CN1781998A - 基于SiO2薄片的效应颜料 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于涂覆有一个或多个层的SiO₂薄片的具有改善的光学性能的效应颜料，其中SiO₂薄片具有50nm到150nm的厚度，还涉及其制备方法和涉及这些颜料用于化妆品、油漆、涂料、塑料、薄膜中，用于保密印刷中，用于文件和身份证中的保密特征中，用于将种子着色，用于将食品着色或用于药剂包衣中及用于制备颜料组合物和干制剂方面的用途。

Description

基于SiO2薄片的效应颜料

本发明涉及基于涂覆有一个或多个层的SiO₂薄片的具有改善的光学性能的效应颜料，其中SiO₂薄片具有50nm到150nm的厚度，还涉及其制备方法，和该颜料用于化妆品、油漆、涂料、塑料、薄膜中，用于保密印刷中，用于文件和身份证的保密特征中，用于将种子着色，用于将食品着色或用于药剂包衣中及用于制备颜料组合物和干制剂方面的用途。

光泽颜料或效应颜料的应用是很广泛的。这种类型的颜料在汽车油漆、各种装饰涂料中和在塑料的着色中，在油漆和印刷油墨中，尤其是用于保密印刷的油墨中，在装饰性化妆品方面的应用中已经变得不可缺少。在围绕它们的基体中，这些颜料理想的是平行于涂层的表面排列，并通过入射光的干涉、反射和吸收的复杂相互作用显示它们的光学作用。明亮颜色的根据观察的角度而在不同颜色之间的改变，所谓随角异色，或者改变明度印象，是对于各种不同应用有意义的焦点。

这种颜料通常通过用金属氧化物或金属层涂覆薄片状金属或非金属基材而制备。这些颜料中大多数基于包含金属或天然页硅酸盐例如云母、滑石或玻璃的薄片状基材。

特别地，页硅酸盐具有如下缺点：基材的厚度在很宽的范围内变化而不能特定地调节，这结果导致即使是在透明的基材的情况下，光在基材处以基本上无法控制的方式透射和反射，因此不能以目标方式来利用。

WO93/08237公开了一种基于SiO₂薄片的效应颜料，这种颜料可以通过皮带技术以降低的层厚变化来制造。这里描述的SiO₂薄片的厚度通常为200nm到2μm，特别是500nm。

迄今为止所知道的颜料都不能实现达到所有需要的效果，使得对于新型颜料存在持续的需求，该新型颜料能通用于很宽范围的应用领域并表现出新颖和令人感兴趣的颜色效果。

通过根据本发明的颜料实现了上述目的。因此本发明涉及基于涂覆有一个或多个层的SiO₂薄片的具有改善的光学性能的效应颜料，其中SiO₂薄片具有50nm到150nm的厚度。

本发明同样涉及制造这些颜料的方法，其中将具有50nm到150nm的厚度的SiO₂薄片用一个或多个层涂覆。

根据本发明的颜料的优点在于，它们能通用于很宽范围的应用领域。该效应颜料呈现出的新颖效果是利用现有技术中的颜料无法达到的，或者不是以这种形式预期的。这些预料不到的效果的基础是根据本发明的效应颜料的多种性能的结合。首先，该效应颜料具有厚度为50nm到150nm的很薄的基材，其以一种特别的方式影响着效应颜料的光学性能。其次，基材是一种合成的SiO₂薄片，其突出之处为高透明度和均匀的层厚。这些特别特征的结合导致在相应的效应颜料中令人惊奇且独特的效果，并由此开辟了解决具有特殊性能的新型颜料的途径。

由于这些有利的性能，依照本发明的效应颜料普遍适用于很大量的不同的应用领域。因此本发明也涉及这些颜料用于化妆品、油漆、涂料、塑料、薄膜中，用于保密印刷中，用于文件和身份证的保密特征中，用于将种子着色，用于将食品着色或用于药剂包衣中和用于制备颜料组合物和干制剂方面的用途。

根据本发明的颜料是基于薄片状二氧化硅颗粒，该颗粒具有均匀的层厚，并优选地依照国际申请WO93/08237通过水玻璃溶液的固体化和水解而在连续皮带上制备。这里所采用的术语“均匀层厚”意指层厚的公差介于颗粒总的干层厚度的3到10％，优选为3到5％。薄片状二氧化硅颗粒通常是以无定形形式存在。这种合成的薄片具有相对于诸如云母的天然材料的优点是，层厚可以根据想要的效果来设定，并且层厚的公差是有限的。

