CN1772605A

CN1772605A - 电弧放电设备和制备纳米碳材的方法

Info

Publication number: CN1772605A
Application number: CN 200410052271
Authority: CN
Inventors: 林国隆
Original assignee: Hongfujin Precision Industry Shenzhen Co Ltd; Hon Hai Precision Industry Co Ltd
Current assignee: Hongfujin Precision Industry Shenzhen Co Ltd; Hon Hai Precision Industry Co Ltd
Priority date: 2004-11-12
Filing date: 2004-11-12
Publication date: 2006-05-17

Abstract

本发明涉及一种电弧放电设备和制备纳米碳材的方法。该电弧放电设备包括一反应室及一供电装置，该反应室具有至少一阳极，至少一阴极，一气体导入口，一气体导出口，该阳极和该阴极相对放置在反应室内部，气体导入口开设在阳极的周围，气体导出口开设在阴极的周围，且气体导入口和气体导出口位置相对应。本发明还提供一种制备纳米碳材的方法。该电弧放电设备适用于各种纳米碳材的制备。

Description

电弧放电设备和制备纳米碳材的方法

【技术领域】

本发明涉及一种电弧放电设备，特别涉及一种用于制备纳米碳材的电弧放电设备以及利用该设备制备纳米碳材的方法。

【背景技术】

电弧放电法制备纳米材料是利用电弧放电所产生的高温，将原料气化并沉积为纳米材料，其为制备纳米碳材的重要方法之一，也为合成碳纳米管的最早方法。

电弧放电设备通常包括一电弧反应室，阳极和阴极相对放置在反应室内部，电极材料一般为石墨或碳包金属，通常阳极长度大于阴极长度。反应室开设有保护气体导入口和导出口，以提供一流动的保护气体环境。发生反应时，先将反应室抽成真空，并向其中通惰性保护气体，向电极两端加直流电或交流电后，两电极间便会产生电弧，并形成一高温电弧区，集中在阴极的大量电子向阳极高速运动，并不断撞击阳极从而产生大量碳原子，该碳原子遇冷浓缩为纳米碳材沉积到阴极石墨棒的表面，此外，阳极及反应室内壁会沉积少量产物。

1991年饭岛澄男等人利用电弧放电法最早合成碳纳米管，请参考“HelicalMicrotubules of Graphitic Carbon”，S Iijima，Nature，Vol.354，p56，(1991)。其所用装置为一真空电弧放电室，两石墨棒在保护气体环境中电弧放电，所得碳纳米管产率较低。之后，随着技术的发展，电弧放电法制备碳纳米管的装置和方法不断得到改善。

2000年5月16日公告的美国专利第6,063,243号揭示一种制备碳纳米管和纳米粒子的电弧放电设备和方法，该设备开设有两个位置相对的原料气输入口，保护气体导入口开设在原料气输入口一侧，所用电极为高熔点金属而非石墨棒，通电后，原料气和保护气体在电弧区碰撞反应生成纳米产物。但是，反应过程中保护气体处于非流动状态，两束原料气相向输入电弧区，碰撞生成的产物易沉积到反应室内壁，导致产率降低或生成杂质。

2000年11月21日公告的美国专利第6,149,775号揭示了一种制备碳纳米管的电弧放电设备，该电弧放电设备开设有气体导入口和气体导出口，阳极和阴极水平相对放置，气体导入口和气体导出口相对电极的水平方向位置歪斜，保护气体在反应室内非直线流动，部分水平方向上的保护气体可和碳原子进行碰撞，而垂直方向上气流会将纳米碳材携带到反应室内壁，导致产率降低或生成杂质。

如图1所示，2004年2月11日公告的中国台湾专利第575520号揭示一种制备中空纳米碳球的电弧放电设备，其包括一电弧反应室100和一电源200。该电弧反应室100具有一内部空腔110，阳极101和阴极102相对放置在空腔110的中央，两电极为石墨棒；气体导入口103开设在阳极侧，气体导出口104开设在阴极侧；空腔110的外围具有一冷却系统，进水口105开设在阳极侧且位于气体导入口103的另一侧，出水口106开设在阴极侧且位于气体导出口104的另一侧。发生电弧反应时，聚集在阴极102的大量电子流向阳极101并撞击阳极101而产生大量碳原子，该碳原子经碰撞、冷却、聚集便形成纳米碳材沉积到阴极上。

然而，反应过程中，由于气体导入口103和气体导出口104相对位置歪斜，保护气体在电弧反应室100中的流动过程，既有水平方向的流动，也有垂直方向的流动。水平方向上，保护气体和碳原子发生有效碰撞生成纳米碳材，并携带阳极纳米碳材向阴极沉积，且可冷却已生成的纳米碳材；当保护气体在电弧放电区垂直流动时，其会将碳原子或已生成的纳米碳材携带到空腔110的内壁，导致纳米碳材的产率较低，并产生较多杂质。

因此，对于现有技术所存在的缺陷，有必要提供一种有效利用气体流动携带纳米碳材从阳极沉积到阴极，提高纳米碳材产率的电弧放电设备。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种电弧放电设备，可有效利用保护气体的流向携带阳极碳原子向阴极沉积，提高纳米碳材的产率。

