CN112358761B - 一种改性纳米陶瓷浆料、水性涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性纳米陶瓷浆料、水性涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属涂料领域，公开了一种改性纳米陶瓷浆料、水性涂料及其制备方法和应用，水性涂料配方中陶瓷抛光粉的主要成分为活性氧化硅和氧化铝等，其本身为来源于1000℃以上高温处理后的含晶相的陶瓷材料，硬度高、强度大、理化性质稳定，可提高产品的硬度、强度、遮盖力和附着力等；经砂磨和改性所得的改性陶瓷纳米浆料含具有连续性的非晶相结构的改性纳米颗粒，与具有晶相结构的微米陶瓷颗粒填料在经复配后，与乳液材料大分子链更能有机结合，相容性加强，进一步对聚合物的韧性起增强作用，改善了涂料的力学性能，提高了涂膜的韧性、强度、硬度、遮盖力和附着力，大大增强涂层的耐洗刷性能和抗冲击性能，耐洗刷次数可高达二十万次以上。

Description

一种改性纳米陶瓷浆料、水性涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种改性纳米陶瓷浆料、水性涂料及其制备方法和应用。
背景技术
现有的水性涂料，往往以溶剂性漆为主，价格贵且产品在生产、施工和使用的过程均可能存在污染。溶剂性漆中含有大量的二甲苯松香水、混合芳烃、溶剂油等有机溶剂，这些有机溶剂易燃、易爆，且具有一定的毒性。在生产和施工过程中，不但会带来许多不安全因素、给操作人员身体造成危害，而且也使大气环境受到严重污染。同时，市场上的常规涂料往往因附着力、遮盖力不够，从而导致耐洗刷性、耐候性不强，经风吹雨淋后极容易脱落，大大影响使用效果。
发明内容
本发明提出一种改性纳米陶瓷浆料、水性涂料及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种改性纳米陶瓷浆料，按重量百分比计，主要由以下原料制得：陶瓷抛光粉、分散剂、改性剂和水；其中，所述改性剂选自硅烷偶联剂、四氯化钛、硫酸氧钛中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，按重量百分比计，所述改性纳米陶瓷浆料主要由以下原料制得：陶瓷抛光粉10-40％、分散剂0.07-0.27％、改性剂0.5-3.0％和水60-90％；优选为，陶瓷抛光粉17.5％、分散剂0.10％、改性剂1.3％和水80％。
进一步地，当所述改性剂为三者的混合物时，所述改性剂按重量百分比计包括：硅烷偶联剂0.1-2％、四氯化钛0.1-2％和硫酸氧钛0.1-2％。
在现场施工时，也可采用改性纳米陶瓷浆料与高固含的陶瓷微粉乳胶漆经现场调和均匀即可使用，不改变现场施工性能，快捷方便；同时也可与其他市场上高固含的水性涂料相调和，亦可起到大大增强施工后涂层的耐洗刷、耐冲击性能的效果。
一种如本发明所述的改性纳米陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)按所述改性纳米陶瓷浆料的原料配方称取原料，将水、陶瓷抛光粉、分散剂加入纳米砂磨机中进行砂磨，得到纳米陶瓷浆料；
2)将步骤1)所得的纳米陶瓷浆料进行超声分散，同时边搅拌边滴加经预水解的改性剂，反应过程中加入pH调节剂，以使得溶液体系的pH维持在3-5，经混合搅拌，得改性纳米陶瓷浆料。
步骤1)中，将陶瓷抛光粉进行砂磨处理，采用分级磨砂处理，先粗磨后细磨，粗磨时的锆珠粒径大约为0.8-0.9mm，纳米砂磨机的处理时长为1-3h，转速为1000-2000rpm；细磨时的锆珠粒径大约为0.2-0.3mm，纳米砂磨机的处理时长为4-8h，转速为2500-4000rpm；经磨砂处理得到纳米级别的纳米陶瓷颗粒，使得其原始的晶相结构转化成连续的非晶相结构，成为具有强延展性的片状颗粒，有利于后续表面化学改性接枝更多官能团；从而使其在与大部分呈原始晶相结构的陶瓷微粉微米颗粒进行复配后，两者更能有效补充、均匀覆盖、无缝填配。
