CN1756829B - 在流化催化裂化装置中c6循环用于生产丙烯 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从催化裂化或者热裂化石脑油物流中有选择地生产C3烯烃的方法。通过将催化石脑油产品的富C6馏分循环到进料注入点上游的提升器、平行的提升器、废催化剂汽提塔和/或紧靠汽提塔上方的反应器稀相中实施该方法。
Description
发明领域
本发明涉及在流化床催化过程单元中从催化裂化或者热裂化石脑油物流中有选择地生产C3烯烃的方法。通过将催化石脑油产品的富C6馏分循环到进料注入点上游的提升器、进料注入点下游的提升器、平行的提升器、废催化剂汽提塔和/或紧靠汽提塔上方的反应器稀相中实施该方法。
发明背景
对于低排放燃料的需要产生了用于烷基化、齐聚、甲基叔丁基醚和ETBE合成工艺轻烯烃需求的增加。另外，持续需要低成本供应轻烯烃特别是丙烯作为聚烯烃、特别聚丙烯生产的原料。
对于增加烯烃生产，用于轻烷烃脱氢的固定床过程最近再次引起人们的关注。然而，这些类型的工艺通常需要相对大量的资本投资以及高的生产费用。因此有利的是使用需要相对小的资本投资增加烯烃产率的工艺。特别有利的是在催化裂化过程中增加烯烃产率。
US4,830,728公开了一种最大化烯烃生产操作的流化催化裂化(FCC)单元。该流化催化裂化装置具有两种独立的提升器，不同的原料流引入其中。该提升器的操作设计为使适当的催化剂起作用使重柴油在一个提升器中转变，另外适当的催化剂起作用在另外的提升器中裂化轻石脑油进料。可改变重柴油提升器中的条件以使气油或者烯烃生产最大化。使希望产品生产达到最大值的主要方法是使用有利于希望产品构成生产的催化剂。
Adewuyi及其他人的US5,389,232描述一种FCC方法，其中催化剂包含直至90wt％通用的大孔裂化催化剂和包含大于基于无定形载体的纯晶体的3.0wt％ZSM-5(中孔催化剂)的添加剂。专利表明尽管ZSM-5增加C3和C4烯烃，但高温降低了ZSM-5的有效性。因此，在提升器底部950°F～1100°F(510℃～593℃)的温度用底部下游的轻循环油骤冷以降低该提升器的温度10°F-100°F(5.6℃-55.6℃)。ZSM-5和骤冷增加了C3/C4轻烯烃的生产，但是有值得注意的乙烯产品。
Absil及其他人的US5,456,821描述了在催化剂组合物上的催化裂化，所述的催化剂组合物包括大孔分子筛例如超稳Y催化剂、REY或者REUSY，和ZSM-5添加剂、无机氧化物粘结剂例如具有任选的胶溶氧化铝的胶态氧化硅，和粘土。所述的粘土、磷源、沸石和无机氧化物一起淤浆化并喷雾干燥。该催化剂还可以包含金属比如铂作为氧化促进剂。专利教导活性基质物料可增强转化。裂化产品包括汽油和C3和C4烯烃，但是没有值得注意的乙烯。
EP说明书490,435-B和372,632-B和EP申请385,538-A描述了使用固定或者移动床使含烃原料转变为烯烃和汽油的工艺。该催化剂包括在包含大部分氧化铝基质中的ZSM-5。
US5,069,776教导一种通过在大于约500℃的温度及驻留时间小于约10秒下，使原料与包括中孔直径为0.3～0.7纳米沸石的移动床沸石催化剂接触含烃原料转化的方法。在形成相对地很少饱和气态烃类的情况下生产烯烃。同样Mobil的US3,928,172教导了一种转变含烃原料的转变方法，其中通过使所述的原料在ZSM-5催化剂存在下进行反应生产烯烃。
使用流化催化裂化装置生产烯烃产品固有的问题该方法取决于特定的催化剂平衡以最大化生产轻烯烃，同时实现650°F+进料组份到燃料产品的高转化率。另外，即使可保持特定的催化剂平衡以相对于燃料最大化总的烯烃生产，但由于不希望的副反应比如大量的裂化、异构化、芳构化和氢转移反应，烯烃选择性通常低。由不希望的副反应生产的轻饱和气体导致回收希望轻烯烃的成本增加。因此，希望在方法中最大化烯烃生产，所述的可高度控制C3和C4烯烃选择性，同时产生最少的副产物。
