CN1778765A - C波段用微波介质陶瓷及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种C波段用微波介质陶瓷及其制造方法，具有(Zr，Sn)TiO4系统材料，其特征在于，外加添加剂为ZnO、La2O3、Pb2O3、CuO、SiO2，其制造方法是，采用ZrO2、SnO2和TiO2组分，外加ZnO、La2O3添加剂后，将原料经球磨机球磨，压滤后放入900－1300℃的高温炉煅烧时间为3－5小时；再将煅烧料粉碎，加入添加剂Pb2O3、CuO、SiO2，加PVA水溶液造粒；干压成型，于1250－1400℃下保温1～5小时，排胶烧结一次完成。本发明介电常数适中，品质因数Q值高，温度稳定性好，主要用于(300MHz－30000MHz)的微波范围的电缆电视、卫星通信等系统应用领域。
Description
技术领域
本发明是关于一种以钛酸盐为基料的C波段用微波介质陶瓷及其制造方法。
背景技术
微波介质陶瓷是应用于微波频段(300MHz-30000MHz)通信设备中发送和接受微波信号的重要电路元件。对于这种电路元件用于与微波共振进行发送接受，称之为微波电介质谐振器。
微波电介质谐振器要求具有下面所述的三种性质：
(1)介电常数(εr)大：当令真空中微波的波长为λ0时，在该电介质中的波长
由于可以令谐振器的尺寸为
之一，所以如果采用εr大的电介质，能够使谐振器小型化。
(2)品质因数(Q)大：当微波通过电介质中时，能量会有损失，用tanδ表示电介质耗损。所谓Q值＝1/tanδ，所以，电介质耗损小时，Q值大。该Q值依赖于共振频率f，Q·f＝常数的关系式成立。将该Q·f称之为品质因数，由于Q·f值越大，品质因数越高，所以用于进行电介质耗损的评价。
(3)共振频率的温度特性(τf)接近于零：为了使共振频率不随温度变化，优选地使电路谐振器的共振频率的温度特性(τf)为零，或者接近于零。目前正在进行满足这些条件的材料的开发，但在实际上，具有全部这三个条件的材料的开发是相当困难的。
(Zr，Sn)TiO4材料是一种性能优异的钛酸盐微波陶瓷，自问世以来，基本解决了窄带谐振器的共振频率漂移问题，品质因数也较高，后来更是广泛用于制作各种介质谐振器和滤波器。但是，在现有技术中，(Zr，Sn)TiO4一般采用固相反应法制备，经过原料配方称量、球磨、煅烧、粉碎、造粒、成型和烧结以及金属化等工序，最后进行陶瓷性能的检测。该方法工艺简单，易于工业化生产，材料性能稳定，但是纯(Zr，Sn)TiO4陶瓷很难充分致密化，若无烧结助剂，烧结温度高达1700℃，而且制得的陶瓷晶粒大小通常在微米数量级，晶粒大小相差较大，还有气孔等缺陷，使得陶瓷烧结比较困难，性能难于进一步提高。随着移动通讯、电缆电视、卫星通信系统的迅速发展，特别是移动通信技术正朝着高频率、更大带宽和微型化方向发展，对谐振器等微波陶瓷器件的需求量日益增大，同时客观要求微波陶瓷及其元件具有更优异的性能和较低的成本。提高陶瓷用粉体的合成制备水平成为当务之急。
中国发明专利03105159.6公开了一种“高品质因数的微波陶瓷介质及其制造方法”其制造方法是，采用ZrO2、SnO2和TiO2组分与ZnO和MoO3或ZnO、MoO3和V2O5等外加添加烧结助剂，将原料经湿磨混合，烘干制成混合粉料，于1000-1200℃煅烧，再经球磨粉碎后加入PVA水溶液，压制成型，最后烧结为成品。该发明可以将高达1700℃的烧结温度降低为1250-1400℃。有效的降低了烧结温度。但采用ZrO2、SnO2和TiO2组分与ZnO和MoO3要在1340℃以上才能烧结出高性能的微波陶瓷，并且随着MoO3的增加在1300℃以内是欠烧结的。或ZnO、MoO3和V2O5外加添加烧结助剂虽然可以使烧结温度降到1250℃，但微波陶瓷的介电常数(εr)和Q值都会减小，并且随MoO3和V2O5的增加，微波陶瓷的介电常数(εr)和Q值都会进一步减小。并且MoO3，V2O5的价格高，不利于低成本生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在降低烧结温度的同时，工艺简单，能耗成本较低，具有高品质因数，几乎不含气孔且温度稳定性好的C波段用微波介质陶瓷及其制造方法。
