸锌颜料。

Description

具有还原稳定性的铁酸锌颜料、其制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及铁酸锌颜料、其制备方法及其用途。尤其涉及以提高还原稳定性为特点的浅黄色铁酸锌颜料。
背景技术
铁酸锌颜料被用于工业目的。
依据化学计量的组成、添加剂、微粒尺寸、晶型惯态和表面性质，以尖晶石晶格结晶的铁酸锌可以作为软磁体的初始原料、防腐剂或颜料。
“Tan”颜料是英语中定义的非亚铁磁颜料。
US 3832455A1公开了铁酸锌颜料的制备。过滤由硫酸铁(II)溶液在pH值5-6、温度49到52℃下附着在氧化锌或碳酸锌上的沉淀物，洗涤该固体，干燥并煅烧。
根据US 2904395A1，铁酸锌颜料要么通过从相应的锌和铁溶液一起沉淀出来，随后过滤、洗涤、干燥和煅烧而得到，要么通过煅烧从含水悬浮液中得到的氢氧化铁和氧化锌的均质混合物而得到。煅烧在温度高达1000℃并使用催化剂时进行，催化剂如盐酸或氯化锌。
US 4222790A1公开了如何通过将碱金属硅酸盐加入混合物中而改进制备铁酸锌或铁酸镁的煅烧操作。硫酸铝可以在过滤中作为凝聚剂使用。
在DE 3136279A1中公开了在不含氯的、纯色的铁酸锌颜料煅烧的过程中添加形成Al2O3和P2O5的化合物。
铁酸锌颜料也用于油漆工业颜料。
根据EP 154919A1，通过使用规定粒度和表面积的针状α-FeOOH和规定表面积的氧化锌，可以获得不含添加剂的纯色铁酸锌颜料。“纯色”或其它“饱和”的颜色是指纯光谱色。经过渐变颜色丧失饱和也称为漂白，直至纯白色(对比，例如，“Vom Punk zum Bild”，F.Bestenreiner，Wichmann Verlag 1988，ISBN 3-87907-164-0，61页)。对纯色颜料的需求是因为它能使最终用户感觉到着色试验样品中颜色的改进。
JP 57011829A通过添加氧化钛制备热稳定的黄色铁酸锌颜料。热稳定性是指这些颜料可以在高温条件下，并在惰性或氧化氛围中(例如，陶瓷制造)使用，而着色影响很小并且色调变化很微小。
T.C.Patton，Pigment Handbook，Vol.1 Properties and Economics第347和348页，John Wiley & Sons，New York 1973提供了对获得的铁酸锌颜料的一般描述。
由于上述提到的铁酸锌颜料在光稳定性和耐气候稳定性和在氧化环境，如在空气中或陶瓷制造中的高温稳定性方面是显著的，例如它们可以代替热稳定性差的黄色氧化铁和红色氧化铁混和物。因此在现有技术中已经发现将铁酸锌颜料用于对沙粒、沙-石灰砖、珐琅陶瓷釉彩烤漆和塑料的着色，换句话说，主要在惰性或氧化性的高温下使用。
尽管上面提到的铁酸锌颜料在高于700℃的温度制得，但在不同环境，特别当对有机材料着色时，它们会发生不同程度的色移。因此在这些情况下，它们通常不再被认作还原性稳定。例如，当对塑料如HDPE着色时，发现色移至深色调，明显浑浊，甚至高于大约250℃时，铁酸锌颜料的着色已经不再敏感。这对那些需要相对高的制备温度的塑料着色的情况尤其明显，如聚酰胺或ABS塑料。该色移用ΔE*的值表征，发生在聚合物融体的还原气氛中；铁酸锌颜料缺乏足够的还原稳定性。用于本说明书目的的还原稳定性是指HDPE样品的色移ΔE*，在混和温度从200℃提高到300℃时，不超过0.7个单位的量。
“HDPE”是高密度聚乙烯的缩写(依据DIN 7728，Part 1，1988年1月，由英文词组“high density polyethylene”得来)，在低压下制得。用于替代缩写HDPE，缩写PE-HD目前使用增多。与常规的、摩尔量低于300000g/mol的HDPE一样，具有较高分子量的高密度聚乙烯作专门用途出售，并且也被称作“高分子量”HMW-HDPE(4·104＜MR＜3·105)，“超高分子量”(5·105＜MR＜1.5·106)和“极高分子量”UHMW-PE(MR＞3.1·106)(Rmpp Lexikon Chemie-Version 2.0，Stuttgart/New York：Georg Thieme Verlag 1999)。
