CN108864912A - 一种溶剂型低voc大巴中涂漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种溶剂型低VOC大巴中涂漆，由等重量的甲组分和乙组分组成；甲组份由以下重量份数的组分组成：丙烯酸树脂30‑40份，润湿分散剂0.5‑1份，防沉剂0.5‑1份，滑石粉10‑20份，硫酸钡10‑20份，钛白粉20‑30份，硬脂酸锌2‑5份，碳黑粉0.1‑0.2份，醋酸丁酯5‑10份，丙二醇甲醚醋酸酯5‑10份，DBE 5‑10份，丙烯酸酯流平剂0.1‑0.5份，催干剂0.01‑0.05份，复合偶联剂0.1‑0.2份；乙组份由以下重量份数的组分组成：异氰酸酯50‑70份，醋酸丁酯10‑30份，DBE 10‑20份。本发明还提供了该溶剂型低VOC大巴中涂漆的制备方法。本发明所提供的溶剂型低VOC大巴中涂漆具有很低的VOC含量和粘度，还具有很好的附着力和柔韧性。

Description

一种溶剂型低VOC大巴中涂漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种大巴中涂漆，特别是涉及一种溶剂型低VOC大巴中涂漆及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业的飞速发展，汽车用涂料在工业涂料的发展中国已处于举足轻重的地位，占涂料总产量的15-20％。目前的汽车涂层大多为多层涂装，作为汽车用漆的主要部位——车身涂层一般包括底涂层、中间图层和面漆层，这种体系基本能满足汽车涂层的诸多要求。中涂漆是介于底涂层和面漆层之间的涂料，对于装饰要求较高的中高档轿车、大巴几乎都会使用中涂漆。中涂漆所用的基料一般与底漆、面漆所用的基料相仿，并逐步由底向面过渡，保证涂层之间的结合力和配套性。
申请号为CN201210285515.1的中国专利提供了一种显著提高涂装效率的汽车中涂漆及其制备方法，该汽车中涂漆的原料包括以下组分和重量份含量：树脂35～65，颜填料20～40，助剂0.5～5，溶剂10～30，其制备方法为：(1)按配方要求先将树脂重量的50％-60％、颜填料、助剂、溶剂重量的80％-90％投入分散缸中，并高速搅拌30-60分钟，得到混合物；(2)用研磨机将上述混合物料研磨到细度≤20微米；(3)再加入剩余的树脂，搅拌10-30分钟得到涂料；(4)测量涂料的固体含量，并用剩余的溶剂调整涂料的固体含量至理论值即得产品。该专利存在的问题是VOC含量和粘度很高，附着力和柔韧性很差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种溶剂型低VOC大巴中涂漆，其具有很低的VOC含量和粘度，还具有很好的附着力和柔韧性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种溶剂型低VOC大巴中涂漆，由等重量的甲组分和乙组分组成；甲组份由以下重量份数的组分组成：丙烯酸树脂30-40份，润湿分散剂0.5-1份，防沉剂0.5-1份，滑石粉10-20份，硫酸钡10-20份，钛白粉20-30份，硬脂酸锌2-5份，碳黑粉0.1-0.2份，醋酸丁酯5-10份，丙二醇甲醚醋酸酯5-10份，DBE 5-10份，丙烯酸酯流平剂0.1-0.5份，催干剂0.01-0.05份，复合偶联剂0.1-0.2份；乙组份由以下重量份数的组分组成：异氰酸酯50-70份，醋酸丁酯10-30份，DBE 10-20份。
进一步地，本发明由等重量的甲组分和乙组分组成；甲组份由以下重量份数的组分组成：丙烯酸树脂30份，润湿分散剂1份，防沉剂0.5份，滑石粉15份，硫酸钡10份，钛白粉20份，硬脂酸锌3份，碳黑粉0.1份，醋酸丁酯9.53份，丙二醇甲醚醋酸酯5份，DBE 5份，丙烯酸酯流平剂0.5份，催干剂0.01份，复合偶联剂0.15份；乙组份由以下重量份数的组分组成：异氰酸酯60份，醋酸丁酯25份，DBE 15份。
