CN1763266A - 区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅单晶的制备方法，特别涉及一种用于生产太阳能硅电池的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法。该方法包括设置掺杂气体设定值：首先在拉晶控制屏上打开“掺杂”界面，然后进行流量和压力调整即设定氩气，掺杂气、入炉及放空四项的设定值；拉细颈：在抽空充气过程中，调整炉膛压力；开掺杂气体：打开“掺杂”界面，将“氩气、掺杂气、入炉关闭”三项变成“氩气、掺杂气、入炉打开”。扩肩、充入氮气：当单晶的直径扩肩到Φ110mm～130mm时，立即调整阳极电压，同时还要设定下轴向下的运动速度及转动速度，此时，开始充入氮气；收尾、停炉、停掺杂气体：打开“掺杂”界面，将“氩气、掺杂气、入炉打开”三项变成“氩气、掺杂、入炉关闭”。采用该方法生产的硅单晶满足了国内外市场对低成本，高效率的太阳能硅单晶的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅单晶的制备方法，特别涉及一种用于生产太阳能硅电池的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法。
技术背景
目前，用于硅太阳能电池的主体功能性材料主要由区熔单晶硅、直拉单晶硅、直拉多晶硅、浇注多晶硅、CVD非晶硅等材料进行不同级别(光电转换效率)的硅太阳能电池生产。未来，全球硅太阳能电池的发展和产品构成将综合考虑成本和效率两方面的因素，发达国家将进一步向转换效率更高的区熔硅单晶材料发展。由于用传统的制备方法生产的硅单晶普遍存在非平衡少数载流子寿命低，氧、碳含量低等缺点，已远远不能满足市场要求。但是，要想生产出适应国内外发展的低成本，高效率的太阳能硅单晶，必须解决由于电阻率热不稳定性而容易造成太阳能功率器件在制造过程中的局限性问题以及存在高压电离问题。
发明内容
鉴于上述技术现状及技术难题，本发明提供一种区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法。该方法是在拉晶过程中直接掺入杂质元素，省去普通区熔法的中照过程，缩短了生产周期，降低了生产成本，由于不受电阻率范围限制(中照单晶电阻率值≥30Ωcm)，可以生产低电阻率(最低可以达到0.01Ωcm)单晶。不影响单晶微观粒子分布情况，不需要退火热处理(消除中照损伤)。采用该方法生产的硅单晶满足了国内外市场对低成本，高效率的太阳能硅单晶的需求。
本发明采取的技术方案是：一种区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
设置掺杂气体设定值：首先在拉晶控制屏上打开“掺杂”界面，然后进行流量和压力调整即设定氩气流量，掺杂气流量、入炉流量及放空压力四项的设定值；
拉细颈：在抽空充气过程中，调整炉膛压力；
开掺杂气体：在细颈拉制完成之后，打开“掺杂”界面，将“氩气关闭、掺杂气关闭、入炉关闭”三项变成“氩气打开、掺杂气打开、入炉打开”；
扩肩、充入氮气：当单晶的直径扩肩到Φ110mm～130mm时，立即调整单晶炉的阳极电压，同时还要设定单晶炉编码器控制下轴向下的运动速度及转动速度，此时，开始充入氮气；
收尾、停炉、停掺杂气体：当单晶收尾后，停止掺杂气体的充入，打开“掺杂”界面，将“氩气打开、掺杂气打开、入炉打开”三项变成“氩气关闭、掺杂气关闭、入炉关闭”，完成掺杂气体的关闭之后，重新回到单晶拉制的准备工作中，去进行下一颗单晶的拉制。
采取上述技术方案，还要解决高压电离的问题，解决这一问题要在氩气(Ar)保护气氛中掺入一定比例的N2。但是，N2不能过早地掺入，因为在高温下将生成氮化物，它不易熔化，一旦不能一次成晶，将对再次成晶造成影响。因此，在单晶生长中，应根据炉压的情况，在扩肩到Φ110mm时，掺入N2。N2的掺入比例应控制在一定范围，太少了不起作用，太多会对正常的单晶生长造成破坏。当保护气氛中氮含量≥5％时，会诱发位错的产生，造成对无位错单晶的破坏。通过实际探索，认为N2的掺入比例在0.5％～0.6％为最佳(相对Ar)。另外，区熔硅单晶掺氮后，并不会对硅单晶的机械性能及电学性能造成影响，反而会提高硅片的机械强度，减少硅片的碎片率。
在单晶的生长过程中，会经历一个界面翻转的过程，即生长界面由凸变凹。在小直径单晶的生长中，这一过程一般发生在单晶的等径或放肩阶段。而对于大直径单晶来说，界面翻转一般发生在放肩阶段，也就是当单晶直径扩肩到Φ110mm～130mm时，发生界面翻转。在界面翻转过程中将出现局部晶体的回熔，生长界面的热平衡将发生改变，建立新的热平衡，这一过程要根据生长界面的情况，及时补充功率，但功率不能增加过多、过快，以免界面翻转过后晶体直径突然迅速增大，难以控制。因此通过多次实验得出：每隔5～10秒补充功率，即缓慢增加阳极电压设定点，来达到控制界面翻转过程中加热功率的目的。
附图说明
