CN1803581A - 制备高纯度二氧化氯的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度二氧化氯的方法和设备，要解决的技术问题是降低自来水消毒成本，提高二氧化氯转化率以及纯度，制备高纯度二氧化氯的方法包括以下步骤：将硫酸、氯酸钠溶液、过氧化氢溶液加热；经文氏管加料器与空气混合；进行气液分离，制备设备具有通过管道顺序连接的液体计量槽、计量泵、文氏管加料器和气液分离器；文氏管加料器的进口端与空气进口连接；计量泵和文氏管加料器之间的管道上设有加热器，本发明与现有技术相比，采用硫酸、氯酸钠溶液、过氧化氢溶液加热与空气混合，气液分离的方法制备高纯度的二氧化氯，转化率高，纯度高，安全可靠，消毒成本低，易于推广应用。

Description

制备高纯度二氧化氯的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种饮用水消毒剂的制备方法和设备，特别是一种制备高纯度二氧化氯的方法和设备。
背景技术
1977年，美国环保局USEPA提出用二氧化氯和O3替代传统的液氯对饮用水进行消毒，随之对消毒剂/消毒副产物等进行了风险评估。20多年来，一些经济发达的国家已废除用液氯对饮用水消毒的工艺，采用二氧化氯和O3消毒，其主要原因是液氯消毒副产物卤代烃，如三氯甲烷CHCL3，对人体有致癌作用。90年代后期，我国在小型自来水厂开始使用二氧化氯替代液氯对饮用水进行消毒净化。现行的二氧化氯制备方法主要有：一种以亚氯酸钠为原料，经酸化后制备二氧化氯，直接投加，见化学式1；另一种是盐酸法(R5法)，又称开斯汀法，用氯酸钠和盐酸进行化学反应制备二氧化氯，见化学式2。
………………1
…………2
亚氯酸盐法因原料价格昂贵导致自来水消毒成本高。而盐酸法(R5法)所得到的是二氧化氯和Cl2的混合气体，NaClO3的转化率低。
发明目的
本发明的目的是提供一种制备高纯度二氧化氯的方法和设备，要解决的技术问题是降低自来水消毒成本，提高二氧化氯转化率以及纯度。
本发明采用以下技术方案：一种制备高纯度二氧化氯的方法，包括以下步骤：一、将硫酸、氯酸钠溶液、过氧化氢溶液加热65～85℃；二、按摩尔比硫酸∶氯酸钠∶过氧化氢＝3.8～4.3∶1.5～1.75∶0.8～1.2，经文氏管加料器与空气混合；三、进行气液分离。
本发明的硫酸采用浓硫酸，稀释为浓度65％～75％的稀硫酸装入计量槽内，氯酸钠浓度35％～45％和过氧化氢浓度5％～10％配制为混合液装入另一计量槽，稀硫酸及氯酸钠和过氧化氢的混合液分别由计量泵连续向文氏管加料器供料。
本发明的空气与稀硫酸及氯酸钠和过氧化氢的混合液混合前加热到45～85℃。
本发明的文氏管喉管液体流动状态下的压力为0.014～0.0025Mpa。
一种制备高纯度二氧化氯的设备，具有通过管道顺序连接的液体计量槽、计量泵、文氏管加料器和气液分离器；文氏管加料器的进口端与空气进口连接；计量泵和文氏管加料器之间的管道上设有加热器。
本发明的空气进口处设有加热器。
本发明气液分离器的出气口接除沫器的进口，出液口接发生器的进料口，发生器的出气口接除沫器的进口，发生器内的折流板经管道、阀门与母液收集池连接，发生器底部经排液管接母液收集池，发生器的上部经阀门接自来水源，下部与空气进口连接，发生器内的每层折流板经管道与防爆阀连接。
本发明除沫器的出气口分别与水力喷射器连接，水力喷射器的进水口经水泵接自来水源，出水口分别接原水处理池的混凝池和清水池，除沫器的出气口连接有防爆阀。
本发明的加热器出口管上装有测温传感器，除沫器的出气口设有压力传感器，水泵出水管装有二氧化氯浓度传感器，测温传感器、压力传感器和二氧化氯浓度传感器与电脑主控器连接。
本发明发生器内的折流板为一至五层，每层交错设有隔板；液体计量槽为带刻度标尺的PVC圆柱体容器，计量泵选用EH/E55VC-20EPE6，文氏管加料器为文丘里管加料器，气液分离器为带网格式玻璃钢容器，加热器是电加热器功率为500W或2000W，阀门是电动球阀KLD20-QZI-10T，除沫器为带锥度的玻璃钢容器，水力喷射器选用WNP-3023，水泵选用65FB32，防爆阀为带密封圈的PVC管与配套板盖，电脑主控器选用CPU224。
