CN104726996A - 耐火纺织品材料 - Google Patents

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Abstract

耐火纺织品材料包含纤维素纤维和内在阻燃纤维。所述耐火纺织品材料可用一种或多种阻燃处理剂处理以便为所述纤维素纤维赋予耐火性。

Description

耐火纺织品材料
本申请是申请日为2011年5月9日、申请号为201180034179.7、发明名称“耐火纺织品材料”的专利申请的分案申请。
技术领域
本专利申请涉及耐火纺织品材料。
背景技术
耐火织物可用于许多用途，包括生产多种工业或职业的人员所穿着的服装，诸如军事领域、电气领域(用于电弧防护)、石油化学品生产和应急响应领域。纤维素或纤维素混纺织物通常对这些服装来说是优选的，这可归因于这些织物可相对容易地制成耐火的以及这些织物对穿着者来说相对舒适。
尽管纤维素或纤维素混纺耐火织物经常使用，但现有的织物的确受限。许多纤维素耐火织物的燃烧性能不足以符合某些工业的严格要求。为符合这些要求，经常使用内在阻燃纤维(例如，间位-芳族聚酰胺纤维，诸如纤维，来自E.I.du Pont de Nemours andCompany)，这增加了织物的成本。因此，仍需要提供能符合现行耐火标准的可替代的耐火织物。
发明内容
在第一系列的实施方式中，本发明提供了由包含纤维素纤维的纱线和包含聚噁二唑纤维的纱线制成的纺织品材料。特别是，本发明提供了具有第一表面和与该第一表面相反的第二表面的纺织品材料。所述纺织品材料包括多根布置在第一方向中的第一纱线。所述第一纱线包括纤维素纤维。所述纺织品材料还包括多根布置在基本垂直于所述第一方向的第二方向中的第二纱线。所述第二纱线包括聚噁二唑纤维。所述第一纱线和第二纱线以如下图案排列布置：其中所述第一纱线主要布置在所述纺织品材料的第一表面上，且所述第二纱线主要布置在所述纺织品材料的第二表面上。这样的纱线排列提供了如下织物：其中所述织物的至少一个表面显示出可归功于聚噁二唑纤维的耐火特性(即，所述纺织品材料的第二表面，在该表面上主要布置了第二纱线)，同时所使用的聚噁二唑纤维要少于生产其中两组纱线相同(即，两组纱线均含有聚噁二唑纤维)的纺织品材料时所使用的。另外，通过加入纤维素纤维，这样的织物能赋予人们已经习惯的舒适度水平。
在另外一系列实施方式中，本发明提供了已用一种或多种阻燃处理剂处理以使该纺织品材料更耐火的纺织品材料。除了一种或多种内在阻燃纤维(例如，聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维以及它们的混合物)之外，这些纺织品材料可包含纤维素纤维。这些另外的实施方式由于以下事实而被认为是理想的：它们提供了使用较少量内在阻燃纤维(它们倾向于相对昂贵)的耐火纺织品材料，同时也提供了穿着舒适的(例如，显示良好手感的纺织品材料)的纺织品材料。
因此，在另一个实施方式中，本发明提供了包含多根第一纱线的纺织品材料。所述第一纱线包含纤维素纤维和选自下组的纤维：聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维，以及它们的混合物。所述纺织品材料还包含施加到所述纺织品材料上的整理剂。所述整理剂包含在至少一部分纤维素纤维内聚合的含磷化合物。所述含磷化合物是通过将包含以下物质的反应混合物热固化并氧化而制成的产物：(i)选自下组的第一化学品：四羟甲基鏻盐、四羟甲基鏻盐的缩合物以及它们的混合物，和(ii)交联剂。所述交联剂可选自下组：脲、胍、脒基脲、甘脲、氨、氨-甲醛加合物、氨-乙醛加合物、氨-丁醛加合物、氨-氯醛加合物、葡糖胺、聚胺、缩水甘油醚、异氰酸酯、嵌段异氰酸酯以及它们的混合物。
在另一个实施方式中，本发明提供了具有第一表面和与所述第一表面相反的第二表面的纺织品材料。所述纺织品材料包含多根布置在第一方向中的第一纱线和多根布置在基本垂直于所述第一方向的第二方向中的第二纱线。所述第一纱线包含纤维素纤维，并且所述第二纱线包括选自下组的纤维：聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维以及它们的混合物。所述纺织品材料还包含施加到所述纺织品材料上的整理剂。所述整理剂包含含磷化合物，且所述含磷化合物包含多个具有与其共价键连的酰胺连接基团的五价氧化膦基团。此外，至少一部分所述五价氧化膦基团具有三个与其共价键连的酰胺连接基团。在所述纺织品材料中，所述第一纱线和第二纱线以如下图案排列布置：其中所述第一纱线主要布置在所述纺织品材料的第一表面上，且所述第二纱线主要布置在所述纺织品材料的第二表面上。