基材的直径通常为1和250μm，优选为2和100μm。它们的厚度为50nm和150nm。薄片状基材的平均长宽比，即这里与平均直径相对应的平均长度测量值，与平均厚度测量值的比值，通常为5到200，优选20到150，特别优选30到120。

依据本发明的颜料中，所述基材涂覆有一个或多个层；SiO₂薄片优选用一个层涂覆。

这里，该一个或多个层包含金属氧化物、金属氧化物水合物、金属低氧化物、金属、金属氟化物、金属氮化物、金属氧氮化物和/或这些材料的混合物。金属氧化物、金属氧化物、金属低氧化物、金属、金属氟化物、金属氮化物、金属氧氮化物层和/或其混合物可以具有低折射率(折射率＜1.8)或具有高折射率(折射率≥1.8)。适合的金属氧化物和金属氧化物水合物是本领域技术人员所公知的所有金属氧化物或金属氧化物水合物，例如，氧化铝、氧化铝水合物、氧化硅、氧化硅水合物、氧化铁、氧化锡、氧化铈、氧化锌、氧化锆，、氧化铬、氧化钛，尤其是二氧化钛、氧化钛水合物和其混合物，如钛铁矿或铁板钛矿。可以应用的金属低氧化物例如有钛的低氧化物。适合的金属例如有铬、铝、镍、银、金、铂、铅、锗、钛、铜或合金，适合的金属氟化物例如有氟化镁。可以应用的金属氮化物或金属氧氮化物例如有金属钛、锆和/或钽的氮化物或氧氮化物。优选金属氧化物、金属、金属氟化物和/或金属氧化物水合物层，并且非常特别优选将金属氧化物和/或金属氧化物水合物层施加到SiO₂薄片上。此外，也可以存在包含高和低折射率的金属氧化物、金属氧化物水合物、金属或金属氟化物层的多层结构，其中高和低折射率层优选是交替的。特别优选层组(packages)，其包含高折射率层和低折射率层，其中可以将一个或多个这些层组施加到SiO₂薄片上。在另一实施方案中，可以向金属氧化物、金属氧化物水合物、金属低氧化物、金属、金属氟化物、金属氮化物或金属氧氮化物层或其混合物中添加着色剂。适合的着色剂例如是有机或无机的有色颜料，例如有色金属氧化物，如磁铁矿、氧化铬，或有色颜料，例如，柏林蓝、群青、钒酸铋、Thénard’s蓝(钴蓝)，或者另选有机有色颜料，如靛、偶氮颜料、酞菁或胭脂红。

在优选的实施方案中，向SiO₂薄片上只施加一个层。这一个层优选包含一种或多种金属氧化物，尤其是二氧化钛和/或氧化铁。

该一个或多个层的厚度为20到500nm，且理想地与所需的效果或与SiO₂薄片的厚度相匹配。例如，在用二氧化钛层涂覆SiO₂薄片的情况下，获得银白色效应颜料。这里SiO₂薄片的层厚为50到150nm，优选为50到120nm，非常特别优选为50到100nm。氧化钛层的厚度范围为20到200nm，特别是30到180nm，非常特别优选为40到150nm。银白色效应颜料只有通过使用SiO₂薄片才能获得，因为在更大的基材厚度的情况下，随后发生的基材薄片的固有干涉防止银白色效果的发生。依照本发明的银白色效果颜料的特征在于具有特别纯的银白色效果和较高的光泽，它们通过基于天然云母的颜料以此方式无法获得。

如果层厚为120到150nm的SiO₂薄片被包含二氧化钛或氧化铁的一个或多个层所涂覆，就会得到有色干涉颜料。这里，所述一个或多个层的层厚通常为50到500nm，优选为50到400nm，特别为50到250nm。有色干涉颜料具有的干涉色比传统的干涉颜料更纯净，其中干涉色在视觉上没有显示角度依赖性。相比之下，现有技术中的具有较厚的SiO₂基材的颜料的情况下，经常观察到随角度变化的颜色效果，其在很多应用领域和颜色产生方面不总是需要的。

