CN1810651A - 用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可以净化渣中的Cl2和回收渣中的TiCl4的用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，该方法包括以下步骤：1)将炉渣和/或收尘渣加入到流化床密闭容器中；2)通入吹扫气体吹扫；3)将吹扫后的混合气体排入套管式冷凝器、喷淋洗涤系统和气体净化系统中，回收TiCl4和净化Cl2；4)排出经吹扫后的渣。采用本发明的密闭排渣方法，能减少渣中Cl2的排放造成对环境的污染，并且回收渣中的TiCl4，工艺流程短。经吹扫后排除的渣中TiCl4含量小于0.1％，Cl2含量小于0.05％。
Description
技术领域
本发明涉及一种用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法。
背景技术
目前，用高钛渣氯化法生产TiCl4主要有两种方法，即：熔盐氯化法和沸腾氯化法。熔盐氯化法在生产过程中会产生大量的收尘渣，沸腾氯化法会产生大量的炉渣和收尘渣，而炉渣中夹杂有1％左右的TiCl4和Cl2，收尘渣中夹杂了更多的TiCl4和Cl2，其中TiCl4的含量高达20％以上。目前普遍采用的排放方式是直接开放式排放，然后用水冲洗，使其中TiCl4与H2O反应生成TiO2和HCl，Cl2与H2O反应生成HClO和HCl，产生的酸性废水再用石灰中和处理。这种排放方式在冲洗过程中会产生大量的HCl气体，对环境造成污染，同时渣中大量的TiCl4被白白丢弃，非常浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，该方法可以净化渣中的Cl2，回收渣中的TiCl4，并且不会污染环境。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，包括以下步骤：1)将炉渣和/或收尘渣加入到流化床密闭容器中；2)通入吹扫气体吹扫；3)将吹扫后的混合气体排入套管式冷凝器、喷淋洗涤系统和气体净化系统中，回收TiCl4和净化Cl2；4)排出经吹扫后的渣。
本发明的有益效果是：采用本发明的密闭排渣方法，能减少渣中Cl2的排放造成对环境的污染，并且回收渣中的TiCl4，工艺流程短。经吹扫后排除的渣中TiCl4含量小于0.1％，Cl2含量小于0.05％。
附图说明
图1是流化床密闭容器的示意图。
具体实施方式
如图1所示，流化床密闭容器主要由加料管1、物料床层段2、气体分布器3、底部管道4、顶部出口管道5、扩大段6、过渡段7、颗粒物料床层8和下部排渣管9组成。炉渣和/或收尘渣由加料管1加入到流化床密闭容器中，吹扫气体由底部管道4进入气体分布器3对颗粒物料床层8进行吹扫净化，吹扫后的炉渣由下部排渣管9排出，夹带TiCl4和Cl2的吹扫气体由顶部出口管道5排出，并进入后续套管式冷凝器、喷淋洗涤系统和气体净化系统，回收TiCl4，净化Cl2。
本发明的方法包括以下步骤：
1)将炉渣和/或收尘渣加入到流化床密闭容器中。将采用熔盐氯化法生产的收尘渣或采用沸腾氯化法生产的炉渣和收尘渣加入流化床密闭容器中。加入方式可以是采用螺旋给料机或星型给料机连续加入，也可以采用阀门间歇加入。
2)气体吹扫净化。流化床密闭容器的底部管道4通入干燥空气、N2或CO2中的一种或一种以上，对排入流化床密闭容器的炉渣和/或收尘渣进行吹扫。如采用的吹扫气体是湿度较大的空气，在吹扫前需先采用吸附式干燥塔或冷冻式干燥机对空气进行干燥，干燥后的含水量越低越好，以防止空气中的H2O与渣中的TiCl4反应生成TiO2和HCl，从而降低渣中TiCl4回收率。如吹扫气体为N2或CO2，则不需要进行干燥。在工业生产中最好采用低成本的干燥空气。
流化床密闭容器的颗粒物料床层8的温度应大于300℃，以便使渣中的TiCl4以气体形态被吹扫气体带走。采用沸腾氯化法生产排除的炉渣温度一般高达800℃～1100℃，因此不需要再提高床层的温度。
