CN1793231A - 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1793231A
CN1793231A CN 200610023173 CN200610023173A CN1793231A CN 1793231 A CN1793231 A CN 1793231A CN 200610023173 CN200610023173 CN 200610023173 CN 200610023173 A CN200610023173 A CN 200610023173A CN 1793231 A CN1793231 A CN 1793231A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
sio
sub
mass
accounts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200610023173
Other languages
English (en)
Inventor
邵爱凤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Electrical Apparatus Research Institute Group Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Electrical Apparatus Research Institute Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Electrical Apparatus Research Institute Group Co Ltd filed Critical Shanghai Electrical Apparatus Research Institute Group Co Ltd
Priority to CN 200610023173 priority Critical patent/CN1793231A/zh
Publication of CN1793231A publication Critical patent/CN1793231A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)

Abstract

本发明涉及一种耐电晕聚酰亚胺薄膜，其成分配比为：均苯四甲酸二酐以质量计占30％、4.4/一二氨基二苯醚以质量计占30％、二甲基乙醚胺以质量计占15％、正硅酸乙酯以质量计占5％、甲基三乙氧基硅烷以质量计占6％、异丙醇铝以质量计占4％、N－甲基1－2吡咯烷酮以质量计占适量；其制备方法是：聚酰胺酸在搅拌下加入正硅酸乙酯硫酸铝、水和催化剂制得混合溶液，再亚胺化，可以制得自支撑膜，将聚酰胺酸与三乙胺作用，以甲醇为溶剂进行溶胶－凝胶化反应，可得到含20％Al2O3.SiO2的透明薄膜，采用二胺制得功能化的聚酰胺酸，达到70％仍可得到透明薄膜用苯基三乙基硅氧烷(PTEO)代替TEOS得到SiO2含量45％且相容性良好的透明薄膜，在溶胶－凝胶化过程中加入少量偶联剂有效地增加两相的相容性。