在另一个实施方式中，本发明提供了具有第一表面和与所述第一表面相反的第二表面的纺织品材料。所述纺织品材料包含多根布置在第一方向中的第一纱线和多根布置在基本垂直于所述第一方向的第二方向中的第二纱线。所述第一纱线包含纤维素纤维，且所述第二纱线包含选自下组的纤维：聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维以及它们的混合物。所述纺织品材料还包含施加到所述纺织品材料上的整理剂，且所述整理剂包含在至少一部分纤维素纤维内聚合的含磷化合物。所述含磷化合物是通过将包含如下物质的反应混合物热固化并氧化而制得的产物：(i)选自下组的第一化学品：四羟甲基鏻盐、四羟甲基鏻盐的缩合物以及它们的混合物，和(ii)交联剂。所述交联剂可选自下组：脲、胍、脒基脲、甘脲、氨、氨-甲醛加合物、氨-乙醛加合物、氨-丁醛加合物、氨-氯醛加合物、葡糖胺、聚胺、缩水甘油醚、异氰酸酯、嵌段异氰酸酯以及它们的混合物。在所述纺织品材料中，所述第一纱线和第二纱线以如下图案排列布置：其中所述第一纱线主要布置在所述纺织品材料的第一表面上，且所述第二纱线主要布置在所述纺织品材料的第二表面上。
具体实施方式
如上所述，本发明提供了耐火纺织品材料。本文所用的术语“耐火”是指在去除外部点火源之后缓慢燃烧或者自行熄灭的材料。纺织品材料的耐火性可通过任何合适的检测方法来测量，诸如如下所述的那些：National Fire Protection Association(NFPA)701，题为“Standard Methodsof Fire Tests for Flame Propagation of Textiles and Films”；ASTM D6413，题为“Standard Test Method for Flame Resistance of Textiles(verticaltest)”；NFPA 2112，题为“Standard on Flame Resistance Garments forProtection of Industrial Personnel Against Flash Fire”；ASTM F1506，题为“The Standard Performance Specification for Flame Resistance TextileMaterials for Wearing Apparel for Use by Electrical Workers Exposed toMomentary Electric Arc and Related Thermal Hazards”；以及ASTMF1930，题为“Standard Test Method for Evaluation of Flame ResistanceClothing for Protection Against Flash Fire Simulations Using anInstrumented Manikin”。
本发明的纺织品材料通常包含由一种或多种或者一类或多类纱线形成的织物。所述纺织品材料可由单种或单类纱线形成(例如，所述织物可由包含纤维素纤维与内在阻燃纤维如聚噁二唑纤维的混纺的纱线单独形成)，或者所述纺织品材料可由若干种或者不同类型的纱线形成(例如，所述织物可由包含纤维素纤维和聚酰胺纤维的第一种纱线以及包含内在阻燃纤维如聚噁二唑纤维的第二种纱线形成)。
用于制造本发明的纺织品材料的纱线可以是任何合适类型的纱线。优选所述纱线为短纤纱。在这样的实施方式中，所述短纤纱可由单种类型的短纤维制成(例如，仅由纤维素纤维形成的短纤纱或者仅由内在阻燃纤维形成的短纤纱)，或者所述短纤纱可由两种或更多种不同类型的短纤维的混纺制成(例如，由纤维素纤维与热塑性合成短纤维如聚酰胺纤维的混纺形成的短纤纱)。这样的短纤纱可通过任何合适的纺纱工艺形成，诸如环锭纺纱、喷气纺纱或自由端纺纱。在某些实施方式中，所述纱线是使用环锭纺纱工艺纺成的(即，所述纱线是环锭纺纱)。
本发明的纺织品材料可具有任何合适的结构。换言之，形成所述纺织品材料的纱线可以产生织物的任何合适的图案排列设置。优选地，所述纺织品材料以机织结构设置，诸如平纹组织、席纹组织、斜纹组织、缎纹组织或纬缎组织。合适的平纹组织包括但不限于通过如下方式制得的防破裂(ripstop)组织：在形成过程中，在所述纺织品材料的经向、纬向或者经向和纬向中以固定间隔插入额外的纱线或增强纱线。合适的斜纹组织包括经面和纬面斜纹组织，诸如2/1、3/1、3/2、4/1、1/2、1/3或1/4斜纹组织。在本发明的某些实施方式中，诸如当所述纺织品材料由两种或更多种或者不同类型的纱线形成时，所述纱线布置为如下图案排列：其中纱线之一主要布置在所述纺织品材料的一个表面上。换言之，所述纺织品材料的一个表面主要由一种纱线类型形成。提供这样的纺织品材料的合适的图案排列或结构包括但不限于缎纹组织、纬缎组织和斜纹组织，其中，在所述织物的单个表面上，纬纱浮线(float)和经纱浮线具有不同的长度。