进一步地，本发明所述丙烯酸树脂为高固低粘羟基丙烯酸树脂。
进一步地，本发明所述润湿分散剂为BYK-110。
进一步地，本发明所述防沉剂为气相二氧化硅。
进一步地，本发明所述滑石粉和硫酸钡的粒径均为1250目。
进一步地，本发明所述催干剂为有机锡催干剂。
进一步地，本发明所述复合偶联剂的制备步骤为：
A1.将硅烷A171加入到10倍重量的乙醇中，45℃下搅拌1小时得到甲溶液，将钛酸四丁酯加入10倍重量的乙醇中，50℃下搅拌1小时得到乙溶液，将氯化钡加入10倍重量的乙醇中，加热至回流温度后搅拌1小时得到丙溶液；
A2.将重量比为1:1:1的甲溶液、乙溶液、丙溶液混合，60℃下搅拌2小时得到反应物，将反应物减压蒸除乙醇后100℃下真空干燥至恒重得到复合偶联剂。
进一步地，本发明所述异氰酸酯为IPDI。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述溶剂型低VOC大巴中涂漆的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种溶剂型低VOC大巴中涂漆的制备方法，所述甲组份的制备步骤为：
B1.按重量份数称取各组分，将丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯、DBE加入搅拌釜中，290-310转/分钟转速下搅拌3-5分钟；
B2.将润湿分散剂加入搅拌釜中，390-410转/分钟转速下搅拌3-5分钟；
B3.将丙烯酸树脂加入搅拌釜中，690-710转/分钟转速下搅拌3-5分钟；
B4.将防沉剂、有机膨润土、滑石粉、硫酸钡、钛白粉、硬脂酸锌、碳黑粉加入搅拌釜中，690-710转/分钟转速下搅拌20-40分钟得到混合粗料；
B5.将混合粗料用砂磨机研磨至细度≤30μm后出料得到浆料，砂磨机中的氧化锆珠的粒径为1.2-1.4mm，研磨机的转速为1290-1310转/分钟，浆料的出口温度为58-62℃，研磨机的内压为0.9-1.3MPa；
B6.将其它组分加入浆料中，690-710转/分钟转速下搅拌10分钟得到甲组份；
所述乙组份的制备步骤为：
C1.按重量份数称取各组分，将醋酸丁酯、DBE加入搅拌釜中，390-410转/分钟转速下搅拌3-5分钟；
C2.将异氰酸酯加入搅拌釜中，590-610转/分钟转速下搅拌15分钟得到乙组分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明选用了合适的润湿分散剂，能有效提高各组分的分散度，降低中涂漆的粘度，施工配漆时不需要加入稀释剂，从而有效降低VOC含量。
2)本发明选用高固低粘羟基丙烯酸树脂，对颜填料的润湿性很好，能有效提高中涂漆的固含量，且粘度较低，施工配漆时不需要加入稀释剂，从而进一步降低了VOC含量。
3)本发明选用高固低粘羟基丙烯酸树脂以及高固低粘的异氰酸酯配套，能进一步降低粘度和VOC含量(≤420g/L)，而且固含量较高。
3)本发明选用DBE作为慢干溶剂以及合适的催干剂，适合大巴的大面积喷涂，施工性很好，而且流平和表面效果俱佳。
4)本发明所使用的复合偶联剂是以硅烷A171、钛酸四丁酯和氯化钡制成的硅-钛-钡复合偶联剂，与现有的普通偶联剂相比，该复合偶联剂中含有硅、钛、钡三种元素，与防沉剂、有机膨润土、滑石粉、硫酸钡、钛白粉之间的亲和性比现有的普通偶联剂好不少，因此能很好地提高其余组分之间的相容性和结合强度，从而进一步降低中涂漆的VOC含量，还能有效提高中涂漆的附着力和柔韧性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1-4