发明内容
本发明的一种实施方式提供一种在流化催化过程单元中从重含烃进料增加丙烯产率的方法，所述的单元包括至少反应区、汽提区、再生区和分馏区，所述的方法包括：
(a)在所述的反应区在流化催化裂化条件下，使重的含烃进料与催化裂化催化剂接触，所述的催化裂化催化剂包括至少一种大孔分子筛和至少一种中孔分子筛的混合物；其中所述的大孔分子筛的平均孔径大于约0.7纳米，所述的中孔分子筛的平均孔径小于约0.7纳米，因此导致其上包含沉积碳的废催化剂粒子和低沸点产品流；
(b)使至少一部分所述的废催化剂粒子与汽提气在汽提区在有效地除去至少一部分任何挥发物的条件下接触，因此得到汽提过的废催化剂粒子；
(c)在再生区在含氧气体存在下，在有效地烧除至少一部分其上所述的碳沉积的条件下，再生至少一部分所述的汽提过的废催化剂，因此生产至少再生催化剂的粒子；
(d)循环至少一部分所述的再生催化剂粒子到所述的反应区；
(e)分馏步骤(a)的所述的产品流以生产至少富丙烯的馏分、富C6的馏分和石脑油沸程馏分；
(f)收集至少一部分富丙烯馏分和石脑油馏分；和
(g)循环至少一部分所述的富C6馏分到流化催化过程单元的如下位置：i)注射重的含烃进料的上游；ii)汽提区；iii)汽提区上方的稀相；iv)重的含烃进料内；v)反应区，不同于其中含烃进料反应的区域；和vi)注射重的含烃进料的下游。
本发明另外的实施方式提供一种在流化催化过程单元中从重含烃进料增加丙烯产率的方法，所述的单元包括至少反应区、汽提区、再生区和分馏区，所述的方法包括：
(a)在所述的反应区在流化催化裂化条件下，重的含烃进料与包括大孔分子筛的催化裂化催化剂接触，其中所述的大孔分子筛的平均孔径大于约0.7纳米，因此导致其上包含沉积碳的废催化剂粒子和低沸点产品流；
(b)使至少一部分所述的废催化剂粒子与汽提气在汽提区在有效地除去至少一部分任何挥发物的条件下接触，因此得到汽提过的废催化剂粒子；
(c)在再生区在含氧气体存在下，在有效地烧除至少一部分所述的其上沉积碳的条件下，再生至少一部分所述的汽提过的废催化剂，因此生产至少再生催化剂的粒子；
(d)循环至少一部分所述的再生催化剂粒子到所述的反应区；
(e)分馏步骤(a)的所述的产品流以生产至少富丙烯的馏分、富C6的馏分和石脑油馏分；
(f)收集至少一部分富丙烯馏分和石脑油馏分；和
(g)循环至少一部分所述的富C6馏分到流化催化过程单元的如下位置：i)注射重的含烃进料的上游；ii)汽提区；iii)汽提区上方的稀相；iv)与重的含烃进料一起注入；v)另外的反应区；和vi)注射重的含烃进料的下游。
附图简述
图1显示丙烯选择性数据。
图2显示对于再循环石脑油时的丙烯产率。
本发明的详细说明
本发明涉及在流化催化裂化过程单元(FCC)中有选择地生产C3烯烃的方法。该方法通过循环从分馏裂化重的含烃进料得到产品而得到的富C6馏分实施。在一个优选的实施方案中，富丙烯馏分包括大于60wt％的丙烯。富C6的馏分再循环到流化催化裂化装置的选自如下的位置：进料注入点上游的提升器、进料注入点下游的提升器、平行的提升器或者反应区、汽提区或者汽提区上方的稀相反应区，及注入反应区内的进料中。本发明富C6馏分通常是包含至少约50wt％、优选至少约60wt％、更优选至少约70wt％C6化合物的馏分。应该注意本发明使用的术语“上游”和“下游”是指重的含烃进料的流动。
任何通用的FCC进料可被用于本发明。这样的进料通常包括重的沸点为约430°F～约1050°F(220-565℃)的含烃进料，比如粗柴油、包括沸点大于1050°F(565℃)物料的重质烃油；重的和减重的石油原油；石油常压蒸馏塔底产物；石油真空蒸馏塔底产物；沥青、柏油、石油沥青、其他重烃残余物；重油砂油；页岩油；来源于煤液化过程的液体产物；和其混合物。FCC进料同样可能包括再循环碳氢化合物，比如轻或者重循环油。用于本发明方法优选的进料是沸点大于约650°F(343℃)的真空瓦斯油。
