CN1762575A - 一种活性碳纤维吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性碳纤维吸附材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将粘胶纤维在碱金属盐或碱土金属盐溶液和磷酸的混合水溶液中浸渍5～24小时；(2)风干后加热至200℃～500℃；(3)在惰性气体条件下加热至700℃～1100℃，同时从500℃～700℃开始通入水蒸汽，活化处理0.5～5小时，冷却之后得到大孔活性碳纤维。所获得的活性碳纤维表面大孔孔径在50～600nm，同时，原料价格便宜，工艺简单，便于工业化生产。

Description

一种活性碳纤维吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性碳纤维吸附材料的制备方法，特别是涉及一种表面富含大孔(孔径＞50nm)的粘胶基活性碳纤维的制备方法。
背景技术
活性炭纤维(Activated Carbon Fiber，ACF)是二十世纪60年代初研制成功并逐渐工业化的一种高效吸附功能材料。材料表面不同的孔径能赋予活性碳纤维不同的吸附性能。一般来说ACF的孔径大小为所吸附物质的大小的2倍左右时才可施展出最佳的吸附能力。而根据国际纯理论与化学联合会(IUPAC)的孔径分类标准：孔径小于2nm的为微孔，介于2nm和50nm的为中孔，大于50nm的为大孔。
目前研制和生产的ACF多为2nm以下的微孔型，仅适于气体和小分子量液体分子的吸附。有一些研究通过改变预处理条件和工艺方法，也仅仅制得了平均孔径几个纳米的中孔型ACF，还未见有孔径大于5nm的产品和相关技术。而目前中微孔型ACF对于尺寸在几十～几百nm的大尺寸物质的吸附效果极差。因此要想吸附生物大分子、有机电解质以及病毒(如流感病毒直径为80～120nm，冠状病毒75～160nm，)等物质必须使用表面富含大孔的ACF。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种大孔型(孔径大于50nm)活性碳纤维的制备方法，以弥补现有技术只能获得微、中孔活性碳纤维的不足。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种活性碳纤维吸附材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将粘胶纤维在碱金属盐或碱土金属盐溶液和磷酸的混合水溶液中浸渍5～24小时；(2)风干后加热至200～500℃；(3)再在惰性气体条件下加热至700～1100℃，同时从500℃～700℃开始通入水蒸汽，活化处理0.5～5小时，冷却之后得到所说的大孔活性碳纤维。
作为优选的技术方案：所述的碱金属盐或碱土金属盐包括磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氯化钠、氯化钾、氯化镁、硝酸钠、硝酸钾、硝酸镁中的一种或几种。
所述的碱金属盐或碱土金属盐的浓度为1mol/l～饱和浓度，优选的浓度为1mol/l～3.0mol/l。
所述的磷酸的浓度为5wt％～40wt％。
所述的碱金属盐或碱土金属盐溶液和磷酸溶液的配比为1∶1～5。
浸渍后的粘胶纤维在空气中自然风干。
所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种或其混合物，优选的惰性气体为氮气。
所述的粘胶纤维在浸渍之前，先在去离子水或蒸馏水中清洗。
本发明的有益效果是：所制得的大孔活性碳纤维的表面孔径大小可通过盐溶液的浓度进行控制，盐的摩尔浓度为1mol/l～饱和浓度，优选的浓度为1mol/l～3.0mol/l。在此条件下，所获得的活性碳纤维表面大孔孔径在50～600nm。同时，原料价格便宜，工艺简单，便于工业化生产。
附图说明
图1为表面富含大孔的活性碳纤维电镜照片
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细阐述。参照附图1
                             实施例1
将粘胶纤维先在去离子水中清洗，晾干。将1mol/l的磷酸二氢钠盐溶液和5wt％H3PO4溶液以1∶1的比例混合，再将清洗晾干后的粘胶原丝置于此溶液中静置5小时，取出自然风干后放入预氧化炉中，在200℃加热，恒温1小时。然后置入碳化活化炉中，在N2保护下以20℃/min的速率升温到700℃，恒温30min，并从500℃开始通入水蒸汽活化，冷却后得到大孔型活性碳纤维。比表面积为1027m2/g。其电镜照片如图1，所获得的大孔型活性碳纤维表面布满大孔(100nm＜孔径＜600nm)，且孔型较圆。
