CN1789333A - 环保阻燃pc/pbt塑料合金 - Google Patents
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Abstract
一种环保阻燃PC/PBT塑料合金，其特征在于：原料配方(重量)为：主料：(1).聚碳酸酯(PC)50～60份；(2).聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)20～30份；辅料：(1).复合阻燃剂－芳香族磷酸酯5～7份和苯甲基硅酮2～4份；(2).相容剂－MBS4～6份和SMAH3～5份；(3).抗氧剂－抗氧剂1010/168，0.2/0.2份；(4).增韧剂－纳米碳酸钙1～2份。本发明以PC和PBT为主料采用复配阻燃技术、相容技术和增韧技术经双螺杆挤出机塑化造粒而成。通过体系各组分的协同作用，使产品具有优异的综合性能，阻燃性能达到UL94V－0标准要求，从根本上解决了PC与PBT两相的相容性问题，克服PC耐化学药品性差，成型加工困难等不足，亦可弥补PBT耐热性差、冲击性能不高，成型收缩率大等缺陷。本发明新材料在汽车、家用电器、电子电气、体育用品等方面具有广泛用途。
Description
技术领域
本发明涉及改性高分子新材料领域，具体涉及一种环保阻燃PC/PBT塑料合金。这种材料广泛应用在汽车、家用电器、电子电气、体育用品等领域中，作为制造另部件所使用的材料。
背景技术
聚碳酸酯(PC)因分子刚性及空间位阻较大，其熔融温度较高，加工困难，难以制得大型薄壁制品，且制品残余应力大，易发生应力开裂。同时PC对缺口敏感，耐水解稳定性和耐溶剂性不好，这些缺陷使PC在实际应用中受到限制。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶速度快的工程塑料，易于实现高速成型，且具有优异的耐溶剂性，但其制品的成型收缩率大，存在缺口冲击强度低、高温下刚性不足等缺点。
PC与PBT共混改性制成塑料合金，可克服PC耐化学药品性差，成型加工困难等不足，亦可弥补PBT耐热性差、冲击性能不高，成型收缩率大等缺陷。PC/PBT合金在汽车、家用电器、电子电气、体育用品等方面具有广泛用途。
由于PC为非结晶聚合物，因而PC/PBT属于典型的非结晶与结晶共混体系，导致界面粘结不良，冲击强度较低，为此需加入增容剂以改善两相的相容性，提高共混体系的力学性能，采用新型高效增容剂作为抗冲击及增容改性剂，同时调整PC、PBT适当比例，加入环保型阻燃复配剂(无卤阻燃剂)即可制得高性能、多用途环保阻燃的PC/PBT塑料合金材料。
目前在电子、电器产品中使用的PC/PBT合金材料主要依赖国外进口，而国外大公司在这种新材料的技术方面对我国采取封锁。在国内由于对PC/PBT合金的研发、应用起步较晚，目前国产PC/PBT合金材料因为总体性能不符合要求，还没有在该领域得到广泛的应用。随着新材料应用技术的发展，PC/PBT合金已在汽车工业中得到广泛应用，如用来制作仪表板、保险杠、散热器格栅、车身外板、内外装饰件等部件。特别是随着高档汽车的发展，PC/PBT合金的应用得到了较快的发展。近年来，新型无卤阻燃剂和增韧剂技术进展很快，使得PC/PBT合金功能进一步延伸，高强度、高阻燃性PC/PBT合金在电子电器、医疗设备、体育用品产业中得到较大的应用。因此研究开发综合性能优良的高性能PC/PBT合金材料，对于填补国内空白，促进我国新材料产业的健康发展，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明目的是要打破国外的技术垄断，研究开发一种新的高性能环保阻燃PC/PBT合金材料，以取代国外在这一高端技术领域中的同类产品。其中，主要是要解决PC与PBT两相的相容性问题，以利于充分发挥两者的优点，同时选择新型无卤阻燃剂达到环保的目的。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种环保阻燃PC/PBT塑料合金，原料配方为：
主料：
(1)、聚碳酸酯(PC) 50～60重量份数；
(2)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 20～30重量份数；
辅料：
(1)、复合阻燃剂
芳香族磷酸酯 5～7重量份数；
苯甲基硅酮 2～4重量份数；
(2)、相容剂
MBS合成树脂 4～6重量份数；
SMAH 3～5重量份数；
(3)、抗氧剂
抗氧剂1010 0.2重量份数；
抗氧剂168 0.2重量份数；
(4)、增韧剂
纳米碳酸钙 1～2重量份数。
制备方法如下：
(1)、准备助剂
A、复合型阻燃剂：将芳香族磷酸酯和苯甲基硅酮按所述配方比例进行混合得到复合型阻燃剂；