C波段用微波介质陶瓷由主成分：二氧化锆(ZrO2)、二氧化锡(SnO2)和二氧化钛(TiO2)以及微量添加物：氧化锌(ZnO)、三氧化二镧(La2O3)、三氧化二铅(Pb2O3)、氧化铜(CuO)和二氧化硅(SiO2)组成，各组分的含量(按重量百分比)为：
ZrO2 40-54％；
SnO2 30-40％；
TiO2 10-20％；
ZnO 0.5-2％；
La2O3 0.1-5％；
Pb2O3 0.5-1％；
CuO 1-5％；
SiO2 0.5-1.5％；
C波段用微波介质陶瓷的制造方法：
1)先将二氧化锆(ZrO2)、二氧化锡(SnO2)、二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、三氧化二镧(La2O3)按组分要求称重，放入球磨机的料筒中搅磨6-8小时；
2)将球磨好的浆料压滤后放入高温炉中，升炉温至900-1300℃煅烧时间为3-5小时；
3)将煅烧料粉碎，加入三氧化二铅(Pb2O3)、氧化铜(CuO)和二氧化硅(SiO2)混料，再加粉体重量的1％PVA水溶液造粒；
4)干压成型，压制成型的成型压力为200-300Mpa。并且装钵；
5)在1250-1400℃下保温1～5小时，排胶烧结一次完成即制得所说的C波段用微波介质陶瓷。
本发明采用固相反应法制备的(Zr，Sn)TiO4微晶粉体，并添加微量添加物制得的晶粒细小均匀、几乎不含气孔和性能优良的微波介质陶瓷。本发明在各添加济的添加范围内都可以获得很好的微波特性。且国内原料充足，成本低，可进一步加强和国外进口微波陶瓷的竞争力，加速国产微波陶瓷的大量应用，且烧结温度在1300℃以下。其有益的技术效果是在降低了瓷料烧结温度的同时，简化了工艺，降低了成本，提高了陶瓷介质的品质因数，并且增加了陶瓷介质的温度稳定性。它的介电常数适中，品质因数Q值高，温度稳定性好，主要用于(300MHz-30000MHz)的微波范围。
本发明所得的样品具有明显优越的微波性能。参见以下具体实施例。
具体实施方式
根据上述C波段用微波介质陶瓷的主成分和微量添加物的配比以及制造方法，表1给出各实施例的数据，表2给出各实施例的性能。本发明通过下列方案予以实现。
表1
| 实施例样编号 | 各组分含量的重量百分比(wt％) | 搅磨时间(h) | 煅烧温度(℃) | 煅烧时间(h) | 排胶烧结温度(℃) | 排胶烧结时间(h) | |||||||
| ZrO2 | SnO2 | TiO4 | ZnO | La2O3 | Pb2O3 | CuO | SiO2 | ||||||
| 1 | 41 | 39 | 10 | 0.6 | 3.7 | 0.6 | 4.5 | 0.6 | 5 | 1050 | 3.5 | 1260 | 2 |
| 2 | 47 | 30 | 15 | 1.5 | 2 | 0.8 | 2.5 | 1.2 | 5 | 1270 | 4 | 1290 | 4.5 |
| 3 | 44 | 35 | 13 | 2 | 2 | 0.7 | 2.3 | 1 | 4 | 1300 | 4.5 | 1300 | 4 |
| 4 | 40 | 38 | 12 | 0.8 | 4 | 0.7 | 3.5 | 1 | 4 | 1240 | 3 | 1330 | 1.5 |
| 5 | 42 | 38 | 11 | 0.8 | 3 | 0.5 | 4 | 0.7 | 6 | 1130 | 3.5 | 1350 | 2.5 |
| 6 | 45 | 36 | 12 | 1 | 1 | 0.7 | 3 | 1.3 | 6 | 1150 | 4 | 1270 | 3 |
| 7 | 43 | 35 | 11 | 1.3 | 5 | 0.7 | 3.1 | 0.9 | 5 | 1380 | 4.5 | 1250 | 3.5 |
| 8 | 46 | 32 | 12 | 1.2 | 2 | 0.7 | 5 | 1.1 | 5 | 900 | 3.5 | 1340 | 3 |
| 9 | 41 | 39 | 12 | 1.3 | 1.5 | 0.7 | 4 | 0.5 | 4 | 990 | 4 | 1400 | 4 |
| 10 | 45 | 33 | 14 | 1.4 | 2 | 0.8 | 2.3 | 1.5 | 4 | 1170 | 4.5 | 1360 | 5 |
