CN1787799A - 水包油型乳化化妆品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种使用感觉(清爽感与保湿感的持续性)优异、而且乳化的长期稳定性优异的水包油型乳化化妆品，其含有(A)选自由作为赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸的反应产物的酯化合物、赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和该酯化合物和多元羧酸的缩聚物、赤藓醇和/或赤藓醇缩合物与多元羧酸的缩聚物和脂肪酸的缩聚物、以及赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸和多元羧酸的缩聚物组成的群的1种或2种或2种以上，(B)HLB为10或10以上的非离子型表面活性剂和/或离子型表面活性剂，以及(C)水性成分。

Description

水包油型乳化化妆品
技术领域
本发明涉及水包油型乳化化妆品，更详细地，涉及兼顾清爽感与保湿感的持续性、乳化稳定性优异的水包油型乳化化妆品。
背景技术
以往，水包油型乳化化妆品通过涂敷，以化妆品中添加的水分、油剂、保湿剂、美容剂等发挥作用，调节皮肤的水分与油分的平衡，带来使皮肤保持健康的效果。另外，通过选择所添加的成分，可以进行附加保存稳定性、使用感觉、外观等的各种效果的研究(例如，参照日本专利特许第2657219号公报、日本专利特开2001-39827号公报及日本专利特开2001-354510号公报)。
发明内容
水包油型乳化化妆品，在被研究的效果中，关于保湿感，因为与含有其它油剂的剂型，例如油包水型乳化化妆品或油性化妆品相比较差，所以，希望开发在维持水包油型乳化化妆品特征的清爽感、涂敷时的伸展性良好、可用性优异的同时，保湿感的持续性优异、乳化的长期稳定性良好的水包油型乳化化妆品。
本发明人为解决上述课题，反复深入研究的结果，发现通过含有特定的赤藓醇和/或赤藓醇缩合物的衍生物、HLB(hydrophilelipophile balance，亲水亲油平衡值)为10或10以上的非离子型表面活性剂和/或HLB为10或10以上的离子型表面活性剂、及水性成分，可以得到保湿感的持续性优异、具有清爽感、可用性优异、油剂乳化优异、长期稳定性良好的水包油型乳化化妆品，从而完成了本发明。
即，本发明提供含有下述成分(A)、(B)及(C)的水包油型乳化化妆品。
(A)选自由作为赤藓醇和/或赤藓醇缩合物与脂肪酸的反应产物的以下述通式(I)和/或(II)表示的酯化合物、赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和该酯化合物和多元羧酸的缩聚物、赤藓醇和/或赤藓醇缩合物与多元羧酸的缩聚物和脂肪酸的缩聚物、及赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸和多元羧酸的缩聚物组成的群中的1种或2种或2种以上，
(式中，R1～R4分别独立地表示氢原子、脂肪酸残基或多元羧酸残基，R5与R6分别独立地表示氢原子、脂肪酸残基或多元羧酸残基。但是，R1～R4不能全部同时表示氢原子、R5与R6不能两者同时表示氢原子。)
(B)HLB为10或10以上的非离子型表面活性剂和/或HLB为10或10以上的离子型表面活性剂，及
(C)水性成分。
另外，所谓赤藓醇和/或赤藓醇缩合物与多元羧酸的缩聚物和脂肪酸的缩聚物，是指赤藓醇和/或赤藓醇缩合物与多元羧酸的缩聚物，通过与脂肪酸的酯化反应而得到的缩聚物。
另外，本发明提供水包油型乳化化妆品，其特征在于，含有成分(A)、(B)及(C)，(A)中，通式(I)中的R1～R4至少一个是氢原子。
本发明还提供水包油型乳化化妆品，其特征在于，含有成分(A)、(B)及(C)，成分(A)中，通式(II)中的R5与R6至少一个是氢原子。
本发明还提供水包油型乳化化妆品，其特征在于，含有成分(A)、(B)及(C)，其中，含有0.1～30质量％的成分(A)、0.01～10质量％的成分(B)、40～95质量％的成分(C)。
本发明还提供水包油型乳化化妆品，其特征在于，含有成分(A)、(B)及(C)，成分(A)的羟值(OHV)是10～150。
具体实施方式
本发明的水包油型乳化化妆品中使用的成分(A)选自由作为赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸的反应产物的以下述通式(I)和/或(II)表示的酯化合物、赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和该酯化合物和多元羧酸的缩聚物、赤藓醇和/或赤藓醇缩合物与多元羧酸的缩聚物和脂肪酸的缩聚物、及赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸和多元羧酸的缩聚物组成的群中的1种或2种或2种以上。
Figure A20048001294000081
(式中，R1～R4分别独立地表示氢原子、脂肪酸残基或多元羧酸残基，R5与R6分别独立地表示氢原子、脂肪酸残基或多元羧酸残基。但是，R1～R4不能全部同时表示氢原子、R5与R6不能两者同时表示氢原子。)
作为用于形成成分(A)的脂肪酸，优选碳原子数5～28的直链或支链脂肪酸、特别优选支链脂肪酸。作为这样的支链脂肪酸，例如可以列举特戊酸、异庚酸、4-乙基戊酸、异辛酸、2-乙基己酸、4，5-二甲基己酸、4-丙基戊酸、异壬酸、2-乙基庚酸、3，5，5-三甲基己酸、异癸酸、异十二烷酸、2-甲基癸酸、3-甲基癸酸、4-甲基癸酸、5-甲基癸酸、6-甲基癸酸、7-甲基癸酸、9-甲基癸酸、6-乙基壬酸、5-丙基辛酸、异月桂酸、3-甲基十一烷酸、6-丙基壬酸、异十三烷酸、2-甲基十二烷酸、3-甲基十二烷酸、4-甲基十二烷酸、5-甲基十二烷酸、11-甲基十二烷酸、7-丙基癸酸、异肉豆蔻酸、2-甲基十三烷酸、12-甲基十三烷酸、异软脂酸、2-己基癸酸、14-甲基十五烷酸、2-乙基十四烷酸、异硬脂酸、甲基支链型异硬脂酸、2-庚基十一烷酸、2-异庚基异十一烷酸、2-乙基十六烷酸、14-乙基十六烷酸、14-甲基十七烷酸、15-甲基十七烷酸、16-甲基十七烷酸、2-丁基十四烷酸、异二十烷酸、3-甲基十九烷酸、2-乙基十八烷酸、异二十六烷酸、24-甲基二十七烷酸、2-乙基二十四烷酸、2-丁基二十二烷酸、2-己基二十烷酸、2-辛基十八烷酸、2-癸基十六烷酸等，可以使用这些的1种或2种或2种以上。其中优选碳原子数8～18的脂肪酸，特别优选异辛酸(更优选2-乙基己酸、4，5-二甲基己酸)、异壬酸(更优选2-乙基庚酸、3，5，5-三甲基己酸)、异软脂酸、异十三烷酸、异硬脂酸(更优选甲基支链型异硬脂酸、2-庚基十一烷酸、2-异庚基异十一烷酸)等的碳原子数8～18的支链饱和脂肪酸。其中，优选异辛酸、特别优选2-乙基己酸，及优选异硬脂酸、特别优选甲基支链型异硬脂酸。
