CN1803814A - 一种铱配合物及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铱配合物及其合成方法。其目的是解决现有技术铱的乙酰丙酮配合物挥发性低的问题，其合成方法包括下述步骤：在三颈烧瓶中装入其体积半数的惰性溶剂溶液，加入1mmol的三氯化铱，加热直至其完全溶解；然后在所制备的混合液中小心滴入6～10mmol的六氟乙酰丙酮，并在50℃～70℃条件下反应40～60小时，抽滤除去白色固体沉淀物，蒸发干燥成固体；将所得固体溶解在30ml、温度为20℃的惰性溶剂溶液中并过滤；将滤液放在温度为5℃冰箱中保温24小时后过滤，洗涤，真空干燥，得到铱的六氟乙酰丙酮配合物。由于用氟代的六氟乙酰丙酮代替乙酰丙酮，使得铱的六氟乙酰丙酮配合物的空间体积增大，降低形成多核聚合体的能力，提高了挥发性。
Description
技术领域
本发明涉及一种铱配合物，还涉及这种铱配合物的合成方法。
背景技术
金属有机化学气相沉积方法广泛应用于各种薄膜的制备。在金属有机化学气相沉积工艺中，前驱体的性质对于沉积起到十分重要的作用。目前在金属铱薄膜中常用的铱前驱体为铱的乙酰丙酮配合物，其结构式为：
铱的乙酰丙酮配合物的挥发性较低，在实际使用时，需要较高的挥发温度，对整个沉积设备提出了较高的要求，局限了它的应用范围。
发明内容
为了克服现有技术挥发性低的不足，本发明提供一种铱配合物。
本发明还提供这种铱配合物的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氟取代乙酰丙酮铱配合物，其结构式为：
一种上述铱配合物的合成方法，包括下述步骤：
1)在三颈烧瓶中装入烧瓶体积半数的惰性溶剂溶液，将1mmol的三氯化铱加入三颈烧瓶中，加热直至三氯化铱完全溶解；
2)在步骤1)所制备的混合液中小心滴入6～10mmol的六氟乙酰丙酮，并在50℃～70℃条件下反应40～60小时，抽滤除去白色固体沉淀物，蒸发干燥成固体；
3)将步骤2)所得到的固体溶解在30ml、温度为20℃的惰性溶剂溶液中并过滤；
4)将步骤2)所得滤液放在温度为5℃冰箱中保温24小时后过滤，洗涤，真空干燥，得到铱的六氟乙酰丙酮配合物。
本发明的有益效果是：由于采用氟代的六氟乙酰丙酮代替乙酰丙酮，从分子结构来说，由于氟原子的体积大于氢原子的体积，使得铱的六氟乙酰丙酮配合物的空间体积增大，从而强化对中心铱离子的遮蔽，减弱分子间的相互作用，降低形成多核聚合体的能力，提高了配合物的挥发性。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1：称取1mmol的三氯化铱加入到装有50ml四氯化碳溶剂的三颈烧瓶中，加热直至三氯化铱溶解完全。小心滴入6mmol的六氟乙酰丙酮，然后将混合物在60℃温度下加热45小时，反应式如下：
将此热的混合物抽滤以除去少量的白色固体，然后将溶液蒸发至干，将得到的固体溶解在30ml、温度为20℃的四氯化碳溶液中，将溶液过滤，并将滤液放在温度为5℃冰箱中保温24小时。在此期间，出现了铱的六氟乙酰丙酮黄色晶体。过滤，洗涤，真空干燥。得到产物。
实施例2：称取1mmol的三氯化铱加入到装有50ml环己烷溶剂的三颈烧瓶中，加热直至三氯化铱溶解完全。小心滴入7mmol的六氟乙酰丙酮，然后将混合物在50℃温度下加热60小时，反应式同实施例1；将此热的混合物抽滤以除去少量的白色固体，然后将溶液蒸发至干，将得到的固体溶解在30ml、温度为20℃的环己烷溶液中，将溶液过滤，并将滤液放在温度为5℃冰箱中保温24小时。在此期间，出现了铱的六氟乙酰丙酮黄色晶体。过滤，洗涤，真空干燥。得到产物。
实施例3：称取1mmol的三氯化铱加入到装有50ml己烷溶剂的三颈烧瓶中，加热直至三氯化铱溶解完全。小心滴入8mmol的六氟乙酰丙酮，然后将混合物在60℃温度下加热48小时，反应式同实施例1；将此热的混合物抽滤以除去少量的白色固体，然后将溶液蒸发至干，将得到的固体溶解在30ml、温度为20℃的己烷中，将溶液过滤，并将滤液放在温度为5℃冰箱中保温24小时。在此期间，出现了铱的六氟乙酰丙酮黄色晶体。过滤，洗涤，真空干燥。得到产物。
实施例4：称取1mmol的三氯化铱加入到装有50ml三氯化碳溶剂的三颈烧瓶中，加热直至三氯化铱溶解完全。小心滴入10mmol的六氟乙酰丙酮，然后将混合物在70℃温度下加热40小时，反应式同实施例1；将此热的混合物抽滤以除去少量的白色固体，然后将溶液蒸发至干，将得到的固体溶解在30ml、温度为20℃的三氯化碳中，将溶液过滤，并将滤液放在温度为5℃冰箱中保温24小时。在此期间，出现了铱的六氟乙酰丙酮黄色晶体。过滤，洗涤，真空干燥。得到产物。
Claims (2)
1、一种氟取代乙酰丙酮铱配合物，其结构式为：
2、一种权利要求1所述铱配合物的合成方法，包括下述步骤：
1)在三颈烧瓶中装入烧瓶体积半数的惰性溶剂溶液，将1mmol的三氯化铱加入三颈烧瓶中，加热直至三氯化铱完全溶解；
2)在步骤1)所制备的混合液中小心滴入6～10mmol的六氟乙酰丙酮，并在50℃～70℃条件下反应40～60小时，抽滤除去白色固体沉淀物，蒸发干燥成固体；
3)将步骤2)所得到的固体溶解在30ml、温度为20℃的惰性溶剂溶液中并过滤；
4)将步骤2)所得滤液放在温度为5℃冰箱中保温24小时后过滤，洗涤，真空干燥，得到铱的六氟乙酰丙酮配合物。
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