Description

一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种的及其制备方法，更确切地说涉及一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法，属于电气绝缘技术领域。
背景技术
用于电气绝缘的有机薄膜品种很多，主要有聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯)薄膜，聚丙烯薄膜，聚氯乙烯薄膜，聚乙烯薄膜，聚苯乙烯薄膜，聚酰亚胺薄膜等。作为既能耐高温，又能抗电晕的高性能绝缘薄膜，聚酰亚胺薄膜(简称PI薄膜)无疑是首选。
聚酰亚胺是重复单元中含有酰亚胺基团的芳杂环聚合物化合物，由有机芳香二酸酐和有机芳香二胺经过熔融缩聚法或溶液缩聚法反应生成聚酰胺酸，经过热或化学酰亚胺化得到的聚合物材料，所以合成聚酰亚胺的第一步是制备聚酰胺酸。
一般按如下顺序进行：将芳香族二胺溶解于适当的溶剂里，一边搅拌，一边少量地向该溶液加入等克分子量的干燥四羧酸二酐。加入二酐后溶液的粘度逐渐增大，当反应混合物里的物料比率接近等克分子值时，溶液的粘度急剧地增高，反应在15℃-20℃下进行，在这个温度下，能生成高分子量的聚酰胺酸。整个反应在极性溶剂中进行，能使物料牢固缔合，二胺与四羧酸二酐生成活泼的缔合物，反应所用最好的溶剂是N.N二甲基乙酰胺，N.N二甲基甲酰胺，以及N-甲基1-2吡咯烷酮。实际应用时，这些溶剂既可单独使用，也可与苯，二恶烷，二甲苯，甲苯，环已烷等溶剂混合使用。第二步是对生成的聚酰胺酸进行亚胺化处理。将缩聚的聚酰胺酸通过流延机，在300℃温度下脱水环化，经10分钟左右可得聚酰亚胺薄膜，此时PI膜的酰亚胺化程度可达95％，然后用辊筒进行纵向拉伸，再用拉幅机拉宽制取双轴拉伸PI薄膜。
用上述方法制得的PI薄膜除了不具备抗电晕性能外，各项绝缘性能十分优良，在-269℃到+400℃范围内能显示优异的物理，机械和电气性能。PI薄膜没有熔点，其玻璃化温度介于360-410℃之间，PI薄膜的热稳定性非常好，在空气中500℃时才发生热分解，PI薄膜的电性能(介电常数，体积电阻率，介电强度，tgδ值)及机械性能(伸长率，抗张强度，收缩率)基本上不受温度的影响。此外PI薄膜还具有优异的抗压缩蠕变性，耐紫外辐射性，对各种化学药品具有很强的抵抗能力。PI薄膜的耐温指数很高，诺以20000h寿命计，其伸长率的温度指数以245℃，抗张强度的温度指数为350℃，是各种绝缘薄膜中最好的。
近几年来，变频电机的使用范围越来越广。高效，节能，易于控制等优点使变频电机在冶金，起重，机车牵引诸领域大有替代直流调速趋势，特别是绝缘栅双极晶体管(IGBT)问世以来，载波频率从双极晶体管(GTR)时的1-2K左右提高到10-20K左右，对电机绝缘带来了突出问题。大量瞬间脉冲尖峰电压施加在匝间(特别是首匝)绝缘上，导致电机绝缘过早损坏，严重影响电机运行可靠性。有鉴于此，美国NEMA标准作了相应改动，对一般用途电机的考核由MG1，Part30(峰值1000V，2us上升时间)改为MG1，Part31(峰值1600V，0.1us上升时间)，提高了对电机匝间绝缘耐高频脉冲的要求。
为满足变频电机的广阔市场要求，电磁线行业必须努力开发适应高频脉冲电压，耐电晕的电磁线。对高压变频电机而言，必须研制耐电晕的聚酰亚胺薄膜(CRPI膜)，用它制造绕包线，以解决普通PI薄膜不耐电晕的弱点。而对量大面广的低压电机，则通过耐高频脉冲的漆包线，来满足低压变频电机的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法，用此方法制备的薄膜耐电晕在高频脉冲电压下不会导致击穿，从而满足了对电机匝间绝缘耐高频脉冲的要求。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：采用其制备方法即溶胶-凝胶法，使无机组份与聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸形成键联，先制得聚酰胺酸(PAA)的N，N-二甲基乙酰胺溶液(DMAc)，在搅拌下加入正硅酸乙酯硫酸铝，水和催化剂制得PAA杂化混合溶液，再亚胺化得PI/Al2O3和PI/SiO2杂化膜。可以制得SiO2和Al2O3含量70％的自支撑膜。将聚酰胺酸与三乙胺作用得到三乙胺的盐，以甲醇为溶剂进行溶胶-凝胶化反应，使杂化膜的形态结构和相分离尺寸都有很大改善，可得到含20％Al2O3.SiO2的透明薄膜；采用含乙氧硅烷的二胺制得功能化的聚酰胺酸，SiO2产生化学键联，SiO2含量即使达到70％仍可得到透明薄膜。用苯基三乙基硅氧烷(PTEO)代替TEOS得到SiO2含量45％且相容性良好的透明薄膜。另在溶胶-凝胶化过程中加入少量偶联剂也可有效地增加两相的相容性。
耐电晕聚酰亚胺薄膜，其成份配比为：均苯四甲酸二酐以质量计占30％、4.4/一二氨基二苯醚以质量计占30％、二甲基乙醚胺以质量计占15％、正硅酸乙酯以质量计占5％、甲基三乙氧基硅烷以质量计占6％、异丙醇铝以质量计占4％、N-甲基1-2吡咯烷酮以质量计占适量。
本发明的有益效果：采用溶胶-凝胶法工艺制备的聚酰亚胺薄膜，是既能耐高温，又能抗电晕的高性能绝缘薄膜，解决了普通PI薄膜不耐电晕的弱点，而对量大面广的低压电机，则通过耐高频脉冲的漆包线，来满足低压变频电机的需要，具有明显的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法的工艺流程图。
具体实施方案
以下结合附图和实施例对本发明的耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法的工艺流程作比较详细的说明。
参照图1，这是本发明的耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法的工艺流程图。
如图所示，采用溶胶-凝胶法，其步骤是：第一步先制得聚酰胺酸(PAA)的N，N-二甲基乙酰胺溶液(DMAc)，第二步在搅拌下加入正硅酸乙酯硫酸铝、水和催化剂制得PAA杂化混合溶液，第三步亚胺化得PI/Al2O3和PI/SiO2杂化膜，可以制得SiO2和Al2O3含量70％的自支撑膜，第四步将聚酰胺酸与三乙胺作用得到三乙胺的盐，第五步以甲醇为溶剂进行溶胶-凝胶化反应，使杂化膜的形态结构和相分离尺寸都有很大改善，可得到含20％Al2O3.SiO2的透明薄膜，第六步采用含乙氧硅烷的二胺制得功能化的聚酰胺酸，SiO2产生化学键联，SiO2含量即使达到70％仍可得到透明薄膜，第七步用苯基三乙基硅氧烷(PTEO)代替TEOS得到SiO2含量45％且相容性良好的透明薄膜，第八步在溶胶-凝胶化过程中加入少量偶联剂有效地增加两相的相容性。
将制得的聚酰胺酸/硅氧铝溶胶复合溶液用铜网过滤后，在不锈钢板上铺成厚度均匀的薄膜，然后置于烘箱内于80℃下烘培2h，100℃下烘培1h，120℃下烘培1h，在220℃下烘培2h，300℃下烘培1h，350℃下烘培1h后停止加热，待冷却至室温后不锈钢板上剥下聚酰亚胺/SiO2/Al2O3复合薄膜。
耐电晕聚酰亚胺薄膜，其成份配比为：均苯四甲酸二酐以质量计占30％、4.4/一二氨基二苯醚以质量计占30％、二甲基乙醚胺以质量计占15％、正硅酸乙酯以质量计占5％、甲基三乙氧基硅烷以质量计占6％、异丙醇铝以质量计占4％、N-甲基1-2吡咯烷酮以质量计占适量。
溶液——凝胶法制得的PI薄膜耐电晕性能，如下表：
试样   耐电晕寿命(h)
  1   2   3   4   5   平均值
  E   139.0   139.1   164.4   184.7   219.4   169.2
  F   98.0   115.1   102.2   120.5   117.3   110.6
  G   117.2   118.3   154.2   173.5   174.6   147.6
  试验参数及条件：20kHz，400ns，1kv，室温，薄膜厚度：0.03mm
综合上述，可以看出，溶胶-凝胶法处理后，其耐电晕性能均有明显提高，击穿电压和机械性能均满足指标要求。
虽然本发明已参照上述的实施例来描述，但是本技术领域中的普通技术人员，应当认识到以上的实施例仅是用来说明本发明，应理解其中可作各种变化和修改而在广义上没有脱离本发明，所以并非作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述的实施例的变化、变形都将落入本发明权利要求的保护范围。