所谓直链脂肪酸，是碳原子数6～28的直链饱和脂肪酸，例如可以列举己酸、羊脂酸、辛酸、壬酸、癸酸、十二烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、山嵛酸等的饱和脂肪酸，以及癸烯酸、十一碳烯酸、肉豆蔻烯酸、软脂烯酸、油酸、反油酸、二十碳-11-烯酸、芥子酸、巴西烯酸等的直链不饱和脂肪酸，可以使用这些的1种或2种或2种以上。
表示本发明成分(A)的通式(I)的酯化合物，是由单酯、二酯、三酯或四酯的1种或2种或2种以上组成的。另外，以通式(II)表示的酯化合物是由单酯或二酯的1种或2种或2种以上组成的化合物。另外，所谓以通式(I)与通式(II)表示的酯化合物，是指分别选自以通式(I)表示的酯化合物和以通式(II)表示的酯化合物的2种或2种以上的混合物。
本发明的成分(A)的通式(I)中的R1～R4优选至少一个是氢原子。另外，通式(II)中的R5与R6优选至少一个是氢原子。
另外，本发明中，以上述通式(I)为基本骨架的二酯与三酯的总含有率，优选占酯化合物中的20～94质量％、更优选占有40～80质量％。
另外，本发明的成分(A)是作为赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和异辛酸的反应产物的以通式(I-1)和/或(II-1)表示的酯化合物的混合物，以通式(I-1)为基本骨架的单酯、二酯、三酯、四酯的含量优选分别是0～10质量％、0～30质量％、18～70质量％与6～75质量％，更优选分别是0～3质量％、0～20质量％、1 3～70质量％与8～60质量％，最优选分别是0～3质量％、3～20质量％、30～70质量％与8～40质量％。另外，以通式(II-1)为基本骨架的单酯、二酯的含量优选分别是0～10质量％、0～50质量％，更优选分别是0～3质量％、0～35质量％，最优选分别是0～3质量％、5～35质量％。
(式中，R1’～R4’分别独立地表示氢原子或异辛酸残基，R5’与R6’分别独立地表示氢原子或异辛酸残基。但是，R1’～R4’不能全部同时表示氢原子、R5’与R6’不能两者同时表示氢原子。)
另外，作为式中的异辛酸残基，可以列举-C(＝O)- (CH2CH3)CH-(CH2)3-CH3[2-乙基己酸]和-C(＝O)- (CH2)2-(CH3)CH-(CH3)CH-CH3[4，5-二甲基己酸]。
关于单酯、二酯、三酯、四酯的含量，对通式(I-1)的情况进行了说明，另外，关于单酯、二酯的含量，对通式(II-1)的情况进行了说明，这些含量在通式(I)的情况、通式(II)的情况下也是同样的。
另外，为了调制本发明成分(c)的缩聚物，而在本发明中使用的多元羧酸优选琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸等的碳原子数2～10的二元羧酸，特别优选碳原子数4～10的二元饱和羧酸。特别优选琥珀酸。这些可以使用1种或2种或2种以上。
在本发明成分(A)的缩聚物的制备中，作为原料优选使用碳原子数8～18的支链脂肪酸(优选饱和支链脂肪酸)与碳原子数2～10的二元羧酸(优选碳原子数4～10的二元羧酸)的混合物，或碳原子数8～18的支链脂肪酸(优选支链饱和脂肪酸)及碳原子数8～18的直链脂肪酸(直链饱和脂肪酸)与碳原子数2～10的二元羧酸(优选碳原子数4～10的二元羧酸)的混合物。此时，支链脂肪酸和二元羧酸的摩尔比(支链脂肪酸/二元羧酸)可以使用70/30～95/5，支链脂肪酸以及直链脂肪酸和二元羧酸的摩尔比(支链脂肪酸以及直链脂肪酸/二元羧酸)可以使用70/30～95/5。
本发明的成分(A)，优选为羟值(以下简称为“OHV”)10～150、更优选20～120、最优选30～110。另外还优选OHV在35或35以上，也优选在110或110以下。另外，作为成分(A)使用上述规定化合物的混合物时，优选混合物的OHV总和在上述范围。因为OHV在这样的范围时水分保持性提高，所以，可以发挥容易得到保湿感的效果。这里，所谓OHV，是利用粧原基一般試験法水酸基価測定法(化妆品原料基准一般试验方法羟值测定法)测定而得到的值。本发明的成分(A)，优选在室温下是液态，优选以布氏粘度计(Brookfield viscometer)测定的粘度(25℃)是30～30000mPa·s、更优选50～30000mPa·s、更加优选100～30000mPa·s。还优选50mPa·s或其以上，另外，也优选10000mPa·s或其以下，更优选5000mPa·s或其以下，进一步优选1100mPa·s或其以下。
本发明的成分(A)，可以通过例如以下方法制备。相对1当量的赤藓醇、投入1.5～3.5当量的脂肪酸和/或多元羧酸，在没有催化剂或在催化剂(例如氯化锡)存在下，在180～240℃下进行6～40小时酯化和/或脱水缩合反应。反应结束后，对反应混合物实施吸附处理等而除去催化剂，通过蒸馏等除去未反应原料等低分子组分，得到最终产品。
本发明的水包油型乳化化妆品中的成分(A)的混合量没有特别限制，但优选是水包油型乳化化妆品总量的0.1～30质量％、更优选1～10质量％。混合量若在该范围，则可以得到保湿感的持续与可用性方面优异的化妆品。
本发明中，作为成分(A)，以通式(I)和/或(II)表示的酯化合物和/或赤藓醇和脂肪酸和多元羧酸的缩聚物优选含有2质量％以上，另外优选含有30质量％或其以下，更优选8质量％或其以下、更加优选5质量％或其以下。
