CN106823005B - 一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法，该方法将大颗粒喷砂酸蚀（SLA）处理后的牙种植体浸泡一定浓度的植酸/氢氧化钙混合溶液，从而得到环保型超亲水牙种植体活化表面。通过这种方法制备的牙种植体活化表面优点在于：该表面形貌是不规则的微纳米复合三维孔洞结构，提高了牙种植体的表面生物活性，也提高了骨结合能力；该表面引入了Ca、P离子，可以显著促进成骨细胞的增殖、粘附和分化；该表面具有超亲水性，超亲水表面有利于提高牙种植体表面的生物相容性，缩短骨整合周期，提高骨结合能力。本发明具有工艺操作方便，溶液成分简单、成本低等优点，是一种绿色、安全、高效的牙种植体活化表面制备方法。

Description

一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，尤其涉及一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法。
背景技术
钛和钛合金具有良好的生物相容性和优异的耐热性、耐蚀性能，是最广泛使用的植入体金属类材料。但是未经表面生物活化处理的钛基植入体，其生物活性低，在生物体内发生反应的周期漫长，通常被视为生物惰性材料，因此需要对其进行表面活化改性。表面改性主要有两个思路，一是在钛表面涂敷生物活性涂层，二是是将钛表面的钝化态氧化膜转化成具有生物活性的活化态氧化膜或其他活性膜层。1974年，瑞士波恩大学土卓曼博士成功研发拥有独特表面亲水性处理的大颗粒喷砂酸蚀(SLA)种植牙系。SLA表面具有亲水性和不规则的微纳复合的孔洞结构形貌，亲水性表面可以大大缩短骨结合时间，不规则的微纳复合表面形貌可以提高植入体与骨组织之间的结合力，提高其植入后的初期稳定性。Sawase等人研究发现，通过紫外灯照射钛合金得到的超亲水表面可以显著促进骨细胞的增殖、黏附及分化，缩短骨整合周期，提高骨结合能力。但其所描述的紫外灯照射方法，不但操作复杂、增加了实验成本，而且在黑暗环境放置后其表面接触角逐渐增加，甚至达到疏水表面。(摘自SawaseT,Jimbo R,Baba K,et al.Photo-induced hydrophilicity Enhancesinitial cell behavior and early boneapposition.Clin Oral implants Res,2008,19(5):491-496)Mengqi Cheng等人将钙离子注入钛基植入体表面，发现钙离子可以促进成骨细胞的增殖、粘附，从而进一步加速成骨细胞的体外矿化和体内骨整合。但是其设备复杂，生产成本高，限制了其推广应用。(摘自MengqiCheng,YuqinQiao,et al.Calcium PlasmaImplanted Titanium Surface with Hierarchical Microstructure for Improving theBone Formation[J].Applied Materials&interfaces,2015,7(23))E W Zhang对SLA表面进行碱热处理和过氧化氢热处理，发现碱热处理和过氧化氢热处理均可以提高SLA表面的润湿性和细胞的增殖与粘附，但是碱热处理和过氧化氢热处理操作复杂、能耗大、对环境不友好。此外碱热处理和过氧化氢热处理得到的表面形貌不是典型的微纳米复合孔洞形貌。(摘自Zhang E W,Wang Y B,Shuai K G,et al.In vitro and in vivo evaluation ofSLA titanium surfaces with further alkali or hydrogen peroxide and heattreatment.Biomedical Materials,2011,6(6):25001-25007(7))2006年土卓曼公司开发出SLActive(亲水活性SLA)表面处理技术，该技术是将喷砂酸蚀的样品放在生理盐水中保存，保持样品的超亲水性，但该方法存储条件苛刻，大大地限制了其实际应用。
中国专利申请201010224133.9公开了一种改善医用钛或钛合金表面亲水性的方法，该方法是先将钛或钛合金用1～5M的氢氧化钠溶液腐蚀使表面生成纳米多孔钛酸钠凝胶层，然后再把碱蚀的样品用0.1M的稀盐酸室温浸泡12h生成纳米多孔氧化钛凝胶层，再在500～600℃下热处理0.5～2h形成结晶化的氧化钛凝胶层。将纳米多孔氧化钛薄膜经紫外线照射或者大气等离子体处理可以获得超亲水表面，将超亲水试样保存在去离子水里面维持其高亲水性。该方法虽然可以制备亲水性钛或钛合金表面，但是其工艺特别复杂，操作不方便、能耗大，而且制得的表面不是典型的微纳米复合孔洞形貌。
美国专利申请US20120183923Al公开了一种牙种植体的表面处理方法，通过喷砂酸蚀的方式得到微米级的孔洞，再通过阳极氧化的方式在牙种植体表面得到纳米级的孔洞。虽然达到了提高骨结合力的目的，但是通过喷砂酸蚀再加阳极氧化的方式才能在表面得到复合的微纳米孔洞，操作过程比较复杂，不简便而且能耗高，成本高、对环境也不友好。
综上所述，目前传统的牙种植体表面处理方法存在处理工艺复杂，表面亲水性不佳、能耗高等问题，针对这些问题，应当开发操作简单、环境友好的表面生物活化方法来制备经久耐用又高表面生物活性的牙种植体表面处理方法，在种植体表面获得复合的微纳米孔洞结构。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法，具有操作方便、溶液成分简单、低耗能、成本低的优点，是一种绿色、安全、高效的牙种植体活化表面制备方法。
一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压条件下，将植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在S1所配置的混合溶液中；
S3、将S2处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥。
进一步，所述植酸浓度为20～40wt％。
进一步，将SLA处理的牙种植表面完全浸没在所述混合溶液中的时间为60～120min，浸泡温度为30～50℃。
进一步，在所述S3中，依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗的时间为15min。
本发明的有益效果是：(1)整个过程中不使用有毒有害物质，符合环保要求；(2)操作方便，溶液成分简单、成本低；(3)处理后的牙种植表面形貌是不规则的微纳米复合孔洞结构，可以提高牙种植体的表面生物活性，提高骨结合能力；(4)牙种植表面引入了Ca、P离子，可以显著促进成骨细胞的增殖、粘附和分化；(5)牙种植表面具有超亲水性，提高了生物相容性，缩短骨整合周期，提高骨结合能力。
附图说明
图1为牙种植体SLA表面的EDS图；
图2为牙种植体SLA-植酸/氢氧化钙浸泡处理后表面的EDS图；
图3为牙种植体表面经过SLA-植酸/氢氧化钙浸泡处理后的SEM图(放大1000倍)；
图4为牙种植体表面经过SLA-植酸/氢氧化钙浸泡处理后的SEM图(放大5000倍)；
图5为牙种植体表面经过SLA-植酸/氢氧化钙浸泡处理后的SEM图(放大10000倍)；
图6为牙种植体表面经过SLA-植酸/氢氧化钙浸泡处理后的SEM图(放大30000倍)；
图7为牙种植体表面经过SLA处理后的接触角；
图8为牙种植体表面经过SLA-植酸/氢氧化钙浸泡处理后的接触角；
图9为本发明流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
