CN1803940A - 硅钛微粗糙结构亲水薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薄膜的制备方法，旨在提供一种硅钛微粗糙结构亲水薄膜的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：(1)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种加入醇溶剂中，得到初钛溶胶；(2)在搅拌条件下，向有机硅烷中滴入去离子水与酸的混合溶液，得到有机硅溶胶；(3)将初钛溶胶和有机硅溶胶混和，得到复合溶胶；(4)将复合溶胶在基片表面成膜，成膜后经热处理，得到硅钛微粗糙结构亲水薄膜。本发明中的薄膜可广泛应用于玻璃、塑料等透明材料上，在光线照射下具备超亲水性(可以防雾)，并能长时间维持，同时具有很好的耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种硅钛微粗糙结构亲水薄膜的制备方法。
背景技术
下雨或潮湿天气，尤其是在冬季和秋末春初的时候，在建筑窗、汽车挡风窗、眼镜、浴室等玻璃、塑料上，会形成雾滴。这些透明材料因为表面不亲水而造成水珠附着。玻璃或塑料表面起雾，轻则给人们的生活带来不便，如在寒冷的冬季，从户外进入室内眼镜片会被雾化，影响人的视觉；重则危及人的生命安全，如汽车后视镜或前挡风玻璃上雾化而影响视线。
亲水化的表面，可以使接触表面的水滴或者雾珠铺展开，平铺成一层透明的水膜，从而消除视线影响。为此，研究开发亲水薄膜成为国内外学者关注的问题。主要研究集中在表面活性剂、亲水高分子、无机半导体方面；另外，薄膜的微观结构对亲水性有很大影响。
有采用表面活性剂类进行玻璃亲水的报道，一般是将表面活性剂吸附在玻璃或塑料表面，或者混入塑料内部再不断迁移到表面。主要是靠表面活性剂分子中的亲水基团起作用，将接触玻璃的水滴薄膜化；但表面活性剂会在使用中流失，只能短期起效，一般在一周以内。
另有采用亲水性高分子进行透明材料表面成膜的报道，亲水时间相对表面活性剂来说可以延长，但是防雾效果一般，且有机薄膜的耐磨性较差，容易磨损而影响透光率，使用寿命有限。
比较有前景的亲水研究集中在无机半导体TiO2、SiO2等薄膜。无机薄膜的耐磨性都很好，主要工作集中在提高其亲水性上。
TiO2具有光致超亲水性，而且可以做得很薄并透明，故可广泛应用于玻璃、塑料等透明材料上。TiO2亲水薄膜的局限性在于：其亲水性源于光致激发，当薄膜失去光线照射，会慢慢失去亲水性。有研究发现，将SiO2和TiO2复合后，薄膜表面在黑暗中也能维持长时间亲水性。
薄膜的微观结构对表面的亲水性能有很大影响。微纳米尺度的孔、洞等粗糙结构，可以增强薄膜的亲水性。已有研究采用PEG在TiO2烧结过程中燃烧挥发来构造多孔结构，增加TiO2薄膜的亲水性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种亲水效果持久的硅钛微粗糙结构亲水薄膜的制备方法。
本发明提供的硅钛微粗糙结构亲水薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种加入1～5倍(m/m)的醇溶剂中，用酸调节PH值为2～5，得到初钛溶胶；
(2)在搅拌条件下，向有机硅烷中滴入去离子水与酸的混合溶液，其中去离子水用量为有机硅烷的0.1～1倍(m/m)，酸的用量为有机硅烷的0.001倍(m/m)；再滴加酸调节PH值为2～5，得到分子量为1000～5000的有机硅溶胶；
(3)将前述同PH值的初钛溶胶和有机硅溶胶按1∶0.1～2的比例(m/m)混和，得到复合溶胶；
(4)将复合溶胶在基片表面以旋涂、浸涂、或喷涂方式成膜，成膜后经300～600℃热处理0.5～2小时，得到硅钛微粗糙结构亲水薄膜。
作为本发明的一种改进，所述醇溶剂为无水乙醇、乙二醇、异丙醇其中一种或几种的组合。
作为本发明的一种改进，所述酸是无机酸或有机酸其中至少一种。
作为本发明的一种改进，所述无机酸是硝酸、盐酸、硫酸其中一种或者其中几种的组合
作为本发明的一种改进，所述有机酸是乙酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，有机硅烷在反应过程中水解-聚合，形成具有一定分子量的有机物，在热处理过程中可以起到两个作用：其分子中的有机碳链会燃烧并以气体形式挥发，会在薄膜表面形成孔、洞等表面微观粗糙，从微观结构上提高薄膜的亲水性；另一方面硅烷热处理后最终生成SiO2，与TiO2复合可以提高亲水效果的稳定性。本发明中的薄膜可广泛应用于玻璃、塑料等透明材料上，在光线照射下具备超亲水性(可以防雾)，并能长时间维持，同时具有很好的耐磨性。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明制备硅钛微粗糙结构亲水薄膜的实施例中操作步骤如下：
(1)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种加入1～5倍(m/m)的醇溶剂中，用酸调节PH值为2～5，得到初钛溶胶；
(2)在搅拌条件下，向有机硅烷中滴入去离子水[用量为有机硅烷的0.1～1倍(m/m)]与少量酸[用量约有机硅烷的0.001倍(m/m)]的混合溶液，再滴加酸调节PH值为2～5，得到分子量为1000～5000的有机硅溶胶；
(3)将前述同PH值的初钛溶胶和有机硅溶胶按1∶0.1～2的比例(m/m)混和，得到复合溶胶；