B、增韧剂：将纳米碳酸钙用其1％量的KH-550偶联剂在1000转/每分以上的高速搅拌下进行表面活性处理，表面活性处理品干燥后备用；
(2)、主辅料混合
将干燥的主料与复合型阻燃剂、增容剂、抗氧剂、增韧剂进行混合搅拌，使各组分充分分散均匀；
(3)、熔融挤出
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中熔融挤出，熔融挤出温度在230～250℃范围；
(4)、造粒及后处理
对挤出的物料造粒及后处理得成品。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述“MBS合成树脂”是一种聚酯增韧剂，按照化工词典的解释，中文俗称：MBS合成树脂，中文学名：MBS合成树脂，英文学名：MBS resin，英文简称：MBS，英文全称：MBS resin。MBS树脂是由甲基丙烯酸甲酯(M)、丁二烯(B)、苯乙烯(S)经过乳液接枝共聚组成的具有“核-壳”结构的共聚物。核是丁二烯—苯乙烯橡胶，外壳是聚甲基丙烯酸甲酯。
2、上述方案中，所述“SMAH”是苯乙烯-马来酸酐共聚物。本发明将其作为相容剂或增容剂的组分之一。
3、上述方案中，所述纳米碳酸钙为20～60纳米碳酸钙。
4、上述方案中，所述第(2)步主辅料混合中，采用搅拌器在1000转/每分以上的高速条件下混合搅拌，这样效果更好。
5、上述方案中，所述后处理包括冷却、风干、切粒、过筛、过磁、包装流程。
本发明关键技术及原理如下：
1、新型无卤阻燃剂是采用芳香族磷酸酯作为主阻燃剂，同时与苯甲基硅酮进行复配，起到很好的阻燃效果。主阻燃剂可终止自由基反应，使燃烧反应不能持续进行下去，抑制火焰的增长速度；同时可以吸收热量，使凝聚相内温度减缓上升，从而延缓PC/PBT合金的热分解速度。苯甲基硅酮在燃烧时可控制硅酮PC/PBT合金材料表面迁移，从而起到降温、隔热的效果。
2、在增韧技术上引进了“粒子设计”这一概念，设计出一种组分特定的核—壳聚合物粒子。这是由不同化学组成或不同的组分复合而形成的具有多层结构的复合粒子。高效增韧剂在基体中的分散性以及与基体的相界粘结性都很好，体系的D/B转化温度可达到-60℃，可以保证在低温状态下的PC/PBT合金材料的适用性。
3、SMAH的酸酐官能团能与PC的端羟基或端羧基反应形成PC-g-SMAH接枝物，其苯乙烯链段与PBT具有较好的相容性，从而改善共混组分的相容性。MBS加入PC/PBT共混体系，可以使PC和PBT两相之间的界面能降低，有效地增大两相的相容性。本发明利用MBS和SMAH对PC/PBT合金体系中相容作用机理，得到复合的高效相容剂，很好的保证了PC/PBT合金材料具有高的力学性能。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、技术创新点
1)高效的阻燃体系
本发明采用自行复配的无卤阻燃剂——芳香族磷酸酯和苯甲基硅酮协同阻燃，与传统的十溴联苯醚加氧化锑体系相比，具有添加量小，对环境损害小，对产品的其他性能影响小，制件外观好等特点。符合国际上对阻燃塑料的无卤化要求，是环保型阻燃塑料的升级换代产品。查新结果表明，国内外文献中未见相同内容的报道，这也表明该技术属于原创性的。
2)新型高效相容剂
国内市场上现有的相容剂大都存在一些缺陷，而国外的相容剂均属各大公司的技术秘密，对外采取封锁。然而，相容剂是PC/PBT合金材料的核心技术，它的好坏直接关系到PC/PBT合金材料性能。针对这种情况，本发明自行研制的新型高效相容剂，把MBS和SMAH很好的融合在一起，同时减少其迁移。实验数据表明，使用该相容剂的产品具有良好的性能，达到或超过了国外同类产品。
3)多层结构的复合粒子增韧技术应用
多层结构的复合粒子增韧是近期国内外PC/PBT合金材料的研究重点之一。通过“粒子设计”这一技术手段，制造出一种组分稳定的核——壳聚合物粒子。这种增韧粒子在基体中的分散性以及与基体的相界面粘结性都很好，大大增加了PC/PBT合金材料的抗冲击性能，特别是低温条件下的力学性能提高显著。同时该增韧剂对环境的适应能力也较强，可以较长时间在高温条件下保持有效的增韧作用。
4)改善流动性，缩短制品成型周期
在PC/PBT合金材料的设计时，考虑到制件的多样性和复杂性，体系中各个组分对材料的流动性能的影响都得到了较好地考虑，很好地改变了PC/PBT合金国产材料流动性能较差的现象，熔融指数达到18g/10min，使产品制件成型周期缩短了30％，提高了效率，节省了成本，并可用来制造薄壁大型零件。
2、产品特点
1)采用无卤的芳香族磷酸酯为主阻燃剂，并与无卤的苯甲基硅酮阻燃剂复配，充分利用各阻燃剂之间的协同作用，阻燃性能达到UL94V-0级，且属环保型。
2)具有良好的加工性能，熔融指数达到18g/10min，流动性好，成型周期短。
3)力学性能优异，冲击强度高，可作多种电器、汽车的结构件。
4)低温条件下机械性能保留值高，适合制备温度使用范围宽的部件。