如上所述，本发明的纺织品材料含有包含纤维素纤维的纱线。本文所用的术语“纤维素纤维”用于指代由纤维素组成或从其得到的纤维。合适的纤维素纤维的例子包括棉、粘胶、亚麻、黄麻、大麻、乙酸纤维素以及它们的组合、混合物或混纺。优选地，所述纤维素纤维包含棉纤维。
在包含棉纤维的纺织品材料的那些实施方式中，所述棉纤维可以是任何合适的种类。通常，在北美有两种可容易地用于商业用途的棉纤维：美国大陆棉(Gossypium hirsutum)和美国比马棉(Gossypiumbarbadense)。用作本发明的纤维素纤维的棉纤维可以是美国大陆棉、美国比马棉或者二者的组合、混合物或混纺的棉纤维。通常，占服装工业用棉的大部分的美国大陆棉的棉纤维的长度在约0.875英寸到约1.3英寸之间，而较不常用的美国比马棉的纤维的长度在约1.2英寸到约1.6英寸之间。优选地，本发明中所用的至少一些棉纤维是美国比马棉，其因为更大、更均匀的长度而是优选的。
在其中纺织品材料包含纤维素纤维的那些实施方式中，所述纤维素纤维可以任何合适的量存在于纱线中。例如，在某些实施方式中，所述纤维素纤维可占制造所述纺织品材料中所用的纱线种类或类型之一中存在的纤维的约35wt％或更多(例如，约50wt％或更多)。在某些实施方式中，所述纤维素纤维可占制造所述纺织品材料中所用的纱线种类或类型之一中存在的纤维的约100wt％。在某些其它实施方式中，所述纱线可包括非-纤维素纤维。在这样的实施方式中，所述纤维素纤维可占制造所述纺织品材料中所用的纱线种类或类型之一中存在的纤维的约35wt％到约100wt％(例如，约50wt％到约90wt％)。在这样的实施方式中，纱线的其余部分可由任何合适的非纤维素纤维或者非纤维素纤维组合制成，诸如下面所讨论的热塑性合成纤维和内在阻燃纤维。
在其中所述纺织品材料包含纤维素纤维的那些实施方式中，所述纤维素纤维可以任何合适的量存在于所述纺织品材料中。例如，在某些实施方式中，所述纤维素纤维可占所述纺织品材料中存在的纤维的约15wt％或更多、约20wt％或更多、约25wt％或更多、约30wt％或更多或者约35wt％或更多。尽管包含纤维素纤维可改进纺织品材料的舒适性(例如，改进手感和吸湿特性)，加入大量纤维素纤维可对所述纺织品材料的耐久性有负面影响。因此，可能希望限制所述纺织品材料中的纤维素纤维的量以实现理想水平的耐久性。因此，在某些实施方式中，所述纤维素纤维可占所述纺织品材料中存在的纤维的约75wt％或更少、约70wt％或更少、约65wt％或更少、约60wt％或更少、约55wt％或更少、约50wt％或更少或者约45wt％或更少。更具体地，在某些实施方式中，所述纤维素纤维可占所述纺织品材料中存在的纤维的约15wt％到约75wt％、约20wt％到约70wt％、约25wt％到约65wt％(例如，约25wt％到约60wt％、约25wt％到约55wt％、约25wt％到约50％或约25wt％到约45％)、约30wt％到约60wt％(例如，约30wt％到约55wt％、约30wt％到约50％或约30wt％到约45％)或约35wt％到约55wt％(例如，约35wt％到约50％或约35wt％到约45％)。
在本发明的某些实施方式中，所述纺织品材料中的一种或多种纱线可包括热塑性合成纤维。例如，所述纱线可包含纤维素纤维与热塑性合成纤维的混纺。这些热塑性合成纤维通常被包含在纺织品材料以提高其对例如工业洗涤条件的耐久性。特别是，热塑性合成纤维倾向于对工业洗涤设备中采用的磨损和严苛的洗涤条件更耐久，并且将其加入到例如含纤维素纤维的短纤纱中可提高那些纱线对这样的条件的耐久性。纱线的这种提高的耐久性又导致了纺织品材料的耐久性提高。合适的热塑性合成纤维包括但不必限制于聚酯纤维(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、聚对苯二甲酸1,2-丙二醇酯纤维、聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯纤维)、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维以及它们的混纺)、聚酰胺纤维(例如，尼龙6纤维、尼龙6,6纤维、尼龙4,6纤维和尼龙12纤维)、聚乙烯醇纤维以及它们的组合、混合物或混纺。
在其中所述纺织品材料包含热塑性合成纤维的那些实施方式中，所述热塑性合成纤维可以任何合适的量存在于在制造所述纺织品材料中所用的纱线种类或类型之一中。在某些优选实施方式中，所述热塑性合成纤维占在制造所述纺织品材料中所用的纱线种类或类型之一中存在的纤维的约60wt％或更少或者约50wt％或更少。在某些优选实施方式中，所述热塑性合成纤维占在制造所述纺织品材料中所用的纱线种类或类型之一中存在的纤维的约5wt％或更多或者约10wt％或更多。因此，在某些优选实施方式中，所述热塑性合成纤维占在制造所述纺织品材料中所用的纱线种类或类型之一中存在的纤维的约0wt％到约65wt％、约5wt％到约60wt％或者约10wt％到约50wt％。