在实施本发明中，定义如上的重的含烃进料送入通常包括汽提区、再生区和分馏区的FCC工艺装置中。重的含烃进料通过一个或多个进料嘴注入至少一个通常在提升器中的反应区中。在该反应区之内，重的含烃进料在裂化条件下与催化裂化催化剂接触，得到其上包含沉积碳的废催化剂粒子和低沸点产品流。裂化条件是通用的，通常包括：约500℃～约650℃的温度，优选为约525℃～约600℃；碳氢化合物分压，约10～50psia(70-345kPa进料)，优选为约20～40psia(140-275kPa)；和催化剂与进料的比例(wt/wt)，约1～12，优选约3～10，其中催化剂重量是催化剂复合物的总重量。蒸汽与装进同时引入该反应区。该蒸汽可能占达到约10wt％的进料。优选，反应区中FCC进料驻留时间小于约10秒，更优选约1～10秒。
适合用于本发明催化剂的裂化催化剂包括或者大孔分子筛，或者至少一种大孔分子筛催化剂和至少一种中孔分子筛催化剂的混合物。适合用于本发明的大孔分子筛可为通常用于催化“裂化”碳氢化合物进料的平均孔径大于0.7nm的任何分子筛催化剂。优选本发明使用的大孔分子筛和中孔分子筛选自具有结晶四面体骨架氧化物组份的那些分子筛。优选，结晶四面体骨架氧化物组份选自沸石、网状硅酸盐、四面体的磷铝酸盐(ALPOs)和四面体的磷硅铝酸盐(SAPOs)。更优选，大孔和中孔催化剂的结晶骨架氧化物组份是沸石。应该注意当裂化催化剂包括至少一种大孔分子筛催化剂和至少一种中孔分子筛的混合物时，大孔组份通常用于催化从催化裂化反应得到的初级产品裂化为清洁产品比如燃料石脑油和化学原料烯烃。
通常用于工业FCC生产装置的大孔分子筛同样适合用于本发明。工业通常使用的流化催化裂化装置使用通用的裂化催化剂，包括大孔沸石比如超稳Y催化剂或者REY。另外根据本发明可使用的大孔分子筛包括天然的和合成大孔沸石。非限制性天然的大孔沸石例子包括钠菱沸石、菱沸石、环晶石、斜发沸石、八面沸石、片沸石、方沸石、插晶菱沸石、毛沸石、方钠石、钙霞石、霞石、天青石、钙沸石、钠沸石、硅钾铝石、中沸石、丝光沸石、锶沸石和镁碱沸石。非限制性的合成大孔沸石例子是沸石X、Y、A、L、ZK-4、ZK-5、B、E、F、H、J、M、Q、T、W、Z、α和β、ω、REY和USY沸石。优选本发明使用的大孔分子筛为大孔沸石。用于本发明的更优选的大孔沸石是八面沸石，特别是沸石Y、USY和REY。
适合用于本发明的中孔尺寸分子筛包括中孔沸石和磷硅铝酸盐(SAPOs)。适合用于实施本发明的中孔沸石描述在“Atlas of ZeoliteStructure Types”，，eds.W.H.Meier and D.H.Olson，Butterworth-Heineman，Third Edition，1992，在此引入作为参考。中孔尺寸沸石通常的平均孔径小于约0.7纳米，通常为约0.5～约0.7纳米，包括例如MFI、MFS、MEL、MTW、EUO、MTT、HEU、FER和TON结构类型沸石(IUPAC委员会的沸石命名法)。这样的中孔尺寸沸石的非限制性例子包括ZSM-5、ZSM-12、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-34、ZSM-35、ZSM-38、ZSM-48、ZSM-50、硅沸石和硅沸石-2。用于本发明的优选的中孔沸石选自ZSM-5、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-48、ZSM-50及其混合物。