作为在本发明的水包油型乳化化妆品中使用的成分(B)的HLB为10或10以上的非离子型表面活性剂及HLB为10或10以上的离子型表面活性剂，只要是通常化妆品中使用的表面活性剂，就可以没有特别限制地使用。作为HLB为10或10以上的非离子型表面活性剂，具体地可以列举聚甘油基脂肪酸酯、聚氧乙烯固化蓖麻子油衍生物、聚氧乙烯蓖麻子油衍生物、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯等的聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯，聚氧乙烯单油酸甘油酯、聚氧乙烯三油酸酯、聚氧乙烯单异硬脂酸酯等的聚氧乙烯脂肪酸甘油酯，聚乙二醇单异硬脂酸酯等的聚乙二醇脂肪酸酯，聚氧乙烯烷基醚、聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯植物甾烷醇醚、聚氧乙烯植物甾醇醚、聚氧乙烯胆甾烷醇醚、聚氧乙烯胆甾醇醚、聚氧亚烃基改性烷醇聚硅氧烷等的聚氧乙烯加成型非离子表面活性剂。其中，优选HLB为10～15的表面活性剂。特别优选聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯，更加优选聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯及聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯。
作为HLB为10或10以上的离子型表面活性剂，可以列举阴离子型表面活性剂、两性表面活性剂、阳离子型表面活性剂。作为阴离子型表面活性剂，可以列举硬脂酸、月桂酸那样的脂肪酸及其的脂肪酸皂、烷基磷酸盐、聚氧乙烯烷基醚磷酸盐、烷基硫酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐。另外，作为阴离子型表面活性剂使用的脂肪酸皂，可以使用预先配制成脂肪酸钠或脂肪酸钾的脂肪酸皂，另外，也可以在制造时将氢氧化钠或氢氧化钾等的碱与脂肪酸混合配制而使用。作为两性表面活性剂，可以列举醋酸甜菜碱、烷基氨基醋酸甜菜碱、咪唑啉甜菜碱等。作为阳离子型表面活性剂，可以列举烷基铵盐、烷基苄基铵盐等。另外，关于山梨糖醇酐三硬脂酸酯、山梨糖醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐倍半油酸酯等HLB小于10的非离子型(无离子型)表面活性剂，作为添加乳化助剂或粉剂时的粉剂分散剂，可以在不损害本发明效果的范围中使用。
本发明的水包油型乳化化妆品中的成分(B)的混合量没有特别限制，优选是水包油型乳化化妆品总量中的0.01～10质量％、更优选是0.1～2质量％。混合量若在该范围，则可以得到伸展性等的可用性和乳化的长期稳定性方面优异的化妆品。
作为在本发明的水包油型乳化化妆品中可以使用的成分(C)的水性成分，是水或在可溶于水且能够成为溶剂的成分，可以列举例如乙醇、丁醇等的低级醇、丙二醇、1，3-丁二醇、一缩二丙二醇、聚乙二醇等的二醇类、甘油、双甘油、聚甘油等的甘油类、库拉索芦荟、金镂梅(Witch Hazel)、北美金镂梅(hamamelis)、黄瓜、柠檬、熏衣草、玫瑰等的水性植物提取液，可以使用选自由这些组成的群中的1种或2种或2种以上。其中，优选选自由水、乙醇、1，3-丁二醇、一缩二丙二醇及甘油组成的群中的1种或2种或2种以上。
本发明的水包油型乳化化妆品中的成分(C)的混合量没有特别限定，但优选是水包油型乳化化妆品总量的40～95质量％、更优选70～90质量％。混合量若在该范围，则可以得到伸展性等的可用性方面和清爽感优异的化妆品。另外，水性成分中的水的混合量优选在50质量％或其以上。
本发明的水包油型乳化化妆品中，除上述必须成分以外，作为通常在化妆品被添加的成分，可以在不妨碍本发明效果的范围内添加成分(A)以外的油性成分、粉剂、水溶性高分子、保湿剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、防腐剂、脂肪酶与蛋白酶等的酶类、间苯二酚与硫黄等的各种药剂、清凉剂、色素、香料等。
作为成分(A)以外的油性成分，不拘于动物油、植物油、合成油等来源，固态油、半固态油、液体油、挥发性油等的性状，可以列举在化妆品中一般被使用的烃类、油脂类、蜡类、固化油类、酯油类、脂肪酸类、高级醇类、硅油类、氟油类、油性凝胶化剂类等。具体地可以列举流体石蜡、角鲨烷、凡士林、聚异丁烯、聚丁烯、褐煤蜡、聚乙烯蜡、巴西棕榈蜡、微晶蜡、费-托合成蜡、固体石蜡等的烃类，二(胆甾醇基或植物甾醇基·二十二烷基·辛基十二烷基)N-月桂酰-L-谷氨酸酯等的氨基酸类酯油剂、牛油树脂等的多元醇脂肪酸酯、六甘油脂肪酸酯、十甘油脂肪酸酯及(己二酸·2-乙基己酸·硬脂酸)甘油低聚酯、二季戊四醇12-羟基硬脂酸酯、胆甾醇、胆甾烷醇、脱氢胆甾醇、羊毛脂脂肪酸胆甾醇酯、异硬脂酸胆甾醇酯、12-羟基硬脂酸胆甾醇酯、蓖麻酸胆甾醇酯、澳洲坚果油脂肪酸胆甾醇酯等的胆甾醇衍生物与植物甾醇衍生物、羊毛脂、吸附精制羊毛脂、液态羊毛脂、还原羊毛脂、醋酸液态羊毛脂、羊毛脂醇、加氢羊毛脂醇、羊毛脂脂肪酸等的羊毛脂衍生物和这些以聚氧亚烷基改性的油剂，木蜡、橄榄油、蓖麻油、水貂油、澳洲坚果油等的油脂类，蜜蜡、鲸蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡等的蜡类，荷荷芭油、肉豆蔻酸异丙酯、软脂酸异丙酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、三辛酸甘油酯(三2-乙基己酸甘油酯)、二异硬脂酸聚甘油酯、苹果酸二异硬脂基、季戊四醇松香酯、二辛酸新戊二醇酯、二癸酸新戊二醇酯等的酯类，硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、异硬脂酸、油酸等的脂肪酸类，硬脂醇、鲸蜡醇、月桂醇、油醇、异硬脂醇、山嵛醇等的高级醇类，甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、三甲基甲硅烷氧基硅酸酯、高聚合度甲基聚硅氧烷、高聚合度甲基苯基聚硅氧烷、高聚合度二甲基聚硅氧烷、烷氧基改性聚硅氧烷等的硅类，全氟代癸烷、全氟代辛烷、全氟代聚醚等的氟类油剂类，糊精脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、淀粉脂肪酸酯、硬脂酸钾、12-羟基硬脂酸等的油性凝胶化剂等，可以使用这些的1种或2种或2种以上。