在其中所述纺织品材料包含热塑性合成纤维的那些实施方式中，所述热塑性合成纤维可以任何合适的量存在于所述纺织品材料中。例如，在某些实施方式中，所述热塑性合成纤维可占所述纺织品材料中存在的纤维的约1wt％或更多、约2.5wt％或更多、约5wt％或更多、约7.5wt％或更多或者约10wt％或更多。所述热塑性合成纤维可占所述纺织品材料中存在的纤维的约40wt％或更少、约35wt％或更少、约30wt％或更少、约25wt％或更少、约20wt％或更少或者约15wt％或更少。更具体地，在某些实施方式中，所述热塑性合成纤维可占所述纺织品材料中存在的纤维的约1wt％到约40wt％、约2.5wt％到约35wt％、约5wt％到约30wt％(例如，约5wt％到约25wt％、约5wt％到约20wt％或者约5wt％到约15％)或者约7.5wt％到约25wt％(例如，约7.5wt％到约20wt％或者约7.5wt％到约15％)。
在一个优选实施方式中，所述纺织品材料包括多根包含纤维素纤维与合成纤维(例如合成短纤维)的混纺的纱线。在该实施方式中，所述合成纤维可以是如上所述者中的任何品种，特别优选聚酰胺纤维(例如，聚酰胺短纤维)。在这样的实施方式中，所述纤维素纤维占所述纱线中存在的纤维的约50wt％到约90wt％(例如，约60wt％到约90wt％、约65wt％到约90wt％、约70wt％到约90wt％或者约75wt％到约90％)，且所述聚酰胺纤维占所述纱线中存在的纤维的约10wt％到约50wt％(例如，约10wt％到约40wt％、约10wt％到约35wt％、约10wt％到约30wt％或者约10wt％到约25％)。
如上所述，本发明的纺织品材料的某些实施方式含有包含内在阻燃纤维的纱线。本文所用的术语“内在阻燃纤维”用于指代如下合成纤维：所述合成纤维因为制成它们的材料的化学组成显示耐火性而无需额外的阻燃处理。在这样的实施方式中，所述内在阻燃纤维可以是任何合适的内在阻燃纤维，诸如聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维、聚吡啶并二咪唑纤维、聚苄基噻唑纤维、聚苄基噁唑纤维、三聚氰胺-甲醛聚合物纤维、酚-甲醛聚合物纤维、氧化聚丙烯腈纤维、聚酰胺-酰亚胺纤维以及它们的组合、混合物或混纺。在某些实施方式中，所述内在阻燃纤维优选选自下组：聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维以及它们的组合、混合物或混纺。在更具体的实施方式中，所述内在阻燃纤维可选自下组：聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维以及它们的组合、混合物或混纺。在某些优选实施方式中，所述内在阻燃纤维包括聚噁二唑纤维。
本文所用的术语“聚噁二唑纤维”是指含有包含噁二唑基团或单元的聚合物的纤维。如本领域技术人员将会理解的，术语“噁二唑”是指含有一个氧原子、两个氮原子和两个碳原子的五元杂环芳基，其中至少一个氮原子通过碳原子与氧原子隔开。因此，存在两种可能的噁二唑基团：具有如下结构的1,3,4-噁二唑基团，
和具有如下结构的1,2,4-噁二唑，
本发明中所用的聚噁二唑纤维可含有包含1,3,4-噁二唑基团、1,2,4-噁二唑基团或二者的混合物的聚合物。所述聚噁二唑纤维中的聚合物可含有任何其它合适的重复基团或单元，特别优选亚芳基基团。因此所述聚噁二唑纤维可包含聚亚芳基-1,3,4,-噁二唑聚合物，其含有具有如下结构的重复单元：
其中R代表芳基上的非氢取代基，且n是0到4的整数；或者所述聚噁二唑纤维可包含聚亚芳基-1,2,4-噁二唑聚合物，其含有具有如下结构的重复单元：
其中R代表芳基上的非氢取代基，且n是0到4整数。优选地，所述聚噁二唑纤维含有聚亚芳基-1,3,4-噁二唑聚合物，诸如聚(2-(对-亚苯基)-1,3,4-噁二唑)，其对应于含有具有如上面所描绘的其中n为0的聚亚芳基-1,3,4-噁二唑聚合物的结构的重复单元的聚合物。
所述内在阻燃纤维可以任何合适的量存在于制造所述纺织品材料中所用的纱线种类或类型之一中。例如，在某些实施方式中，所述内在阻燃纤维可以任何合适的量占在制造所述纺织品材料中所用的纱线种类或类型之一中存在的纤维的约100wt％。在其中所述纺织品材料包含含有纤维素纤维与内在阻燃纤维的混纺的纱线的那些实施方式中，所述内在阻燃纤维可占所述纱线中存在的纤维的约5wt％或更多、约10wt％或更多、约20wt％或更多、约30wt％或更多、约40wt％或更多或者约50wt％或更多。因此，在这样的实施方式中，所述内在阻燃纤维可占所述纱线中存在的纤维的约5wt％到约95％或约10wt％到约65wt％。更优选地，在这样的实施方式中，所述内在阻燃纤维可占所述纱线中存在的纤维的约20wt％到约50wt％。