S1、在常温常压条件下，将20wt％的植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在配置的混合溶液中,浸泡温度为30℃，浸泡时间为120min；
S3、将浸泡植酸溶液处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，自然干燥。
表面元素分析：利用EDS(Energy Dispersive Spectroscopy全射线能谱仪)对SLA表面和SLA处理后浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液的表面元素进行成分分析。SLA表面EDS图谱如图1所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的EDS图谱如图2所示，确定浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后，试样表面引入了Ca、P离子。
表面形貌分析：将SLA处理的牙种植表面完全浸没在植酸/氢氧化钙混合溶液中，用场发射扫描电子显微镜对其进行表面形貌观察，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面形貌如图3、图4、图5、图6所示，表面形貌为不规则的微纳复合三维孔洞结构。
接触角测试：利用高速视频光学接触角测量仪测试表面与水的静态接触角，接触角越好表示润湿性越好。SLA表面的接触角如图7所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的接触角如图8所示，浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后SLA表面为超亲水表面。
实施例二
S1、在常温常压条件下，将20wt％的植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在配置的植酸溶液中,浸泡温度为40℃，浸泡时间为90min；
S3、将浸泡植酸溶液处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，自然干燥。
表面元素分析操作步骤同实施例一，SLA表面EDS图谱如图1所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的EDS图谱如图2所示，确定浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后，试样表面引入了Ca、P离子。
表面形貌分析操作步骤同实施例一。SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面形貌如图3、图4、图5、图6所示，表面形貌为不规则的微纳复合三维孔洞结构。
接触角测试操作步骤同实施例一，SLA表面的接触角如图7所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的接触角如图8所示，浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后SLA表面为超亲水表面。
实施例三
S1、在常温常压条件下，将20wt％的植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在配置的植酸溶液中,浸泡温度为50℃，浸泡时间为80min；
S3、将浸泡植酸溶液处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，自然干燥。
表面元素分析操作步骤同实施例一，SLA表面EDS图谱如图1所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的EDS图谱如图2所示，确定浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后，试样表面引入了Ca、P离子。
表面形貌分析操作步骤同实施例一。SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面形貌如图3、图4、图5、图6所示，表面形貌为不规则的微纳复合三维孔洞结构。
接触角测试操作步骤同实施例一，SLA表面的接触角如图7所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的接触角如图8所示，浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后SLA表面为超亲水表面。
实施例四
S1、在常温常压条件下，将30wt％的植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在配置的植酸溶液中,浸泡温度为30℃，浸泡时间为120min；
S3、将浸泡植酸溶液处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，自然干燥。
表面元素分析操作步骤同实施例一，SLA表面EDS图谱如图1所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的EDS图谱如图2所示，确定浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后，试样表面引入了Ca、P离子。
表面形貌分析操作步骤同实施例一。SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面形貌如图3、图4、图5、图6所示，表面形貌为不规则的微纳复合三维孔洞结构。
接触角测试操作步骤同实施例一，SLA表面的接触角如图7所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的接触角如图8所示，浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后SLA表面为超亲水表面。
实施例五
S1、在常温常压条件下，将30wt％的植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在配置的植酸溶液中,浸泡温度为40℃，浸泡时间为90min；
S3、将浸泡植酸溶液处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，自然干燥。
表面元素分析操作步骤同实施例一，SLA表面EDS图谱如图1所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的EDS图谱如图2所示，确定浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后，试样表面引入了Ca、P离子。
表面形貌分析操作步骤同实施例一。SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面形貌如图3、图4、图5、图6所示，表面形貌为不规则的微纳复合三维孔洞结构。
接触角测试操作步骤同实施例一，SLA表面的接触角如图7所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的接触角如图8所示，浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后SLA表面为超亲水表面。
实施例六