作为粉剂，只要是可以作为通常用于化妆品中的粉剂使用的粉剂，就不被球状、板状、针状等的形状，烟雾状、微粒、颜料级等的粒径，多孔质、无孔质等的粒子结构等特别限定，可以列举无机粉剂类、发光性粉剂类、有机粉剂类、色素粉剂类、金属粉剂类、复合粉剂类等。如果具体举例，可以列举氧化钛、硅处理氧化钛、氧化锌、氧化铈、硫酸钡等的白色无机颜料，氧化铁、黑氧化铁、红氧化铁、黄色氧化铁、硅处理氧化铁红、碳黑、钛—氧化钛烧结物、氧化铬、氢氧化铬、普鲁士蓝、群青等的有色无机颜料，滑石、硅处理滑石、白云母、金云母、红云母、黑云母、合成云母、绢云母(sericite)、合成绢云母、陶土、碳化硅、膨润土、蒙脱石、无水硅酸、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化锑、硅藻土、硅酸铝、偏硅酸铝镁、硅酸钙、硅酸钡、硅酸镁、碳酸镁、羟基磷灰石、氮化硼等的白色主体粉剂，包覆二氧化钛的云母、包覆二氧化钛的氯氧化铋、氧化铁云母钛、普鲁士蓝处理云母钛、カルシン处理云母钛、硅处理云母钛、磷灰石、鱼鳞箔、聚对苯二甲酸乙二醇酯·铝·环氧层压粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯·聚烯烃层压薄膜粉末末、球状PMMA粉剂、聚对苯二甲酸乙二醇酯·聚甲基丙烯酸酯层压薄膜粉末等的发光性粉剂，聚酰胺类树脂、聚乙烯类树脂、聚酯类树脂、氟类树脂、纤维素类树脂、聚苯乙烯类树脂、聚苯乙烯-丙烯酸共聚树脂等的共聚树脂、聚丙烯类树脂、硅树脂、聚氨酯树脂等的有机高分子树脂粉剂，硬脂酸锌、N-酰基赖氨酸等的有机低分子粉剂，淀粉、丝粉末、纤维素粉末等的天然有机粉剂，红色201号、红色202号、红色205号、红色226号、红色228号、橙色203号、橙色204号、蓝色404号、黄色401号等的有机颜料粉剂，红色3号、红色104号、红色106号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、绿色3号、蓝色1号等的锆、钡或铝土等的有机颜料粉剂或者云母、铝粉、金粉、银粉等的金属粉剂，微粒氧化钛覆盖云母钛、微粒氧化锌覆盖云母钛、硫酸钡覆盖云母钛、含氧化钛的二氧化硅、含氧化锌的二氧化硅等的复合粉剂等，可以使用这些粉剂的1种或2种或2种以上，也可以使用进一步复合化的粉剂。
作为紫外线吸收剂，可以列举例如二苯酮类、对氨基苯甲酸(PABA)类、桂皮酸类、水杨酸类、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷、羟甲氧苯酮等。
作为水溶性高分子，可以列举黄原胶、果阿胶、软骨素硫酸钠、透明质酸钠、阿拉伯树胶、藻酸钠、卡拉胶、水膨润性粘土矿物等的天然型的高分子，甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素等的半合成型的高分子、羧基乙烯基聚合物、烷基加成羧基乙烯基聚合物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠等的合成型的高分子。作为保湿剂，可以列举例如蛋白质、粘多糖、胶原蛋白、弹性蛋白、角蛋白、三乙醇胺等。
作为抗氧化剂，可以列举例如生育酚类、抗坏血酸、L-抗坏血酸磷酸酯镁等，作为美容成分，可以列举维生素类、消炎剂、生药等，作为防腐剂，可以列举例如对羟基苯甲酸酯、对羟基苯甲酸酯类(paraben)、苯氧基乙醇。
作为本发明特别优选的混合例，可以列举如下。
混合例1
作为成分(A)含有OHV35～110的、以通式(I)和/或(II)表示的酯化合物、赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸和多元羧酸的缩聚物、或这些的混合物，
作为成分(B)含有HLB10～15的聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯，以及
作为成分(C)含有选自由水、乙醇、1，3-丁二醇、一缩二丙二醇及甘油所组成的群中的1种或2种或2种以上的水包油型乳化化妆品。
混合例2
作为成分(A)含有赤藓醇和2-乙基己酸的酯化合物、赤藓醇和异硬脂酸的酯化合物、赤藓醇和异硬脂酸和琥珀酸的缩聚物、或这些的混合物，
作为成分(B)含有聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯或聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯，以及
作为成分(C)含有选自由水、乙醇、1，3-丁二醇、一缩二丙二醇与甘油所组成的群中的1种或2种或2种以上的水包油型乳化化妆品。
本发明的水包油型乳化化妆品的制备方法没有特别限定，可以通过例如将加温的成分(A)及根据需要的油性成分添加到同样加温的成分(C)及其它成分中，在成分(B)的存在下乳化混合后冷却而得到。
本发明的水包油型乳化化妆品，可以用作为化妆水、防晒乳、乳液·面霜·美容液·无纺布含浸的面膜用的化妆液、美容涂敷剂、头发整理品、护发素等的脸、手脚、身体用的基础化妆品，口红、液体唇膏、唇彩、粉底、眼彩、粉底霜等的化妆用化妆品。
以下，举出实施例更详细地说明本发明，但本发明不受这些
实施例的任何限制。
在装有搅拌机、温度计、氮气进气管、水分离管的300ml的四口烧瓶中加入178g(1.24摩尔)的2-乙基己酸(协和发酵(株)生产、辛酸)和72g(0.59摩尔)的赤藓醇(日研化学(株)生产、赤藓醇)，以全部加入量的5质量％的量加入二甲苯作为回流溶剂，在180～240℃下，使混合物搅拌反应20小时。反应结束后，减压蒸馏除去回流溶剂二甲苯，用活性白土进行脱色处理，以常规方法进行脱臭、蒸馏处理，得到142g目标产物羟值101的赤藓醇和2-乙基己酸的酯化合物。以布氏粘度计测定的粘度是51mPa·s(25℃)。
