CN1752334A - 一种纳米抗静电阻燃整理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米抗静电阻燃整理剂及其制备方法和应用，所述的整理剂含有氧化铝溶胶和有机磷系化合物微乳液，其中氧化铝溶胶和有机磷系化合物微乳液的的重量比为1∶1－10。本发明由于采用纳米级无机材料和环保型磷系化合物，不仅能得到极佳的抗静电效果和阻燃效果，而且可以将抗静电整理和阻燃整理同浴一步完成，使用简单，用料省，成本低，污染少。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种纺织品的抗静电阻燃剂及其制备方法和应用，尤其是涉及一种纳米抗静电阻燃整理剂及其制备方法和应用。
二、背景技术：
涤纶为疏水性合成纤维，吸水性差，在使用过程中，因摩擦而产生静电，引起灰尘附着，使涤纶服装纠缠肢体产生粘附不适感，甚至有害于身体健康。同时由于涤纶是易燃纤维，涤纶服装的燃烧可能引起人体伤害，而装饰织物的燃烧会导致建筑物、汽车或飞机等火灾。所以，对服装、装饰织物进行抗静电阻燃整理是很有必要的。要达到纺织品抗静电的目的，现有技术中最通常的做法是对纺织品用抗静电剂整理。对纺织品用抗静电剂整理，效果良好，操作简单，实用性强，已被广泛采用。目前广泛使用的抗静电剂多以季铵盐类、丙烯酸酯类、咪唑啉等有机物质为主要成分配制的整理剂。这一类整理剂短期效果较好，但耐洗性较差、易导致织物色光改变，而且这一类抗静电剂整理难以和阻燃整理剂同浴一步整理，致使加工工艺复杂、费时费工。
三、发明内容：
本发明的目的之一是提供一种具有抗静电作用的阻燃整理剂。
本发明的目的之二是提供该阻燃整理剂的制备方法。
本发明的目的之三是提供采用上述抗静电阻燃整理剂在纺织品上的应用。
本发明的这些以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步体现和阐述。
本发明所述的纳米抗静电阻燃整理剂制备方法的特征是在一定条件下，采用无机盐水解制得铝溶胶，采用有机磷系化合物经微乳化得到微乳液，以上两组分混合配制成纳米级纺织品抗静电阻燃剂，并提供针对涤纶纺织品的应用工艺选择范围。
根据以上特征，本发明中的纳米抗静电阻燃剂制备的实施步骤为：
1、无机铝盐碱滴定得到透明的铝溶胶；
2、有机磷系化合物经微乳化；
3、将铝溶胶和有机磷系化合物微乳液混合制成稳定的纳米抗静电阻燃整理剂。
本发明纳米抗静电阻燃整理剂，含有氧化铝溶胶。进一步的还含有有机磷系化合物微乳液，其中氧化铝溶胶和有机磷系化合物微乳液的的重量比为1∶1-10；优选的是1∶2-5，更优选的是1∶3。
在本发明的纳米抗静电阻燃整理剂中，所述的氧化铝溶胶是通过如下方法获得的：将浓度为0.5-1.5mol/L的Al(NO3)39H2O溶液加热至80-85℃，恒温后边搅拌边缓慢滴加氨水，两者的摩尔比例为：Al(NO3)39H2O∶氨水＝1∶3-5，滴加完后回流搅拌2-3小时，即可得到需要的氧化铝溶胶。
在本发明的纳米抗静电阻燃整理剂中，所述的有机磷系化合物微乳液由如下成分组成：磷酸三甲苯酯3-10重量份、乳化剂1-8重量份、1，2-丙二醇1-5重量份以及水1-10重量份。优选的是所述有机磷系化合物微乳液由如下成分组成：磷酸三甲苯酯5-8重量份、乳化剂2-5重量份、1，2-丙二醇1-3重量份以及水2-5重量份。
本发明的纳米抗静电阻燃整理剂的制备方法，具体步骤如下：
A、先将浓度为0.5-1.5mol/L的Al(NO3)39H2O溶液加热至80-85℃，恒温后边搅拌(速度为60-300转/分钟)边缓慢滴加氨水，两者的摩尔比例为：Al(NO3)39H2O∶氨水＝1∶3-5，滴加完后回流搅拌2-3小时，即可得到氧化铝溶胶；
B、再将1-8重量份乳化剂和1-5重量份的1，2-丙二醇以及1-10重量份的水预先混合，保持搅拌(速度为100-500转/分钟)并将3-10重量份的磷酸三甲苯酯滴加到混合物中，滴加结束后按照织物阻燃整理效果的要求加水稀释，较好的是滴加结束后用水稀释成5-12克/升，再按照稀释前的混合物与氧化铝溶胶1-10∶1的比例加入氧化铝溶胶，加或不加稳定剂混合均匀制得纳米抗静电阻燃整理剂。