按照表1比例(以重量份数计)制备中涂漆的甲组分，按照表2比例(以重量份数计)制备中涂漆的乙组分，甲组分和乙组分的重量比为1:1：
表1
其中，滑石粉和硫酸钡的粒径均为1250目。复合偶联剂的制备步骤为：
A1.将硅烷A171加入到10倍重量的乙醇中，45℃下搅拌1小时得到甲溶液，将钛酸四丁酯加入10倍重量的乙醇中，50℃下搅拌1小时得到乙溶液，将氯化钡加入10倍重量的乙醇中，加热至回流温度后搅拌1小时得到丙溶液；
A2.将重量比为1:1:1的甲溶液、乙溶液、丙溶液混合，60℃下搅拌2小时得到反应物，将反应物减压蒸除乙醇后100℃下真空干燥至恒重得到复合偶联剂。
实施例1的甲组份的制备步骤为：
B1.按重量份数称取各组分，将丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯、DBE加入搅拌釜中，290转/分钟转速下搅拌5分钟；
B2.将润湿分散剂加入搅拌釜中，390转/分钟转速下搅拌5分钟；
B3.将丙烯酸树脂加入搅拌釜中，690转/分钟转速下搅拌5分钟；
B4.将防沉剂、有机膨润土、滑石粉、硫酸钡、钛白粉、硬脂酸锌、碳黑粉加入搅拌釜中，690转/分钟转速下搅拌40分钟得到混合粗料；
B5.将混合粗料用砂磨机研磨至细度≤30μm后出料得到浆料，砂磨机中的氧化锆珠的粒径为1.2mm，研磨机的转速为1290转/分钟，浆料的出口温度为62℃，研磨机的内压为1.3MPa；
B6.将其它组分加入浆料中，690转/分钟转速下搅拌10分钟得到甲组份；
实施例2的甲组分的制备步骤与实施例1不同的是：步骤B1、B2、B3、B4、B6中的转速分别为300、400、700、700、700转/分，步骤B1、B2、B3、B4中的搅拌时间分别为4、4、4、30分钟；步骤B5中的研磨机的氧化锆珠的粒径为1.3mm，研磨机的转速为1300转/分钟，浆料的出口温度为60℃，研磨机的内压为1MPa。
实施例3的甲组分的制备步骤与实施例1不同的是：步骤B1、B2、B3、B4、B6中的转速分别为310、410、710、710、710转/分，步骤B1、B2、B3、B4中的搅拌时间分别为3、3、3、20分钟；步骤B5中的研磨机的氧化锆珠的粒径为1.4mm，研磨机的转速为1310转/分钟，浆料的出口温度为58℃，研磨机的内压为0.9MPa。
实施例4的甲组分的制备步骤与实施例1不同的是：步骤B1、B2、B3、B4、B6中的转速分别为305、405、705、705、705转/分，步骤B1、B2、B3、B4中的搅拌时间分别为3.5、3.5、3.5、25分钟；步骤B5中的研磨机的氧化锆珠的粒径为1.3mm，研磨机的转速为1305转/分钟，浆料的出口温度为59℃，研磨机的内压为1.1MPa。
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
IPDI 60 65 50 70
醋酸丁酯 25 24 30 10
DBE 15 16 20 10
实施例1的乙组份的制备步骤为：
C1.按重量份数称取各组分，将醋酸丁酯、DBE加入搅拌釜中，390转/分钟转速下搅拌5分钟；
C2.将异氰酸酯加入搅拌釜中，590转/分钟转速下搅拌15分钟得到乙组分。
实施例2的乙组分的制备步骤与实施例1不同的是：步骤C1中的转速为400转/分，搅拌时间为4分钟；步骤C2中的转速为600转/分。
实施例3的乙组分的制备步骤与实施例1不同的是：步骤C1中的转速为410转/分，搅拌时间为3分钟；步骤C2中的转速为610转/分。