此外，依照本发明的效应颜料还适用于提供一种具有非薄片(non-flake)外观的效应颜料。非薄片外观是一种在施用介质中，例如表面涂层中使用颜料时可以观察到的一种效果。当出现这种效果时，肉眼就不再能分辨出施用介质中平行排列的单个颜料颗粒，即，单个颗粒就不再能被肉眼观察到。在要传达最均匀的可能的整体印象的应用中，例如，在汽车或工业油漆中，这是特别期望的。使用现有技术中的颜料，这种效果非常难，而在大多数情况下是不可能达到。例如，尽管如BiOCl适合产生这种效果，但由于其对光的不稳定性，它只是很少使用。于是，依据本发明的效应颜料可以实现提供具有非薄片外观的颜料，同时确保了颜料对光和化学影响的足够稳定性。依据本发明的具有非薄片外观的效应颜料基于层厚为50到100nm的SiO₂薄片，该SiO₂薄片由一个或多个层涂覆，优选存在一个金属氧化物层，特别是二氧化钛和/或氧化铁层。这里的层厚为50到500nm，优选为20到200nm。

因此在SiO₂薄片的基础上能制造具有不同着色和效果的效应颜料，它们通过其它方法只能很难获得，或者根本无法获得。

在本发明的又一实施方案中，依据本发明的效应颜料也可以被提供有另外的稳定化用的有机和/或无机涂层作为外层。如在EP0632109、US5,759,255、DE4317019、DE3929423、DE3235017、EP0492223、EP0342533、EP0268918、EP0141174、EP0764191、WO98/13426或EP0465805中给出了这种涂层的例子，在此引入其公开内容作为参考。除了上述已经提到的改善的光学性能之外，具有诸如有机硅烷或有机钛酸盐或有机锆酸盐的有机涂层的效应颜料还附加表现出提高的对气候老化影响，如，湿度和光的稳定性，其尤其对于工业涂料和在汽车领域中特别有意义。通过附加涂层的无机成分可以改善稳定化。总之，应该选择用于附加稳定化用涂层的各含量，以便使本发明的效应颜料的光学性能不会受到严重的影响。

适用于附加的稳定化用涂层的有机硅烷例如有如下通式的硅烷：

                  X_4-n-mZ-R_n(-B-Y)_m

其中，X＝OH、卤素、烷氧基、芳氧基

Z＝Si

R＝烷基、苯基或氢

B＝有机的至少双官能的基团(亚烷基，亚烷基氧基亚烷基)

Y＝烷基、氨基、取代氨基、羟基、羟烷基、硅氧烷基、乙酰氧基、异氰酸酯基、乙烯基、丙烯酰基、环氧基、环氧丙氧基、咪唑基或脲基

n，m＝0，1，2，3，其中n+m≤3。

有机硅烷由固着基团(X_4-n-mZ)、至少一种疏水基(R，B)和一种或多种烷基或官能基团(Y)组成，其中固着基团(X_4-n-mZ)能够与例如颜料的表面键合。固着基团优选由烷氧基硅烷组成，该烷氧基硅烷通过水解反应条件可以转化为相应的羟基。

通过选择适当的官能基团可以使有机硅烷匹配于各种要求。此外，根据涂覆顺序，可以在颜料和介质之间经由有机硅烷通过官能基团与相应的应用介质中的官能团反应而形成附加键。在特别的实施方案中，通过与使用介质相匹配的有机官能团的组合来将根本发明的效应颜料的表面改性。也适合于这个目的的是使用各种有机硅烷的混合物。颗粒表面的疏水性同样可以通过整合入包含烷基的偶联剂，例如烷基硅烷而得到匹配。除了有机硅烷，还优选使用其水解产物及其均质和非均质的低聚物和/或聚合物，上述材料同样可以单独使用或与已经描述过的硅烷结合使用。特别优选各种有机硅烷的混合物，特别是具有彼此不同的官能基团Y的各种有机硅烷的混合物，使用其确保特别广泛的应用范围。

有机硅烷的例子有丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、异辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷，优选乙烯三甲氧基硅烷。适合的低聚的、无醇的有机硅烷水解产物有，特别是由Sivento以商品名为“Dynasylan^”销售的产品，如Dynasylan HS 2926、Dynasylan HS 2909、Dynasylan HS 2907、Dynasylan HS 2781、Dynasylan HS 2776、Dynasylan HS2627。低聚的乙烯基硅烷和氨基硅烷水解产物也适合作为有机涂层。官能化的有机硅烷例如有3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷、1，3-双(3-环氧丙氧基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、脲基丙基三乙氧基硅烷，优选3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷。聚合硅烷体系的例子在WO98/13426中有描述，并由例如Sivento以商品为Hydrosil^销售。