DE3819626A1公开了还原性稳定的铁酸锌颜料制备，及其制备方法和应用。添加锂化合物到氧化锌和氧化铁的起始混和物中，来制造含锂的铁酸锌颜料。对于260℃制备的与作为参照的在最低可能试验温度(＝200℃)制备的样品，这些铁酸锌颜料在HDPE中表现出来的色移ΔE*为2.8(根据DIN53772和DIN 6174测定)。制造温度为300℃产生的ΔE*值为5.0个单位。然而这些铁酸锌颜料的不足是它们的颜色太暗。当制备化学计量的铁酸锌时，这些颜料在与无掺杂的铁酸锌颜料相比，在亮度上比其暗1.5个L*CIELAB单位(在依据DIN 53772制备的HDPE试验样品中依据DIN 6174测量)并且在色轨上比其蓝大约2个CIELAB单位(在CIELAB颜色系统中用较小的b*值表征)。
发明内容
本发明目的为提供兼具有未改变的还原稳定性和与现有技术中的还原性稳定的铁酸锌颜料相比色彩亮度更高和黄色度更高的铁酸锌颜料。
这个目标通过具有铁含量≤66.4％重量且锂含量至少0.08％重量的铁酸锌颜料而实现。测定铁含量和锂含量的方法在实施例中详细说明。
根据到目前为止的现有技术，铁酸锌颜料的化学计量组成中铁含量为66.6％重量被认为是最佳着色组成。然而，如果将铁含量占到66.6％重量的铁酸锌颜料掺杂锂离子，还原稳定性的改进仍然伴随显著的色值减损。
可是，如果，铁含量降到低于66.6％重量，即低铁并因此产生低于化学计量的铁酸锌，就会令人惊奇地发现，由于掺杂至少0.08％重量的锂，在每个试验中，在亮度L*和黄色值b*中色轨增加至少1.5个CIELAB单位。
当被混入HDPE中时，该铁酸锌颜料优选色移ΔE*＜4.0，优选＜3.0，根据DIN 53772和DIN 6174，在300℃下测量。测量色移ΔE*的方法在实施例中详细说明。
当被混入HDPE中时，该铁酸锌颜料优选色移ΔE*＜3.0，优选＜2.4，根据DIN 53772和DIN 6174，在260℃下测量。
在依照DIN 53772制备的HDPE试验样品中，该铁酸锌颜料根据DIN 6174测量的用CIELAB单位表示的L*值为＞51，优选＞52。L*值的测量方法在实施例中详细说明。
在依照DIN 53772制备的HDPE试验样品中，该铁酸锌颜料根据DIN 6174测量的用CIELAB单位表示的b*值为＞34，优选＞35。b*值的测量方法在实施例中详细说明。
本发明也涉及一种铁酸锌颜料的制备方法，特征在于将产生或包含与铁酸锌颜料组成相应的氧化锌与氧化铁的最初混合物的原料混合物、溶液或悬浮液
a)在煅烧前或煅烧时与一种或多种锂化合物混和，或
b)煅烧后与一种或多种锂化合物混和，并再次煅烧，或
a)与b)的组合，
从而使得在煅烧后，0.08％到0.8％重量的锂存在于铁酸锌颜料中，并且铁含量为≤66.4％重量。
为了制造本发明的还原性稳定的铁酸锌颜料，可以使用的锂化合物优选为碳酸锂、氟化锂、氯化锂、氧化锂、氢氧化锂、硫酸锂、硝酸锂、磷酸锂、硅酸锂、钛酸锂、锆酸锂、铁酸锂、锌酸锂、硼酸锂、铝酸锂、锡酸锂、硅铝酸锂，以及其它的常见锂盐或含锂盐化合物。
出于实用原因，对于干混合物的情况，优选使用碳酸锂，对于仍需要过滤的悬浮液的情况，优选微溶的锂化合物。可以优选使用自然含锂矿石。同样也可以优选加入有机锂化合物。
本发明制备方法的实际经济性优点体现在加入少量的锂化合物使得煅烧温度降低50-100℃。这也对环境有利，这使得产生所需反应温度的能源被节约。
本发明进一步提供了铁酸锌颜料用于对产品着色的用途，着色产品为墨、油漆、涂料、建筑材料、塑料和造纸工业，在食品中的用途，在烤漆或卷材涂料中的用途，在沙粒、沙-石灰砖、珐琅和陶瓷釉彩中以及在制药工业的产品中的用途，特别是用于片剂。
在上下文中提到的塑料(HDPE)着色中所需的还原稳定性是通过所有的铁酸锌颜料的含铁量≤66.4％重量而实现的。与现有技术中的铁酸锌颜料相比，本发明的铁酸锌颜料在塑料制造工业中更有效。本发明的铁酸锌特别适合加入到聚酰胺或ABS塑料中。在铁酸锌中更多量的锂的情况下，令人惊奇地出现了使得颜料色调朝暗褐色色调的小的色移，这使制备过程更加稳定，因此在经济性和环保性方面超过现有技术。
本发明主题显然不仅来自单个的权利要求，而且也来自单个权利要求与其它权利要求的结合。相似的注释适用于说明书中所有公开的参数以及它们的任意组合。
具体实施方式
下面的实施例说明本发明，但不表示对本发明的限制。
实施例
1、对使用测量方法的描述
A.铁含量的测定
铁含量通过酸消耗和电势测定的滴定测量，根据“Taschenatlas derAnalytik”，G Schwedt，Thieme-Verlag 1996，ISBN 3-527-30870-9第50页及其后。此测量方法的精确度为±0.24％重量。
B.锂含量的测定
锂含量通过原子发射光谱法(参见例如“Taschenatlas der Analyhk”，GSchwedt，Thieme-Verlag 1996，ISBN 3-527-30870-9第94页及其后)测量。此测量方法的精确度为±0.001％重量。
C.还原稳定性/色移
还原性环境下色移(还原稳定性)是根据1981年9月的DIN 53772在HDPE中测量的，其中HDPE中有1％的颜料，与最低可能试验温度200℃相比，当掺入温度升高时，确定出试验样品颜色的偏移。在HDPE(根据1979年1月DIN 6174制备)的掺入温度为300℃、260℃和200℃时确定试验样品的ΔE*(200℃＝最低可能试验温度＝参照值)。
使用具有d/8的测量几何图形，无光采集器的分光光度计(“色度计”)。测量几何图形参见ISO7724/2-1984(E)，第4.1.1节，在DIN 5033第7节(1983年7月)，第3.2.4节和在DIN 53236(1983年1月)，第7.1.1节。
使用SPECTRAFLASH FF 600+仪器(Datacolor International公司，美国)。色度计相对于白色陶瓷工作标样(描述于ISO7724/2-1984(E)第8.3节自1984年)校准。工作标样对理想消光白色体的反射数据储存在色度计中，由此在白色工作标样校对之后，所有颜色测量值都相对于理想消光白色体。黑点校准使用色度计制造商提供的黑色中空体。
D.颜色测量——测量L*和b*值
颜色测量值结果是一个反射光谱。只要涉及计算色度变量，使用哪种光进行测量是不重要的(除去发荧光的样品)。根据反射光谱，就可能计算出任何的色度变量。在此，试验样品色度变量根据1979年1月的DIN 6174(CIELAB值)计算。在其它参数中，颜色值“L*”和“b*”根据DIN 6174计算。对于可察觉的颜色下面是一个例子：越趋近于b*，试验样品越带黄色，越趋近于L*，试验样品可察觉的颜色越亮。
在根据1981年9月的DIN 53772(第7到9.2节)制备的HDPE中制备试验样品。
关闭现场的任何光泽收集器。色度计和试验样品的温度大约25℃±5℃。
II.实施例
A.实施例1
过滤包含45g针铁矿和23.7g氧化锌(包含99.8％重量的ZnO)的783克的均相水悬浊液，0.73g的碳酸锂被加入到滤饼中，其中包含大约32％重量的干固体，在一个适当的混和设备中，成分被紧密地混和，混合物在850℃下煅烧大约30分钟。冷却后，含0.2％重量锂的熔渣被碾碎。这产生了浅色的亮黄褐色的颜料。对熔渣通过酸消耗和电势测量的滴定分析得出其中铁含量为63.8％。
检验所得颜料还原稳定性和色移：
制备一份试验样品。在此，将含1％重量颜料的HDPE(根据1981年9月的DIN 53772制备)加入进一个双螺杆挤压机和Arburg机器。
根据1979年1月DIN 6174测量色移。这此，对于在260℃时生产的样品与作为参照的在最低可能试验温度(＝200℃)下制得的样品，测出有0.6ΔE*单位的色移。在300℃的加工温度时结果为1.6ΔE*单位。在结合温度200℃时产品的色轨显示亮度L*为52.5CIELAB并且黄色度b*为36.1CIELAB单位。
B.实施例1-比较
类似于实施例1，但不加入锂，发现下面的特点：
检验所得颜料的还原稳定性和色移：
制备一份试验样品。在本例中，将含1％重量颜料的HDPE(根据1981年9月的DIN 53772制备)加入进一个双螺杆挤压机和Arburg机器。
根据1979年1月DIN 6174测量色移。这此，对于在260℃时生产的样品与作为参照的在最低可能试验温度(＝200℃)下制得的样品，测出有0.6ΔE*单位的色移。在300℃的加工温度时结果为1.6ΔE*单位。在结合温度200℃产品的色轨显示亮度L*为50.8CIELAB并且黄色度b*为33.3CIELAB单位。
C.实施例2
过滤包含45g针铁矿和23.7g氧化锌(包含99.8％重量的ZnO)的783克的均相水悬浊液，1.46g的碳酸锂被加入到滤饼中，其中包含大约32％重量的干固体，在一个适当的混和设备中，成分被紧密地混和，混合物在850℃下煅烧大约30分钟。冷却后，含0.4％重量锂的熔渣被碾碎。这产生了浅色的亮黄褐色的颜料。通过酸消耗和电势测定的滴定分析熔渣得出其中铁含量为63.4％。