用于本发明最优选的中孔沸石是ZSM-5，描述在US3,702,886和3,770,614中，ZSM-11，描述在US3,709,979中；ZSM-12，描述在US3,832,449中；ZSM-21和ZSM-38，描述在US3,948,758中；ZSM-23，描述在US4,076,842中；和ZSM-35，描述在US4,016,245中。如上所述的SAPOs，例如SAPO-11、SAPO-34、SAPO-41和SAPO-42，描述在US4,440,871中，也可用于本发明。其他用于本发明的中孔分子筛的非限制性例子是硅酸铬；硅酸镓；硅酸铁；磷酸铝(ALPO)比如ALPO-11，描述在US4,310,440中；钛铝硅酸盐(TASO)比如TASO-45，描述在EP-A229,295中；硼硅酸盐，描述在US4,254,297中；钛磷铝酸盐(TAPO)比如TAPO-11，描述在US.4,500,651中；和铁铝硅酸盐。所有的上述专利引入本发明作为参考。
本发明使用的中孔尺寸沸石还可以包括“结晶混合物”，其被认为是在沸石合成期间晶体或者结晶区域内发生缺陷的结果。ZSM-5和ZSM-11结晶混合物的例子公开在US4,229,424中，其在此引入作为参考。结晶混合物本身是中孔尺寸沸石，不能与沸石的物理混合物相混淆，在沸石物理的混合物中不同晶体微晶的不同沸石物理地存在于相同的催化剂复合物中或者水热反应混合物。
本发明的大孔和中孔催化剂通常存在于无机氧化物基体组份中，所述的无机氧化物基体组份将催化剂组分结合在一起以使催化剂产品足够的硬以经受住颗粒和反应器壁之间的碰撞。无机氧化物基体可从无机氧化物溶胶或者凝胶制备，所述的无机氧化物基体被干燥以使催化剂组分“粘结”在一起。优选，无机氧化物基体由硅和铝的氧化物组成。同样优选另外的氧化铝相包含进入该无机氧化物基体。可使用如下物种：铝氢氧化合物-γ-氧化铝、勃姆石、水铝石、和过渡的氧化铝比如α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、ε-氧化铝、κ-氧化铝和ρ-氧化铝。优选，氧化铝物种是铝的三氢氧化物比如三水铝矿、拜耳体、新三水氧化铝或者doyelite。基质材料同样可包含磷或者磷酸铝。在本发明的范围之内，在上述的无机氧化物基体中，大孔催化剂和中孔催化剂可存在于相同或者不同的催化剂粒子中。
如上所述，重的含烃进料与裂化催化剂的接触导致其上包含沉积碳的废催化剂粒子和低沸点产品流。至少一部分，优选基本上所有的该废催化剂粒子送入汽提区。汽提区通常包含催化剂粒子密相床，其中通过利用洗提剂比如蒸汽汽提挥发物。在该汽提区上方同样存在空间，其中催化剂密度基本上较低，所述的空间称为稀相。稀相被认为反应器的稀相，或者汽提塔的稀相，因为它通常位于通向汽提塔的反应器底部。
至少一部分，优选基本上所有的汽提过的催化剂粒子随后送入再生区中，其中在含氧气体存在下通过燃烧废催化剂粒子的焦炭再生废催化剂粒子。再生步骤恢复催化剂活性，同时加热催化剂到约1202°F(650℃)～约1382°F(750℃)的温度。至少一部分，优选基本上所有的热的再生催化剂粒子然后再循环到FCC反应区中，其中它们接触注入的FCC进料。
重的含烃进料与裂化催化剂的接触同样导致低沸点产品流。至少一部分，优选基本上所有的低沸点产品流被送到分馏区，其中回收不同的产品，特别至少是C3(丙烯)馏分和富C6馏分，任选和优选C4馏份和裂化石脑油馏分。在实施本发明中，至少一部分富C6馏分再循环到流化催化裂化装置中的不同的点以得到增加量的丙烯。例如，它可以再循环到汽提区致密相上方反应器的稀相中。通过将其注入主要FCC进料注入点的上游或者下游，至少一部分富C6馏分还可以被引入通常在提升器中的反应区。至少一部分富C6馏分还可以被引入双提升器FCC工艺装置的第二提升器中，或者可与原料流一起注入该反应区。
以下实施例仅用于说明性的目的，不应看作以任何方式限制本发明。
实施例1
使用生产丙烯的FCC生产装置三种不同的物流进行试验。三种物流是催化汽油馏分A(轻催化汽油馏分)、催化汽油馏分B(重的催化汽油馏分)和催化汽油馏分(富C6催化汽油馏分)。试验循环一部分FCC石脑油物流，并将其注入主进料注射器的上游。表1显示三种不同物流的结果。图1显示来自表1中数据的丙烯选择性。对于催化汽油馏分C平均丙烯选择性为0.62，催化汽油馏分A为0.37和催化汽油馏分B为0.29。图2来自表1数据的循环石脑油时的丙烯产率。在循环石脑油时对于催化汽油馏分C丙烯产率平均为9.5wt％，对于催化汽油馏分A为6.0wt％和对于催化汽油馏分B为5.1wt％。
Claims (12)
1.一种在流化催化裂化(FCC)工艺单元中，从重含烃进料增加丙烯产率的方法，所述的重含烃进料包括含沸点大于565℃物料的重质烃油；重质和蒸馏后的石油原油；石油常压蒸馏塔底产物；石油减压蒸馏残油；沥青、沥青砂油、页岩油和来源于煤液化过程的液体产物，所述的单元至少包括反应区、汽提区、再生区和分馏区，所述的方法包括：
(a)在所述的反应区在流化催化裂化条件下，重的含烃进料与至少包括大孔分子筛的催化裂化催化剂接触，其中所述的大孔分子筛的平均孔径大于0.7纳米，因此导致其上包含沉积碳的废催化剂粒子和低沸点产品流；
(b)使至少一部分所述的废催化剂粒子与汽提气在汽提区在有效除去至少一部分任何挥发物的条件下接触，因此得到至少汽提过的废催化剂粒子；
(c)在再生区在含氧气体存在下，在有效烧除至少一部分所述的其上沉积碳的条件下，再生至少一部分所述的汽提过的废催化剂，因此生产至少再生催化剂的粒子；
(d)循环至少一部分所述的再生催化剂粒子到所述的反应区；
(e)分馏步骤(a)的所述的产品流以生产至少富丙烯的馏分、含至少50wt％C6化合物的富C6的馏分和石脑油沸程馏分；
(f)收集至少一部分富丙烯馏分和石脑油馏分；和
(g)循环至少一部分所述的富C6馏分到流化催化工艺单元的如下位置：i)注入重的含烃进料的上游；ii)汽提区；iii)汽提区上方的稀相；iv)重的含烃进料内；v)反应区，不同于其中含烃进料反应的区域；和vi)注入重的含烃进料的下游。
2.根据权利要求1的方法，其中所述的催化裂化催化剂还包括至少一种中孔分子筛，其中所述的中孔分子筛的平均孔径小于0.7纳米，因此导致其上包含沉积碳的废催化剂粒子和低沸点产品流，其中所述的至少一种大孔分子筛和所述的至少一种中孔分子筛为混合物形式。
3.权利要求2的方法，其中大孔分子筛和中孔分子筛选自具有结晶四面体骨架氧化物组份的那些分子筛。
4.权利要求3的方法，其中结晶四面体骨架氧化物组份选自沸石、网状硅酸盐、四面体的磷铝酸盐ALPOs和四面体的磷硅铝酸盐SAPOs。
5.权利要求3的方法，其中大孔和中孔分子筛的结晶骨架氧化物组份是沸石。
6.权利要求5的方法，其中所述的大孔沸石选自钠菱沸石、菱沸石、环晶石、斜发沸石、八面沸石、片沸石、方沸石、插晶菱沸石、毛沸石、方钠石、钙霞石、霞石、天青石、钙沸石、钠沸石、硅钾铝石、中沸石、丝光沸石、锶沸石和镁碱沸石；沸石X、Y、A、L、ZK-4、ZK-5、B、E、F、H、J、M、Q、T、W、Z；α和β、ω、REY和USY沸石。
7.权利要求5的方法，其中中孔沸石选自ZSM-5、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-48、ZSM-50及其混合物。
8.权利要求2的方法，其中中孔分子筛是磷硅铝酸盐。
9.权利要求2的方法，其中中孔分子筛选自硅酸铬、硅酸镓、硅酸铁、磷酸铝、硅铝酸钛、硅酸硼、磷铝酸钛TAPO和硅铝酸铁。
10.权利要求1的方法，其中流化催化裂化条件包括温度500℃～650℃。
11.权利要求1的方法，其中富丙烯馏分包括大于60wt％的丙烯。
12.权利要求1的方法，其中所述的催化裂化催化剂还包括无机氧化物基体粘结剂。
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