本发明同样涉及制备依据本发明的效应颜料的方法，其中将具有50-150nm的厚度的SiO₂薄片用一个或多个层涂覆。用于该一个或多个层的合适材料已经在上文提到过。

通过湿法化学方法、通过溶胶-凝胶法和/或通过CVD或PVD法可以进行用一个或多个层的涂覆。

根据本发明用于制备效应颜料的方法优选为湿法化学法，其中可以使用已知的湿法化学涂覆技术，该技术是为了制备殊光颜料而开发的；该湿法化学法例如在下面的公开文献中描述过：DE1467468，DE1959988，DE2009566，DE2214545，DE2215191，DE2244298，DE2313331，DE2522572，DE3137808，DE3137809，DE3151343，DE3151354，DE3151355，DE3211602，DE3235017。

为了涂覆，将薄片状基材悬浮在水中，并通过添加和沉淀相应的无机金属化合物，对基材用金属氧化物、金属氧化物水合物、金属低氧化物、金属、金属氟化物、金属氮化物、金属氧氮化物和/或其混合物涂覆一次或多次，在此期间，调节用于各自金属氧化物、金属氧化物水合物、金属低氧化物、金属、金属氟化物、金属氮化物、金属氧氮化物的沉淀所必要的pH值，并通过同时添加酸或碱而将其保持恒定，随后，将被涂覆的基材从含水悬浮液中分离出来，干燥和任选地煅烧。

这里的煅烧温度可以相对于每种情况下存在的涂层而优化。但是，通常来说，煅烧温度为250到1000℃，特别是350到900℃。在施加多个层的情况下，在每单独一层施加之后，并且在为下一层施加而再次分散之前，颜料可以被分离出来、干燥并任选地煅烧。

如果所述层包含TiO₂，则为了施加这些层，优选使用US3,553,001中描述的方法。在这种方法中，将无机钛盐的水溶液慢慢添加到任选已经预涂覆的薄片状基材的悬浮液中，该悬浮液被加热到约50-100℃，特别是70-80℃，并通过同时计量加入碱使pH基本上保持恒定在0.5到5，特别是约1.5到2.5。TiO₂氧化物水合物一旦达到了所需的层厚，就终止加入钛盐溶液和碱。这种方法也已知称为滴定法，该方法的特殊特征在于没有过量的钛盐，而代之以每个时间单位总是仅提供用于均匀涂覆水合TiO₂所必要的且也能够通过要涂覆基材的表面的适应性调节的量。因此，溶液不包含水合二氧化钛颗粒，该颗粒不沉积在要涂覆的表面上。

原则上，对于依据本发明的颜料的制备，CVD或PVD法也适用于涂覆，尤其是用金属涂覆。为了保证所有表面的均匀涂覆，在气相沉积法期间，这里需要基材保持均匀地移动。

此外，在同样依据本发明的方法中，可以附加地施加稳定化用的有机和/或无机涂层作为外层。尤其在EP0632109、US5759255、DE4317019、DE3929423、DE3235017、EP0492223、EP0342533、EP0268918、EP0141174、EP0764191、WO98/13426或EP0465805中给出了这种涂覆方法的例子。有机涂层的例子及其伴生的优点已经在本发明颜料的结构部分中有所描述。可以在根据本发明方法的其他步骤之后立即进行施加有机涂层的方法步骤。在该步骤中施加的物质仅仅包含作为整体的颜料的重量比例为0.1至5重量％，优选为0.5至3重量％。

依据本发明的效应颜料是在应用方面多方面适用的，且可以应用到许多领域。因此，本发明同样涉及依据本发明的颜料用于化妆品、油漆、涂料、塑料、薄膜中，用于保密印刷中，用于文件和身份证用的保密特征中，用于将种子着色，用于将食品着色或用于药剂包衣中和用于制备颜料细合物和干制剂方面的用途。

在化妆品的情况下，依据本发明的效应颜料尤其适合用于装饰性化妆品的产品和配方，例如，指甲油、着色粉、唇膏或眼影、皂类、牙膏等。依据本发明的效应颜料当然也能在配方中与化妆品原料和任何类型助剂相结合。这些材料特别包括油、脂肪、蜡，成膜剂、防腐剂和一般性决定施用性能的助剂，例如增稠剂和流变添加剂，例如，膨润土、锂蒙脱石、二氧化硅、硅酸钙、明胶、高分子量的碳水化合物和/或表面活性助剂，等等。包括依据本发明的效应颜料的配方可以为亲脂、亲水或憎水型。在具有离散的水相和非水相的非均相配方的情况下，依据本发明的颗粒可以在每种情况下在所述两相中的仅一相中存在，或在两相中分布。