本发明的另一目的是提供一种利用上述设备制备纳米碳材的方法。

为实现本发明的第一目的，提供一电弧放电设备，其包括一反应室；该反应室具有至少一阳极，至少一阴极，一气体导入口，一气体导出口，该阳极和该阴极相对放置在反应室内部，气体导入口开设在阳极的周围，气体导出口开设在阴极的周围，且气体导入口和气体导出口位置相对应。

为实现本发明的另一目的，提供一制备纳米碳材的方法，其包括步骤：提供一反应室，该反应室具有至少一阳极，至少一阴极，一气体导入口，一气体导出口，该阳极和该阴极相对放置在反应室内部，气体导入口开设在阳极的周围，气体导出口开设在阴极的周围，且气体导入口和气体导出口位置相对应；将反应室抽为真空后，从气体导入口将保护气体输入反应室中，并从气体导出口抽出；使阳极和阴极发生电弧放电以生成纳米碳材。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：第一，气体导入口和气体导出口的开设位置相对应，使保护气体在反应室中的流动呈现一直线对流状态，气体从阳极到阴极的流动过程中可携带阳极的碳原子到阴极碳棒上，利于纳米碳材的沉积；第二，可增加碳原子和气体的碰撞机率，提高纳米碳材的产率；第三，保护气体流动过程可冷却中央已生成的纳米碳材，避免温度过高而被烧结或氧化。

【附图说明】

图1是现有技术中国台湾专利第575520号的电弧放电设备结构示意图。

图2是本发明第一实施例电弧放电设备立体示意图。

图3A是本发明第一实施例电弧放电设备输出端开口示意图。

图3B是本发明第一实施例电弧放电设备输入端开口示意图。

图4是本发明第二实施例电弧放电设备立体示意图。

图5A是本发明第二实施例电弧放电设备输出端开口示意图。

图5B是本发明第二实施例电弧放电设备输入端开口示意图。

图6是本发明第三实施例电弧放电设备立体示意图。

图7A是本发明第三实施例电弧放电设备输出端开口示意图。

图7B是本发明第三实施例电弧放电设备输入端开口示意图。

【具体实施方式】

下面将结合附图及多个实施例对本发明的电弧放电设备及制备纳米碳材奈米方法作进一步详细说明。

如图2所示，本发明第一实施例的电弧放电系统包括反应室1和供电装置2。该反应室1是一具有空腔11的密封圆柱体，其具有一输入端19和一输出端20。一抽气口16，其连有真空泵并设有阀门(图中未画出)。一阳极12和一阴极13相对放置在空腔11内，最好位于反应室的中央。通常，阳极12和阴极13的材质为石墨或碳包金属。阳极12靠近输入端19的一端连有一阳极调节装置17，阴极13靠近输出端20的一端连有一阴极调节装置18。电弧放电反应时，阳极石墨棒不断消耗，阴极和阴极间距离增加，可通过阳极调节装置17或阴极调节装置18控制电弧放电所必需的距离，以使反应正常进行。

上述供电装置2可提供直流电、交流电、脉冲电流。

如图3A和图3B所示，气体导入口14从阳极12的周围开设在反应室1的输入端19上，其连有导气管并设有阀门(图中未画出)。气体导出口15从阴极13的周围开设在反应室1的输出端20上，其连有抽气管并设有阀门(图中未画出)。气体导入口14和气体导出口15最好为环型通孔且口径相同，该孔形可为圆环或多边形环。

反应时，首先关闭气体导入口14和气体导出口15，打开抽气口16将反应室1抽为真空；然后关闭抽气口16，打开气体导入口14和气体导出口15，保护气体从导入口14输入反应室，从导出口15抽出。保护气体可为氢气、氦气、氩气、氮气等。反应过程中，保护气体在反应室中的流动过程呈现一直线对流状态，且气流沿反应室的轴线从阳极流动到阴极，这样，可增加碳原子和保护气体的碰撞机率，且气流可将阳极的碳原子或已生成的纳米碳材携带到阴极，利于其沉积，提高纳米碳材的产率；此外，气流可冷却中央已生成的纳米碳材，避免温度过高被烧结或氧化。

如图4、图5A和图5B所示，本发明第二实施例的电弧放电设备和第一实施例的结构大致相同，除气体导入口和气体导出口不同。该第二实施例的电弧放电设备具有多个气体导入口以及与其对应的多个气体导出口。多个气体导入口24围绕阳极12开设在输入端19上，多个气体导出口25围绕阴极13开设在输出端20上，多个气体导入口24和多个气体导出口25最好规则排列且位置相对应，其开口形状可为圆形或多边形。保护气体从多个气体导入口24输入反应室1，从多个气体导出口25抽出。

反应时，保护气体在反应室1中形成大面积均匀直线对流，气流沿反应室轴线从阳极12流动到阴极。这样，反应过程中，碳原子与保护气体的碰撞机率将会大大增加，且气流可将阳极的碳原子或已生成的纳米碳材携带到阴极，利于其沉积，提高纳米碳材的产率；此外，气流可冷却中央已生成的纳米碳材，避免温度过高被烧结或氧化。