该酯化合物中，以通式(I-1)为基本骨架的二酯、三酯、四酯、以及以通式(II-1)为基本骨架的二酯的含量，分别是7.7质量％、41.5质量％、20.4质量％与28.9质量％。
(制备例2)赤藓醇与异硬脂酸的酯化合物的制备
在装有搅拌机、温度计、氮气进气管、水分离管的300ml的四口烧瓶中加入222g(0.78摩尔)的异硬脂酸(ユニケマ社生产、PRISORIN ISAC3505)与37g(0.30摩尔)的赤藓醇(日研化学(株)生产、赤藓醇)，以全部加入量的5质量％的量加入二甲苯作为回流溶剂，在180～240℃使混合物搅拌反应13小时。反应结束后，减压蒸馏除去回流溶剂二甲苯，用活性白土进行脱色处理，以常规方法进行脱臭、蒸馏处理，得到目标产物羟值50的赤藓醇与异硬脂酸的酯化合物204g。以布氏粘度计测定的粘度是336mPa·s(25℃)。
(制备例3)赤藓醇和异硬脂酸和琥珀酸的缩聚物的制备
在装有搅拌机、温度计、氮气进气管、水分离管的300ml的四口烧瓶中加入185g(0.65摩尔)的异硬脂酸(ユニケマ社生产、PRISORIN ISAC3505)和37g(0.30摩尔)的赤藓醇(日研化学(株)生产、赤藓醇)，以全部加入量的5质量％的量加入二甲苯作为回流溶剂，在180～210℃使混合物搅拌反应10小时，冷却，然后，追加16g(0.16摩尔)琥珀酸酐(新日本理化(株)、リカシツド SA)，在120～230℃下，再使混合物搅拌反应16小时。反应结束后，减压蒸馏除去回流溶剂二甲苯，用活性白土进行脱色处理，以常规方法进行脱臭、蒸馏处理，得到目标产物羟值39的赤藓醇和异硬脂酸和琥珀酸的缩聚物143g。以布氏粘度计测定的粘度是1130mPa·s(25℃)。
实施例1～10与比较例1～3：美容液
以下表1所示组成与下述制备方法制备美容液。根据下述方法对所得到的美容液，就(1)使用感觉(清爽感与保湿感的持续性)、(2)乳化的长期稳定性的评价项目进行评价。其结果在表1中合并表示。
表1(质量％)
  No.   成分                                                实施例            对照例
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   1   2   3
  1   聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯(20E.O.)(HLB 15)   0.5   0.5   0.01   10   0.5   0.5   0.5   0.5   2   0.5   -   0.5   0.5
  2   山梨糖醇酐倍半油酸酯(HLB 3.7)   0.1   0.1   0.01   0.1   0.1   0.1   -   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1
  3   制备例1的酯化合物   2   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -
  4   制备例2的酯化合物   -   2   2   2   0.1   30   2   1   8   2   2   -   -
  5   制备例3的酯化合物   -   -   -   -   -   -   -   1   -   -   -   -   -
  6   三辛酸甘油酯   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   2
  7   2-乙基己酸十六烷酯   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5
  8   乙醇   10   10   10   10   10   10   10   10   10   10   10   10   10
  9   香料   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1
  10   一缩二丙二醇   10   10   10   10   10   10   10   -   10   20   10   10   10
  11   甘油   10   10   10   10   10   10   10   20   10   -   10   10   10
  12   防腐剂   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1
  13   精制水   62.2   62.2   62.78   52.7   64.1   34.2   62.3   62.2   54.7   62.2   62.7   64.2   62.2
  合计   100   100   100   100   100   100   100   100   100   100   100   100   100
  评价项目与评定结果
  清爽感   ◎   ◎   ◎   ○   ◎   ○   ◎   ○   ○   ○   △   △   △
  保湿感的持续   ◎   ◎   ◎   ◎   ○   ◎   ◎   ◎   ◎   ◎   △   ×   △
  乳化的长期稳定性   ◎   ◎   ○   ◎   ◎   ○   ○   ◎   ◎   ◎   ×   ○   ×
(制备方法)
A：将成分1～7在80℃溶解混合。
B：将成分8～13加热到80℃，添加到在A工序得到的混合物中进行乳化。
C：冷却B工序得到的乳化物，得到美容液。
(使用感觉的评价方法)