| 11 | 41 | 40 | 11 | 1 | 3 | 0.7 | 2.2 | 1.1 | 6 | 1000 | 3.5 | 1270 | 4 |
| 12 | 50 | 31 | 12 | 1.2 | 2 | 1 | 1.5 | 1.3 | 6 | 1320 | 4 | 1310 | 3 |
| 13 | 41 | 31 | 20 | 1.2 | 3 | 0.9 | 1.5 | 1.4 | 5 | 1010 | 4.5 | 1250 | 4 |
| 14 | 52 | 31 | 11 | 0.5 | 2 | 0.9 | 1 | 1.6 | 4 | 1350 | 4.5 | 1280 | 3 |
| 15 | 54 | 31 | 11 | 0.6 | 1 | 0.6 | 1.2 | 0.6 | 6 | 1110 | 5 | 1220 | 4.5 |
表2
| 实施例样编号 | 高斯贝尔公司型号 | 外径(mm) | 内径(mm) | 厚度(mm) | 介电常数εr | 谐振频率(MHz) | 品质因数Q值(GHz) | 温度特性τf(ppm/℃) |
| 1 | DRT150 | 11.41 | 4.10 | 4.38 | 37.80 | 5333 | 9740 | 1 |
| 2 | DRT150 | 11.41 | 4.11 | 4.00 | 37.81 | 5352 | 9011 | -18 |
| 3 | DRT150 | 11.40 | 4.09 | 4.01 | 37.80 | 5325 | 9340 | 10 |
| 4 | DRT150 | 11.43 | 4.09 | 4.00 | 37.80 | 5348 | 9200 | -4 |
| 5 | DRT150 | 11.40 | 4.12 | 4.01 | 37.80 | 5337 | 8970 | -10 |
| 6 | DRT150 | 11.38 | 4.10 | 4.00 | 37.79 | 5345 | 9400 | -2 |
| 7 | DRT150 | 11.39 | 4.08 | 4.39 | 37.80 | 5347 | 9308 | -3 |
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| 13 | DRT150 | 11.42 | 4.11 | 4.00 | 37.80 | 5331 | 9380 | 2 |
| 14 | DRT150 | 11.38 | 4.11 | 4.00 | 37.80 | 5327 | 9800 | 8 |
| 15 | DRT150 | 11.40 | 4.11 | 4.39 | 37.80 | 5340 | 9660 | 0 |
Claims (2)
1、一种C波段用微波介质陶瓷，其特征在于：所述微波介质陶瓷是由主成分：二氧化锆(ZrO2)、二氧化锡(SnO2)和二氧化钛(TiO2)以及微量添加物：氧化锌(ZnO)、三氧化二镧(La2O3)、三氧化二铅(Pb2O3)、氧化铜(CuO)和二氧化硅(SiO2)组成，各组分的含量(按重量百分比)为：
ZrO2 40-54％；
SnO2 30-40％；
TiO2 10-20％；
ZnO 0.5-2％；
La2O3 0.1-5％；
Pb2O3 0.5-1％；
CuO 1-5％；
SiO2 0.5-1.5％；
2、一种C波段用微波介质陶瓷的制造方法：其特征在于，在给出各组分的含量(按重量百分比)的条件下：
1)先将二氧化锆(ZrO2)、二氧化锡(SnO2)、二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、三氧化二镧(La2O3)按组分要求称重，放入球磨机的料筒中搅磨6-8小时；
2)将球磨好的浆料压滤后放入高温炉中，升炉温至900-1300℃煅烧时间为3-5小时；
3)将煅烧料粉碎，加入三氧化二铅(Pb2O3)、氧化铜(CuO)和二氧化硅(SiO2)混料，再加粉体重量的1％PVA水溶液造粒；
4)干压成型，压制成型的成型压力为200-300Mpa。并且装钵；
5)在1250-1400℃下保温1～5小时，排胶烧结一次完成即制得所说的C波段用微波介质陶瓷。
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