步骤2)中的对纳米陶瓷浆料进行改性的过程中，通过控制一定的pH值和温度，使得在具有一定延展性的陶瓷纳米片状材料表面形成了硅氧键，有效增加了陶瓷填料与水性树脂体系的相容性；同时形成硅氧钛键，也提高填料覆盖层的泽光率和耐腐蚀性能。其中，所述防冻剂包括丙二醇；搅拌速度为200-300rpm；超声分散剂功率为300w；超声时长为10分钟以上。
作为上述方案的进一步改进，所述纳米陶瓷浆料的固体浓度为10-30wt％；所述纳米陶瓷浆料的颗粒粒径为200-500nm；步骤2)的反应温度为40-70℃。其中，所述纳米陶瓷浆料的颗粒粒径为200-500nm，使得其中的纳米陶瓷颗粒更容易在水性体系均匀分散，且能与乳液有更好的相容性。同时，纳米级陶瓷浆料颗粒主要为非晶相，一方面表面含有更多的活性官能团而利于化学改性，另一方面树脂与纳米颗粒的结合力提高有利于降低体系内应力，提高涂料的综合性能。
一种水性涂料，主要由以下原料制得：如上所述的改性纳米陶瓷浆料、分散剂、防冻剂、钛白粉、陶瓷微粉、乳液、陶氏AMP-95、增稠剂、醇酯十二和水。其中，所述陶瓷微粉，经去除了表面杂质，杂质少，白度好，比表面积大，颗粒粒径可控且相对均匀。所述乳液选自乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液或聚氨酯乳液中的至少一种。
其中，所述分散剂包括阴离子型5040分散剂、磷酸酯型BYK分散剂和多元酸均聚物型Tamol分散剂，优选为阴离子型5040分散剂。
所述防沉剂包括聚乙烯蜡型4330防沉剂和气相二氧化硅防沉剂；优选为聚乙烯蜡型4330防沉剂。所述消泡剂包括BYK-190和BYK-024；优选为BYK-190。所述防腐剂包括DL-T201。所述增稠剂包括罗门哈斯增稠剂8w和BYK-428；优选为罗门哈斯增稠剂8w。
作为上述方案的进一步改进，所述水性涂料按重量百分比计，主要由以下原料制得：改性纳米陶瓷浆料3-13％、分散剂0.04-0.24％、防冻剂1.46-1.59％、钛白粉5.11-5.55％、陶瓷微粉27.74-30.11％、乳液20-40％、陶氏AMP-95 1.31-1.43％、增稠剂0.44-0.48％、醇酯十二0.01-1.45％和水18.36-39.62％；
优选为，改性纳米陶瓷浆料10％、分散剂0.12％、防冻剂1.53％、钛白粉5.37％、陶瓷微粉29.15％、乳液23.01％、陶氏AMP-95 1.38％、增稠剂0.46％、醇酯十二0.61％和水28.36％。
作为上述方案的进一步改进，所述陶瓷微粉的粒径为500-1500μm。所述陶瓷微粉是由陶瓷抛光粉经进一步悬浮烘干风选分级系统所得，其表面经除杂处理，杂质少，白度好，比表面积大，颗粒粒径可控且相对均匀。
一种如本发明所述的水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
按如上所述水性涂料的原料配方称取原料，将水、钛白粉、陶瓷微粉、分散剂、防冻剂、陶氏AMP-95、增稠剂、醇酯十二依次加入旋转分散机中，再加入乳液和如上所述的改性纳米陶瓷浆料进行调和，得到所述水性涂料。
如上所述的水性涂料在木材、金属材料、建筑材料的表面涂装中的应用。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种改性纳米陶瓷浆料、水性涂料及其制备方法和应用，水性涂料配方中陶瓷抛光粉的主要成分为活性氧化硅和氧化铝等成分，其本身为来源于1000℃以上高温处理后的含晶相的陶瓷材料，硬度高、强度大、理化性质稳定，提高了水性涂料产品的硬度、强度、遮盖力和附着力等；经砂磨和改性所得的改性陶瓷纳米浆料含具有连续性的非晶相结构的改性纳米颗粒，与具有晶相结构的微米陶瓷颗粒填料，在经复配后，使其与乳液材料大分子链更能有机结合，相容性加强，进一步对聚合物的韧性起增强作用，从而改善了涂料的力学性能，提高了涂膜的韧性、强度、硬度、遮盖力和附着力，大大增强涂层的耐洗刷性能和抗冲击性能，具备了适应多种恶劣环境的能力，耐洗刷次数可高达二十万次以上，是一种综合性能优异的水性涂料。