让有10年以上化妆经历的女性30人使用，对“清爽感”、“保湿感的持续性”进行感观评价。评价采用下述的(a)绝对评价标准作7等级评价，评分的平均值采用(b)4等级评定标准评定。但是，关于保湿感的持续性，是将各试样涂敷在唇上，让小组成员进行日常的生活，评价3小时后的保湿效果。
(a)绝对评价标准
(评分)              ：(评价)
6分                 ：非常良好
5分                 ：良好
4分                 ：稍良好
3分                 ：普通
2分                 ：稍不良
1分                 ：不良
0分                 ：非常不良
(b)4等级判断标准
(评分的平均分)      ：(评定)
超过5分             ：非常良好        ：◎
超过3分、5分以下    ：良好            ：○
超过1分、3分以下    ：稍不良          ：△
1分以下             ：不良            ：×
(乳化的长期稳定性的评价方法)
各试样在50℃的恒温槽中放置一个月，以下述的(C)4等级评定标准评定外观变化(分离、乳状液分层)。
(c)4等级判断标准
(变化的程度)          ：(评定)
完全不变              ：◎
轻微变化              ：○
有变化                ：△
相当大的变化          ：×
从表1的结果可知，本发明品的实施例1～10的美容液，与比较例1～3的美容液相比，清爽感与保湿感的持续性及乳化的长期稳定性优异。相对于此，在没有添加本发明构成成分的成分(A)的比较例2中，特别在保湿效果的持续性这点上得不到满足。另外，在没有添加本发明构成成分的成分(B)的比较例1中，特别在长期稳定性这点上得不到满足。代替本发明构成成分的成分(A)而使用三辛酸甘油酯的比较例3中，特别在乳化的长期稳定性这点上得不到满足。
实施例11：乳液
(成分)                               (质量％)
1.山梨糖醇酐单油酸酯(HLB 4.3)           0.1
2.聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯
(20E.O.)(HLB 14.9)                      2.0
3.制备例2的酯化合物                     10.0
4.香料                                  0.02
5.三辛酸甘油酯                          1.0
6.一缩二丙二醇                          5.0
7.甘油                                  5.0
8.藻酸钠                                0.5
9.羧基乙烯基聚合物                            0.2
10.防腐剂(对羟基苯甲酸乙酯)                   0.1
11.精制水                                     75.98
12.L-抗坏血酸磷酸酯镁                         0.1
总计                                          100
(制备方法)
A：将成分1～5在80℃溶解混合。
B：将成分6～12加热到80℃，添加到在A工序得到的混合物中进行乳化。
C：冷却B工序得到的乳化物得到乳液。
实施例11的乳液，清爽感与保湿感的持续性优异，没有分离和乳状液分层，乳化的长期稳定性也优异。
实施例12：眼霜
(成分)                                     (质量％)
1.山梨糖醇酐三硬脂酸酯(HLB 2.1)               0.05
2.聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯
(20E.O.)(HLB11.0)                             0.1
3.二(植物甾醇·二十二烷基·辛基十二烷基)
N-月桂酰-L-谷氨酸酯                           0.5
4.微晶蜡                                      0.5
5.聚丁烯                                      1.5
6.硬脂醇                                      2.5
7.制备例1的酯化合物                           1.0
8.二甲基聚硅氧烷                              0.5
9.一缩二丙二醇                                5.0
10.甘油                                       5.0
11.藻酸钠                                     0.1
12.防腐剂(对羟基苯甲酸乙酯)                    0.1
13.精制水                                      83.13
14.香料                                        0.02
总计                                           100
(制备方法)
A：将成分1～8在80℃溶解混合。
B：将成分9～14加热到80℃，添加到在A工序得到的混合物中进行乳化。
C：冷却B工序得到的乳化物得到眼霜。
实施例11的眼霜，清爽感与保湿感的持续性优异，没有分离和乳状液分层、乳化的长期稳定性也优异。
实施例13：粉底
(成分)                                       (质量％)
