CN1803743A - 二缩三丙二醇合成方法 - Google Patents

二缩三丙二醇合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1803743A
CN1803743A CN 200610037795 CN200610037795A CN1803743A CN 1803743 A CN1803743 A CN 1803743A CN 200610037795 CN200610037795 CN 200610037795 CN 200610037795 A CN200610037795 A CN 200610037795A CN 1803743 A CN1803743 A CN 1803743A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tripropylene glycol
catalyst
synthesis method
glycol
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200610037795
Other languages
English (en)
Other versions
CN100429195C (zh
Inventor
赵传江
邵国刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YIXING HONGBO EMULSIFIER CO Ltd
Original Assignee
YIXING HONGBO EMULSIFIER CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YIXING HONGBO EMULSIFIER CO Ltd filed Critical YIXING HONGBO EMULSIFIER CO Ltd
Priority to CNB2006100377959A priority Critical patent/CN100429195C/zh
Publication of CN1803743A publication Critical patent/CN1803743A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100429195C publication Critical patent/CN100429195C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Polyethers (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明是关于对二缩三丙二醇(TPG)合成方法的改进，其特征是采用摩尔比为1，2－丙二醇∶环氧丙烷∶催化剂＝1∶2～2.5∶0.0003－0.02。本发明方法反应平稳、可控性好，所得产品成分分布合理，质量好，二缩三丙二醇含量高，尤其是二缩物可以达到45－55％，高聚物含量低，基本不含五缩丙二醇以上高聚合物，四缩丙二醇含量也极低，仅1－3％左右，用于合成二缩三丙二醇二丙烯酸酯单体，酯含量可以达到93－97％；其次，所得产品颜色浅，可以达到10－20号左右(黑曾单位)，制备单体颜色也浅，平均可以达到20－30号(黑曾单位)，可以用于高档浅色涂料和油墨；再就是，本发明方法，工艺简单，不希望杂质少，大大减少了后续处理过程，能耗低，无污染。

Description

二缩三丙二醇合成方法
技术领域
本发明涉及一种辐射固化(涂料、油墨)二缩三丙二醇二丙烯酸酯单体原料——二缩三丙二醇合成方法，尤其涉及一种含量高，质量好，高聚物含量少，颜色浅的二缩三丙二醇合成方法。
背景技术
二缩三丙二醇(TPG)，是辐射固化(涂料、油墨)二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)单体的重要原料之一，其生产方式有：
以环氧丙烷和水为原料生产1，2-丙二醇水分离副产，采用摩尔比为环氧丙烷∶水＝1∶12.9，在160℃以上高温和3～4Mpa压力下进行水合反应。此反应条件苛刻，反应能耗较高，只能得到40％的1，2-丙二醇水溶液，需经浓缩脱水、精馏，接收1，2-丙二醇后，再接收其中副产高沸点馏分即为二缩三丙二醇，生产得率较低，并且所得产品颜色发黄。此工艺所得的二缩三丙二醇，制备二缩三丙二醇二丙烯酸酯单体，单体酯含量低，约90-92％，以此单体生产涂料表面硬度低，单体颜色颜色深，不能满足高档涂料和油墨的要求。
采用1，2-丙二醇与环氧丙烷在氢氧化钾催化剂催化下反应，三者摩尔比为1，2-丙二醇∶环氧丙烷∶催化剂＝1∶2～2.5∶0.0002。此法，因氢氧化钾催化活性高，所得产品成份杂，生成物中含有氢氧化钾，必须对其进行中和处理除碱，而且中和还会产生水分，还需要脱除水分，增加了生产工序和成本，生产能耗较高，并有污染产生；其次，产品中最希望的二缩物含量低仅40-45％，而四聚体以上的高聚物含量较多，约占10％左右，导致制备二缩三丙二醇二丙烯酸酯单体时反应速度慢，所得单体酯含量较低，只有90-92％，同样造成制成涂料漆膜硬度低；再就是，所得产品颜色发黄，色度在70号以上(黑曾单位)，制备的二缩三丙二醇二丙烯酸酯单体颜色在100号以上(黑曾单位)，同样不能用于高档浅色涂料和油墨。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种制备简单，所得产品质量好，颜色浅的二缩三丙二醇合成方法。
本发明目的实现，主要改进是选择了催化活性适宜，效果更好的催化剂，并适当加大了催化剂的用量，从而使反应比较容易控制在产品要求的组分状态。具体说，本发明二缩三丙二醇合成方法，包括1，2-丙二醇与环氧丙烷在催化剂催化下反应，其特征在于所说催化剂为二甲胺基乙醇，三者摩尔比为1，2-丙二醇∶环氧丙烷∶催化剂＝1∶2～2.5∶0.0003-0.02。
本发明反应式
经试验比较，本发明三者摩尔比更佳配比为1∶2～2.5∶0.001-0.005。
本发明方法过程、条件与氢氧化钾催化剂催化反应基本相同，无特要求。
本发明由于选择了二甲胺基乙醇催化剂，使得反应平稳、可控性好，降低了环氧丙烷和1，2-丙二醇聚合度，使得反应更有利于向所期望进行，所得产品成分分布合理，质量好，二缩三丙二醇含量高，尤其是二缩物可以达到45-55％，高聚物含量低，基本不含五缩丙二醇以上高聚合物，四缩丙二醇含量也极低，仅1-3％左右，更适宜于合成二缩三丙二醇二丙烯酸酯单体，所得单体酯含量高，可以达到93-97％；其次，所得产品颜色浅，可以达到10-20号左右(黑曾单位)，制备单体颜色也浅，平均可以达到20-30号(黑曾单位)，可以用于高档浅色涂料和油墨；再就是，本发明方法，工艺简单，不希望杂质少，大大减少了后续处理过程，能耗低，无污染。
本发明方法所得产品，可以通过气相色普分析，高聚物极少；以及颜色较浅，这是与其他方法所得产品的二个重要鉴别特征和区别。
以下结合三个具体实施方式，进一步说明本发明。
具体实施方式
实施例1：先在反应器中投入1，2-丙二醇100kg，二甲胺基乙醇催化剂0.2kg，升温至50℃，通环氧丙烷151kg，控温50～100℃，0.1～0.4Mpa反应4小时，制得二缩三丙二醇。所得TPG高聚物含量小于0.3％，颜色10号(黑曾单位)。
实施例2：先在反应器中投入1，2-丙二醇150kg，二甲胺基乙醇催化剂15kg，升温至50℃，通环氧丙烷226.5kg，控温50～100℃，0.1～0.4Mpa反应6小时，制得TPG。所得TPG高聚物含量小于0.5％，颜色10号。
实施例3：先在反应器中投入1，2-丙二醇200kg，二甲胺基乙醇催化剂20kg，升温至50℃，通环氧丙烷302kg，控温50～100℃，0.1～0.4Mpa下反应4小时，制得TPG。所得TPG高聚物含量小于0.6％，颜色10号。

Claims (2)

1、二缩三丙二醇合成方法，包括1，2-丙二醇与环氧丙烷在催化剂催化下反应，其特征在于所说催化剂为二甲胺基乙醇，三者摩尔比为1，2-丙二醇∶环氧丙烷∶催化剂＝1∶2～2.5∶0.0003-0.02。
2、根据权利要求1所述二缩三丙二醇合成方法，其特征在于1，2-丙二醇∶环氧丙烷∶催化剂摩尔比为1∶2~2.5∶0.001-0.005。
CNB2006100377959A 2006-01-16 2006-01-16 二缩三丙二醇合成方法 Expired - Fee Related CN100429195C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100377959A CN100429195C (zh) 2006-01-16 2006-01-16 二缩三丙二醇合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100377959A CN100429195C (zh) 2006-01-16 2006-01-16 二缩三丙二醇合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1803743A true CN1803743A (zh) 2006-07-19
CN100429195C CN100429195C (zh) 2008-10-29

Family

ID=36865920

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100377959A Expired - Fee Related CN100429195C (zh) 2006-01-16 2006-01-16 二缩三丙二醇合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100429195C (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101250093A (zh) * 2008-03-22 2008-08-27 江苏三木集团 二缩三丙二醇制备方法
CN102320936A (zh) * 2011-09-28 2012-01-18 宜兴市宏博乳化剂有限公司 季戊四醇乙氧基或丙氧基化物的合成方法
CN102775280A (zh) * 2012-08-09 2012-11-14 铜陵金泰化工实业有限责任公司 一种制备二缩三丙二醇的新方法
CN105967983A (zh) * 2016-05-11 2016-09-28 扬州晨化新材料股份有限公司 低分子量聚醚多元醇的生产方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1046260C (zh) * 1993-10-22 1999-11-10 陶氏化学公司 具备高伯羟基含量的二醇
DE10233385A1 (de) * 2002-07-23 2004-02-12 Basf Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Propylenglykolen
CN100413833C (zh) * 2004-04-16 2008-08-27 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 环氧乙烷水合制乙二醇的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101250093A (zh) * 2008-03-22 2008-08-27 江苏三木集团 二缩三丙二醇制备方法
CN102320936A (zh) * 2011-09-28 2012-01-18 宜兴市宏博乳化剂有限公司 季戊四醇乙氧基或丙氧基化物的合成方法
CN102775280A (zh) * 2012-08-09 2012-11-14 铜陵金泰化工实业有限责任公司 一种制备二缩三丙二醇的新方法
CN105967983A (zh) * 2016-05-11 2016-09-28 扬州晨化新材料股份有限公司 低分子量聚醚多元醇的生产方法
CN105967983B (zh) * 2016-05-11 2018-12-11 扬州晨化新材料股份有限公司 低分子量聚醚多元醇的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100429195C (zh) 2008-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101099127B1 (ko) 60%이상의 시스 디(ｃ4-ｃ20)알킬 시클로헥산-1,4-디카르복실레이트의 제조방법
CN102372573B (zh) 醚后碳四和乙烯制丙烯的方法
CN105541664B (zh) 一种合成氰基丙烯酸酯的方法
CN1326826C (zh) 乳酸乙酯的连续制备方法
CN1803743A (zh) 二缩三丙二醇合成方法
CN110563553A (zh) 一种1,12-十二烷二醇的制备方法
CN102452934B (zh) 一种乙酸仲丁酯的制备方法
CN1919826A (zh) 丙烯酸及甲基丙烯酸羟烷酯合成方法
CN110256207B (zh) 一种提取煤基液体衍生物中甲酚及其叔丁基化产物的方法
CN101177403A (zh) 催化裂解制备n-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法
CN112174817A (zh) 一种（甲基）丙烯酸长链烷基酯的制备工艺
CN108383826A (zh) 一种环状三羟甲基丙烷缩甲醛的制备方法
CN100513370C (zh) 提高丙二醇和乙二醇产品质量和收率的工艺
CN113754539B (zh) 一种草酸二甲酯的纯化脱色方法
CN105481691B (zh) 双环戊烯基氧乙基甲基丙烯酸酯的合成方法
CN112062677B (zh) 一种甲基丙烯酸-4-羟基丁酯及其制备方法
CN101168506B (zh) 带产物分离工艺的制备乙酸仲丁酯的方法
CN1158235C (zh) 三、四乙二醇甲醚的制备方法
CN109384654B (zh) 生产乙二醇单叔丁基醚的方法
CN101033196A (zh) Dmdmaa反应精馏合成n,n－二甲基丙烯酰胺的方法
CN114181082B (zh) 一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法
CN101092410A (zh) 用三羟甲基丙烷重质残液制备环状三羟甲基丙烷缩甲醛的方法和设备
CN110818548A (zh) 一种制备苄叉丙酮的方法
CN114773167B (zh) 一种低加合数季戊四醇聚氧乙烯醚及其高转化率制备方法
CN1096443C (zh) 将丙烯酸与丁烯异构体反应而制成丙烯酸仲丁基酯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20081029

Termination date: 20150116

EXPY Termination of patent right or utility model