将涤纶织物浸入一定浓度(5-15克/升)的上述方法制备的纳米抗静电阻燃整理剂(现场混配不需要加入稳定剂，成品可以加入总量0.5-1.5％的稳定剂)中，采用平幅轧车挤压，二浸二轧，控制一定的轧余率(70％-100％)，然后放入烘燥机中100℃预烘5-10分钟，最后在160-180℃的高温下焙烘3-10分钟，即可得到需要的合格产品。
在本发明中，所述的涤纶纺织品为涤丝纺织物、涤纶窗帘布或涤纶汽车内饰织物。
在本发明中，所述的乳化剂为非离子表面活性剂，如206乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10或TX-10中的一种，化学纯产品，均为通用公知的试剂。
对纺织品抗静电整理效果，可采用测试摩擦静电的半衰期和峰值静电压的方法进行评价。对纺织品的阻燃整理效果，可采用测试燃烧速度和需氧指数的方法进行评价。
本发明由于采用纳米级无机材料和环保型磷系化合物，不仅能得到极佳的抗静电效果和阻燃效果，而且可以将抗静电整理和阻燃整理同浴一步完成，使用简单，用料省，成本低，污染少。
本发明采用了有别于传统纺织品阻燃整理和抗静电整理两步整理的方法，制备了具有阻燃和抗静电效果的复合整理剂，将阻燃整理和抗静电整理合二为一，一步法完成整理；同时采用了不同于通常抗静电的有机化合物的无机纳米级材料，所制备的抗静电阻燃剂适用于各类涤纶纺织品的抗静电阻燃整理，并提供了与之相配套的整理加工技术。
在本发明中使用的所有原材料等均是常规使用的，可以从市场购得。在本发明中，如非特指，所有的量、百分比均为重量单位。
下面结合实施例对本发明进行具体的描述。由技术常识可知，本发明可以通过其他的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，下列实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或等同本发明的范围内的改变均被本发明包含。
四、具体实施方式
实施例1：
在装有搅拌、回流和加料功能的装置里，将浓度为0.5mol/L的Al(NO3)39H2O溶液加热至反应设定温度85℃，恒温后边搅拌(搅拌速度为60转/分钟)边缓慢滴加入的氨水，两者比例为：Al(NO3)39H2O∶氨水＝1∶3(摩尔比)，其中Al(NO3)39H2O略过量；严格控制滴加速率，使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒而沉淀，全部滴加完后回流搅拌2-3小时，即可直接得到淡蓝色透明的Al2O3nH2O水溶胶。
采用3重量份磷酸三甲苯酯，1重量份206乳化剂，1重量份1，2-丙二醇以及5重量份水，先将乳化剂和1，2-丙二醇以及水预先混合，保持搅拌并将磷酸三甲苯酯滴加到混合物中，取10重量份该混合物稀释(用水稀释成8克/升)并加入1重量份的氧化铝溶胶，混合均匀制得纳米抗静电阻燃整理剂。
实施例2：
在装有搅拌、回流和加料功能的装置里，将浓度为1mol/L的Al(NO3)39H2O溶液加热至反应设定温度80℃，恒温后边搅拌边缓慢滴加入的氨水，两者比例为：Al(NO3)39H2O∶氨水＝1∶4(摩尔比)，其中Al(NO3)39H2O略过量；严格控制滴加速率，使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒而沉淀，全部滴加完后回流搅拌2-3小时，即可直接得到淡蓝色透明的Al2O3nH2O水溶胶。
采用5重量份磷酸三甲苯酯，2重量份乳化剂平平加0，3重量份1，2-丙二醇以及2重量份水，先将乳化剂和1，2-丙二醇以及水预先混合，保持搅拌并将磷酸三甲苯酯滴加到混合物中，取1重量份该混合物稀释(用水稀释成12克/升)并加入1重量份的氧化铝溶胶，混合均匀制得纳米抗静电阻燃整理剂。
实施例3：
在装有搅拌、回流和加料功能的装置里，将浓度为1.5mol/L的Al(NO3)39H2O溶液加热至反应设定温度82℃，恒温后边搅拌边缓慢滴加入的氨水，两者比例为：Al(NO3)39H2O∶氨水＝1∶4(摩尔比)，其中Al(NO3)39H2O略过量；严格控制滴加速率，使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒而沉淀，全部滴加完后回流搅拌2-3小时，即可直接得到淡蓝色透明的Al2O3nH2O水溶胶。