1.十甲基环戊硅氧烷                             5.0
2.有机硅树脂溶液注(1)                          5.0
3.制备例2的缩聚物                              1.0
4.二癸酸新戊二醇酯                             2.0
5.硬脂酸                                       1.5
6.山梨糖醇酐三硬脂酸酯(HLB2.1)                 0.05
7.聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯
(20E.O.)(HLB11.0)                              0.2
8.三乙醇胺                                     0.5
9.对羟基苯甲酸酯类                             0.3
10.氢氧化钾                                    0.2
11.1，3-丁二醇                                 10.0
12.精制水                                      53.3
13.水膨润性粘土矿物注(2)                       0.8
14.羧甲基纤维素                                 0.1
15.黄原胶                                       0.05
16.滑石                                         5.0
17.云母                                         3.0
18.黑氧化铁                                     0.3
19.红氧化铁                                     0.7
20.黄色氧化铁                                   1.0
21.氧化钛                                       8.0
22.微粒氧化钛                                   2.0
总计                                            100
注(1)KF-9021(信越化学工业社生产)
注(2)クニピアG-4(クニミネ工业社生产)
(制备方法)
A：将成分1～7在80℃溶解混合。
B：将成分8～15加热到80℃，将成分16～22在均质混合机中分散。
C：将B工序得到的分散物添加到在A工序得到的混合物中，进行乳化。之后冷却，得到粉底。
实施例13的粉底，清爽感与保湿感的持续性、保存稳定性优异，没有分离与乳状液分层，保存稳定性优异。
实施例14：眼彩
(成分)                                        (质量％)
1.山梨糖醇酐三硬脂酸酯(HLB2.1)                  0.05
2.聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯
(20E.O.)(HLB11.0)                               0.1
3.制备例3的缩聚物                               5.0
4.苹果酸二异硬脂醇酯                            2.0
5.硬脂酸                                      0.4
6.异硬脂酸                                    0.5
7.精制水                                      67.15
8.三乙醇胺                                    0.8
9.聚乙二醇(分子量400)                         3.0
10.乙醇                                       5.0
11.对羟基苯甲酸酯类                           0.5
12.甘油                                       3.0
13.红色226号                                  1.0
14.硅处理氧化铁红  注(3)                      1.0
15.硅处理氧化钛  注(3)                        0.5
16.硅处理云母钛  注(3)                        5.0
17.硅处理滑石  注(3)                          3.0
18.球状PMMA粉剂(平均粒径10μm)                2.0
总计                                          100
注(3)二甲基聚硅氧烷5质量％处理
A：将成分1～6在80℃溶解混合。
B：将成分7～12加热到80℃，向其中加入成分13～18，在均质混合机中分散。
C：将B工序得到的分散物添加到在A工序得到的混合物中，进行乳化。之后冷却，得到眼彩。
实施例14的眼彩，清爽感与保湿感的持续性优异，没有分离和乳状液分层，乳化的长期稳定性也优异。
如上详述，本发明的水包油型乳化化妆品，使用感觉(清爽感与保湿感的持续性)优异，而且乳化的长期稳定性优异，作为水包油型乳化化妆品具有优异的品质。

Claims (20)

1.一种水包油型乳化化妆品，其特征在于，含有下述成分(A)、(B)及(C)，