Claims (3)

1、一种耐电晕聚酰亚胺薄膜，其特征在于：将聚酰胺酸通过流延法涂膜和亚胺化工艺及亚胺化程度控制，再经过热处理后，得到耐电晕聚酰亚胺薄膜，其成份配比为：均苯四甲酸二酐以质量计占30％、4.4/一二氨基二苯醚以质量计占30％、二甲基乙醚胺以质量计占15％、正硅酸乙酯以质量计占5％、甲基三乙氧基硅烷以质量计占6％、异丙醇铝以质量计占4％、N-甲基1-2吡咯烷酮以质量计占适量。
2、一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶法工艺，其步骤是：第一步先制得聚酰胺酸(PAA)的N，N-二甲基乙酰胺溶液(DMAc)，第二步在搅拌下加入正硅酸乙酯硫酸铝、水和催化剂制得PAA杂化混合溶液，第三步亚胺化得PI/Al2O3和PI/SiO2杂化膜，可以制得SiO2和Al2O3含量70％的自支撑膜，第四步将聚酰胺酸与三乙胺作用得到三乙胺的盐，第五步以甲醇为溶剂进行溶胶-凝胶化反应，使杂化膜的形态结构和相分离尺寸都有很大改善，可得到含20％Al2O3.SiO2的透明薄膜，第六步采用含乙氧硅烷的二胺制得功能化的聚酰胺酸，SiO2产生化学键联，SiO2含量即使达到70％仍可得到透明薄膜，第七步用苯基三乙基硅氧烷(PTEO)代替TEOS得到SiO2含量45％且相容性良好的透明薄膜，第八步在溶胶-凝胶化过程中加入少量偶联剂有效地增加两相的相容性。
3、如权利要2所述的耐电晕聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述的混合溶液，是将制得的聚酰胺酸/硅氧铝溶胶复合溶液用铜网过滤后，在不锈钢板上铺成厚度均匀的薄膜，然后置于烘箱内于80℃下烘培2h，100℃下烘培1h，120℃下烘培1h，在220℃下烘培2h，300℃下烘培1h，350℃下烘培1h后停止加热，待冷却至室温后不锈钢板上剥下聚酰亚胺/SiO2/Al2O3复合薄膜。
CN 200610023173 2006-01-10 2006-01-10 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Pending CN1793231A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610023173 CN1793231A (zh) 2006-01-10 2006-01-10 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610023173 CN1793231A (zh) 2006-01-10 2006-01-10 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1793231A true CN1793231A (zh) 2006-06-28