                          实施例2
将粘胶纤维先在蒸馏水中清洗，晾干。将2mol/l的磷酸氢二钠盐溶液和5wt％H3PO4溶液以1∶5的比例混合，再将清洗晾干后的粘胶原丝置于此溶液中静置10小时，取出自然风干后放入预氧化炉中，在300℃加热，恒温1小时。然后置入碳化活化炉中，在氦气保护下以20℃/min的速率升温到800℃，恒温2小时，并从600℃开始通入水蒸汽活化，得到大孔型活性碳纤维。比表面积为1303m2/g，所获得的大孔型活性碳纤维表面布满大孔(50nm＜孔径＜300nm)，且孔型较圆。
                             实施例3
将粘胶纤维先在去离子水或蒸馏水中清洗，晾干。将3mol/l的氯化钠盐溶液和40wt％H3PO4溶液以1∶2的比例混合，再将清洗晾干后的粘胶原丝置于此溶液中静置24小时，取出自然风干后放入预氧化炉中，在500℃加热，恒温1小时。然后置入碳化活化炉中，在N2保护下以20℃/min的速率升温到1100℃，恒温1小时，并从700℃开始通入水蒸汽活化，得到大孔型活性碳纤维。比表面积为988m2/g，所获得的大孔型活性碳纤维表面布满大孔(100nm＜孔径＜500nm)，且孔型较圆。
                             实施例4
将粘胶纤维先在去离子水或蒸馏水中清洗，晾干。将氯化镁的饱和盐溶液和10wt％H3PO4溶液以1∶4的比例混合，再将清洗晾干后的粘胶原丝置于此溶液中静置15小时，取出自然风干后放入预氧化炉中，在400℃加热，恒温30分钟。然后置入碳化活化炉中，在氩气保护下以20℃/min的速率升温到900℃，恒温5小时，并从700℃开始通入水蒸汽活化，得到大孔型活性碳纤维。比表面积为1113m2/g，所获得的大孔型活性碳纤维表面布满大孔(50nm＜孔径＜200nm)，且孔型较圆。
                             实施例5
将粘胶纤维先在去离子水或蒸馏水中清洗，晾干。将饱和浓度的氯化镁和磷酸二氢钠的混合盐溶液(氯化镁和磷酸二氢钠的摩尔比为1∶1)和30wt％H3PO4溶液以1∶3的比例混合，再将清洗晾干后的粘胶原丝置于此溶液中静置24小时，取出自然风干后放入预氧化炉中，在300℃加热恒温30分钟。然后置入碳化活化炉中，在N2保护下以20℃/min的速率升温到1100℃，恒温半小时，并从700℃开始通入水蒸汽活化，得到大孔型活性碳纤维。比表面积为1273m2/g，所获得的大孔型活性碳纤维表面布满大孔(100nm＜孔径＜400nm)，且孔型较圆。

Claims (9)

1.一种活性碳纤维吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将粘胶纤维在碱金属盐或碱土金属盐溶液和磷酸的混合水溶液中浸渍5～24小时；(2)风干后加热至200℃～500℃；(3)在惰性气体条件下加热至700～1100℃，同时从500℃～700℃开始通入水蒸汽，活化处理0.5～5小时，冷却之后得到大孔活性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱金属盐或碱土金属盐包括磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氯化钠、氯化钾、氯化镁、硝酸钠、硝酸钾、硝酸镁中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的碱金属盐或碱土金属盐的浓度为1mol/l～饱和浓度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磷酸的浓度为5wt％～40wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱金属盐或碱土金属盐溶液和磷酸溶液的配比为1∶1～5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浸渍后的粘胶纤维在空气中自然风干。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种或其混合物，优选的惰性气体为氮气。
8.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述的粘胶纤维在浸渍之前，先在去离子水或蒸馏水中清洗。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的碱金属盐或碱土金属盐优选的浓度为1mol/l～3.0mol/l。
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