(4)将复合溶胶在基片表面以旋涂、浸涂、或喷涂方式成膜，成膜后经300～600℃热处理0.5～2小时，得到硅钛微粗糙结构亲水薄膜。
所述醇溶剂为无水乙醇、乙二醇、异丙醇其中一种或几种的组合。
所述酸可以是硝酸、盐酸、硫酸等无机酸或乙酸等有机酸其中一种或者其中几种的组合。
各实施例中的试验数据见下。
选用硅烷偶联剂KH560和钛酸丁酯，其用量按照最终复合薄膜中SiO2/TiO2比为1∶2计算；分别制备有机硅溶胶和钛溶胶，并保持PH值在3.5，将两组分溶胶复合并在玻璃表面成膜，将薄膜在600℃处理30min，获得的复合薄膜亲水性较纯TiO2薄膜更佳。
初钛溶胶配置实施例见下表所示，表中除PH值外，其它数值均为质量比关系。
| 具体实施例序号 | X1 | X2 | X3 | X4 | X5 | X6 | X7 |
| 四氯化钛 | 1 | 0.5 | 0.5 | 0.3 | |||
| 硫酸钛 | 1 | 0.5 | 0.5 | 0.4 | |||
| 钛酸丁酯 | 1 | 0.5 | 0.5 | 0.3 |
| 无水乙醇 | 1 | 2 | 2 | 2 | |||
| 乙二醇 | 2 | 2 | 2 | 1.5 | |||
| 异丙醇 | 3 | 2 | 2 | 1.5 | |||
| PH值 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 | 4.5 | 5 |
有机硅溶胶配置实施例见下表所示，表中去离子水与有机硅烷的数值为质量比关系，分子量为以PEG200为标样的凝胶色谱测定结果。
| 具体实施例序号 | Y1 | Y2 | Y3 | Y4 | Y5 |
| 有机硅烷 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 去离子水 | 0.1 | 0.3 | 0.5 | 0.75 | 1 |
| PH值 | 2 | 3 | 3.5 | 4 | 5 |
| 分子量Z | 1000 | 3000 | 3500 | 4000 | 5000 |
复合溶胶和复合薄膜制备实施例见下表所示，表中初钛溶胶与有机硅溶胶的数值为质量比关系。
| 具体实施例序号 | Z1 | Z2 | Z3 | Z4 | Z5 |
| PH值 | 2 | 3 | 3.5 | 4 | 5 |
| 初钛溶胶 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 有机硅溶胶 | 0.1 | 0.3 | 0.5 | 1 | 2 |
| 成膜方式 | 喷涂 | 浸涂 | 喷涂 | 旋涂 | 喷涂 |
| 热处理温度℃ | 300 | 400 | 500 | 550 | 600 |
| 热处理时间h | 0.5 | 1 | 1 | 1.5 | 2 |
薄膜中得硅钛用量比，以及热处理温度和时间等因素，对薄膜最终亲水性的影响见下表。
| 编号 | SiO2/TiO2 | 热处理温度 | 保温时间 | 水滴铺展面积(cm×cm) |
| X0 | 纯TiO2 | 600℃ | 30min | 1.8×2.0 |
| X1 | 1/1 | 500℃ | 30min | 0.8×0.8 |
| X2 | 1/1 | 500℃ | 2h | 0.9×0.7 |
| X3 | 1/1 | 600℃ | 30min | 1.2×1.1 |
| Y1 | 1/2 | 500℃ | 30min | 1.5×1.5 |
| Y2 | 1/2 | 500℃ | 2h | 1.5×1.6 |
| Y3 | 1/2 | 550℃ | 30min | 1.7×1.8 |
| Y4 | 1/2 | 600℃ | 30min | 2.2×2.5 |
SiO2含量增大时，复合薄膜对光线的利用率先提高后降低，相应地亲水性能也先提高后降低。随着热处理温度的提高，复合薄膜的亲水性相应增强；但延长保温时间时，复合薄膜的亲水效果变化并不明显。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1、一种硅钛微粗糙结构亲水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种加入1～5倍(m/m)的醇溶剂中，用酸调节PH值为2～5，得到初钛溶胶；
(2)在搅拌条件下，向有机硅烷中滴入去离子水与酸的混合溶液，其中去离子水用量为有机硅烷的0.1～1倍(m/m)，酸的用量为有机硅烷的0.001倍(m/m)；再滴加酸调节PH值为2～5，得到分子量为1000～5000的有机硅溶胶；
(3)将前述同PH值的初钛溶胶和有机硅溶胶按1∶0.1～2的比例(m/m)混和，得到复合溶胶；
(4)将复合溶胶在基片表面以旋涂、浸涂、或喷涂方式成膜，成膜后经300～600℃热处理0.5～2小时，得到硅钛微粗糙结构亲水薄膜。
2、根据权利要求1所述的亲水薄膜的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为无水乙醇、乙二醇、异丙醇其中一种或几种的组合。
3、根据权利要求1所述的亲水薄膜的制备方法，其特征在于，所述酸是无机酸或有机酸其中至少一种。
4、根据权利要求3所述的亲水薄膜的制备方法，其特征在于，所述无机酸是硝酸、盐酸、硫酸其中一种或者其中几种的组合。
5、根据权利要求3所述的亲水薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机酸是乙酸。
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