CN1775429A - 一种制备纳米镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备不同形貌纳米镍的方法，以非离子表面活性剂吐温(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或它们分别与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配为修饰剂加入到醋酸镍溶液中，修饰剂与醋酸镍的摩尔比为1～2.5∶1，再以20～50滴/min的速度滴入NaOH溶液中调节pH值为8～12。滴加完毕后，以10～15℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.2～0.5h，再冷却，加入20～30mL丙酮分散，离心分离，用丙酮、水洗涤，即得不同形貌的纳米镍。用此方法制备的纳米镍颗粒粒径大小在26nm～180nm之间。本方法具有环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备方法，特指以醋酸镍为原料、多元醇为溶剂和还原剂，以非离子表面活性剂吐温(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或与它们与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配为修饰剂、液相还原法制备纳米镍的方法。
背景技术
纳米结构体系是当前金属纳米材料的研究热点，该研究工作的关键在于获得形貌、粒度、结构可控的纳米金属颗粒。纳米镍具有独特的物理化学性质，在催化剂、磁性材料、烧结活化剂、导电浆料、表面涂层材料、电池、硬质合金粘结剂、固体润滑剂等方面具有广阔的应用前景。在制备纳米镍中，常用的修饰剂是聚电解质类物质，所制备的纳米镍多为球形或类球形的颗粒，成本高，有一定毒性，对环境有污染，并且不利于形成不同形貌、粒度、结构的纳米镍。例如H.G.Zheng等发表在Materials Research Bulletin上的《Preparation of nickel nanopowders inethanol-water system(EWS)》及Y Hou等发表在Applied Surface Science上的《Size-controlledsynthesis of nickel nanoparticles》等。经检索，目前尚未有利用非离子表面活性剂Tween系列和PEG系列单独或与SDS复配为修饰剂制备其它形貌、结构的纳米镍的报道。
发明内容
本发明提出了一种以醋酸镍为原料、多元醇为溶剂和还原剂，以非离子表面活性剂吐温(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或与它们与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配为修饰剂、液相还原法制备纳米镍的方法，以克服上述缺点。
其制备方法如下：
以1，2-丙二醇为溶剂，配制0.2～0.4mol/L的醋酸镍溶液，以非离子表面活性剂吐温(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或它们分别与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配为修饰剂加入到醋酸镍溶液中，复配比例为1∶1，修饰剂与醋酸镍的摩尔比为1～2.5∶1，再以20～50滴/min的速度滴入NaOH溶液调节溶液的pH值在8-12之间，滴加完毕后，以10-15℃/min的速度升温脱水，至180℃以上反应0.2-0.5h，冷却，加入20-30mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，即得不同形貌的纳米镍。
上述制备方法，宜采用以下工艺参数或步骤为佳：
以1，2-丙二醇为溶剂，配制0.3mol/L的醋酸镍溶液，加入的修饰剂与醋酸镍的摩尔比为2～2.5∶1，再以20～30滴/min的速度滴入NaOH溶液调节溶液的pH值在10-12之间，滴加完毕后，以13～15℃/min的速度升温脱水，在180℃～190℃之间反应0.2-0.3h，以下步骤相同，即得不同形貌的纳米镍。
使用的修饰剂为：Tween-20、Tween-40、Tween-80、PEG-200、PEG-600、PEG-2000、PEG-6000、Tween-20+SDS、Tween-40+SDS、Tween-80+SDS、PEG-200+SDS、PEG-600+SDS、PEG-2000+SDS或PEG-6000+SDS。
附图说明
图1：Tween-20为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜图
图2：Tween-80为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜图
图3：PEG-200为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜图
图4：PEG-6000为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜图
图5：SDS+Tween-40为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜图
图6：SDS+PEG-200为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜图
图7：SDS+PEG-2000为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜图
图8：Tween-20为修饰剂的纳米镍产品的局部选区电子衍射图
图9：SDS+PEG-2000为修饰剂的纳米镍产品的局部选区电子衍射图
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
如图1、图8，称取2.4886g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.04mol的Tween-20。以20滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为10。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.2h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入20mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到纳米镍。
实施例2
如图2，称取3.7329g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.02mol的Tween-80。以30滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值8。滴加完毕后，以15℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.3h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入20mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到不同形貌的纳米镍。
实施例3
