CN1778811A - 一种微波无溶剂加热萃取皂甙的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从含有皂甙类的植物中用微波无溶剂加热萃取皂甙的方法。其特点是：将某种植物含有皂甙的部分或其副产品，细分后放在容器中接受微波辐照，当受辐照物料温度上升到一定时，停止辐照，将溶剂渗透萃取，分离液渣，得到纯度较高的皂甙浆。

Description

一种微波无溶剂加热萃取皂甙的方法

技术领域：

本发明涉及一种从含有皂甙类的植物中用微波无溶剂加热达到萃取皂甙的方法。

背景技术：

皂甙是存在植物界的一类比较复杂的甙类化合物，皂甙是由皂甙元和糖两部分组成，能溶于水，可溶液于乙醇、甲醇，难溶于乙醚或苯中。到目前为止皂甙的萃取背景技术有：用水或含水溶剂的冷浸萃取、加热萃取、超声萃取、超临界萃取及微波萃取等。他们有一个共同的特点就是被萃取植物及其副产品细分后与溶剂混合在一个容器内一段时间后，皂甙扩散进入溶剂中。各种不同的加热萃取方法只是加速皂甙扩散溶入溶剂的时间长短。

背景技术是将细分的待萃取植物按一定比例混合萃取溶剂后加热进行萃取的方法。单次萃取时料液比1∶2-1∶10不等，通常采用1∶3的料液比。萃取时温度一般控制在30℃-80℃，通常采用60℃左右的萃取温度。一般随着萃取温度的提高，萃取时间相应缩短，单次萃取时间从10小时到1小时不等，为了尽可能提高目标萃取物的产率，萃取时间长一点更好，但照顾到合理的能耗，一般萃取时间2-3小时较为可行。中国发明专利01803432.2提取工艺为：以工业酒精(如含80％-90％乙醇浓度)冷提一次，再热提0-3次，合并滤液，经回收乙醇后，加正丁醇提取得粗总皂甙。中国发明专利申请00122917.6提取工艺为：可以是浸泡、渗漉或两者结合，也可以把豆粕粉碎，加溶剂搅拌萃取，萃取剂可以是水，也可以是甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺或它们的水溶液，溶液的溶度为20％-60％，提取温度30-50℃。

被萃取植物及其副产品所含成份种类繁多，而且这些所含成份也多能溶解于水或部分含水有机溶剂，较长的萃取时间，萃取过程中水溶性蛋白质、果胶、多聚糖、单宁等也一同被萃取出来，以至大多数背景技术目标提取物皂甙的含量都不高，还要采用如色谱柱、大孔树脂、膜分离技术及其它化学方法(如乙醚沉淀法等)再次对目标提取物提纯。因此背景技术有能耗高，萃取时间长、萃取产品杂质含量高、提纯工艺复杂、得率低等缺陷。

现有背景技术(欧洲专利EP0398798)提出对生物物质进行微波辐照，以促进目标萃取物溶入萃取液中。包括步骤如下：

-细分具有微波吸收分散组分(水)的生物物质。

-将上述物质放在对微波透明或部分透明的，且对微波吸收少于分散组分的物质(如乙醇、已烷等)中。

-使前述物质和溶剂形成的混合物接受微波照射，以加热前述物质，来萃取可溶解的的产物。

-从溶剂中分离萃取的生物物质。

-回收萃取产品

虽然上述背景技术与传统萃取相比能耗有所降低，产品得率有所提高，但微波还是要被大剂量的溶剂所吸收，为了维持萃取液温度，能耗降低有限。目标萃取物与溶剂同时加热，目标萃取物与溶剂的温差小，皂甙的溶出短期内不可能彻底，为取得理想的产品收率，只有加长萃取时间，随着萃取时间的延长，萃取液的含杂质量也相应提高，要得到纯度更高的产品，必需增加后续工艺。

使用上述背景技术，由于被萃取物与溶剂一同进行辐照，当料液比为1∶2时，在同等功率的微波源前面，相对的处理量约为一半，当料液比提高到1∶3或1∶3以上时相对处理量更少。

发明内容：

本发明的目的是提供一种微波无溶剂加热萃取方法，此法克服了现有技术方法的上述问题，应用此种方法可降低皂甙在萃取时的能耗，缩短萃取时间，减少溶剂使用量，得到纯度更高的产品。