所述内在阻燃纤维可以任何合适的量存在于所述纺织品材料中。通常，包含在所述纺织品材料中的内在阻燃纤维的量将取决于最终的纺织品材料的所需特性。在某些实施方式中，所述内在阻燃纤维可占所述纺织品材料中存在的纤维的约20wt％或更多、约25wt％或更多、约30wt％或更多、约35wt％或更多、约40wt％或更多或者约45wt％或更多。在某些实施方式中，所述内在阻燃纤维可占所述纺织品材料中存在的纤维的约75wt％或更少、约70wt％或更少、约65wt％或更少、约60wt％或更少、约55wt％或更少、约50wt％或更少、约45wt％或更少或者约40wt％或更少。因此，在某些实施方式中，所述内在阻燃纤维可占所述纺织品材料中存在的纤维的约20wt％到约70wt％、约25wt％到约75wt％(例如，约25wt％到约60wt％、约25wt％到约50wt％、约25wt％到约45wt％或者约25wt％到约40％)、约30wt％到约70wt％、约35wt％到约65wt％、约40wt％到约60wt％或者约45wt％到约55wt％。
在一个可能优选的实施方式中，所述纺织品材料包含多根布置在第一方向中的第一纱线。所述第一纱线包含纤维素纤维以及任选地包含热塑性合成纤维。所述第一纱线中纤维素纤维的百分数优选为35％到100％。所述纺织品还可包含多根布置在基本垂直于所述第一方向的第二方向中的第二纱线。所述第二纱线包含内在阻燃纤维。所述第二纱线中内在阻燃纤维的量优选在10％到100％的范围内。所述第二纱线中的其余纤维可以是纤维素纤维、热塑性合成纤维、任何纺织品纤维或它们的混纺。
如上所述，本发明还提供了已用一种或多种阻燃处理剂或整理剂处理以使所述纺织品材料更耐火的纺织品材料。通常，这样的阻燃处理剂或整理剂被施加到含纤维素纤维的纺织品材料上以便为所述纺织品材料的纤维素部分赋予耐火特性。在这样的实施方式中，所述阻燃处理剂或整理剂可以是任何合适的处理剂。合适的处理剂包括但不限于卤化阻燃剂(例如，溴化或氯化阻燃剂)、磷基阻燃剂、锑基阻燃剂、含氮阻燃剂以及它们的组合、混合物或掺合物。
在一个优选实施方式中，所述纺织品材料包含纤维素纤维，并且已用磷基阻燃处理剂处理。在该实施方式中，首先将四羟甲基鏻盐、四羟甲基鏻盐缩合物或它们的混合物施加到所述纺织品材料上。本文所用的术语“四羟甲基鏻盐”是指含有具有如下结构的四羟甲基鏻(THP)阳离子的盐：
包括但不限于盐酸盐、硫酸盐、醋酸盐、碳酸盐、硼酸盐和磷酸盐。本文所用的术语“四羟甲基鏻盐的缩合物”(THP缩合物)是指通过如下方式得到的产物：将诸如上面所述的那些的四羟甲基鏻盐与有限量的交联剂(诸如脲、胍唑或双胍)反应以产生其中各个四羟甲基鏻阳离子中的至少一些已通过其羟甲基基团连接的化合物。使用脲产生的这样的缩合物的结构如下所阐述：
这样的缩合物的合成如以下文献中所述：Frank et al.(TextileResearch Journal,November 1982,pages 678-693)和Frank et al.(TextileResearch Journal,December 1982,pages 738-750)。这些THPS缩合物也是可商购的，例如，作为CFR，来自Emerald PerformanceMaterials。
THP或THP缩合物可以任何合适的量施加到所述纺织品材料上。通常，THP盐或THP缩合物以如下量施加到所述纺织品材料上：该量提供基于未经处理的纺织品材料的重量的至少0.5wt％(例如，至少1wt％、至少1.5wt％、至少2wt％、至少2.5wt％、至少3wt％、至少3.5wt％、至少4wt％或者至少4.5％)的元素磷。所述THP盐或THP缩合物通常也以如下量施加到所述纺织品上：该量提供基于未经处理的纺织品材料的重量的不足5wt％(例如，不足4.5wt％、不足4wt％、不足3.5wt％、不足3wt％、不足2.5wt％、不足2wt％、不足1.5wt％或者不足1％)的元素磷。优选地，所述THP盐或THP缩合物以如下量施加到所述纺织品材料上：该量提供基于未经处理的纺织品材料的重量的约1wt％到约4wt％(例如，约1wt％到约3％或约1wt％到约2％)的元素磷。