本发明与现有技术相比，采用硫酸、氯酸钠溶液、过氧化氢溶液加热，按摩尔比经文氏管加料器与空气混合，进行气液分离的方法制备高纯度的二氧化氯，通过管道顺序连接的液体计量槽、计量泵、文氏管加料器和气液分离器制备二氧化氯，转化率高，纯度高，安全可靠，消毒成本低，易于推广应用。
附图说明
图1是本发明制备高纯度二氧化氯的设备实施例的结构示意图。
图2是图1中A-A剖视图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
在我国水资源被污染日趋严重，地表水富营养化，重金属有机物、无机物等化学成份复杂的情况下，选择一种新的生产工艺和相应二氧化氯发生设备，提高转化率与纯度，是必要的。
本发明采用硫酸、氯酸钠溶液、过氧化氢液溶按3.8～4.3∶1.5～1.75∶0.8～1.2的摩尔比经文氏管加料器和气液分离器、发生器等设备按化学系式3进行反应：
…………3
本发明在二氧化氯制备生产时，首先将浓硫酸稀释为65％～75％浓度的稀硫酸装入计量槽内，氯酸钠按35％～45％的浓度和过氧化氢5％～10％的浓度配制成混合液装入另一计量槽。硫酸与氯酸钠和过氧化氢的混合液分别由计量泵按3.8～4.3∶1.5～1.75∶0.8～1.2的摩尔比连续向文氏管加料器供料，两种液体物料在计量泵出口管上装有各自的加热器，预热达65～85℃温度后在文氏管的喉管部位与经加热器加热45～80℃的空气混合。此加料器能快速均匀混合反应物料，有效避免因硫酸稀释热造成局部温升过高引起的副反应生成，可获得高纯度的二氧化氯气体。由文氏加料器出来的二氧化氯等气体和反应液进入气液分离，分离后的气体由上部进入二氧化氯出气管，反应液则由下部进入发生器。发生器由壳体和折流板组成，反应液在折流板之间形成推流，可使进入发生器的反应液按先后顺序进行，维持反应液的浓度梯度。发生器折流板的数量，可根据反应物和产气管多少，反应时间的长短来决定。在发生器的下部装有一空气管，热空气是经空气加热器预热后进入发生器，热空气自下而上与每块折流板自上而下反应液形成逆流接触，作用之一为热空气能将溶解在反应液中的二氧化氯气体脱吸吹出，作用之二是能维持发生器内反应液温度。二氧化氯的制备过程是在负压状态下进行，负压形成是靠水力喷射器形成的真空来维持的。
如图1所示，本发明的制备高纯度二氧化氯的设备，包括通过管道顺序连接的带刻度标尺的PVC形状为园柱体容器的液体计量槽1、2，计量泵(日本易威奇公司，EH/E55VC-20EPE6型)3、4，文氏管加料器8(文丘里加料器)和气液分离器12(带网格式玻璃钢容器)。文氏管加料器8的进口端与空气进口7连接，空气进口7、9处设有加热器(深圳市爱电臣电热器实业(龙岗)分公司，500W)。计量泵3、4和文氏管加料器8之间的管道上设有加热器5、6(广州海珠区华特制品厂，2000W)。气液分离器12的出气口接除沫器13的进口，除沫器13为带锥度的玻璃钢容器，出液口接发生器10的进料口，发生器10的出气口接除沫器13的进口，发生器10内的折流板11经管道、阀门19(上海开利特种阀门制造有限公司，KLD20-QZI-10T型)与母液收集池21连接，母液收集池21为PVC长方槽体，发生器10内的每层折流板11经管道与防爆阀14连接，发生器10底部经排液管接母液收集池21，发生器10的上部经阀门17(上海开利特种阀门制造有限公司，KLD20-QZI-10T型)接自来水源，下部与空气进口9(深圳市爱电臣电热器实业(龙岗)分公司，500W)连接，发生器10内的折流板11为一至五层，每层交错设有隔板。除沫器13的出气口分别与水力喷射器16、18(无锡市中电化工防腐设备厂，WNP-3023型)连接，水力喷射器16、18的进水口经水泵15、20(肇庆杰成五金机械厂，65FB32型)接自来水源，出水口分别接原水处理池的混凝池和清水池，除沫器13的出气口连接有带蜜封圈的PVC管与配套板盖的防爆阀14。各加热器出口管上装有测温传感器(西安新敏科技有限公司，K-0～400℃)，除沫器13的出气口设有压力传感器(西安新敏科技有限公司，CYB13)，水泵20出管装有二氧化氯浓度传感器(德国普罗名特，0～2mg/L)，测温传感器、压力传感器和二氧化氯浓度传感器与电脑主控器22(CPU224)连接。
本发明对二氧化氯的制备和使用过程中涉及的技术参数采用电脑编程控制。在对饮用水的消毒净化上，采用气液分离，气体投加母液综合利用的方法，可杜绝对饮用水的二次污染和降低出厂水中亚氯酸盐与氯酸盐含量，确保水质达标。
本发明制备二氧化氯的设备和二氧化氯在饮用水投加系统中的温度、压力、浓度和反应物料的投加量均设有传感器，所产生的信号输入电脑，各加热器电流按PLC程序控制；负压的调控、加压泵电机变频器按PLC程序控制；隔膜式计量泵的流量(冲程)通过出厂水中二氧化氯浓度测定仪、电脑，按PLC程序控制。另外对温度、压力均有超限报警，超高限停机等保护措施。对正常停机设有延时功能，也就是准备停机，可提前停止供料，待反应液反应完全后再断电，这样冲水、排液、放空等安全措施可减少物料损失。
本发明制备高纯度二氧化氯的方法和设备可获得95％以上二氧化氯气体，NaClO3转化为二氧化氯气体的转化率大于92％，二氧化氯的纯度达到95％。在饮用水的消毒净化中，减少副产物，确保饮用水达到国家城镇饮用水行业标准CJ/T206-2005。
实施例1，采用浓硫酸，稀释为浓度65％的稀硫酸装入计量槽内，氯酸钠浓度35％和过氧化氢浓度5％配制为混合液装入另一计量槽；将硫酸、氯酸钠和过氧化氢混合液加热65℃；空气加热到45℃，按摩尔比硫酸∶氯酸钠∶过氧化氢＝3.8∶1.5∶0.8，分别由计量泵连续向文氏管加料器供料，硫酸、氯酸钠和过氧化氢在文氏管加料器与空气混合，然后进行气液分离。文氏管喉管液体流动状态下的压力为0.014Mpa，经测试，二氧化氯气体转化率为92％，纯度为95％。
实施例2，采用浓硫酸，稀释为浓度75％的稀硫酸装入计量槽内，氯酸钠浓度45％和过氧化氢浓度10％配制为混合液装入另一计量槽；将硫酸、氯酸钠和过氧化氢混合液加热85℃；空气加热到85℃，按摩尔比硫酸∶氯酸钠∶过氧化氢＝4.3∶1.75∶1.2，分别由计量泵连续向文氏管加料器供料，硫酸、氯酸钠和过氧化氢在文氏管加料器与空气混合，然后进行气液分离。文氏管喉管液体流动状态下的压力为0.0025MPa，经测试，二氧化氯气体转化率为92％，纯度为95％。
实施例3，采用浓硫酸，稀释为浓度65％～75％的稀硫酸装入计量槽内，氯酸钠浓度40％和过氧化氢浓度8％配制为混合液装入另一计量槽；将硫酸、氯酸钠和过氧化氢混合液加热75℃；空气加热到55℃，按摩尔比硫酸∶氯酸钠∶过氧化氢＝4.1∶1.6∶1.1，分别由计量泵连续向文氏管加料器供料，硫酸、氯酸钠和过氧化氢在文氏管加料器与空气混合，然后进行气液分离。文氏管喉管液体流动状态下的压力为0.014MPa，经测试，二氧化氯气体转化率为92％，纯度为95％。
上述实施例制得的二氧化氯气体的水溶液采用五步典量法进行测定，测量方法根据中华人民共和国卫生部卫法监发[2002]282号文件《卫生部关于印发消毒技术规范(2002年版)的通知》的《消毒技术规范》(2002年版)中第112页的五步碘量法，测量和实验数据见附表一。
本发明的安全生产是通过以下控制方法来确保的：1、所选用的硫酸、过氧化氢，按化学式3在反应中本身就伴随有氧气生成，可稀释生成的二氧化氯气体。2、在二氧化氯气体的制备中，采用负压运行，全系统的设备和管道不会出现二氧化氯气体外洩。另外由文氏管加料器和发生器下部进入发生器的空气可有效控制二氧化氯气体浓度，确保制备过程中任何设备和管道中二氧化氯气体的浓度不会因超过10％而引起爆炸。3、当供电系统突然停电和跳闸，发生器电动阀开启将反应液排走，电动阀的供电由蓄电池供给；反应器装有自动防爆阀排空；发生器出口管上的冲水电磁阀开启，向发生器内部冲水，使反应液稀释降低化学反应速度。
附表一测量和实验数据
在500ml的碘量瓶中加入200ml蒸馏水，1ml磷酸盐缓冲液，吸取5.0ml二氧化氯试样，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用0.0105mol/L硫代硫酸钠滴定终点。
  实施例1   实施例2   实施例3
  读数A   2.70   2.60   2.64
  读数B   10.06   10.42   10.50
  读数C   0.20   0.20   0.20
  读数D   0.40   0.60   0.50
  读数E   12.80   13.04   13.16
  ClO2   342.1   347.7   354.1
  ClO2 -   14.16   21.25   17.71
  ClO3 -   1.2   0.58   0.58
  Cl2   11.20   10.8   10.4

Claims (10)

1.一种制备高纯度二氧化氯的方法，包括以下步骤：一、将硫酸、氯酸钠溶液、过氧化氢溶液加热65～85℃；二、按摩尔比硫酸∶氯酸钠∶过氧化氢＝3.8～4.3∶1.5～1.75∶0.8～1.2，经文氏管加料器与空气混合；三、进行气液分离。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化氯的方法，其特征在于：所述硫酸采用浓硫酸，稀释为浓度65％～75％的稀硫酸装入计量槽内，氯酸钠浓度35％～45％和过氧化氢浓度5％～10％配制为混合液装入另一计量槽，稀硫酸及氯酸钠和过氧化氢的混合液分别由计量泵连续向文氏管加料器供料。
3.根据权利要求2所述的制备高纯度二氧化氯的方法，其特征在于：所述空气与稀硫酸及氯酸钠和过氧化氢的混合液混合前加热到45～85℃。
4.根据权利要求3所述的制备高纯度二氧化氯的方法，其特征在于：所述文氏管喉管液体流动状态下的压力为0.014～0.0025Mpa。
5.一种制备高纯度二氧化氯的设备，其特征在于：具有通过管道顺序连接的液体计量槽(1、2)、计量泵(3、4)、文氏管加料器(8)和气液分离器(12)；文氏管加料器(8)的进口端与空气进口(7)连接；计量泵(3、4)和文氏管加料器(8)之间的管道上设有加热器(5、6)。
6.根据权利要求5所述的制备高纯度二氧化氯的设备，其特征在于：所述空气进口(7、9)处设有加热器。
7.根据权利要求6所述的制备高纯度二氧化氯的设备，其特征在于：所述气液分离器(12)的出气口接除沫器(13)的进口，出液口接发生器(10)的进料口，发生器(10)的出气口接除沫器(13)的进口，发生器(10)内的折流板(11)经管道、阀门(19)与母液收集池(21)连接，发生器(10)底部经排液管接母液收集池(21)，发生器(10)的上部经阀门(17)接自来水源，下部与空气进口(9)连接，发生器(10)内的每层折流板(11)经管道与防爆阀(14)连接。
8.根据权利要求7所述的制备高纯度二氧化氯的设备，其特征在于：所述除沫器(13)的出气口分别与水力喷射器(16、18)连接，水力喷射器(16、18)的进水口经水泵(15、20)接自来水源，出水口分别接原水处理池的混凝池和清水池，除沫器(13)的出气口连接有防爆阀(14)。
9.根据权利要求8所述的制备高纯度二氧化氯的设备，其特征在于：所述加热器出口管上装有测温传感器，除沫器(13)的出气口设有压力传感器，水泵(20)出水管装有二氧化氯浓度传感器，测温传感器、压力传感器和二氧化氯浓度传感器与电脑主控器(22)连接。
10.根据权利要求9所述的制备高纯度二氧化氯的设备，其特征在于：所述发生器(10)内的折流板(11)为一至五层，每层交错设有隔板；液体计量槽(1、2)为带刻度标尺的PVC圆柱体容器，计量泵(3、4)选用EH/E55VC-20EPE6，文氏管加料器(8)为文丘里管加料器，气液分离器(12)为带网格式玻璃钢容器，加热器是电加热器功率为500W或2000W，阀门(17、19)是电动球阀KLD20-QZI-10T，除沫器(13)为带锥度的玻璃钢容器，水力喷射器(16、18)选用WNP-3023，水泵(15、20)选用65FB32，防爆阀(14)为带密封圈的PVC管与配套板盖，电脑主控器(22)选用CPU224。
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