CN1765960A - 义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯表面处理方法，该方法包括以下步骤：(1)将义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯样品放入电容耦合无极放电等离子体处理装置中，使用真空泵将体系抽空至压力小于0.01mmHg；(2)用处理气体O2反复清洗置换，尽量除去体系残留的空气；(3)调节处理气体的进气量使体系压力恒定在0.3mmHg；(4)打开功率源，开始放电，放电功率40－60W，处理时间为1－4分钟。本发明经过反应性气体等离子体—O2等离子体处理，既可以通过表面交联消除PMMA表面的弱边界层，又能在表面上引入大量含氧极性基团，使表面的极性大大提高，因此大大提高了其与软衬材料的粘结强度。
Description
一、技术领域
本发明是义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的低温等离子体表面处理方法，该方法可以有效改善口腔义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与义齿软衬材料的粘结强度，还可以同时改善PMMA的表面亲水性。
二、背景技术
长期以来，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为口腔义齿基托材料，因其具有良好的理化、机械和生物性能，以及色泽好、易于加工成型、成本低廉，在临床中被广泛使用，它是目前制作义齿基托的主要材料。但是由于PMMA表面能低，与义齿软衬材料之间粘结强度不足，因此它是造成口腔修复失败的主要原因。义齿软衬材料在口腔修复领域的应用已有上百年的历史，使用软衬材料可使义齿组织面与牙槽嵴接触紧密，使应力分布更加均匀，并可缓冲应力。此外，它还能增强固位。
为了使基托材料PMMA与软衬材料形成牢固的结合，要对基托表面进行处理。国内外现有的处理方法有物理处理和化学处理两类。物理方法主要是基托表面粗化处理，但目前的研究对表面粗化会对粘结强度产生什么影响尚存在不同的观点。化学方法即用化学处理剂处理PMMA表面，如使用底胶或偶联剂等。这种方法对操作人员的技术要求高，导入的底胶或偶联剂具有化学污染性，同时常常由于其失效而导致软衬材料与基托剥离。
三、发明内容
1、发明目的：本发明的目的是提供义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯的表面处理的方法。该方法采用低温等离子体对PMMA表面进行改性处理，在不改变材料基质、不产生污染的情况下，能在PMMA表面引入大量极性基团，有效改善其与软衬材料的粘结强度。同时，表面极性的增加还能大大提高材料表面的亲水性，使义齿佩戴更加舒适。
2、技术方案：本发明所述的义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯表面处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯样品放入电容耦合无极放电等离子体处理装置中，用真空泵将体系抽空，达到足够的真空度以保证体系中尽量少的空气残留；经实验，体系的空气压力小于0.01mmHg即可；
(2)用处理气体O2反复清洗置换，尽量除去体系残留的空气；
(3)调节处理气体O2的进气量使体系压力恒定在0.25-0.35mmHg，既要保持体系足够稀薄的气氛以支持放电，又要保证良好的处理效果；
(4)打开功率源，开始放电对样品进行处理；经反复实验，放电功率应40-60W，处理时间为1-4分钟，这样能保证达到最佳的处理效果，防止因放电功率过高或处理时间过长而导致材料表面温度升高，表层高分子链潜入材料内部，从而影响处理效果。。
3、有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：(1)低温等离子体处理是一种干式工艺，节省能源，无污染；(2)工艺简单，处理时间短，效果显著；(3)等离子体处理的作用深度仅涉及离表面几个到数十个纳米范围内，改性的区域和程度具有易控性，而材料本体不受影响。
经过反应性气体等离子体——O2等离子体处理，既可以通过表面交联消除PMMA表面的弱边界层，又能在表面上引入大量含氧极性基团，使表面的极性大大提高，因此大大提高了其与软衬材料的粘结强度。
四、附图说明
图1是样品处理前的X-射线光电子能谱(XPS)的C1s谱。
图2是样品处理后的X-射线光电子能谱(XPS)的C1s谱。
五、具体实施方式
(1)将样品放入电容耦合无极放电等离子体处理装置中，用真空泵将体系抽空至压力小于0.01mmHg；
(2)用处理气体O2反复清洗置换，尽量除去体系残留的空气；
(3)调节处理气体O2的进气量使体系压力恒定在0.3mmHg(在0.25-0.35mmHg范围内都可)；
(4)打开功率源，开始放电，放电功率60W(在40-60W范围内堵可)，处理时间为2分钟(或1-4分钟即可)。功率的大小和处理时间的长短对结果有较大的影响，必须保证达到最佳的处理效果，并防止因放电功率过高或处理时间过长而导致材料表面温度升高，表层高分子链潜入材料内部，从而影响处理效果。
对通过上述方法得到的样品进行测试，其结果是：
(1)材料表面含氧极性基团增加。
通过X射线光电子能谱(XPS)对O2等离子体处理前后PMMA表面结构的分析，可以看到PMMA表面的含氧极性基团(-C-O-和-O-C＝O)明显增加，其在表面所占的比例由未处理时的27％增加到41％(见附图1，2)。
(2)表面亲水性改善。
通过对接触角的测量，材料表面与水的接触角由未处理时的72.2°降低到22.0°，表面张力由50.5×10-5N·cm-1提高到75×10-5N·cm-1，表面亲水性得到有效改善。
(3)PMMA与软衬材料抗拉粘结强度大幅提高。
将制成的PMMA样品用上述方法处理，按临床方法一组立即与软衬材料粘合，另一组在空气中放置24小时再与软衬材料粘合。并与未处理的PMMA样品与软衬材料粘合的情况对比。三组样品在粘合后48小时，按国家标准(GB/T 1040-1992)进行抗拉粘结强度的测试。结果如下表所列：
| 组别 | 粘合条件 | 粘结强度MPa |
| 1 | 空白 | 1.59 |
| 2 | 立即粘合 | 2.90 |
| 3 | 24小时后粘合 | 2.93 |
经O2等离子体处理的PMMA义齿基托与软衬材料的粘结强度显著提高；而且处理以后放置一段时间对其与软衬材料的粘合强度并无影响，因此该方法在临床中很方便实用。
Claims (3)
1、一种义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯表面处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯样品放入电容耦合无极放电等离子体处理装置中，用真空泵将体系抽空；
(2)用处理气体O2反复清洗置换，除去体系残留的空气；
(3)调节处理气体O2的进气量使体系压力恒定在0.25-0.35mmHg；
(4)打开功率源，开始放电，对样品进行处理。
2、根据权利要求1所述的义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯表面处理方法，其特征在于在步骤(1)中，用真空泵将体系抽空至体系的压力小于0.01mmHg。
3、根据权利要求1所述的义齿基托材料聚甲基丙烯酸甲酯表面处理方法，其特征在于在步骤(4)中，放电功率40-60W，处理时间为2-4分钟。
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