一旦已将所述THP盐或THP缩合物施加到所述纺织品材料上，则将所述THP盐或THP缩合物与交联剂反应。通过该反应制得的产物是经交联的含磷阻燃聚合物。所述交联剂是能够将THP交联和/或固化的任何合适的化合物。合适的交联剂包括，例如，脲、胍(即，胍、其盐或胍衍生物)、脒基脲、甘脲、氨、氨-甲醛加合物、氨-乙醛加合物、氨-丁醛加合物、氨-氯醛加合物、葡糖胺、聚胺(例如，聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚醚亚胺、聚亚乙基胺、聚丙烯酰胺、壳聚糖、氨基多糖)、缩水甘油醚、异氰酸酯、嵌段异氰酸酯以及它们的组合。优选地，所述交联剂是脲或氨，脲是特别优选的交联剂。
所述交联剂可以任何合适的量施加到所述纺织品材料上。交联剂的合适量根据上述纺织品材料及其结构而变。通常，所述交联剂以如下量施加到所述纺织品材料上：基于未经处理的纺织品材料的重量的至少0.1wt％(例如，至少1wt％、至少2wt％、至少3wt％、至少5wt％、至少7wt％、至少10wt％、至少15wt％、至少18wt％或者至少20％)。所述交联剂通常也以如下量施加到所述纺织品材料上：基于未经处理的纺织品材料的重量的少于25wt％(例如，少于20wt％、少于18wt％、少于15wt％、少于10wt％、少于7wt％、少于5wt％、少于3wt％或者少于1％)。在可能优选的实施方式中，所述交联剂以如下量施加到所述纺织品材料上：基于未经处理的纺织品材料的重量的约2wt％到约7％。
为促进所述THP盐或THP缩合物与交联剂的缩合反应，上述反应可于较高温度进行。在该固化步骤中所用的时间和较高温度可以是导致所述THP或THP缩合物与交联剂反应到所需程度的任何合适的时间与温度的组合。在该固化步骤中所用的时间和较高温度也可促进纤维素纤维与含磷缩合物产物之间的共价键的形成，据信这有助于阻燃处理剂的耐久性。然而，必须小心不要使用过高的温度或者过长的固化时间，这可能会导致阻燃剂与纤维素纤维的过度反应，这种过度反应可能会削弱纤维素纤维和纺织品材料。此外，相信在固化步骤中所用的较高温度能使得所述THP盐或THP缩合物与交联剂扩散到纤维素纤维中，在这里它们反应从而在纤维内部形成经交联的含磷阻燃聚合物。该固化步骤的合适的温度和时间将取决于所用的固化炉以及热传递到纺织品材料的速度而变，但合适的条件可在如下范围内：约149℃(300°F)到约177℃(350°F)的温度和约1分钟到约3分钟的时间。
在氨用作交联剂的情况中，不必使用较高温度来使所述THP盐或THP缩合物与交联剂反应。在这种情况中，反应可在例如气相氨室中于环境温度进行。使用这种氨类工艺生成磷基阻燃剂的合适工艺在例如美国专利3,900,664(Miller)中描述，该专利的公开内容通过引用在此并入。
在已将所述THP盐或THP缩合物与交联剂固化并使其反应到所需程度之后，可将所得的纺织品材料与氧化剂接触，尽管不希望受限于任何特定理论，相信这种氧化步骤将缩合产物(即，通过所述THP盐或THP缩合物与交联剂的反应产生的缩合产物)中的磷从三价形式转变为更稳定的五价形式。相信所得的含磷化合物(即，经交联的含磷阻燃聚合物)含有多个五价氧化膦基团。在其中脲已被用于交联所述THP盐或THP缩合物的那些实施方式中，所述含磷化合物包含与所述五价氧化膦基团共价键连的酰胺连接基团，并且相信至少一部分所述氧化膦基团具有三个与其共价键连的酰胺连接基团。
在该步骤中使用的氧化剂可以是任何合适的氧化剂，诸如过氧化氢、过硼酸钠或次氯酸钠。氧化剂的量可取决于所用的实际材料而变，但通常所述氧化剂在如下溶液中加入：所述溶液含有至少0.1％浓度(例如，至少0.5％、至少0.8％、至少1％、至少2％或者至少3％浓度)且少于20％浓度(例如，少于15％、少于12％、少于10％、少于3％、少于2％或者少于1％浓度)的氧化剂。
在将经处理的纺织品材料与氧化剂接触之后，经固化的纺织品材料优选与中和溶液(例如，至少pH 8、至少pH 9、至少pH 10、至少pH11或者至少pH 12的苛性溶液)相接触。所述苛性溶液的实际组分广泛可变，但合适的组分包括任何强碱性物，诸如碱。例如，氢氧化钠(碳酸钠)、氢氧化钾(碳酸钾)、氧化钙(石灰)或它们的任何组合可用于中和溶液中。碱性物的量取决于浴的大小，并且由最终所需的pH水平来确定。溶液中苛性物的合适量为至少0.1％浓度(例如，至少0.5％、至少0.8、至少1％、至少2％或者至少3％浓度)并且不足10％浓度(例如，不足8％、不足6％、不足5％、不足3％、不足2％或者不足1％浓度)。经处理的纺织品材料与苛性溶液的接触时间可变，但通常至少30秒(例如，至少1分钟、至少3分钟、至少5分钟或至少10分钟)。如果需要，中和溶液可被加热(例如，相对于室温高至75℃、高至70℃、高至60℃、高至50℃、高至40℃、高至30℃)。
如果需要，上述纺织品材料可用一种或多种软化试剂(也称为“软化剂”)处理以改进经处理的纺织品材料的手感。选择用于该目的的软化试剂应不会对所得织物的燃烧性产生负面影响。合适的软化剂包括聚烯烃、乙氧基化醇、乙氧基化酯油、烷基甘油、烷基胺、季烷基胺(quaternaryalkylamines)、卤化蜡、卤化酯、硅酮化合物以及它们的混合物。