此外，本发明所得的水性涂料是以陶瓷抛光渣(粉)为主要原料，利用率可达40％以上，其替代了原有的矿物质成分，可实现资源循环利用，使得涂料的生产成本大大降低，且制作工艺简单、工艺环保、无二次污染物产生，应用前景广泛。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1
一种水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量百分比计，取水60％、陶瓷抛光粉40％、非离子型401分散剂0.07％和适量聚乙烯蜡型4330防沉剂、BYK-190消泡剂、DL-T201防腐剂依次加入纳米砂磨机中进行砂磨，得到固体浓度为35wt％的纳米陶瓷浆料；
2)在55℃下，将步骤1)所得的纳米陶瓷浆料稀释至固体浓度为15wt％，超声分散的同时边搅拌边滴加经预水解的改性剂0.3％(硅烷偶联剂0.1％、四氯化钛0.1％和硫酸氧钛0.1％)，同时，反应过程中加入pH调节剂，使得溶液体系的pH维持在4，经混合搅拌，得改性纳米陶瓷浆料，其中，搅拌速度为300rpm；超声分散剂功率为300w；超声时长为30min；
3)按重量百分比计，取分散剂0.04％、丙二醇1.46％、钛白粉5.11％、陶瓷微粉(粒径为500μm和1500μm)27.74％、陶氏AMP-95 1.31％、罗门哈斯8W增稠剂0.44％、醇酯十二0.01％依次加入高速分散机中，每种原料添加前需尽可能保证上一份原料已与体系混合均匀，再加入步骤2)所得的改性纳米陶瓷浆料3.5％和乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液35％进行调和，得水性涂料。
实施例2
一种水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量百分比计，取水60％、陶瓷抛光粉40％、磷酸酯型BYK分散剂0.1％和适量气相二氧化硅防沉剂、BYK-024消泡剂、防腐剂依次加入纳米砂磨机中进行砂磨，得到固体浓度为35wt％的纳米陶瓷浆料；
2)在55℃下，将步骤1)所得的纳米陶瓷浆料稀释至固体浓度为15wt％，超声分散的同时边搅拌边滴加经预水解的改性剂3％(硅烷偶联剂1％、四氯化钛1％和硫酸氧钛1％)，同时，反应过程中加入pH调节剂，使得溶液体系的pH维持在4.5，经混合搅拌，得改性纳米陶瓷浆料，其中，搅拌速度为300rpm；超声分散剂功率为300w；超声时长为30min；
3)按重量百分比计，取分散剂0.1％、防冻剂1.5％、钛白粉5.3％、陶瓷微粉(粒径为500μm和800μm)28.5％、陶氏AMP-95 1.38％、BYK-428增稠剂0.46％、醇酯十二0.7％依次加入旋转分散机中，每种原料添加前需尽可能保证上一份原料已与体系混合均匀，再加入步骤2)所得的改性纳米陶瓷浆料8％和聚氨酯乳液30％进行调和，得水性涂料。
实施例3
一种水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量百分比计，取水60％、陶瓷抛光粉40％、多元酸均聚物型分散剂0.2％和适量聚乙烯蜡型防沉剂、BYK-190消泡剂、DL-T201防腐剂依次加入纳米砂磨机中进行砂磨，得到固体浓度为35wt％的纳米陶瓷浆料；
2)在45℃下，将步骤1)所得的纳米陶瓷浆料稀释至固体浓度为15wt％，超声分散的同时边搅拌边滴加经预水解的改性剂6％(硅烷偶联剂2％、四氯化钛2％和硫酸氧钛2％)，同时，反应过程中加入pH调节剂，使得溶液体系的pH维持在3.5，经混合搅拌，得改性纳米陶瓷浆料，其中，搅拌速度为300rpm；超声分散剂功率为300w；超声时长为30min；