S1、在常温常压条件下，将30wt％的植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在配置的植酸溶液中,浸泡温度为50℃，浸泡时间为60min；
S3、将浸泡植酸溶液处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，自然干燥。
表面元素分析操作步骤同实施例一，SLA表面EDS图谱如图1所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的EDS图谱如图2所示，确定浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后，试样表面引入了Ca、P离子。
表面形貌分析操作步骤同实施例一。SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面形貌如图3、图4、图5、图6所示，表面形貌为不规则的微纳复合三维孔洞结构。
接触角测试操作步骤同实施例一，SLA表面的接触角如图7所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的接触角如图8所示，浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后SLA表面为超亲水表面。
实施例七
S1、在常温常压条件下，将40wt％的植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在配置的植酸溶液中,浸泡温度为30℃，浸泡时间为90min；
S3、将浸泡植酸溶液处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，自然干燥。
表面元素分析操作步骤同实施例一，SLA表面EDS图谱如图1所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的EDS图谱如图2所示，确定浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后，试样表面引入了Ca、P离子。
表面形貌分析操作步骤同实施例一。SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面形貌如图3、图4、图5、图6所示，表面形貌为不规则的微纳复合三维孔洞结构。
接触角测试操作步骤同实施例一，SLA表面的接触角如图7所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的接触角如图8所示，浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后SLA表面为超亲水表面。
实施例八
S1、在常温常压条件下，将40wt％的植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在配置的植酸溶液中,浸泡温度为40℃，浸泡时间为80min；
S3、将浸泡植酸溶液处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，自然干燥。
表面元素分析操作步骤同实施例一，SLA表面EDS图谱如图1所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的EDS图谱如图2所示，确定浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后，试样表面引入了Ca、P离子。
表面形貌分析操作步骤同实施例一。SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面形貌如图3、图4、图5、图6所示，表面形貌为不规则的微纳复合三维孔洞结构。
接触角测试操作步骤同实施例一，SLA表面的接触角如图7所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的接触角如图8所示，浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后SLA表面为超亲水表面。
实施例九
S1、在常温常压条件下，将40wt％的植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植表面完全浸没在配置的植酸溶液中,浸泡温度为50℃，浸泡时间为60min；
S3、将浸泡植酸溶液处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，自然干燥。
表面元素分析操作步骤同实施例一，SLA表面EDS图谱如图1所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的EDS图谱如图2所示，确定浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后，试样表面引入了Ca、P离子。
表面形貌分析操作步骤同实施例一。SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面形貌如图3、图4、图5、图6所示，表面形貌为不规则的微纳复合三维孔洞结构。
接触角测试操作步骤同实施例一，SLA表面的接触角如图7所示，SLA-浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液表面的接触角如图8所示，浸泡植酸/氢氧化钙混合溶液后SLA表面为超亲水表面。
综上，实施例一～九中，植酸浓度、氢氧化钙浓度、浸泡时间、浸泡温度的对比如下表所示：
编号 植酸浓度 氢氧化钙浓度 浸泡温度 浸泡时间
实施例一 20wt％ 饱和 30℃ 120min
实施例二 20wt％ 饱和 40℃ 90min
实施例三 20wt％ 饱和 50℃ 80min
实施例四 30wt％ 饱和 30℃ 120min
实施例五 30wt％ 饱和 40℃ 90min
实施例六 30wt％ 饱和 50℃ 60min
实施例七 40wt％ 饱和 30℃ 90min
实施例八 40wt％ 饱和 40℃ 80min
实施例九 40wt％ 饱和 50℃ 60min

Claims (4)

1.一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在常温常压条件下，将植酸溶液配置于饱和氢氧化钙溶液中；
S2、将SLA处理的牙种植体 表面完全浸没在S1所配置的混合溶液中；
S3、将S2处理后的牙种植体依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥。
2.根据权利要求1所述的一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法，其特征在于，所述植酸溶液浓度为20～40wt%。
3.根据权利要求1所述的一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法，其特征在于，将SLA处理的牙种植体 表面完全浸没在所述混合溶液中的时间为60～120min，浸泡温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述的一种环保型超亲水牙种植体活化表面的制备方法，其特征在于，在所述S3中，依次使用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗的时间为15min。
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