为进一步提高纺织品材料的手感，所述纺织品材料可任选地使用一种或多种机械表面处理来进行处理。机械表面处理通常使在固化和织物加工过程中赋予该织物的应力松弛，破坏在固化过程中硬化的纱线束，并且提高经处理的织物的撕破强度。合适的机械表面处理的例子包括用高压气流或高压水流进行处理(诸如在以下文献中公开的那些：美国专利4,918,795、美国专利5,033,143和美国专利6,546,605)、用蒸汽喷射进行的处理、针刺、微粒轰击、喷冰(ice-blasting)、滚筒翻转、石洗、通过喷嘴的收缩以及用机械振动、锐弯、剪切或压缩进行处理。防缩工艺可替代上述工艺中的一种或多种或者在其之外使用以改进织物的手感和控制织物的收缩。可用于为经处理的织物赋予柔软性并且也可在防缩工艺之前使用的其它机械处理包括刷布、用覆有金刚石的刷布线进行刷布、无颗粒磨砂、对带浮雕的表面进行图案磨砂、喷丸处理、喷砂、刷洗、浸泡刷辊、超声振荡、磨绒、雕刻或图案辊磨蚀以及相对于或用其它材料(诸如相同或不同织物、磨蚀性基质、钢丝棉、金刚砂辊、碳化钨辊、蚀刻或瘢痕或者砂纸辊)冲击。
以下实施例进一步说明了上面描述的主题，但当然不应被理解为以任何方式限制其范围。
实施例
该实施例证实了根据本发明的耐火纺织品材料的性能并将该性能与某些可商购的耐火织物所显示的性能进行了比较。
通过将多根第一纱线和第二纱线交织来制造机织织物(样品1)。布置在织物经向中的第一纱线包含基于纱线总重的约75％棉纤维和约25％尼龙纤维。该第一纱线是棉支数为18的环锭纺纱单股纱线。布置在织物纬向中的第二纱线包含100％聚(噁二唑)纤维(即，聚(2-(对-亚苯基)-1,3,4-噁二唑)纤维)。在所述第二纱线中使用的纤维是可作为短纤维商购的，并且以商品名ARSELON由RUE Svetlogorsk PA Khimvolokno(Svetlogorsk,Gomel reg,Republic of Belarus)出售。所述第二纱线是棉支数为13的自由端纺纱单股纱线。所述多根第一纱线和第二纱线以4x 1的经面纬缎组织织成，其包含约52wt％第一纱线和48wt％重量第二纱线。所得织物的织物重量约为6.69oz/yd2，含有约80经纱/英寸，并含有约46纬纱/英寸。
遵循以下步骤在标准平幅连续制备范围(preparation range)上制备织物：脱浆、漂白、丝光处理、洗涤和干燥。将织物在标准平幅染色范围上用还原染料通过加入还原和氧化工艺以影响纤维素纤维的染色的热溶胶染色工艺进一步染成藏青色。
以如下方式将阻燃处理剂施加到织物上。将织物通过四羟甲基鏻(THP)预缩合物硫酸盐、脲和阳离子软化剂的轧染浴，然后进入固化炉。THP盐浓度为配方溶液的约40wt％。
将THP盐在织物上与脲反应以生成中间化合物，在所述中间化合物中磷化合物以其三价形式存在。该反应在织物上以约166℃(约330°F)的温度进行约1分钟，以使THP缩合物与纤维素纤维形成共价键，由此赋予阻燃处理剂对洗涤的更大耐久性。然后将经处理的织物输送通过过氧化物浴，在其中过氧化物将磷化合物氧化以将阻燃化合物固定到织物表面上并将三价磷转化为其稳定的五价形式。
在阻燃处理之后将织物再次干燥并取出以进一步处理。将织物置入展幅机范围以进行整理并经过含有除甲醛剂和用作润滑剂的高密度聚乙烯的垫子。将织物在展幅机销钉上以约3％的超喂率进行超喂拉幅，并且在设为138℃(280°F)的炉中干燥约70秒。
在化学整理之后，将织物通过多个高压(40–90psig)空气喷射进行机械处理，这在织物中诱发震动并且导致织物手感的软化和撕破强度的改进。这种机械处理在如下文献中详细描述：美国专利US 4,837,902、US 4,918,795和US 5,822,835，它们均被授予Dischler。在机械处理之后，将织物通过防缩整理机处理以冲击和预收缩织物。
为比较的目的获得两种可商购的耐火织物。第一种对比织物(对比样品1)是可商购的耐火7.5oz/yd2的3x 1斜纹织物，得自Westex。机织织物得自2008年购买的工业用连身工作服。经纱是75wt％棉和25wt％尼龙混纺物，且纬纱是100％棉。相信该织物用说明书中公开的THP-基、氨固化的阻燃处理工艺以及后续的机械处理进行处理。
第二种对比织物(对比样品2)是可商购的耐火6.0oz/yd2平纹织物。该织物使用棉支数为30的2股经纱和棉支数为30的2股纬纱构成1x1的组织。两种纱线均含有约93wt％间位-芳族聚酰胺纤维(即，纤维，可商购自DuPont)、约5wt％对位-芳族聚酰胺(即，纤维，可商购自DuPont)和约2wt％静电耗散纤维(即，P140抗静电碳纤维)的混纺物，所述混纺物可作为IIIA商购自DuPont。
