CN1768963A - 激光干涉耦合制备纳米材料方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料制备技术，适用于多种金属、非金属及其氧化物、碳化物、氮化物、复合材料和超硬、难溶材料的纳米粉体制备。其先调节好干涉光路，再将固体靶材置于样品池的底部，并向样品池中缓慢地注入保护溶液直至高于靶面2～8mm，液体和固体靶材均处于室温，开启激光器，使激光经分束镜分成多束光并聚焦后共同作用于固体靶材表面，在此过程中，每隔10～15分缓慢地移动样品池，使激光作用于靶面各处发生干涉耦合。待作用时间达数十分钟后，将溶液中的粉末干燥后收集起来即得到纳米粉体。本发明具有设备简单、制备环境要求低、适用范围广，产物粒径小且粒度分布均匀，操作简便，产物尺寸易于控制等优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术，其特指一种采用调Q纳秒脉冲激光器多光束的激光干涉耦合制备纳米材料方法及其装置，适用于多种金属、非金属及其氧化物、碳化物、氮化物、复合材料和超硬、难溶材料的纳米粉体制备。
背景技术
纳米的构想是在上世纪七十年代提出的，自1981年由德国科学家Gleiter提出并第一次合成纳米晶体、1984年德国研制成功第一个金属纳米材料以来，由于纳米晶体材料具有优异的电学、光学、热学、化学和力学等性能，人们对纳米晶体材料的研究一直没有间断过，至今纳米结构晶体材料研究已成为目前国际材料科学研究领域的热点之一。
纳米晶体材料是指用晶粒尺寸为纳米级的微小颗粒制成的各种材料，其粒径为0.1-100nm。由于纳米粉体具有颗粒尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子所占比例大等特点，以及其特有的四大效应：量子效应、表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，因而显示出大尺寸粉体所不具备的一系列性能，采用纳米粉体制备的材料将会具备许多优异的性能从而带来广阔的应用前景。
要研究纳米晶体材料的结构与性能，首先必须掌握其制备方法和技术，其中最基本的就是纳米粉体的制备方法。现今已经出现了多种制备纳米粉体的方法，其中包括采用激光技术制备的方法，与其它纳米材料的制备方法相比，激光法制备的纳米粉体具有颗粒小、粒径分布范围窄、无严重团聚、纯度高等优点，被认为是一种较为理想的纳米制备方法。应用激光制备颗粒度为纳米量级的粉末早在1981年即已提出，自此以后，采用激光制备纳米粉末的方法层出不穷，如激光诱导化学气相沉积法、激光烧蚀法、激光诱导液-固界面反应法、激光-感应复合加热法等。其中激光烧蚀法和激光诱导液-固界面反应法的基本原理都是利用激光照射在靶体上产生的等离子效应来制备纳米粉体，它们都属于激光消融法，所不同的是前者的样品处于真空或者气体环境中，后者的样品处于液体中。
以上激光法均具有以下特点：(1)制备过程操作简便，工艺参数可调易控；(2)激光光束直径小、作用区域面积小，反应区可与反应器壁隔离，这种无壁反应避免了污染，能很好保证制备出的纳米粉体的纯度；(3)可以制备出高质量纳米粉体，制备的纳米粉体具有颗粒小、形状规则、粒径分布范围窄、无严重团聚、无粘结、高纯度、表面光洁等特点；(4)适用范围广。但因为是单光束与固体靶材直接作用，其作用的范围小，这些方法都具有制备效率较低的缺点。除此以外，它们还有各自的局限，分述如下：
激光诱导化学气相沉积法为了满足反应的低压、真空、安全、无污染等条件，必须配以多个辅助装置，使得整个系统非常复杂，且反应气体流速高，而反应区较小，部分反应气体无法参与反应，同时激光穿透能力强，激光光束剩余量多，造成原材料和激光的利用率低，另外反应气体价格昂贵、激光器运行成本高，使得制备成本较高，难以实现工业化生产。
激光烧蚀法中激光主要作用于固体-真空(气体)界面，应用受限，且反应室背景气体的气压和种类对平均颗粒尺寸影响显著，产物尺寸难于控制，同时由于背景气体会强烈吸收激光，造成激光利用率和制备产率降低。
激光诱导液-固界面反应法由于靶材置于液体中，其表面活性大，因而产物容易发生团聚，而且为了有效控制产物的粒度与尺寸，制备过程中必须严格控制激光参数如功率大小、能量密度和脉冲宽度等。
激光-感应复合加热法虽然具有制备过程稳定、产物粒度均匀、能源利用率高、产率相对较高、成本相对较低等一系列优点，但由于是将高频感应与激光复合起来进行加热，整个制备装置由激光器、高频感应电源、蒸发室、捕集器、真空系统、气路系统等组成，系统结构复杂，制备条件较严格。
发明内容
本发明的目的是提供一种优于常规的激光干涉耦合制备纳米材料方法及其装置，它是基于调Q纳秒脉冲激光器实现的多光束干涉耦合作用在材料的表面直接得到纳米粒子。
本发明按照如下的步骤实现：
