CN1820606A - 镁质粘土抗菌材料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁质粘土抗菌材料制备工艺，选择了镁质粘土为原料，包括以下步骤：镁质粘土采用热活化处理方法，煅烧温度为100－850℃，煅烧时间为10－120min，制备抗菌剂载体材料；再将杀菌剂配成0.1～1.0mol/1的溶液；将活性镁质粘土按5～30％的固液比配成矿浆，然后加入活性镁质粘土3～10％的抗菌剂的溶液，控制反应温度为10～95℃、反应时间为1～10h，在动态条件下进行反应，使抗菌剂离子充分与镁质粘土作用，镁质粘土将抗菌剂离子吸附到其孔层结构中，经过洗涤、脱水、烘干、研磨工序处理，制得。本发明的镁质粘土抗菌材料主要应用于家用电器、化工建材、电信通讯产品、食品包装、日常生活用品、抗菌防臭纤维制品、洗涤设备及玩具等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌材料的制备工艺，尤其涉及一种镁质粘土抗菌材料制备工艺。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对生活环境的认识和要求在不断提高，特别是对健康的意识也在不断增强。由于有害细菌在自然界分布非常广泛，而且种类繁多，数量庞大，严重威胁着人类的健康。由细菌传播感染生产的疾病，已构成了一大社会问题，引起了人们广泛关注。由此，世界各地掀起了一股“抗菌热潮”，科研人员致力于研究和开发各种抗菌剂和抗菌材料，防止细菌的传播，减少细菌的感染，提高生活品质。
目前抗菌材料中使用的抗菌剂主要分有机和无机两大类：有机抗菌剂是合成类有机物，该类抗菌剂的特点是初始杀菌力强，抑菌杀菌效果明显，但耐热性差，一般在200℃以内，长期使用有流出和析出现象，易分解，迁移快，抗菌长效性差，仅为2～3年，抗菌范围窄，长期使用会产生抗药性等。无机抗菌剂是以银、锌、铜等金属离子为抗菌剂，以多孔无机非金属材料为载体，制成抗菌材料。该类抗菌剂的杀菌效能强，持久性好，对人体无影响。而使用的抗菌剂载体主要是磷酸盐、羟基磷灰石、玻璃、膨润土、沸石等硅酸盐矿物。
根据载体种类的不同，目前的抗菌材料可分为沸石抗菌材料、磷酸复盐抗菌材料，硅胶抗菌材料，膨润土抗菌材料及可溶性玻璃抗菌材料等。沸石抗菌材料：沸石为一种碱金属或碱土金属的结晶型多孔硅铝酸盐矿物，又名分子筛，其结构由硅氧四面体和铝氧四面体共用氧原子构成三维骨架环状结构。由于骨架中的铝一氧四面体电价不平衡，为达到静电平衡，结构中必须结合钠、钙等金属离子，从而使沸石具有很强的阳离子交换能力。利用沸石所具有的阳离子交换能力，通过离子交换将抗菌剂离子引入沸石中制得沸石抗菌材料。磷酸复盐抗菌材料：磷酸复盐晶体具有很强的离子导电率和很强的离子交换能力，对抗菌剂离子具有很强的吸附性，与抗菌剂溶液进行离子交换反应可制得磷酸复盐型抗菌材料。硅胶抗菌材料：硅胶具有很大的表面积，很强的吸附性，用碱(NaOH、KOH、LiOH)、偏铝酸盐(NaALO2、KALO2、LiALO2)混合溶液进行处理，在硅胶的表面形成薄层的A型沸石或无定型的铝硅酸盐的结构，然后用抗菌剂离子将其中的碱金属阳离子置换出来，成为硅胶抗菌材料。膨润土抗菌剂：膨润土是一种具有良好阳离子交换性能的层状硅酸盐矿物，通过阳离子交换将抗菌剂离子引入层间制得膨润土抗菌材料。可溶性玻璃抗菌材料是以可溶性玻璃为载体，采用磷酸盐、硼酸盐、氧化还原剂和铜盐复合制得。
发明内容
本发明的目的在于：选择了一种新型天然矿物——镁质粘土为载体材料，利用其矿物本身所具备的层状结构，采用热处理技术进行活化处理制备成多孔的抗菌剂载体材料；以Ag、Cu、Zn等金属离子为抗菌剂，采用离子交换的方法将抗菌剂装载到载体材料的孔层结构中，制得一种新型镁质粘土系列抗菌材料。
本发明所述的制备工艺的特点在于选择了一种新的非金属矿物——镁质粘土为原料。具体制备工艺分为以下两步：
第一、镁质粘土热活化工艺
差热分析表明，镁质粘土在100、850处出现两个吸热峰，是脱去吸附水和结构水所产生的吸热反应。此外，镁质粘土中还有大量的有机质和碳酸盐。因此，采用热活化处理，目的是除去镁质粘土中的吸附水、结构水，使有机质挥发、碳酸盐分解，使孔体积增大，提高吸附性和离子交换性能，作为抗菌剂的载体材料。
镁质粘土热活化工艺：煅烧温度为100-850℃，煅烧时间为10-120min，得到的具有较强的吸附性能的活性镁质粘土，用作抗菌剂载体材料。
取活性镁质粘土3g，与浓度为0.3mol/l，透光率为70％的CuSO4溶液30ml，在常温下混合10min，过滤，测定滤液的透光率达到99.5～100％。
第二、抗菌材料的制备工艺
a将杀菌剂配成0.1～1.0mol/l的溶液；
b将活性镁质粘土按5-30％的固液比配成矿浆；
c然后加入活性镁质粘土1-10％的配制好的抗菌剂离子溶液；
d控制反应温度为10-95℃；反应时间为1-10h；
e在动态条件下进行反应，使抗菌剂离子充分与镁质粘土作用，镁质粘土将抗菌剂离子吸附到其孔层结构中；
g最后将载入杀菌离子的抗菌材料经洗涤、脱水、烘干、研磨工序处理，再研磨成粉末后，得到镁质粘土抗菌材料。
本发明所述杀菌剂选择硫酸铜、硫酸锌、硝酸银之一。
本发明洗涤至pH值＝6.5～7，脱水后于100℃的温度下烘干。
本发明所制备的镁质粘土抗菌材料，是选择了一种新的非金属矿物原料为载体，该原料资源量大，分布面广，易加工，该资源的开发利用目前尚处于起步阶段，本发明的镁质粘土抗菌材料主要应用于家用电器、化工建材、电信通讯产品、食品包装、日常生活用品、抗菌防臭纤维制品、洗涤设备及玩具等方面，对镁质粘土开发将起到促进作用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本工艺镁质粘土在100～850℃温度下煅烧10～120min，得到的具有较强的吸附性能的活性镁质粘土载体材料；选择硫酸铜为杀菌剂，将其配成0.1～1.0mol/l的溶液；将活性镁质粘土按5～30％的固液比配成矿浆，然后加入活性镁质粘土3～10％的硫酸铜的溶液，控制反应温度为10～95℃、反应时间为1～8h，在动态条件下进行反应，使铜离子充分与镁质粘土作用，镁质粘土将铜离子吸附到其孔层结构中，经过洗涤至pH值＝6.5～7，脱水后于100℃的温度下烘干、研磨，得到铜系镁质粘土抗菌材料。
实施例2
本工艺镁质粘土在100～850℃温度下煅烧10～120min，得到的具有较强的吸附性能的活性镁质粘土载体材料；选择硫酸锌为杀菌剂，将其配成0.1～1～0mol/l的溶液；将活性镁质粘土按5～30％的固液比配成矿浆，然后加入活性镁质粘土3～10％的硫酸锌的溶液，控制反应温度为30～95℃、反应时间为1～8h，在动态条件下进行反应，使锌离子充分与镁质粘土作用，镁质粘土将锌离子吸附到其孔层结构中，经过洗涤、脱水、烘干、研磨等工序处理，得到锌系镁质粘土抗菌材料。