如图3，称取4.9772g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.10mol的PEG-200。再以50滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值12。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.5h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入30mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到纳米镍。
实施例4
如图4，称取2.4886g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.03mol的PEG-6000。再以30滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值10。滴加完毕后，以15℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.2h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入20mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到不同纳米镍。
实施例5
如图5，称取2.4886g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.01mol的Tween-80和0.01mol的SDS。再以25滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值12。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.5h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入25mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到纳米镍。
实施例6
如图6，称取2.4886g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.01mol的PEG-200和0.01mol的SDS。再以25滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值10。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.4h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入30mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到不同形貌的纳米镍。
实施例7
如图7、图9，称取4.9772g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.02mol的PEG-2000和0.02mol的SDS。再以20滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值12。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.5h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入30mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到不同形貌的纳米镍。
表1、表2、为部分纳米镍的不同形貌的粒径、粒径分布及比例。
表1 不同形貌纳米镍的粒径、粒径分布及比例
| 修饰剂类型 | 吐温-20 | 吐温-80 | SDS+Tween-40 | |
| 雪花状晶体十二面体晶体八面体晶体三角形晶体棒形晶体 | 比例/％平均粒径/nm粒径分布/nm比例/％平均粒径/nm粒径分布/nm比例/％平均粒径/nm粒径分布/nm比例/％平均粒径/nm粒径分布/nm比例/％平均粒径/nm粒径分布/nm | 39.64020-7026.32810-474.33228-3823.79033-1606.1130110-150 | 76.718080-38014.03218-502.334347.05540-70--- | 34.86845-9033.32615-608.74223-5520.36028-1102.9150120-180 |
表2 不同形貌纳米镍的粒径、粒径分布及比例
| 修饰剂类型 | PEG-200 | PEG-2000 | SDS+PEG-200 | SDS+PEG-2000 | |
| 雪花状晶体十二面体晶体八面体晶体三角形晶体 | 比例/％平均粒径/nm粒径分布/nm比例/％平均粒径/nm粒径分布/nm比例/％平均粒径/nm粒径分布/nm比例/％平均粒径/nm粒径分布/nm | 42.5150100-24034.83818-5510.64338-5212.1140100-190 | 44.611070-19037.83018-555.44630-5512.210030-200 | 38.211060-18047.14420-904.65835-7010.112075-165 | 41.513055-24044.63220-605.04522-958.910865-150 |
Claims (4)
1、一种制备纳米镍的方法，其特征在于：以1，2-丙二醇为溶剂，配制0.2～0.4mol/L的醋酸镍溶液，以非离子表面活性剂吐温(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或它们分别与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配为修饰剂加入到醋酸镍溶液中，修饰剂与醋酸镍的摩尔比为1～2.5∶1，再以20～50滴/min的速度滴入NaOH溶液调节溶液的pH值在8～12之间，滴加完毕后，以10-15℃/min的速度升温脱水，至180℃以上反应0.2～0.5h，冷却，加入20-30mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，即得不同形貌的纳米镍。
2、根据权利要求1所述的一种制备纳米镍的方法，其特征在于：吐温(Tween)系列吐温(Tween)系列与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配比例为1∶1。
3、根据权利要求1、权利要求2所述的一种制备纳米镍的方法，其特征在于：使用的修饰剂为：Tween-20、Tween-40、Tween-80、PEG-200、PEG-600、PEG-2000、PEG-6000、Tween-20+SDS、Tween-40+SDS、Tween-80+SDS、PEG-200+SDS、PEG-600+SDS、PEG-2000+SDS或PEG-6000+SDS。
4、根据权利要求1所述的一种制备纳米镍的方法，其特征在于：以1，2-丙二醇为溶剂，配制0.3mol/L的醋酸镍溶液，加入的修饰剂与醋酸镍的摩尔比为2～2.5∶1，再以20～30滴/min的速度滴入NaOH溶液调节溶液的pH值在10～12之间，滴加完毕后，以13～15℃/min的速度升温脱水，在180℃～190℃之间反应0.2～0.3h，以下步骤相同，即得不同形貌的纳米镍。
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