含水配方的pH值可以为1至14，优选为2至11，特别优选为5至8。在配方中依据本发明的效应颜料的浓度不受限制。依赖于应用，它们可以为0.001％(冲洗掉产品，如淋浴凝胶)至99％(例如用于特别应用的光泽效果制品)。而且，根据本发明的效应颜料也可以与化妆品活性成分相结合。适合的活性成分例如有，驱虫剂、UV A/BC防护过滤剂(如，OMC，B3，MBC)，抗老化活性成分、维生素和其衍生物(例如维生素A，C，E等等、自晒黑剂(例如，DHA，特别是赤藓酮糖)和其它的化妆品活性成分，如红没药醇、IPO、依克托因(ectoine)、emblica(余甘子)、尿囊素、生物类黄酮及其衍生物。

对于效应颜料在表面涂料和油墨中使用时，本领域技术人员已知的所有应用领域都是可能的，如粉末涂料，汽车油漆，凹版印刷、胶版印刷、丝网印刷或苯胺印刷用印刷油墨，和用于室外应用中的涂料。这里的表面涂料和油墨可以例如被辐射固化、物理方式干燥或化学方式固化。为制备印刷油墨或液体涂料，多种多样的粘结剂都是适合的，例如基于丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、聚酯、聚氨酯、硝化纤维素、乙基纤维素、聚酰胺、聚丁酸乙烯酯、酚醛树脂、马来酸树脂、淀粉或聚乙烯醇、胺树脂、醇酸树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯，、聚氯乙烯及其混合物，特别是水溶性产品。表面涂料可以是粉末涂料或水基或溶剂基涂料，其中涂料成分的选择遵从于本领域技术人员的公知常识。用于粉末涂料的常见的聚合粘结剂例如有聚酯、环氧化物、聚氨酯、丙烯酸酯或其混合物。

此外，根据本发明的效应颜料可以用于薄膜和塑料中，例如用于农业用覆膜、红外反射性薄膜和片材、礼品箔、塑料容器和用于本领域技术人员公知的所有应用的模塑件中。适于引入根据本发明的效应颜料的塑料是所有通用塑料，如热固性塑料或热塑性塑料。可能的应用和塑料、可被应用的加工方法和添加剂在以下文献中描述过，如RD472005或R.Glausch，M.Kieser，R.Maisch，G.Pfaff，J.Weitzel，Perlglanzpigmente(珠光颜料，Curt R.Vincentz出版社，1996，第83页及后几页，这些文献的公开内容并入本发明。

此外，根据本发明的效应颜料也适合用于保密印刷中和用于与保密相关的特征中，如防伪卡和身份证，例如，门票、个人身份证、钞票、支票和支票卡(chequecards)和用于其他的防伪文件。在农业领域中，该效应颜料可以用于将种子和其他原料着色，此外在食品领域中用于将食品着色。根据本发明的效应颜料同样可以用来将药剂，如片剂或糖衣锭剂中的包衣着色。

根据本发明的效应颜料同样也适于在上述应用领域中与有机染料和/或颜料，如透明的和不透明的，白色的、彩色的和黑色的颜料、发光的染料和/或颜料，和与薄片状铁的氧化物，有机颜料，全息颜料，LCP(液晶聚合物)和传统的基于云母、玻璃、Al₂O₃、Fe₂O₃，SiO₂等的金属氧化物涂覆的薄片基透明的、彩色和黑色光泽颜料掺混使用。根据本发明的效应颜料可以以任何比例与商业上可得的颜料和填料相混合。

可以提及的填料例如有天然和合成的云母、尼龙粉末、纯的或填充的蜜胺树脂、滑石、玻璃、高岭土、铝的氧氧化物或氢氧化物、镁、钙、锌、BiOCl、硫酸钡、硫酸钙、碳酸钙、碳酸镁、炭和这些物质的物理或化学组合。关于填料的颗粒形状没有任何限制。根据要求，颗粒形状可以是，例如薄片状、球形或针状。

根据本发明的效应颜料还适于包含一种和多种依据本发明的颗粒、粘结剂和任选的一种或多种添加剂的可流动颜料组合物和干制剂的制备。术语“干制剂”也是指包含0至8重量％，优选2至8重量％，特别是3至6重量％的水和/或溶剂或溶剂混合物的制剂。干制剂的优选形式是粒料、颗粒、屑片、香肠状物或压块，干制剂具有0.2-80mm的颗粒尺寸。干制剂特别是用于印刷油墨的制备中和用于化妆品配方中。