先调节好干涉光路，再将固体靶材置于样品池的底部，并向样品池中缓慢地注入保护溶液直至高于靶面2～8mm，液体和固体靶材均处于室温，开启激光器，使激光经分束镜分成多束光并聚焦后共同作用于固体靶材表面，在此过程中，每隔10～15分钟缓慢地移动样品池，使激光作用于靶面各处发生干涉耦合。待作用完成后，将溶液中的粉末干燥后收集起来即得到纳米粉体。
在制备过程中，可通过控制激光能量大小，即二倍频输出时可达800mJ，基波输出时可达1650mJ来调整产物生长结构，从而有效控制产物的粒度分布，通过控制激光脉冲宽度，即二倍频输出时为5～7ns，基波输出时为6～10ns来确定干涉耦合作用时间，从而有效控制产物的尺寸大小。
实现本发明的装置由激光器、干涉光路体系、光束聚焦体系、靶材体系组成，其中激光光束采用纳秒脉冲激光器的二倍频输出(波长532nm)或者基波输出(波长1064nm)。
干涉光路系统和光束聚焦系统可依干涉耦合光束的数目来调整，采用不同数目的分束镜、反射镜、聚焦镜依次组成。双光束干涉可采用一个分束比(即透反比)为1∶1的分束镜将激光分成能量相等的两束光，三光束干涉则可采用两个分束镜(分束比分别为1∶2和1∶1)组合实现，其它多光束干涉也可由多个不同分束比的分束镜来配合实现。
与其他纳米粉体激光制备技术相比，此种方法除了同样具有设备简单、制备环境要求低、适用范围广等优点外，还因为多光束的干涉耦合区域范围大且加载周期性好而具有以下技术优势：
可实现纳米粉体的快速制备。因为采用了多光束干涉耦合，通过激光和金属间的局部相热交互作用形成大范围的加载区域，大大提高了制备效率。
产物粒径小且粒度分布均匀。因为在多光束与材料作用的过程中产生耦合效应，形成受热一致的作用区，且干涉效应在这些区域产生周期性微观结构效应，再加上样品池内保护溶液的迅速散热和隔离分散作用，从而抑制了微晶的生长，保证了产物粒度的均匀性。
操作简便，产物尺寸易于控制。激光能量直接决定了合成纳米晶生长的结构，另一方面，合成纳米晶的尺寸取决于纳米晶生长的时间，而在本方法中，显然激光脉冲宽度决定了干涉耦合作用的时间，也就是决定了纳米晶的生长时间，所以，可以用脉宽有效控制纳米晶尺寸。
附图说明
图1激光双光束干涉耦合制备纳米粉体的装置示意图
图2本发明所述的三光束干涉、聚焦光路示意图
1.Nd:YAG调Q纳秒脉冲激光器，2.1∶1分束镜，3、4、5.反射镜，6、7.聚焦镜，8.样品池，9.保护溶液，10.固体靶材，11.1∶2分束镜，12.反射镜，13.聚焦镜。
具体实施方式
下面以图1所示的双光束干涉耦合为例说明本发明的具体装置的细节和实施情况。
激光干涉耦合制备纳米粉体的装置由Nd:YAG调Q纳秒脉冲激光器1、外光路系统和靶材体系组成。外光路系统包括干涉光路体系和光束聚焦体系，主要由1∶1分束镜2，反射镜3、4、5组成，聚焦镜6、7组成。靶材体系由样品池8，保护溶液9和固体靶材10组成。固体靶材为光谱纯材料，保护溶液为化学纯溶液(如无水乙醇溶液或者丙酮溶液)。保护溶液具有迅速散热和隔离的作用，有利于形成粒度较小、均匀、分散性较好、纯度高和易收集的纳米粒子，保证了产物质量。样品池采用透明容器以便于掌握靶材表面的干涉耦合作用情况，同时还能很方便地改变光束与靶材表面的作用位置。
图2是三光束干涉、聚焦光路图。激光先作用于分束比为1∶2的分束镜11，反射光部分再经分束比1∶1的分束镜2，由此得到能量相同的三束光，三束光经聚焦镜6、7、13后共同作用于靶材表面，满足相干光条件(频率相同、振动方向相同、相位差恒定)后便可在靶材表面实现三光束干涉耦合。
多光束干涉耦合同样可以通过使用多个分束镜来实现，其外光路系统可在图1或图2基础上搭建。
本发明中，发生干涉的光束是由同一光源产生的，通过分束镜后分成的若干光束通过调节光程即可满足相干光条件，这是分振幅法获得相干光的基本原理。
Claims (3)
1.激光干涉耦合制备纳米材料方法，其特征在于：先调节好干涉光路，再将固体靶材置于样品池的底部，并向样品池中缓慢地注入保护溶液直至高于靶面2～8mm，液体和固体靶材均处于室温，开启激光器，使激光经分束镜分成多束光并聚焦后共同作用于固体靶材表面，在此过程中，每隔10～15分钟缓慢地移动样品池，使激光作用于靶面各处发生干涉耦合；待作用完成后，将溶液中的粉末干燥后收集起来即得到纳米粉体。
2.实现权利要求1所述方法的装置，其特征是由激光器、干涉光路体系、光束聚焦体系、靶材体系组成，其中激光光束采用纳秒脉冲激光器的二倍频输出或者基波输出，干涉光路系统和光束聚焦系统依干涉耦合光束的数目来调整，采用不同数目的分束镜、反射镜、聚焦镜依次组成。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于双光束干涉采用一个分束比，即透反比为1∶1的分束镜将激光分成能量相等的两束光，三光束干涉则采用两个分束镜，即分束比分别为1∶2和1∶1的组合实现，其它多光束干涉由多个不同分束比的分束镜来配合实现。
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