具体来说，本发明的一个目的是在没有溶剂的情况下用微波对被萃取物进行辐照，以节约微波能。

本发明的第二个目的是在被萃取物温度提高以后加入常温溶剂使目标提取物皂甙迅速扩散到溶剂内，以得到高纯度的皂甙。

本发明的另一个目的是缩短萃取时间，降低溶剂耗量。

为达到上述目的，本发明提供了一种从含有皂甙类植物或其副产品中微波无溶剂加热萃取皂甙的方法：

a、将所述植物含有皂甙的部分或该植物含有皂甙的副产品切成片状或粉碎成细颗粒，片状的薄片厚度优选厚度为2-3mm，细颗粒优选直径为2-5mm；

b、将上述待萃取植物放入容器中，置微波前辐照，并间歇搅拌。当待萃取物料温度上升至60℃-90℃时，停止辐照。将水或65％-95％的乙醇(甲醇)快速加入到该容器中并加搅拌。料液比1∶1.5；

c、当萃取液温度降至室温或30℃时，分离液渣；

d、为提高得率，滤渣可重复上述第二至第四个步骤，合并两次滤液，过微滤(1-2μm)；

e、将微滤液浓缩，干燥，得到纯度很高的皂甙；

f、将微滤液浓缩，滤渣可重复上述第二至第四个步骤，合并两次滤液，过微滤(1-2μm)。

本说明书中所用的“皂甙”一词是指一为甾体类皂甙(如薯蓣皂甙)、另一为三萜类皂甙(人参皂甙)。

上述微波辐照时植物中的皂甙成分是吸能最多的成分，因此它在被辐照植物各组分中相对温度更高。由于皂甙的极性较高，众所周知，极性高的物质对微波的吸收量大，我们做过试验，将10ml，10％的三种不同纯度的油茶皂甙浆与10ml水同时放入微波炉内辐照10秒钟，测量皂甙浆的温度为67℃、67℃、68℃，而水温只有45℃。因此在待萃取物料中皂甙的温度要高于其它成分，当与温度低得多的溶剂接触时，皂甙迅速被萃取出来，萃取时间一般有15分钟即可，这时其它成分还不可能被大量萃出，这就是本发明所以能得到纯度很高的皂甙的基本原理。

所述待萃取植物可以是干品，也可以是鲜品，对含水量没有特殊要求。

所述微波发生器频率300MHz、915MHz、2450MHz均适用于本发明。

检测：本发明采用UV法及水解法检测

附图说明

图1为本发明的工艺流程图

具体实施方式：

下面结合实例详细描述本发明

实施例一：

取42g市售西洋参干品，未经破碎，置250ml三角瓶中直接在950W微波炉中辐照1分钟，人参表面温度78℃，用95％液温17℃的乙醇100ml加入三角瓶萃取，10分钟后倒出乙醇，第二次微波辐照45秒钟，人参表面温度69℃，再用100ml 95％的乙醇萃取，15分钟后结束，合并两次萃取液，溶缩至8ml，干燥得白色粉末2.68g，测得皂甙含量95.48(干基)，产品收率6.4％

实施例二：

取机榨油茶饼粕400g，粉碎至直径为2-5mm细粒，放入1000ml烧瓶中，在950W微波炉中微波辐照2分钟，实测料温91℃，迅速加入500ml 90％乙醇，搅拌15分钟，液温达34℃，将乙醇滤出，滤渣再放入微波炉中辐照2分10秒钟，实测料温78℃，加入500ml 90％乙醇，搅拌萃取15分钟，液温达33℃，再将乙醇滤出，合并两次滤液。微滤后溶缩至150ml左右，干燥得浅黄色干粉52.8g，皂甙纯度96.4(干基)，收率13.2％。滤渣在微波中辐照2分40秒钟，料温升至72℃，加入400ml 90％乙醇搅拌15分钟，液温31℃，将该液过微滤后浓缩、干燥只得到1g左右皂甙，可见经两次萃提，油茶粕中的皂甙已基本萃取干净。

实施例三：

取干茶叶30g，放入250ml三角瓶中，在950W微波炉中微波辐照40秒钟，实测料温70℃，加入110ml 86％乙醇，萃取时间12分钟，等液温降至室温，将萃取液倒出过滤，滤渣再微波辐照加热40秒钟，实测料温74℃，加入100ml 86％乙醇萃取15分钟，分离液渣，过滤后合并两次滤液，浓缩到10ml左右，干燥得3.46g淡黄绿色粉末。经检测皂甙纯度89.3(干基)，产品收率11.53％。

Claims (2)

1、一种微波无溶剂加热萃取皂甙的方法，其特征在于从含有皂甙类植物或副产品中采用微波无溶剂加热萃取，该方法依次包括如下步骤：

a、将所述植物含有皂甙的部分或该植物含有皂甙的副产品切成片状或粉碎成细颗粒；

b、将上述待萃取植物放入容器中，置微波前辐照，并间歇搅拌。当待萃取物料温度上升至60℃-90℃时，停止辐照；

c、将水或65％-95％的乙醇(甲醇)快速加入到该容器中并加搅拌。料液比1∶1.5。当萃取液温度降至室温或30℃时，分离液渣；

d、为提高得率，滤渣可重复上述第二至第四个步骤，合并两次滤液，过微滤(1-2μm)；

e、将微滤液浓缩，干燥，得到纯度很高的皂甙。

2、根据权利要求1所述的一种微波无溶剂加热萃取皂甙的方法，其特征在于将植物含有皂甙的部分，切成2～3mm的薄片或将该植物含有皂甙的副产品粉碎成2～5mm的细颗粒。