5)长期高温条件下使用无阻燃剂析出。
6)产品光泽度高，易于配成各种颜色。
7)产品价格比国外同类产品低35％，具有很强的市场竞争力。
本发明产品主要技术指标与国外同类产品的比较：
| 特性项目 | 试验标准 | 单位 | 国外同类产品 | 本发明产品 |
| 比重 | D972 | g/cm3 | 1.22 | 1.22 |
| 熔融指数 | D1238 | g/10min | 16 | 18 |
| 拉伸强度 | D638 | MPa | 50 | 50 |
| 拉伸率 | D638 | ％ | 100 | 105 |
| 弯曲强度 | D790 | MPa | 86 | 91 |
| 缺口冲击强度 | D256 | J/m | 427 | 452 |
| 弯曲模量 | D790 | MPa | 2380 | 2550 |
| 热变形温度1.8mPa | D648 | ℃ | 105 | 110 |
| 阻燃性 | UL94 | mm | V-0，15 | V-0，0.8 |
| 体积电阻 | D257 | Ohm-cm | 1.0E+17 | 1.0E+17 |
| 表面电阻 | D257 | Ohm-cm | 1.0E+14 | 1.0E+14 |
附图说明
附图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例：一种环保阻燃PC/PBT塑料合金，原料总配方为：
主料：
(1)、聚碳酸酯(PC) 50～60重量份数；
(2)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 20～30重量份数；辅料：
(1)、复合阻燃剂
芳香族磷酸酯 5～7重量份数；
苯甲基硅酮 2～4重量份数；
(2)、相容剂
MBSV 4～6重量份数；
SMAH 3～5重量份数；
(3)、抗氧剂
抗氧剂1010 0.2重量份数；
抗氧剂168 0.2重量份数；
(4)、增韧剂
纳米碳酸钙 1～2重量份数。
本实施例主要考虑增容剂含量对PC/PBT合金材料力学性能的影响。PC∶PBT∶芳香族磷酸酯∶苯甲基硅酮最佳比例为55∶25∶6∶3。以下在PC∶PBT∶芳香族磷酸酯∶苯甲基硅酮的最佳比例条件下，改变增容剂含量并用3个例子加以说明，具体见下表：
| 配方 | 增容剂重量份数 | 拉伸强度MPa | 拉伸率％ | 弯曲强度MPa | 弯曲模量MPa | 缺口冲击强度J/m | 阻燃性UL94 | 热变形温度℃ |
| 1例 | 7 | 58 | 110 | 100 | 2730 | 483 | V-0 | 105 |
| 2例 | 9 | 50 | 105 | 91 | 2550 | 452 | V-0 | 110 |
| 3例 | 11 | 48 | 98 | 87 | 2930 | 425 | V-0 | 115 |
| 国外产品 | 50 | 100 | 86 | 2380 | 427 | V-0 | 105 |
注：表中增容剂份数7表示MBS∶SMAH的比例为4∶3。增容剂份数9表示MBS∶SMAH的比例为5∶4。增容剂份数11表示MBS∶SMAH的比例为6∶5。
从上表可以看出，增容剂比较理想状态是MBS∶SMAH的比例为5∶4，而MBS在4～6重量份数范围和SMAH在3～5重量份数范围中变化，产品综合性能指标仍能达到国外进口产品指标。致于主料、复合阻燃剂、抗氧剂和增韧剂按照以上总配方变化，可制造出不同品级和不同性能的产品，以满足不同客户、不同产品的要求。
参见图1所示，制备方法如下：
(1)、准备助剂
A、复合型阻燃剂：将芳香族磷酸酯和苯甲基硅酮按所述配方比例进行混合得到复合型阻燃剂；
B、增韧剂：将40纳米碳酸钙用其1％量的KH-550偶联剂在1000转/每分以上的高速搅拌下进行表面活性处理，表面活性处理品干燥后备用；
(2)、主辅料混合
将干燥的主料与复合型阻燃剂、增容剂、抗氧剂、增韧剂采用搅拌器在1000转/每分以上的高速条件下混合搅拌，使各组分充分分散均匀；
(3)、熔融挤出
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中熔融挤出，熔融挤出温度在230～250℃范围；
(4)、造粒及后处理
对挤出的物料进行冷却→风干→切粒→过筛→过磁→包装得成品。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1、一种环保阻燃PC/PBT塑料合金，其特征在于：原料配方为：
主料：
(1)、聚碳酸酯 50～60重量份数；
(2)、聚对苯二甲酸丁二醇酯 20～30重量份数；
辅料：
(1)、复合阻燃剂
芳香族磷酸酯 5～7重量份数；
苯甲基硅酮 2～4重量份数；
(2)、相容剂
MBS合成树脂 4～6重量份数；