实施例3
本工艺镁质粘土在100～850℃温度下煅烧10～120min，得到的具有较强的吸附性能的活性镁质粘土载体材料；选择硝酸银为杀菌剂，将其配成0.1～1.0mol/l的溶液；将活性镁质粘土按5～30％的固液比配成矿浆，然后加入活性镁质粘土2～6％的硝酸银的溶液，控制反应温度为30～95℃、反应时间为1～10h，在动态条件下进行反应，使银离子充分与镁质粘土作用，镁质粘土将银离子吸附到其孔层结构中，经过洗涤、脱水、烘干、研磨等工序处理，得到银系镁质粘土抗菌材料。
镁质粘土抗菌材料的抗菌效果通过配制抗菌涂料进行检验。本实验以聚乙烯醇胶作为成膜物，将研磨、过筛好的0.5g抗菌材料加5g胶，放入容器中搅拌均匀，制得抗菌涂料，再用该涂料进行涂片得到抗菌涂片。
取标准大肠杆菌接种于伊红美兰培养基上，放入培养箱中，温度控制在37℃培养24h；取伊红美兰上的单个菌落接种于乳糖胆盐单料发酵管中，于37℃培养24h；吸取1ml培养液放入9ml乳糖胆盐单料发酵管中做倍比稀释至10-5，得到静息菌液用作杀菌实验。
首先用紫外线将抗菌涂片表面携带的细菌杀死，再用高温高压对试样进行杀菌前处理。然后取静息菌液1ml于培养皿中，加入10～15ml伊红美兰培养基，摇匀，再放入烘箱中于37℃培养24h，记录培养皿中具有金属光泽的细菌个数。镁质粘土抗菌材料杀菌效果见下表。
表1 镁质粘土抗菌材料杀菌效果
| 菌种 | 试样 | 试样名称 | 杀菌条件 | 细菌存活数(个) | 细菌状态 |
| 大肠杆菌 | 实验1 | 载铜抗菌材料 | 37℃/24h | 0 | |
| 实验2 | 载锌抗菌材料 | 1 | 细菌表面萎缩无光泽 | ||
| 实验3 | 载银抗菌材料 | 1 | 细菌表面萎缩无光泽 | ||
| 空白样 | 32 | 细菌表面饱满金属光泽 |
从表中实验数据可以得出：镁质粘土抗菌材料的杀菌效果明显，其中以载铜抗菌材料的杀菌效果为最佳，杀菌率达到100％；载锌抗菌材料和载银抗菌材料的杀菌效果也很理想，杀菌率达到96.88％，而残留下的落菌表面呈萎缩无光泽状态，显然是受到抗菌材料的抑制作用而发育不良。
Claims (5)
1、一种镁质粘土抗菌材料制备工艺，其特征在于：选择了一种新的非金属矿物——镁质粘土为原料。
2、根据权利要求1所述的镁质粘土抗菌材料制备工艺，其特征在于：镁质粘土采用热活化处理方法，煅烧温度为100-850℃，煅烧时间为10-120min，制备具有高吸附性和离子交换性能的抗菌剂载体材料。
3、根据权利要求1或2所述的镁质粘土抗菌材料制备工艺，其特征在于：镁质粘土抗菌材料是采用离子交换的方法，选择杀菌剂，将其配成0.1～1.0mol/l的溶液；将活性镁质粘土按5～30％的固液比配成矿浆，然后加入活性镁质粘土3～10％的抗菌剂的溶液，控制反应温度为10～95℃、反应时间为1～10h，在动态条件下进行反应，使抗菌剂离子充分与镁质粘土作用，镁质粘土将抗菌剂离子吸附到其孔层结构中，经过洗涤、脱水、烘干、研磨工序处理，得到镁质粘土抗菌材料。
4、根据权利要求3所述的镁质粘土抗菌材料制备工艺，其特征在于：杀菌剂选择硫酸铜、硫酸锌、硝酸银之一。
5、根据权利要求3所述的镁质粘土抗菌材料制备工艺，其特征在于：洗涤至pH值＝6.5～7，脱水后于100℃的温度下烘干。
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