在吹扫过程中，流化床的床层操作状态可以是颗粒不动的固定床状态，可以是颗粒浮动起来的流化状态。如渣中的TiCl4和Cl2的夹带量较少，可以按固定床状态操作；若夹带量较多，则按流化床状态操作，这样吹扫更充分一些。流化床对渣吹扫净化过程可以采用连续加料、连续排渣，也可以采用间歇加料、间歇排渣。
3)TiCl4的回收和Cl2的净化。从流化床顶部出口管道5出来的含有TiCl4和Cl2的混合气体进入套管式冷凝器和喷淋洗涤系统，TiCl4得以回收，然后经气体净化系统净化Cl2后达标排放。气体净化系统一般采用三级逆流喷淋洗涤塔，其中一级为水洗，二级、三级为碱洗。
4)排渣。由流化床密闭容器的下部排渣管9排出经吹扫后的渣。
实施例1：
采用沸腾氯化炉对高钛渣进行氯化制备TiCl4，产生的炉渣和收尘渣的温度为900℃，渣中含有2.3％的TiCl4和少量Cl2。密闭排渣过程采用星型阀连续加料、连续排渣，吹扫气体N2的操作流量为6.7Nm3/h，炉渣的加料速度为10kg/h，床层状态为沸腾状态，测得床层温度为700℃。
从密闭流化床排出来的经吹扫过的炉渣和收尘渣无明显刺激气体，化学分析结果表明其中的TiCl4含量在0.05％以下，说明渣中夹杂的TiCl4和少量的Cl2已基本被吹扫干净。
实施例2：
采用沸腾氯化炉对高钛渣进行氯化制备TiCl4，产生的炉渣和收尘渣的温度为500℃左右，其中TiCl4含量为26.55％，并夹杂少量的Cl2等其它气体。密闭排渣过程也采用星型阀连续加料、连续排渣，吹扫气体CO2的操作流量为4Nm3/h，渣的加料速度为8kg/h，床层状态为固定状态，测得床层温度为450℃。
从密闭流化床排出来的经吹扫过的炉渣和收尘渣无明显刺激气体，化学分析结果表明其中的TiCl4含量在0.05％以下，说明渣中夹杂的TiCl4和少量的Cl2已基本被吹扫干净。
实施例3：
采用熔盐氯化法对高钛渣进行氯化制备TiCl4，将产生的收尘渣加入到流化床密闭容器中。吹扫气体为干燥空气和CO2的混合气体，渣中含有2.3％的TiCl4和少量Cl2。密闭排渣过程采用阀门间歇加料、间歇排渣，吹扫气体的操作流量为6.7Nm3/h，收尘渣的加料速度为10kg/h，床层状态为沸腾状态，床层温度为700℃。
从密闭流化床排出的收尘渣无明显刺激气体，其中TiCl4含量在0.05％以下，说明收尘渣中夹杂的TiCl4和少量的Cl2已基本被吹扫干净。
Claims (7)
1、用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，包括以下步骤：1)将炉渣和/或收尘渣加入到流化床密闭容器中；2)通入吹扫气体吹扫；3)将吹扫后的混合气体排入套管式冷凝器、喷淋洗涤系统和气体净化系统中，回收TiCl4和净化Cl2；4)排出经吹扫后的渣。
2、如权利要求1所述的用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，其特征在于：步骤1)所述流化床密闭容器的床层温度大于300℃。
3、如权利要求1所述的用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，其特征在于：步骤1)所述流化床密闭容器的床层操作状态是颗粒不动的固定床状态或颗粒浮动起来的流化状态。
4、如权利要求1所述的用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，其特征在于：步骤1)所述加入是采用螺旋给料机或星型给料机连续加入。
5、如权利要求1所述的用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，其特征在于：步骤1)所述加入是采用阀门间歇加入。
6、如权利要求1所述的用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，其特征在于：步骤2)所述的吹扫气体为干燥空气、N2或CO2中的一种或一种以上。
7、如权利要求1所述的用高钛渣生产TiCl4过程中的密闭排渣方法，其特征在于：步骤3)所述气体净化系统为三级逆流喷淋洗涤塔。
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