(A)选自由作为赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸的反应产物的由下述通式(I)和/或(II)表示的酯化合物、赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和该酯化合物和多元羧酸的缩聚物、赤藓醇和/或赤藓醇缩合物与多元羧酸的缩聚物和脂肪酸的缩聚物、及赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸和多元羧酸的缩聚物组成的群的1种或2种或2种以上，
式中，R1～R4分别独立地表示氢原子、脂肪酸残基或多元羧酸残基，R5与R6分别独立地表示氢原子、脂肪酸残基或多元羧酸残基，但是，R1～R4不能全部同时表示氢原子、R5与R6不能两者同时表示氢原子，
(B)HLB为10或10以上的非离子型表面活性剂和/或HLB为10或10以上的离子型表面活性剂，
(C)水性成分。
2.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，表示成分(A)的通式(I)及(II)中的脂肪酸残基是由碳原子数5～28的直链或支链脂肪酸衍生的。
3.根据权利要求2所述的水包油型乳化化妆品，其中，表示成分(A)的通式(I)及(II)中的脂肪酸残基是由支链的脂肪酸衍生的。
4.根据权利要求3所述的水包油型乳化化妆品，其中，表示成分(A)的通式(I)及(II)中的脂肪酸残基是由碳原子数8～18的支链饱和脂肪酸衍生的。
5.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，多元羧酸是碳原子数2～10的二元羧酸。
6.根据权利要求1～5的任意1项所述的水包油型乳化化妆品，其中，所述通式(I)中的R1～R4的至少一个是氢原子。
7.根据权利要求1～6的任意1项所述的水包油型乳化化妆品，其中，所述通式(II)中的R5和R6的任意一个是氢原子。
8.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，成分(A)是(a)由通式(I)和/或(II)表示的酯化合物、或(b)赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸和多元羧酸的缩聚物。
9.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，成分(A)是(a)由通式(I)和/或(II)表示的酯化合物和(b)赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸和多元羧酸的缩聚物的混合物。
10.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，成分(A)，以所述通式(I)为基本骨架的二酯与三酯的总量以全部酯化合物的20～94质量％的量存在。
11.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，成分(A)是由通式(I-1)和/或(II-1)表示的酯化合物的混合物，
式中，R1’～R4’分别独立地表示氢原子或异辛酸残基，R5’及R6’分别独立地表示氢原子或异辛酸残基，但是，R1’～R4’不能全部同时表示氢原子，R5’与R6’不能两者同时表示氢原子。
12.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，成分(A)是通过对1当量的赤藓醇与1.5～3.5当量的脂肪酸、多元羧酸或这些的混合物进行酯化和/或脱水缩合反应而制得的。
13.根据权利要求1～12的任意1项所述的水包油型乳化化妆品，其中，成分(A)的羟值(OHV)是10～150。
14.根据权利要求13所述的水包油型乳化化妆品，其中，成分(A)的羟值(OHV)是20～120。
15.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，成分(B)是HLB 10～15的非离子型表面活性剂。
16.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，成分(C)的水性成分是选自由水；乙醇、丁醇等的低级醇；丙二醇、1，3-丁二醇、一缩二丙二醇、聚乙二醇等的二醇类；甘油、双甘油、聚甘油等的甘油类；以及库拉索芦荟、金镂梅、北美金镂梅、黄瓜、柠檬、熏衣草、玫瑰等的水性植物提取液组成的群中的1种或2种或2种以上。
17.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其中，
所述成分(A)是OHV35～110的、(a)由通式(I)和/或(II)表示的酯化合物、(b)赤藓醇和/或赤藓醇缩合物和脂肪酸和多元羧酸的缩聚物、或这些的混合物，
所述成分(B)是HLB 10～15的聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯，
所述成分(C)是选自由水、乙醇、1，3-丁二醇、一缩二丙二醇及甘油组成的群中的1种或2种或2种以上。
18.根据权利要求17所述的水包油型乳化化妆品，其中，
所述成分(A)是赤藓醇和2-乙基己酸的酯化合物、赤藓醇和异硬脂酸的酯化合物、赤藓醇和异硬脂酸和琥珀酸的缩聚物、或这些的混合物，
所述成分(B)是聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯或聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯。
19.根据权利要求1～18的任意1项所述的水包油型乳化化妆品，其中，含有0.1～30质量％的成分(A)、0.01～10质量％的成分(B)、40～95质量％的成分(C)。
20.根据权利要求19所述的水包油型乳化化妆品，其特征在于，含有1～10质量％的所述成分(A)、0.1～2质量％的所述成分(B)、70～90质量％的所述成分(C)。
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