3)按重量百分比计，取分散剂0.24％、丙二醇1.59％、钛白粉5.55％、陶瓷微粉(粒径为500μm和800μm)30.11％、陶氏AMP-95 1.43％、罗门哈斯8W增稠剂0.48％、醇酯十二1.45％依次加入旋转分散机中，每种原料添加前需尽可能保证上一份原料已与体系混合均匀，再加入步骤2)所得的改性纳米陶瓷浆料13％和乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液30％进行调和，得水性涂料。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于，对比例1未对纳米陶瓷浆料进行如上改性，且采用陶瓷抛光粉代替陶瓷微粉。
产品性检测
将实施例1-3所得的水性涂料成品应用在木材、金属、建筑物的表面涂装上，并进行耐洗刷、遮盖率、附着力、硬度、抗冲击性、柔韧性等性能检测，得到结果如下表1所示。
其中，耐洗刷次数根据行业国家标准“建筑涂料涂层耐洗刷性的测定”(GB/T9266-2009)，可达20万次；并根据“合成树脂乳胶漆内墙涂料”(GB/T 9756-2018)中的乳胶漆耐洗刷优劣次数判断，(试验优等品为≥6000次，一等品为≥1000次，合格品为≥350次)。
表1
性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
耐冼刷次数(次) ≥12万 ≥15万 ≥20万 ≥1000
遮盖率(％) 95.5 97.3 96.2 90.2％
附着力等级 1 0 0 3
硬度等级 2H 6H 4H 1H
抗冲击 ＞100cm ＞100cm ＞100cm ＞80cm
柔韧性 1mm 0.5mm 0.5mm 3mm
由表1可以看出，实施例1-3所得水性涂料成品的耐洗刷次数远高于对比例1和国家标准中的试验优等品的耐洗刷次数(试验优等品为≥6000次)。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (3)

1.一种水性涂料，其特征在于，由以下原料制得：按重量百分比计，由以下原料制得：改性纳米陶瓷浆料3-13%、分散剂0.04-0.24%、防冻剂1.46-1.59%、钛白粉5.11-5.55%、陶瓷微粉27.74-30.11%、乳液20-40%、陶氏AMP-95 1.31-1.43%、增稠剂0.44-0.48%、醇酯十二0.01-1.45%和水18.36-39.62%；
所述改性纳米陶瓷浆料主要由以下原料制得：陶瓷抛光粉、分散剂、改性剂和水；
所述改性剂按重量份计包括：硅烷偶联剂0.1-2%、四氯化钛0.1-2%和硫酸氧钛0.1-2%；
所述改性纳米陶瓷浆料由包括以下步骤的制备方法制得：
1）按所述改性纳米陶瓷浆料的原料配方称取原料，将水、陶瓷抛光粉、分散剂加入纳米砂磨机中进行砂磨；
2）将步骤1）所得的纳米陶瓷浆料进行超声分散，同时边搅拌边滴加经预水解的改性剂，反应过程中加入pH调节剂，以使得溶液体系的pH维持在3-5，经表面接枝，得所述的改性纳米陶瓷浆料；所述反应温度为40-70℃；
所述改性纳米陶瓷浆料的颗粒粒径为200-500nm；
所述陶瓷微粉的粒径为500-1500μm；
所述陶瓷微粉是由陶瓷抛光粉经进一步悬浮烘干风选分级系统所得；
所述改性纳米陶瓷浆料的固体浓度为10-30wt%；
所述改性纳米陶瓷浆料的颗粒主要为非晶相。
2.一种如权利要求1所述的水性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按所述的水性涂料的原料配方称取原料，将水、钛白粉、陶瓷微粉、分散剂、防冻剂、陶氏AMP-95、增稠剂、醇酯十二加入分散机中，再加入乳液和所述的改性纳米陶瓷浆料进行调和，得所述的水性涂料。
3.权利要求1所述的水性涂料在木材、金属材料、建筑材料的表面涂装中的应用。
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