上述所有专利申请、专利和公开文献的全部公开内容引入本申请作为参考。

下面的实施例意在更详细地解释该发明，但并不对其加以限制。

实施例

实施例1：

在2升软化水中将100gSiO₂薄片(125nm厚，颗粒尺寸为5-50μm)加热到75℃。在1300rpm的搅拌器速度下，添加17g的50％的SnCl₄溶液。在此添加的过程中，使用氢氧化钾溶液(30重量％)将pH保持恒定在pH为1.4。使用盐酸(10重量)将pH随后降到pH为1.3。在此pH下，添加600gTiCl₄溶液(400g/l)。使用氢氧化钾溶液(30％)将pH保持恒定在1.3。添加TiCl₄溶液后，使用氢氧化钾溶液(30％)将pH升到pH为6，并继续搅拌混合物15分钟。将产品过滤出并用软化水冲洗。在110℃下干燥后，将其在800℃下煅烧。

获得一种具有高光泽的银白色效应颜料。

实施例2：

在2升软化水中将100gSiO₂薄片(125nm厚，颗粒尺寸为5-50μm)加热到75℃。在1300rpm的搅拌器速度下，添加17g的50％的SnCl₄溶液。在此添加的过程中，使用氢氧化钾溶液(30重量％)将pH保持恒定在pH为1.4。使用盐酸(10重量％)将pH随后降到pH为1.3。在此pH下，添加1200gTiCl₄溶液(400g/l)。使用氢氧化钾溶液(30％)将pH保持恒定在1.3。添加TiCl₄溶液后，使用氢氧化钾溶液(30％)将pH升到pH为6，并继续搅拌混合物15分钟。将产品过滤出并用软化水冲洗。在110℃下干燥后，在800℃下将其煅烧。

获得一种具有高光泽和蓝色干涉色的干涉颜料。

实施例3：

在2升软化水中将100gSiO₂薄片(80nm厚，颗粒尺寸为5-50μm)加热到75℃。在1300rpm的搅拌器速度下，添加17g的50％的SnCl₄溶液。在此添加的过程中，使用氢氧化溶液(30重量％)将pH保持恒定在pH为1.4。使用盐酸(10重量％)将pH随后降到pH为1.3。在此pH下，添加1200gTiCl₄溶液(400g/l)。使用氢氧化钾溶液(30％)将pH保持恒定在1.3。添加TiCl₄溶液后，使用氢氧化钾溶液(30％)将pH升到pH为6，并继续搅拌混合物15分钟。将产品过滤出并用软化水冲洗。在110℃下干燥后，在800℃下将其煅烧。

获得一种效应颜料，其在引入施用介质中后表现出非薄片外观，即单个颜料颗粒无法由肉眼分辨出来。

Claims (10)

1、具有改善的光学性能的效应颜料，其基于涂覆有一个或多个层的SiO₂薄片，其特征在于SiO₂薄片具有50nm到150nm的厚度。

2、权利要求1的效应颜料，其特征在于SiO₂薄片被涂覆有一个层。

3、权利要求1或2的效应颜料，其特征在于所述一个或多个层包含金属氧化物、金属氧化物水合物、金属低氧化物、金属、金属氟化物、金属氮化物、金属氧氮化物和/或这些材料的混合物。

4、权利要求3的效应颜料，其特征在于金属氧化物是氧化铁和/或二氧化钛。

5、权利要求1至4中任一项的效应颜料，其特征在于所述一个或多个层的厚度为20nm-500nm。

6、权利要求1至5中任一项的效应颜料，其特征在于效应颜料是银白色效应颜料、有色干涉颜料或具有非薄片外观的效应颜料。

7、权利要求1至6中任一项的效应颜料，其特征在于效应颜料另外被提供有附加的有机涂层作为外层。

8、一种制备权利要求1的效应颜料的方法，其特征在于将具有50nm到150nm的厚度的SiO₂薄片用一个或多个层涂覆。

9、权利要求8的方法，其特征在于通过湿法化学方法、通过溶胶-凝胶法和/或通过CVD或PVD法进行用所述一个或多个层的涂覆。

10、权利要求1的效应颜料用于化妆品、油漆、涂料、塑料、薄膜中，用于保密印刷中，用于文件和身份证中的保密特征中，用于将种子着色，用于将食品着色或用于药剂包衣中及用于制备颜料组合物和干制剂方面的用途。