实施例4的乙组分的制备步骤与实施例1不同的是：步骤C1中的转速为395转/分，搅拌时间均为4.5分钟；步骤C2中的转速为605转/分。
参比实施例1
润湿分散剂采用普通的聚酯类分散剂，其他组分以及制备方法与实施例2相同。
参比实施例2
用普通的丙烯酸树脂代替高固低粘羟基丙烯酸树脂，其他组分以及制备方法与实施例2相同。
参比实施例3
异氰酸酯采用TDI，其他组分以及制备方法与实施例2相同。
参比实施例4
用普通的偶联剂代替复合偶联剂，其他组分以及制备方法与实施例2相同。
对比例
对比例是申请号为CN201210285515.1的中国发明的实施例1。
实验例一：VOC含量测试
参照行业标准HJ/T201-2005中的气相色谱法测试各中涂漆的VOC含量，测试结果如表3所示。
VOC含量(g/L)
实施例1 246
实施例2 242
实施例3 263
实施例4 254
参比实施例1 449
参比实施例2 445
参比实施例3 450
参比实施例3 441
对比例 498
表3
由表3可明显看出，本发明实施例1-4的VOC含量均低于对比例，其中实施例2的VOC含量最低。参比实施例1-4的部分组分与实施例2不同，其中参比实施例1-4的VOC含量均有不同程度的升高，说明润湿分散剂BYK-110、高固低粘羟基丙烯酸树脂、IPDI、复合偶联剂均能有效降低VOC含量。
实验例二：粘度测试
采用旋转粘度计在25℃的循环水浴中测定各中涂漆的粘度，测定结果如表4所示：
粘度(mPa·s)
实施例1 703
实施例2 698
实施例3 710
实施例4 706
参比实施例1 729
参比实施例2 735
参比实施例3 731
参比实施例4 727
对比例 794
表4
由表4可明显看出，本发明实施例1-4的粘度均低于对比例，其中实施例2的粘度最低。参比实施例1-4的部分组分与实施例2不同，其中参比实施例1-4的粘度均有不同程度的升高，说明润湿分散剂BYK-110、高固低粘羟基丙烯酸树脂、IPDI、复合偶联剂均能有效降低粘度。
实验例三：附着力测试
参照GB/T 1720-1979通过划圈法测试各中涂漆的附着力等级，附着力等级越低说明附着力越好，测试结果如表5所示：
表5
由表5可明显看出，本发明实施例1-4的附着力等级均低于对比例，表明本发明具有很好的附着力。参比实施例1-4的部分组分与实施例2不同，其中参比实施例4的附着力等级高了2个等级，说明复合偶联剂能很好地提高附着力；参比实施例1-3的附着力等级与实施例1-4一样，说明润湿分散剂BYK-110、高固低粘羟基丙烯酸树脂、IPDI对附着力基本没有影响。
实验例四：柔韧性测试
参照GB/T 1731-1979测试各中涂漆的柔韧性等级，柔韧性等级越低说明附着力越好，测试结果如表6所示：
附着力等级
实施例1 1
实施例2 1
实施例3 1
实施例4 1
参比实施例1 1
参比实施例2 1
参比实施例3 1
参比实施例4 2
对比例 3
表6
由表6可明显看出，本发明实施例1-4的柔韧性等级均低于对比例，表明本发明具有很好的柔韧性。参比实施例1-4的部分组分与实施例2不同，其中参比实施例4的柔韧性等级高了1个等级，说明复合偶联剂能很好地提高柔韧性；参比实施例1-3的柔韧性等级与实施例1-4一样，说明润湿分散剂BYK-110、高固低粘羟基丙烯酸树脂、IPDI对柔韧性基本没有影响。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种溶剂型低VOC大巴中涂漆，其特征在于：由等重量的甲组分和乙组分组成；甲组份由以下重量份数的组分组成：丙烯酸树脂30-40份，润湿分散剂0.5-1份，防沉剂0.5-1份，滑石粉10-20份，硫酸钡10-20份，钛白粉20-30份，硬脂酸锌2-5份，碳黑粉0.1-0.2份，醋酸丁酯5-10份，丙二醇甲醚醋酸酯5-10份，DBE 5-10份，丙烯酸酯流平剂0.1-0.5份，催干剂0.01-0.05份，复合偶联剂0.1-0.2份；乙组份由以下重量份数的组分组成：异氰酸酯50-70份，醋酸丁酯10-30份，DBE 10-20份。