检验所得颜料的还原稳定性和色移的结果：
制备一份试验样品。在此，将含1％重量颜料的HDPE(根据1981年9月的DIN 53772制备)加入进一个双螺杆挤压机和Arburg机器。
根据1979年1月DIN 6174测量色移。这此，对于在260℃时生产的样品与作为参照的在最低可能试验温度(＝200℃)下制得的样品，测出有1.0ΔE*单位的色移。在300℃的加工温度时结果为2.4ΔE*单位。在结合温度200℃产品的色轨显示亮度L*为52.4CIELAB并且黄色度b*为35.8CIELAB单位。
D.对比例3
过滤包含45g针铁矿和20.7g氧化锌(包含99.8％重量的ZnO)的783克的均相水悬浊液，0.7g的碳酸锂被加入到滤饼中，其中包含大约32％重量百分比的干固体，在一个适当的混和设备中，成分被紧密地混和，混合物在850℃下煅烧大约30分钟。冷却后，含0.2％重量锂的熔渣被碾碎。这产生出浅色的亮黄褐色的颜料。通过酸消耗和电势滴定分析熔渣得出其中铁含量67.3％。
检验所得颜料还原稳定性和色移：
制备一份试验样品。在此，将含1％重量颜料的HDPE(根据1981年9月的DIN 53772制备)加入进一个双螺杆挤压机和Arburg机器。
根据1979年1月DIN 6174测量色移。这此，对于在260℃时生产的样品与作为参照的在最低可能试验温度(＝200℃)下制得的样品，测出有2.5ΔE*单位的色移。在300℃的加工温度时结果为4.1ΔE*单位。在结合温度200℃产品的色轨显示亮度L*为50.5CIELAB并且黄色度b*为33.7CIELAB单位。
表1
  铁含量％wt   锂含量％wt   在260℃时的ΔE*  在300℃时的ΔE*   L*值CIELAB单位   b*值CIELAB单位
 例1   63.8   0.2   0.6  1.6   52.5   36.1
 例1-对比例   64.3   ＜0.001*   0.6  1.6   50.8*   33.3*
 例2   63.4   0.4   1.0  2.4   52.4   35.8*
 例3-对比例   67.3*   0.2   2.5  4.1*   50.5*   33.7*
 Bayferrox3950来自Bayer   66.7*   ＜0.001*   10.3*  -   54.6   41.0
 TAN10来自Mapico   66.8*   ＜0.001*   5.9*  -   52.9   37.5
*＝性质未达要求

Claims (7)

1、铁酸锌颜料，其铁含量≤66.4％重量并且锂含量至少0为.08％重量。
2、如权利要求1的铁酸锌颜料，特征在于，当加入到HDPE中，所述铁酸锌颜料的色移ΔE*为＜4.0，尤其＜3.0，根据DIN53772和DIN6174，在300℃测量。
3、如权利要求1和2的铁酸锌颜料，特征在于，当加入到HDPE中，所述铁酸锌颜料的色移ΔE*为＜3.0，尤其＜2.4，根据DIN53772和DIN6174，在260℃测量。
4、如权利要求1到3中任一项的铁酸锌颜料，特征在于，根据DIN53772制备的HDPE试验样品中，根据DIN6174测得的用CIELAB单位表示的铁酸锌颜料L*值＞51，尤其＞52。
5、如权利要求1到4中任一项的铁酸锌颜料，特征在于，根据DIN53772制备的HDPE试验样品中，根据DIN6174测得的用CIELAB单位表示的铁酸锌颜料b*值＞34，尤其＞35。
6、如权利要求1到5中任一项的铁酸锌颜料的制备方法，特征在于，将产生或包含与铁酸锌颜料成分相应的氧化锌与氧化铁的初始混合物的原料混合物、溶液或悬浮液
c)在煅烧前或煅烧时与一种或多种锂组分混和，或
d)煅烧后与一种或多种锂组分混和，并再次煅烧，或
a)与b)的组合，
从而使得在煅烧后，铁酸锌颜料的锂含量为0.08％-0.8％重量，并且铁含量≤66.4％重量，。
7、权利要求1到5中任一项的铁酸锌颜料和根据权利要求6的方法获得的铁酸锌颜料用于着色以下产品的用途：墨、油漆、涂料、建筑材料、塑料和造纸工业，在食品中的用途，在烤漆或卷材涂料中的用途，在沙粒、沙-石灰砖珐琅和陶瓷釉彩和制药工业中的用途，特别是片剂中的用途。
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