图1是区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶生产工艺流程图并作为摘要附图。
具体实施方式
参照图1，区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶生产工艺流程是：准备工作→设置掺杂气体设定值→拉细颈→开掺杂气体→扩肩、充入氮气→转肩、保持→收尾、停炉、停掺杂气体。在设置掺杂气体设定值工艺中，流量和压力调整的设定值范围是：氩气流量为1～5L/min，掺杂气流量为1～100ml/min，入炉流量为1～100ml/min，放空压力为1～5bar，掺杂气体为硼烷与氩气的混合气体，浓度0.1‰～1‰(体积比)；压力：≥5bar。
在拉细颈工艺中，炉膛压力设为3.0bar～3.2bar。在扩肩、充入氮气工艺中，调整单晶炉的阳极电压是：每隔5～10秒，将阳极电压设定点增加0.1％～0.3％；当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，将区熔单晶炉编码器控制下轴向下的运动速度设定在2.0～2.4mm/分范围内，其转动速度设定在4～6转/分范围内；所述的充入氮气的比例相对于Ar的0.5％～0.6％。
如果以Φ5″<100>区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶为例，其掺杂气浓度(体积比)为1‰，掺杂气体流量和压力调整的设定值为氩气流量1L/min，掺杂气流量5ml/min，入炉流量5ml/min，放空压力5bar。氮气掺入浓度为0.5％。
在拉细颈工艺中，炉膛压力设为3.0bar。在扩肩、充入氮气工艺中，当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，将单晶炉编码的控制下轴向下的运动速度设定为2.2mm/分，其转动速度设定在5转/分；充入氮气的比例相对于氩气Ar的0.5％。
本发明采用的区熔单晶炉、掺杂装置及其附属设备均由丹麦PVA TePla公司提供。在拉晶过程中，需要不断的调整区熔单晶炉发生器的设定点，而该设备发生器阳极电压设定点是以百分比给出，即每一次调整功率，触摸屏上显示的永远是百分比。例如当区熔硅单晶直径扩肩到Φ110mm～130mm时，此时的阳极电压设定点一般为70％，如果将阳极电压增加0.1％，那么触摸屏上显示的设定点应该是70.1％。
Φ5″<100>区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶主要技术参数：单晶直径为128.5±0.5mm，单晶晶向为<100>，单晶导电类型为P型，单晶电阻率为0.5～3Ωcm。如果单晶电阻率低于0.5Ωcm时，应适当减少掺杂气或入炉流量；如果单晶电阻率高于3Ωcm时，应适当增加掺杂气或入炉流量。
Claims (4)
1.一种区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
设置掺杂气体设定值：首先在拉晶控制屏上打开“掺杂”界面，然后进行流量和压力调整即设定氩气流量、掺杂气流量、入炉流量及放空压力四项的设定值；
拉细颈：在抽空充气过程中，调整炉膛压力；
开掺杂气体：在细颈拉制完成之后，打开“掺杂”界面，将“氩气关闭、掺杂气关闭、入炉关闭”三项变成“氩气打开、掺杂气打开、入炉打开”；
扩肩、充入氮气：当单晶的直径扩肩到Ф110mm～130mm时，立即调整单晶炉的阳极电压，同时还要设定单晶炉编码器控制下轴向下的运动速度及转动速度，此时，开始充入氮气；
收尾、停炉、停掺杂气体：当单晶收尾后，停止掺杂气体的充入，打开“掺杂”界面，将“氩气打开、掺杂气打开、入炉打开”三项变成“氩气关闭、掺杂气关闭、入炉关闭”，完成掺杂气体的关闭之后，重新回到单晶拉制的准备工作中，去进行下一颗单晶的拉制。
2.如权利要求1所述的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法，其特征在于所述的流量和压力调整的设定值范围是：氩气流量为1～5L/min，掺杂气流量为1～100ml/min，入炉流量为1～100ml/min，放空压力为1～5bar。
3.如权利要求1所述的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法，其特征在于所述的炉膛压力设为3.0bar～3.2bar。
4.如权利要求1所述的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法，其特征在于所述的调整单晶炉的阳极电压是：每隔5～10秒，将阳极电压设定点增加0.1％～0.3％；当区熔硅单晶的直径扩肩到Ф110mm时，将区熔单晶炉编码器控制下轴向下的运动速度设定在2.0～2.4mm/分范围内，其转动速度设定在4～6转/分范围内；所述的充入氮气的比例相对于Ar的0.5％～0.6％。
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