如图6、图7A和图7B所示，本发明第三实施例的电弧放电设备和第一实施例的结构大致相同，除气体导入口和气体导出口不同。该第三实施例的电弧放电设备具有互相对应的气体导入口及气体导出口。气体导入口开设在输入端19上，其包括两部分，除在阳极12的周围开设气体导入口14之外，同时围绕阳极12开设多个气体导入口24，气体导入口14最好为环型且开口形状可为圆环或多边形环，多个气体导入口24最好规则排列且其开口形状可为圆形或多边形。气体导出口开设于输出端20上，其包括两部分，除在阴极13的周围开设气体导出口15之外，同时围绕阴极13开设多个气体导出口25，气体导出口15最好为环型且其开口形状可为圆环或多边形环，多个气体导出口25最好规则排列且其开口形状可为圆形或多边形。气体导入口14和气体导出口15开设位置相互对应，多个气体导入口24和多个气体导出口25开设位置相互对应。

反应时，保护气体导入反应室1后可快速充满空腔11，并形成大面积均匀直线对流，这样，可增加保护气体和碳原子碰撞机率，且气流可将阳极的碳原子或已生成的纳米碳材携带到阴极，利于其沉积，提高纳米碳材的产率；此外，气流可冷却中央已生成的纳米碳材，避免温度过高被烧结或氧化。

当然，本发明的电弧放电设备也可设置多个阳极和阴极，将气体导入口和气体导出口分别开设在阳极和阴极的周围，使导入反应室的保护气体形成直线对流，则可有效利用保护气体提高奈米碳材的质量和产率。

下面结合第一实施方式说明本发明制备纳米碳材的方法，其包括步骤：首先关闭电弧放电设备的气体导入口14和气体导出口15，从抽气口16将空腔11抽为真空；关闭抽气口16，通过气体导入口14将保护气体导入反应室1，同时从气体导出口15抽出，使得气体于反应室1中保持稳定的直线对流；向阳极12和阴极13间施加一定电压，使两电极间发生电弧放电反应，生成的纳米碳材随气流沉积到阴极13上，回收产物。由于保护气体在反应室中进行直线对流，且气流沿反应室的轴线从阳极流动到阴极，这样，可增加碳原子和保护气体的碰撞机率，且气流可将阳极的碳原子或已生成的奈米碳材携带到阴极，利于其沉积，提高奈米碳材的产率；此外，气流可冷却中央已生成的奈米碳材，避免温度过高被烧结或氧化。

本发明的电弧放电设备是电弧放电法制备纳米碳材的通用设备，与现有技术相比其优点在于：气体导入口和气体导出口的开设位置相对应，可使保护气体在反应室中的流动呈现一直线对流状态，气体从阳极到阴极流动过程中可携带阳极的碳原子或已生成的纳米碳材到阴极，且保护气体和碳原子碰撞机率增大，提高纳米碳材的产率；此外，保护气体流动过程可冷却中央已生成的纳米碳材，避免温度过高而被烧结或氧化。

Claims

1.一种电弧放电设备，其包括一反应室，该反应室具有至少一阳极；至少一阴极；一气体导入口和一气体导出口；该阳极和该阴极相对放置在反应室内部；其特征在于，气体导入口开设在阳极的周围，气体导出口开设在阴极的周围，且气体导入口和气体导出口位置相对应。

2.如权利要求1所述的电弧放电设备，其特征在于，该气体导入口和气体导出口均为环型通孔，通孔的形状为圆环或多边形环。

3.如权利要求1所述的电弧放电设备，其特征在于，该气体导入口和气体导出口均为多个规则排列的通孔，通孔的形状为圆形或多边形。

4.如权利要求1所述的电弧放电设备，其特征在于，该气体导入口和气体导出口均包括两部分，由环型通孔和多个规则排列的通孔组成，该环形通孔形状为圆环或多边形环，该多个规则排列的通孔形状为圆形或多边形。

5.如权利要求1所述的电弧放电设备，其特征在于，该阳极连有一调节装置，其用来控制阳极的长度。

6.如权利要求1所述的电弧放电设备，其特征在于，该阴极连有一调节装置，其用来控制阴极的长度。

7.如权利要求1所述的电弧放电设备，其特征在于，该阳极和阴极的材料是石墨或碳包金属。

8.如权利要求1所述的电弧放电设备，其特征在于，该电弧放电设备还包括一供电装置，其可提供直流电、交流电或脉冲电流。

9.一种制备纳米碳材的方法，其包括步骤：提供一反应室，该反应室具有至少一阳极，至少一阴极，一气体导入口和一气体导出口；该阳极和该阴极相对放置在反应室内部，气体导入口开设在阳极的周围，气体导出口开设在阴极的周围，且气体导入口和气体导出口位置相对应；将反应室抽为真空后；从气体导入口将保护气体输入反应室中，并从气体导出口抽出；使阳极和阴极发生电弧放电并生成纳米碳材。

10.如权利要求9所述的制备纳米碳材的方法，其特征在于，该保护气体可为氢气，氦气，氮气或氩气。