2.根据权利要求1所述的溶剂型低VOC大巴中涂漆，其特征在于：由等重量的甲组分和乙组分组成；甲组份由以下重量份数的组分组成：丙烯酸树脂30份，润湿分散剂1份，防沉剂0.5份，滑石粉15份，硫酸钡10份，钛白粉20份，硬脂酸锌3份，碳黑粉0.1份，醋酸丁酯9.53份，丙二醇甲醚醋酸酯5份，DBE 5份，丙烯酸酯流平剂0.5份，催干剂0.01份，复合偶联剂0.15份；乙组份由以下重量份数的组分组成：异氰酸酯60份，醋酸丁酯25份，DBE 15份。
3.根据权利要求1所述的溶剂型低VOC大巴中涂漆，其特征在于：所述丙烯酸树脂为高固低粘羟基丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的溶剂型低VOC大巴中涂漆，其特征在于：所述润湿分散剂为BYK-110。
5.根据权利要求1所述的溶剂型低VOC大巴中涂漆，其特征在于：所述防沉剂为气相二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的溶剂型低VOC大巴中涂漆，其特征在于：所述滑石粉和硫酸钡的粒径均为1250目。
7.根据权利要求1所述的溶剂型低VOC大巴中涂漆，其特征在于：所述催干剂为有机锡催干剂。
8.根据权利要求1所述的溶剂型低VOC大巴中涂漆，其特征在于：所述复合偶联剂的制备步骤为：
A1.将硅烷A171加入到10倍重量的乙醇中，45℃下搅拌1小时得到甲溶液，将钛酸四丁酯加入10倍重量的乙醇中，50℃下搅拌1小时得到乙溶液，将氯化钡加入10倍重量的乙醇中，加热至回流温度后搅拌1小时得到丙溶液；
A2.将重量比为1:1:1的甲溶液、乙溶液、丙溶液混合，60℃下搅拌2小时得到反应物，将反应物减压蒸除乙醇后100℃下真空干燥至恒重得到复合偶联剂。
9.根据权利要求1所述的溶剂型低VOC大巴中涂漆，其特征在于：所述异氰酸酯为IPDI。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的溶剂型低VOC大巴中涂漆的制备方法，其特征在于：所述甲组份的制备步骤为：
B1.按重量份数称取各组分，将丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯、DBE加入搅拌釜中，290-310转/分钟转速下搅拌3-5分钟；
B2.将润湿分散剂加入搅拌釜中，390-410转/分钟转速下搅拌3-5分钟；
B3.将丙烯酸树脂加入搅拌釜中，690-710转/分钟转速下搅拌3-5分钟；
B4.将防沉剂、有机膨润土、滑石粉、硫酸钡、钛白粉、硬脂酸锌、碳黑粉加入搅拌釜中，690-710转/分钟转速下搅拌20-40分钟得到混合粗料；
B5.将混合粗料用砂磨机研磨至细度≤30μm后出料得到浆料，砂磨机中的氧化锆珠的粒径为1.2-1.4mm，研磨机的转速为1290-1310转/分钟，浆料的出口温度为58-62℃，研磨机的内压为0.9-1.3MPa；
B6.将其它组分加入浆料中，690-710转/分钟转速下搅拌10分钟得到甲组份；
所述乙组份的制备步骤为：
C1.按重量份数称取各组分，将醋酸丁酯、DBE加入搅拌釜中，390-410转/分钟转速下搅拌3-5分钟；
C2.将异氰酸酯加入搅拌釜中，590-610转/分钟转速下搅拌15分钟得到乙组分。
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