采用8重量份磷酸三甲苯酯，5重量份206乳化剂，3重量份1，2-丙二醇以及4重量份去离子水，先将乳化剂和1，2-丙二醇以及水预先混合，保持搅拌并将磷酸三甲苯酯滴加到混合物中，取3重量份该混合物稀释(用水稀释成5克/升)并加入1重量份的氧化铝溶胶，在基本下混合均匀制得纳米抗静电阻燃整理剂。
实施例4：
在装有搅拌、回流和加料功能的装置里，将浓度为0.5mol/L的Al(NO3)39H2O溶液加热至反应设定温度80℃，恒温后边搅拌边缓慢滴加入的氨水，两者比例为：Al(NO3)39H2O∶氨水＝1∶3(摩尔比)，其中Al(NO3)39H2O略过量；严格控制滴加速率，使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒而沉淀，全部滴加完后回流搅拌2-3小时，即可直接得到淡蓝色透明的Al2O3nH2O水溶胶。
采用7重量份磷酸三甲苯酯，4重量份OP-10，2重量份1，2-丙二醇以及3重量份蒸馏水，先将乳化剂和1，2-丙二醇以及水预先混合，保持搅拌并将磷酸三甲苯酯滴加到混合物中，取3重量份该混合物按照织物阻燃整理效果的要求加水稀释并加入1重量份的氧化铝溶胶，加稳定剂(分散剂如十二烷基苯磺酸钠或者OP-10)混合均匀制得纳米抗静电阻燃整理剂。
实施例5：
将涤纶汽车内饰织物浸入10克/升的纳米抗静电阻燃整理剂(按实施例1现场配制的)中，采用平幅轧车挤压，二浸二轧，控制轧余率100％，放入烘燥机中100℃预烘5-10分钟，然后在160-180℃的高温下焙烘3-10分钟。整理前涤纶内饰织物的静电半衰期大于90秒、静电压高达3800V，当用10克/升的整理剂处理后，涤纶织物的静电半衰期下降到0.86秒、静电压下降到27V。整理前涤纶内饰织物的燃烧速度大于300毫米/分钟，整理后涤纶内饰织物的燃烧速度小于100毫米/分钟。
Claims (10)
1、一种纳米抗静电阻燃整理剂，其特征在于含有氧化铝溶胶和有机磷系化合物微乳液，其中氧化铝溶胶和有机磷系化合物微乳液的的重量比为1∶1-10。
2、根据权利要求1所述的纳米抗静电阻燃整理剂，其特征在于氧化铝溶胶和有机磷系化合物微乳液的的重量比为1∶2-5。
3、根据权利要求2所述的纳米抗静电阻燃整理剂，其特征在于氧化铝溶胶和有机磷系化合物微乳液的的重量比为1∶3。
4、根据权利要求1-3之一所述的纳米抗静电阻燃整理剂，其特征在于所述氧化铝溶胶是通过如下方法获得的：将浓度为0.5-1.5mol/L的Al(NO3)39H2O溶液加热至80-85℃，恒温后边搅拌边缓慢滴加氨水，两者的摩尔比例为1∶3-5，滴加完后回流搅拌2-3小时，即可得到氧化铝溶胶。
5、根据权利要求1-3之一所述的纳米抗静电阻燃整理剂，其特征在于所述有机磷系化合物微乳液由如下成分组成：磷酸三甲苯酯3-10重量份、乳化剂1-8重量份、1，2-丙二醇1-5重量份以及水1-10重量份。
6、根据权利要求5所述的纳米抗静电阻燃整理剂，其特征在于所述有机磷系化合物微乳液由如下成分组成：磷酸三甲苯酯5-8重量份、乳化剂2-5重量份、1，2-丙二醇1-3重量份以及水2-5重量份。
7、根据权利要求1-6之一所述的纳米抗静电阻燃整理剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、先将浓度为0.5-1.5mol/L的Al(NO3)39H2O溶液加热至80～85℃，恒温后边搅拌边缓慢滴加氨水，两者的摩尔比例为：1∶3-5，滴加完后回流搅拌2-3小时，即可得到氧化铝溶胶；
B、再将1-8重量份乳化剂和1-5重量份的1，2-丙二醇以及1-10重量份的水预先混合，保持搅拌并将3-10重量份的磷酸三甲苯酯滴加到混合物中，滴加结束后用水稀释成5-12克/升，再按照稀释前的混合物与氧化铝溶胶1-10∶1的重量比例加入氧化铝溶胶，加或不加稳定剂混合均匀制得纳米抗静电阻燃整理剂。
8、根据权利要求7所述的纳米抗静电阻燃整理剂的制备方法，其特征在于在步骤B中所述稀释前的混合物与氧化铝溶胶的重量比例为2-5∶1。
9、根据权利要求1-7之一所述的纳米抗静电阻燃整理剂的应用，其特征在于将该整理剂应用于涤纶纺织品的抗静电阻燃整理中。
10、根据权利要求9所述的纳米抗静电阻燃整理剂的应用，其中所述的涤纶纺织品为涤丝纺织物、涤纶窗帘布或涤纶汽车内饰织物。
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