SMAH 3～5重量份数；
(3)、抗氧剂
抗氧剂1010 0.2重量份数；
抗氧剂168 0.2重量份数；
(4)、增韧剂
纳米碳酸钙 1～2重量份数。
2、根据权利要求1所述的环保阻燃PC/PBT塑料合金，其特征在于：制备方法如下：
(1)、准备助剂
A、复合型阻燃剂：将芳香族磷酸酯和苯甲基硅酮按所述配方比例进行混合得到复合型阻燃剂；
B、增韧剂：将纳米碳酸钙用其1％量的KH-550偶联剂在1000转/每分以上的高速搅拌下进行表面活性处理，表面活性处理品干燥后备用；
(2)、主辅料混合
将干燥的主料与复合型阻燃剂、增容剂、抗氧剂、增韧剂进行混合搅拌，使各组分充分分散均匀；
(3)、熔融挤出
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中熔融挤出，熔融挤出温度在230～250℃范围；
(4)、造粒及后处理
对挤出的物料造粒及后处理得成品。
3、根据权利要求1所述的环保阻燃PC/PBT塑料合金，其特征在于：所述纳米碳酸钙为20～60纳米碳酸钙。
4、根据权利要求2所述的环保阻燃PC/PBT塑料合金，其特征在于：所述第(2)步主辅料混合中，采用搅拌器在1000转/每分以上的高速条件下混合搅拌。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Owner name: SUZHOU LANTE NANOMETER MATERIALS TECHNOLOGY CO., L Free format text: FORMER OWNER: SUZHOU KAIMIKE NEW MATERIALS CO., LTD. Effective date: 20100519 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 215011 NO.178 BINHE ROAD (SUZHOU OVERSEAS STUDENTS VENTURE PARK), SUZHOU NEW DISTRICT, SUZHOU CITY, JIANGSU PROVINCE TO: 215011 NO.209 ZHUYUAN ROAD (VENTURE PARK), SUZHOU HIGH-TECH ZONE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20100519 Address after: 215011 No. 209 Chuk Yuen Road, Suzhou hi tech Development Zone (Pioneer Park) Patentee after: Lante Nano Materials Tech Co., Ltd., Suzhou Address before: 215011, Binhe Road, Suzhou New District, Jiangsu, Suzhou (Suzhou Overseas Students Pioneer Park), 178 Patentee before: Suzhou Chemical New Material Co., Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: MENG FANMAO Free format text: FORMER OWNER: LANTE NANO MATERIALS TECH CO., LTD., SUZHOU Effective date: 20110628 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20110628 Address after: 215011 No. 209 Chuk Yuen Road, Suzhou hi tech Development Zone (Pioneer Park) Patentee after: Meng Fanmao Address before: 215011 No. 209 Chuk Yuen Road, Suzhou hi tech Development Zone (Pioneer Park) Patentee before: Lante Nano Materials Tech Co., Ltd., Suzhou |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Meng Fanmao Document name: Notification to Pay the Fees |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080730 Termination date: 20131220 |