Family

ID=36804887

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200610023173 Pending CN1793231A (zh) 2006-01-10 2006-01-10 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1793231A (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101289542B (zh) * 2007-04-17 2011-01-19 中国科学院化学研究所 球型二氧化硅/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法与应用
CN102127323A (zh) * 2011-01-27 2011-07-20 哈尔滨理工大学 用无机的非金属或金属元素改性纳米氧化铝粒子的方法
CN101378622B (zh) * 2007-08-31 2011-10-12 比亚迪股份有限公司 一种用于柔性线路板的覆盖膜及其制备方法
CN102490426A (zh) * 2011-11-25 2012-06-13 桂林电器科学研究院 耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN102796376A (zh) * 2012-08-31 2012-11-28 江苏亚宝绝缘材料股份有限公司 一种耐电晕组合物及其制备方法
CN103602065A (zh) * 2013-11-25 2014-02-26 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种还原石墨烯与聚酰亚胺纳米复合材料的制法
CN106750428A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 哈尔滨理工大学 一种采用化学纳米掺杂技术制备高耐电晕薄膜的方法
CN114539576A (zh) * 2022-03-23 2022-05-27 哈尔滨理工大学 一种利用原位-溶胶掺杂制备PI/SiO2复合薄膜的方法
CN114989466A (zh) * 2022-07-20 2022-09-02 潍坊弘润新材料有限公司 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101289542B (zh) * 2007-04-17 2011-01-19 中国科学院化学研究所 球型二氧化硅/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法与应用
CN101378622B (zh) * 2007-08-31 2011-10-12 比亚迪股份有限公司 一种用于柔性线路板的覆盖膜及其制备方法
CN102127323B (zh) * 2011-01-27 2014-03-26 哈尔滨理工大学 用无机的非金属或金属元素改性纳米氧化铝粒子的方法
CN102127323A (zh) * 2011-01-27 2011-07-20 哈尔滨理工大学 用无机的非金属或金属元素改性纳米氧化铝粒子的方法
CN102490426A (zh) * 2011-11-25 2012-06-13 桂林电器科学研究院 耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN102796376A (zh) * 2012-08-31 2012-11-28 江苏亚宝绝缘材料股份有限公司 一种耐电晕组合物及其制备方法
CN103602065A (zh) * 2013-11-25 2014-02-26 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种还原石墨烯与聚酰亚胺纳米复合材料的制法
CN103602065B (zh) * 2013-11-25 2016-01-27 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种还原石墨烯与聚酰亚胺纳米复合材料的制法
CN106750428A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 哈尔滨理工大学 一种采用化学纳米掺杂技术制备高耐电晕薄膜的方法
CN106750428B (zh) * 2016-11-30 2017-11-17 哈尔滨理工大学 一种采用化学纳米掺杂技术制备高耐电晕薄膜的方法
CN114539576A (zh) * 2022-03-23 2022-05-27 哈尔滨理工大学 一种利用原位-溶胶掺杂制备PI/SiO2复合薄膜的方法
CN114539576B (zh) * 2022-03-23 2024-03-29 哈尔滨理工大学 一种利用原位-溶胶掺杂制备PI/SiO2复合薄膜的方法
CN114989466A (zh) * 2022-07-20 2022-09-02 潍坊弘润新材料有限公司 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN114989466B (zh) * 2022-07-20 2022-10-21 潍坊弘润新材料有限公司 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1793231A (zh) 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN103554533B (zh) 一种耐电晕聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合薄膜及其制备方法
CN101177585B (zh) 一种聚酯亚胺漆包线漆的制造方法
CN106589374B (zh) 一种聚酰亚胺薄膜的制备方法及由该方法制备得到的聚酰亚胺薄膜
Wang et al. The frequency independent functionalized MoS2 nanosheet/poly (arylene ether nitrile) composites with improved dielectric and thermal properties via mussel inspired surface chemistry
WO2022126647A1 (zh) 一种高温储能杂化聚醚酰亚胺介电薄膜及其制备方法与应用
TW202118816A (zh) 聚醯亞胺薄膜、其製造方法及包含其的多層薄膜、可撓性金屬箔層壓板和電子部件
CN116162407B (zh) 一种耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料及其制备方法
TW202120606A (zh) 聚醯亞胺薄膜之製造方法、由該方法製得的聚醯亞胺薄膜、及包含其的多層薄膜、可撓性金屬箔層壓板和電子部件
CN110791178A (zh) 一种超支化聚醚功能化石墨烯/环氧树脂纳米复合涂料及其制备方法和应用
CN113354847A (zh) 高断裂伸长率耐电晕聚酰亚胺膜的制备方法
CN108164699B (zh) 一种聚合物薄膜电介质及其制备方法与用途
JP7442614B2 (ja) ポリアミド酸組成物、ポリアミド酸組成物の製造方法、それを含むポリイミド及びそれを含む被覆物
CN113831570A (zh) 特种线缆用聚酰亚胺复合膜及其制备方法
CN112961348B (zh) 一种高断裂伸长率的聚酰亚胺膜的制备方法
CN108659242A (zh) 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法
US20160196912A1 (en) Dual layer wire coatings
CN110216955A (zh) 一种可耐电晕的复合薄膜的制造方法
CN112608597A (zh) 一种高储能密度聚合物复合材料及其制备方法
CN110157020A (zh) 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜
CN117510921B (zh) 一种耐高温高绝缘复合电介质薄膜及其制备方法和应用
CN115151977A (zh) 聚酰亚胺前体、树脂组合物、绝缘电线及柔性基板
JPWO2021176779A5 (zh)
WO2023206761A1 (zh) 绝缘电线
JP2015130281A (ja) 多層絶縁電線

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication