CN1754657A - 形成具有很少条纹的抛光垫的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种形成化学机械抛光垫的方法，该方法包括：提供一种装有聚合材料的容器；提供一种装有微球体的储料斗，所述微球体具有初始体积密度，其中储料斗还包括安装在增压室上面的多孔膜；本发明还提供了以下步骤：通过进气管道将流态化气源与所述增压室相连，向增压室内通入气体，使微球体流态化，减小初始体积密度。另外本发明还提供了以下步骤：提供用于将所述聚合材料和微球体输送到混合器的输送系统，形成聚合材料与微球体的混合物，将该混合物注入模子内形成模制产品，将模制产品切割成抛光垫。

Description

形成具有很少条纹的抛光垫的方法

技术领域

本发明涉及用于化学机械平面化处理的抛光垫，更具体地涉及具有很少条纹的抛光垫。另外，本发明涉及形成具有很少条纹的抛光垫的设备和方法。

背景技术

在集成电路和其它电子器件的制造中，要在半导体晶片(wafer)表面沉积或去除多层导电材料、半导体材料和电介质材料。可以用很多种沉积技术沉积导电材料、半导体材料和电介质材料薄层。在现代方法中常用的沉积技术包括物理蒸气沉积(PVD)，也被称作溅射、化学蒸气沉积(CVD)、等离子体增强的化学蒸气沉积(PECVD)和电化学镀(ECP)。

随着材料层的顺次沉积和去除，晶片的最上表面变得不平。由于随后的半导体加工(例如金属化)要求晶片有平的表面，需要对晶片进行平面化处理。平面化处理可有效地除去不希望存在的表面形貌和表面缺陷，例如粗糙表面、团聚材料、晶格损坏、划痕和污染的层或材料。

化学机械平面化处理，即化学机械抛光(CMP)，是用于对半导体晶片之类的基材进行平面化处理的常用技术。在常规的CMP中，晶片安装在支架装置上，并使晶片与CMP设备中的抛光垫接触。所述支架装置对晶片提供可控的压力，将晶片压在抛光垫上。外加驱动力使抛光垫相对于晶片运动(例如旋转)。与此同时，在晶片和抛光垫之间提供一种化学组合物(“浆液”)或其它抛光溶液。由此，通过抛光垫表面和浆液的化学作用和机械作用，使晶片的表面抛光变平。

Reinhardt等人在美国专利第5,578,362中揭示了现有技术已知的一种示例性抛光垫。Reinhardt的抛光垫包含在其中各处分散有许多微球体的聚合物基质。所述微球体通常例如在质量流量进料输送系统中，与液体聚合物材料混和，然后移入模子中固化。然后将模制成的物件切割成抛光垫。不幸的是，用这种方法形成的抛光垫可能具有不希望有的条纹(striation)。

条纹是聚合物基质中微球体的体积密度差异造成的。换句话说，在聚合物基质中，不同的区域具有较高或较低的微球体浓度。例如，在Reinhardt的抛光垫中，微球体的真密度低，抑制了微球体在质量流量进料输送系统中的自由流动和连续流动。因此，在输送过程的不同的点，微球体容易以不同的程度“群集”在一起(即产生体积密度的差异即条纹)。这些条纹是不希望有的，这是由于它们可能在一个到另一个抛光垫中，引起不可预知的、也许是有害的抛光性能。另外，这些条纹也可能对抛光垫本身的抛光性能产生负面影响。

通常是通过将重力、各种储料斗结构、机械力(例如振动)和手工操作、周期性样品测量、调整过程条件和重新测量以确定体积密度相结合，使这些产生的条纹最少。然而，现有技术的设备和方法不足以、也不能有效控制体积密度，以满足CMP工业日益增长的需求。

因此，需要具有很少条纹的抛光垫。另外，需要能够形成具有很少条纹的抛光垫的设备和有效方法。

发明内容

在本发明的第一个方面，提供一种形成化学机械抛光垫的方法，该方法包括：提供一种装有聚合材料的容器；提供一种装有许多微球体的储料斗，所述微球体具有初始体积密度，其中储料斗还包括安装在增压室上面的多孔膜；通过进气管道将流态化气源与所述增压室相连；向增压室内通入气体，使微球体流态化，减小初始体积密度；提供用于将所述聚合材料和微球体输送到混合器的输送系统；形成聚合材料与微球体的混合物；将该混合物注入模子内形成模制产品；将模制产品切割成抛光垫。

附图说明

图1说明具有很少条纹的本发明抛光垫；

图2说明用来形成本发明抛光垫的设备；

图3说明用来形成本发明抛光垫的方法；

图4说明用来形成本发明抛光垫的设备的另一个实施方式；

图5说明使用本发明抛光垫的CMP系统。

具体实施方式

本发明提供一种减少了条纹的抛光垫。另外，本发明提供一种形成很少条纹的抛光片的新颖的设备和方法。具体来说，本发明使用独特的体积密度控制设备来减少抛光垫中的条纹。所述体积密度控制设备包括用来储存微球体的储料斗。所述储料斗还包括安装在增压室上面的多孔膜和通过进气管道与所述增压室相连的流态化气源。气体被加入增压室，透过多孔膜，并在储料斗内使微球体流态化即减小微球体的体积密度。较佳的是，所述微球体的初始体积密度至少被减小20％。初始体积密度的减小使微球体能够稳定而连续地流动，减小体积密度的变化，从而减少所述新颖抛光垫中的条纹。本发明中定义，“初始体积密度”是微球体的真密度。

现在参照图1，图中显示本发明的抛光垫1。抛光垫1包括抛光用的层即抛光垫4，和任选的底层即底垫2。底层2可以由毡合的(felted)聚氨酯制备，例如由德国Newark的罗门哈斯电子材料CMP有限公司(“RHEM”)制造的SUBA-IV^TM垫。抛光垫4可包括RHEM制造的IC 1000^TM垫之类的聚氨酯垫(例如充满了微球体的垫)。根据需要，可任选地对抛光垫4进行纹理化。可以用压敏粘合剂6的薄层将抛光垫4和底层2固定在一起。所述粘合剂6可以从MN，St，Paul的3M Innovative Properties公司购得。可在抛光层4上安装透明窗口14，以便进行终点检测。

现在参照图2，图中显示了用来形成本发明抛光垫4的抛光垫设备20。设备20包括储料斗22，储料斗22的大小能够容纳足够量的微球体或微型元件(microelement)48。在储料斗22的底部、增压室26上面装有多孔膜24。较佳的是，至少部分的聚合微球体通常是柔韧性的。合适的聚合微球体包括无机盐、糖和水溶性颗粒。这些聚合微球体(或微型元件)的实例包括聚乙烯醇、果胶、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、甲基纤维素、氢化丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚羟基醚丙烯酸酯、淀粉、马来酸共聚物、聚环氧乙烷、聚氨酯、环糊精和它们的组合(例如瑞典Sundsvall的Akzo Nobel生产的Expancel^TM)。可通过化学改性，例如支化、嵌段和交联，来改变微球体48的溶解度、溶胀性和其它性质。较佳的是，所述微球体48的平均直径小于150微米，更佳小于50微米，最佳小于15微米。要指出的是，微球体的平均直径可以变化，可以根据需要将不同大小的微球体48或不同种类的微球体48的混合物注入聚合材料52。用作微球体的材料优选是丙烯腈和1，1-二氯乙烯的共聚物。

另外，在储料斗22中、多孔膜24表面上方装有一个螺旋搅拌器30。例如，该螺旋搅拌器30可安装在多孔膜24表面上方相距0.0127-0.457米的位置。较佳的是，该螺旋搅拌器30可安装在多孔膜24表面之上0.0127-0.4米处。较佳的是，0.0127-0.0381米的位置。预先确定螺旋搅拌器30的旋转方向和速度，用以促进微球体48沿储料斗22壁的向上、垂直运动72，以及沿搅拌器30轴的向下沿轴流动。例如，螺旋搅拌器30的速读可以设定为5-10转/分钟。

另外，设备20还包括用来容纳聚合材料52的容器50。注意本发明可使用任意数目的储料斗和容器。另外，设备20包括混合器68，该混合器68用于将分别来自第一与第二输送管道66、44的聚合材料52和微球体48制成混合物。储料斗22包括安装在增压室26上面的多孔膜24、螺旋搅拌器30和下面的流态化气源23，它们共同构成体积密度控制设备21。

所述多孔膜24可有益地从储料斗22的壁向下倾斜，以帮助促进所述微球体的自由流动。较佳的是，所述多孔膜24可以从储料斗22的壁向下倾斜0-60°。较佳0-30°，更佳0-15°。另外，所述多孔膜24包括出料口32，出料口32通过增压室26与进料管道34相连。另外，所述进料管道34可与泵46相连，然后通过直接进料管道19与混合器68相连，用来将微球与聚合材料52混和。

较佳的是，多孔膜24可以由以下材料制成，例如烧结金属、压平金属线构成的片、聚酯毡、玻璃粉或者能在0.498-13.780千帕，较佳0.498-6.890千帕，最佳0.498-3.445千帕的压降下达到0.152米/秒标准气体速度的渗透性的任意其它材料。

在操作时，从进气管道27将流态化用的气体28通入增压室26。气体阀门25控制着流态化气源23向增压室26供气的量。气体提供时的流量要足以达到多孔膜24的压降。这样，流态化气体28透过多孔膜24，对微球体48起流态化作用。换句话说，流态化气体28使微球体48流态化，减小微球体48的体积密度，促进微球体48的自由流动，减少制成的抛光垫4的条纹。所述流态化气体(例如氩、氦和氮)应该不与微球体48或聚合材料52发生不利的反应。

有益的是，为了促进微球体48从储料斗22的流动，微球体48的初始体积密度应减小至少20％。如上讨论的，“初始体积密度”是微球体的真密度。在整个说明书中，通过温控比重瓶、使用氦气测量体积密度。较佳的是，应减小至少30％，最佳的是，应减小至少35％。例如，当微球体(例如Expancel)的初始体积密度小于或等于42千克/立方米时，则该微球体应被流态化即将体积密度减小到小于或等于33.6千克/立方米(20％)。较佳的是，减小到小于或等于29.4千克/立方米(30％)，最佳的是，减小到小于或等于27.3千克/立方米(35％)。

任选地将进料管道34与循环回路36连接。循环回路36由质量流量表38、循环泵40、第二流态化气源17、变换阀15和返回管道42组成。质量流量表38可以从例如Micromotion of Boulder公司购得。循环泵40可以是不需要接触润滑的隔膜泵、蠕动泵、正弦泵或凸轮泵。管道34和42可以包含任意的不锈材料、塑料或聚合材料。当没有循环回路36时，如上讨论的，进料管34可以直接与计量泵相连。

循环回路36帮助微球体48在储料斗22内更均匀地分布，还降低了密度分层的可能性。换句话说，循环回路36，包括流量表38在内，提供了有效测量、显示和控制微球体48体积密度的方法。因此，体积密度控制设备21还包括循环回路36，用来回流微球体48，直至达到所需的体积密度。有益的是，质量流量表38提供了自动测量微球体48的连续体积密度的方法。质量流量表38可测量和显示测得的密度或质量流量。或者，在没有质量流量表38和循环回路36时，可从输送管道44定时人工取样，用天平(未显示)进行测量，来检测微球体48的体积密度。

在操作时，质量流量表38测量进入的微球体48的体积密度。如果计算得到的体积密度在可接受的、预定的偏差范围内，就将经测量的微球体48经变换阀15引入计量泵46，经输送管道44送入混合器68。如果计算得到的体积密度过高或过低，则将经测量的微球体48经变换阀15引入循环泵40，经返回管道42回到储料斗22内，再进行流态化。换句话说，如果体积密度过高，要再进行的流态化处理，如果体积密度过低，则要减小流态化，使微球体的体积密度增大。另外，如果计算得到的体积密度过高，则将经测量的微球体经变换阀15引入循环泵40，在循环泵中，由第二流态化气源17提供的额外流态化气体，直接加入循环泵40的接受侧。通过提供额外的流态化气体，在循环泵40中有效地减小了体积密度，然后返回管道42使微球体48进入进料管道，以得到较小的体积密度。注意微球体48可以任意的程度返回到储料斗22中，而不影响微球体48从储料斗22底部的出料口32出料。

类似地，在容器50中安装了第二螺旋搅拌器54。预先确定第二螺旋搅拌器54的旋转方向和速度，以促进聚合材料52沿容器50的壁向上垂直运动72，以及沿搅拌器54轴的向下流动。

聚合材料52从容器50底部的开口加入，该开口与第二循环回路62的第二进料管道56相连。所述第二循环回路62由第二进料管道56、第二计量泵58、变换阀60和返回管道64组成。第二计量泵58可以是不需要接触润滑的隔膜泵、蠕动泵、正弦泵或凸轮泵。管道56和64可以包含任意的不锈材料、塑料或聚合材料。

在操作时，聚合材料52和微球体48分别通过输送管道，即第一和第二输送管道66、44加入混合器68中。当微球体48和聚合材料52完全混合之后，将混合物加入模子70中，然后加热并切割形成抛光垫4。有益的是，在混合器68上任选地开口放气，以便释放出多余的用于使微球体流态化的气体。

按此，如图3所示，本发明提供一种用于形成化学机械抛光垫的方法，该方法包括步骤101：提供装有聚合材料52的容器50；步骤103：提供装有具有初始体积密度的微球体48的储料斗22，其中储料斗22还包括安装在增压室26上面的多孔膜24。另外，步骤105是通过进气管道27将流态化气源23与增压室26相连。步骤107通过向增压室26内通入气体28，使微球体48流态化，减小初始体积密度。步骤109提供了输送系统，该输送系统用于将聚合材料52和微球体48输送到混合器68内。步骤111形成聚合材料52和微球体48的混合物。步骤113将所述混合物注入模子70内；然后将模制物切割成抛光垫4。

要注意的是，尽管本实施方式结合“单储料斗，单容器”系统来描述，本发明并非仅限于此。换句话说，也可分别使用多个储料斗和多个容器来分别储存微球体和聚合材料。例如，在图4中显示了包括储料斗22和容器50、71的设备。与容器50类似，在容器71中安装了第三螺旋搅拌器76。预先确定第三螺旋搅拌器76的旋转方向和速度，以促进固化剂74沿容器71外壁的向上垂直运动72，以及沿搅拌器76轴的向下流动。在此实施方式中，容器50中装有“预聚物”材料，将在下文中进一步讨论。

固化剂74通过容器71底部的开口，该开口与第三循环回路86的第三进料管道78相连。第三循环回路86由变换阀82和返回管道88组成。第三计量泵80可以是不需要接触润滑的隔膜泵、蠕动泵、正弦泵或凸轮泵。管道78和88可以包含任意的不锈材料、塑料或聚合材料。另外还安装了第三输送管道84，用来将固化剂74送入混合器68。注意为了简化，一些用于微球体的循环回路36中的部件，并未安装在用于聚合材料的循环回路62、86当中(例如质量流量计38)。然而，所述循环回路62、86可包括用于微球体的循环回路36中的全部或部分部件。

另外，在本发明的一个示例性的实施方式中，抛光垫4的聚合材料由包含多异氰酸酯的材料(“预聚物”)制成。该预聚物是多异氰酸酯(例如二异氰酸酯)与含羟基的材料的反应产物。该多异氰酸酯可以是脂族或芳族的。然后用固化剂使该预聚物固化。优选的多异氰酸酯包括，但不限于亚甲基双4，4’-环己基异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、亚丙基-1，2-二异氰酸酯、1，4-二异氰酸酯四亚甲酯、1，6-己二异氰酸酯、十二烷-1，12-二异氰酸酯、环丁烷-1，3-二异氰酸酯、环己烷-1，3-二异氰酸酯、环己烷-1，4-二异氰酸酯、1-异氰酸根合-3，3，5-三甲基-5-异氰酸根甲基环己烷、甲基亚环己基二异氰酸酯、己二异氰酸酯的三异氰酸酯、2，4，4-三甲基-1，6-己烷二异氰酸酯的三异氰酸酯、己二异氰酸酯的脲二酮(uretdione)、亚丙基二异氰酸酯、2，2，4-三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯，以及它们的混合物。优选脂族多异氰酸酯。优选的脂族多异氰酸酯含有小于14％的未反应异氰酸基。

有益的是，所述含羟基的材料是多羟基化合物。示例性的多羟基化合物包括，但不限于聚醚型多元醇、羟基端接的聚丁二烯(包括部分或全部氢化的衍生物)，聚酯型多元醇、聚己内酯二醇、聚碳酸酯型多元醇及其混合物。

在一个优选的实施方式中，多羟基化合物包括聚醚型多元醇。实例包括，但不限于聚四亚甲基醚乙二醇(“PTMEG”)、聚乙烯丙二醇(polyethylenepropylene glycol)、聚氧化丙二醇及其混合物。烃链可以包含饱和键或不饱和键以及取代的或未取代的芳基和环基。较佳的是，本发明的多羟基化合物包括PTMEG。合适地聚酯型多元醇包括，但不限于聚己二酸亚乙基酯多元醇、聚己二酸亚丁酯多元醇、聚己二酸乙烯压丙酯多元醇、邻苯二甲酸酯-1，6-己二醇、聚(己二酸亚己酯)多元醇及其混合物。所述烃链可包含饱和键或不饱和键以及取代的或未取代的芳基和环基。合适的聚己内酯二醇包括，但不限于源自1，6-己二醇的聚己内酯、源自二甘醇的聚己内酯、源自三甲羟基丙烷的聚己内酯、源自新戊二醇的聚己内酯、源自1，4-丁二醇的聚己内酯、源自PTMEG的聚己内酯及其混合物。所述烃链可包含饱和键或不饱和键和取代的或未取代的芳基和环基。合适的聚碳酸酯包括，但不限于聚邻苯二甲酸酯碳酸酯和聚(碳酸亚乙酯)多元醇。

有益的是，所述固化剂是多二胺。优选的多二胺包括，但不限于二乙基甲苯二胺(“DETDA”)、3，5-二甲硫基-2，4-甲苯二胺及其异构体、3，5-二乙基甲苯-2，4-二胺及其3，5-二乙基甲苯-2，6-二胺之类的异构体、4，4’-双-(仲丁基氨基)-二苯甲烷、1，4’-双-(仲丁基氨基)-苯、4，4’-亚甲基-双-(2-氯苯胺)、4，4’-亚甲基-双-(3-氯-2，6-二乙基苯胺)(“MCDEA”)、聚四氢呋喃-二-对氨基苯甲酸酯、N，N’-二烷基二氨基二苯基甲烷、p，p’-二苯氨基甲烷(“MDA”)、间苯二胺(“MPDA”)、亚甲基-双2-氯苯胺(“MBOCA”)、4，4’-亚甲基双-(2-氯苯胺)(“MOCA”)、4，4’-亚甲基-双-(2，6-二乙基苯胺)(“MDEA”)、4，4’-亚甲基双-(2，3-二氯苯胺)(“MDCA”)、4，4’-二氨基-3，3’-二乙基-5，5’-二甲基二苯甲烷、2，2’，3，3’-四氯二氨基二苯甲烷、亚丙基二醇二对氨基苯甲酸酯，以及它们的混合物。较佳的是，本发明的固化剂包括3，5-二甲硫基-2，4-甲苯二胺及其异构体。合适的多胺固化剂既包括伯胺，也包括仲胺。

另外，也可向前述聚氨酯组合物中加入其它固化剂，例如二醇、三醇、四醇或羟基端接的固化剂。合适的二醇、三醇和四醇基团包括乙二醇、二甘醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、较低分子量的聚四亚甲基醚乙二醇、1，3-双(2-羟乙氧基)苯、1，3-双-[2-(2-羟乙氧基)乙氧基]苯、1，3-双-{2-[2-(2-羟乙氧基)乙氧基]乙氧基}苯、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、间苯二酚-二-(β-羟乙基)醚、氢醌-二-(β-羟乙基)醚，以及它们的混合物。优选的羟基端接的固化剂包括1，3-双(2-羟乙氧基)苯、1，3-双-[2-(2-羟乙氧基)乙氧基]苯、1，3-双-{2-[2-(2-羟乙氧基)乙氧基]乙氧基}苯、1，4-丁二醇及其混合物。所述羟基端接的固化剂和胺固化剂都可以包含一种或多种饱和基团、不饱和基团、芳基和环基。另外，所述羟基端接的固化剂和胺固化剂可包含一种或多种卤素基团。可以用固化剂的混合物来形成所述聚氨酯组合物。然而，如果需要的话，所述聚氨酯组合物可由一种固化剂形成。

在本发明优选的实施方式中，聚合材料52可以由例如聚氨酯、聚碳酸酯、聚酯、聚硅氧烷、聚酰亚胺和聚砜形成，其中聚氨酯可以是热固性的也可以是热塑性的。聚合材料52的其它实例材料包括，但不限于聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏1，1-二氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酰亚胺、乙酸乙基乙烯酯、聚丁酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚全氟乙烯丙烯和全氟烷氧基聚合物，以及它们的混合物。优选的聚合材料52是聚氨酯。

现在参照图5，图中提供了使用本发明减少了条纹的抛光垫的CMP设备73。设备73包括晶片支架81，该支架用于固定半导体晶片83，或将半导体晶片83压到抛光台板91上。所述抛光台板91上装有叠置的本发明的抛光垫1，该抛光垫1中包括减少了条纹的抛光垫4。如上讨论的，抛光垫1具有与台板91表面接触的底层2，还具有用来与化学抛光浆液一起抛光晶片83的抛光垫4。注意尽管图中未显示，本设备可使用提供抛光液或抛光浆液的设备。台板91一直绕其中轴79旋转。另外，所述晶片支架81则一直绕其中轴75旋转，并通过平移臂77在台板91表面上平移。注意尽管图5中只显示一个晶片支架，在CMP设备中，在抛光台板的周边上可以有一个以上相互间隔的支架。另外，在台板91上设有透明孔87，该透明孔87位于抛光垫1的窗口14下面。因此，在对晶片83进行抛光时，可以通过透明孔87和窗口14，对晶片83的表面进行准确的终点检测。即在所述台板91下面安装激光分光光度计89，在对晶片83进行抛光时，分光光度计89会射出激光束85，通过透明孔87和窗口14，然后再原路返回，从而进行准确的终点检测。

因此，本发明提供了一种用于形成化学机械抛光垫的方法，该方法包括提供一种装有聚合材料的容器；提供一种装有微球体的储料斗，所述微球体具有初始体积密度，其中储料斗还包括安装在增压室上面的多孔膜。本方法还提供了以下步骤：通过进气管道将流态化气源与所述增压室相连，通过向增压室内通入气体，使微球体流态化，减小初始体积密度。另外，本发明还提供了以下步骤：提供将所述聚合材料和微球体输送到混合器的输送系统；形成聚合材料与微球体的混合物；将该混合物注入模子内形成模制产品；将模制产品切割成抛光垫。

Claims (10)

1.一种形成化学机械抛光垫的方法，包括：

提供一种装有聚合材料的容器；

提供一种装有微球体的储料斗，所述微球体具有初始体积密度，其中储料斗还包括安装在增压室上面的多孔膜；

通过进气管道将流态化气源与所述增压室相连；

向所述增压室内加入气体，使微球体流态化，减小初始体积密度；

提供用于将所述聚合材料和微球体输送到混合器的输送系统；

形成所述聚合材料与所述微球体的混合物；

将所述混合物注入模子内形成模制产品；

将所述模制产品切割成抛光垫。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使微球体流态化的步骤将所述初始体积密度减小至少20％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔膜在0.498-13.780千帕的压降下，达到0.152米/秒的标准气体速度的渗透性。

4.如权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：提供循环回路，所述循环回路用来在将所述微球体输送到所述混合器之前，使所述微球体返回到所述储料斗内。

5.如权利要求4所述的方法，还包括以下步骤：提供用于测量所述微球体体积密度的质量流量传感器。

6.如权利要求4所述的方法，还包括以下步骤：提供用来进一步减小所述微球体体积密度的第二流态化气源。

7.如权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：在所述储料斗内安装搅拌器，以促进对所述微球体的流态化。

8.如权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：在倾注所述混合物之前，使所述混合器排气。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微球体包括乙烯醇、果胶、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、甲基纤维素、氢化丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚羟基醚丙烯酸酯、淀粉、马来酸共聚物、聚环氧乙烷、聚氨酯、环糊精、丙烯腈与偏二氯乙烯的共聚物，以及它们的组合。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合材料包括：聚氨酯、聚碳酸酯、聚酯、聚硅氧烷、聚酰亚胺、聚砜、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酰亚胺、乙酸乙基乙烯酯、聚丁酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯、氟化乙烯丙烯和全氟烷氧基聚合物，以及它们的组合。

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