然后将样品经受若干种检测以确定其相关性能。由于与这些检测相关的成本，申请人并未在对比织物上独立地重复所有这些检测。而是在某些情况中，申请人依赖于织物或纤维混纺物的生产厂商所报告的值。当生产厂商的数值被报告时，申请人在表中标示相同。
使用垂直燃烧检测设备根据题为“Standard Test Method for FlameResistance of Textiles”(Vertical Test)的标准检测方法ASTM D 6413来评价织物实施例的燃烧性能和耐久性。该检测方法提供了在12秒火焰接触后织物的焦化长度和自行熄灭的能力的测量结果，并且在根据NFPA 2112-2007的洗涤方法进行100次工业洗涤之后进行。
使用测量模型(通常称为)设备，根据题为“StandardTest Method for Evaluation of Flame Resistance Clothing for ProtectionAgainst Flash Fire Simulations Using an Instrumented Manikin”的检测方法ASTM F1930，使用4秒接触时间来评价织物实施例的燃烧性能。该检测方法提供了通过一组嵌入在人造皮肤中的传感器测量的服装和衣料在暴露于校准2.0卡路里/cm2的热流量的闪火时在静态直立人体模型上的整体性能的测量结果。根据工业标准NFPA 2112-2007，小于50％的主体燃烧百分数被认为通过。
也根据题为“Standard Test Method for Determining the Arc Rating ofMaterials for Clothing”的检测方法ASTM F1959评价了织物实施例的电弧防护。该检测方法意图用于测定材料或者材料组合的电弧等级。下面所报告的数字是每个实施例的电弧热性能值(Arc ThermalPerformance Values，ATPV)，其中较大的数字表示对热燃烧的防护较好。至少4cal/cm2但小于8cal/cm2的电弧等级适合于Hazard/RiskCategory(HRC)1，至少8cal/cm2但小于25cal/cm2的电弧等级符合HRC 2，至少25cal/cm2但小于40cal/cm2的电弧等级符合HRC 3，且至少40cal/cm2的电弧等级符合HRC 4。
试验结果在下表中报告。在该表中，星(*)代表生产厂商已报告的值。
表.样品1和对比样品(C.S.)1和2的物理特征和阻燃(FR)性能。
从表中所列数据可见，根据本发明的织物(样品1)所显示的阻燃特性远好于可商购的FR棉-尼龙产品(即，对比样品1)所显示的特性。例如，垂直燃烧和点火试验的结果显示根据本发明的织物所显示的值比可商购的FR棉-尼龙产品所显示的值低大约25％和34％左右。表中所列数据还证实了本发明织物的耐火特性可比得上使用高芳族聚酰胺纤维含量制成的织物(即，对比样品2)所显示的那些。事实上，结果证实本发明的织物显示了远好于对比样品2的电弧防护，达到了Hazard/Risk Category(HRC)2等级。
本文所引用的所有参考文献，包括公开出版物、专利申请和专利，均通过引用并入本文，其程度如同每篇文献被单独和具体指令通过引用并入并且以其整体在本文中阐述一样。
除非在本文中另外指明或者在上下文中明确矛盾，在描述本申请主题的上下文中(尤其是在后面的权利要求的上下文中)所用的术语“一/一个/一种”和“该/所述”以及类似涉及词汇应被解释为涵盖单数和复数。除非另外标明，术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”应被理解为开放式术语(即，表示“包括但不限于”)。除非在本文中另外指明，本文中对数值范围的阐述仅意图用作独立地指代落入该范围内的每个独立值的简写方法，且每个独立值均包含在说明书中，如同其在本文中被独立述及一样。除非在本文中另外指明或者在上下文中明确矛盾，本文中所述的所有方法可以任何合适的次序实施。除非另外要求，本文所提供的任何和所有例子或者示例性语言(例如，“诸如”)仅意图更好地解释申请的主题，并且不会对主题的范围作出限制。说明书中没有任何语言应被解释为表明任何未被要求的要素对本文所述主题的实施是重要的。
在本文中描述了本申请主题的优选实施方式，包括发明人所致的实施所要求保护的主题的最佳模式。当阅读了前面的说明书之后，这些优选实施方式的变体对本领域技术人员来说可变得明显。发明人期望技术人员能恰当地采用这种变体，并且发明人预计本文所述主题可用不同于本文中所具体描述的其它方式实施。因此，本公开内容包含适用法律所允许的本文所附权利要求中所述主题的所有修改和等价形式。另外，除非在本文中另外指明或者在上下文中明确矛盾，其所有可能变体中的上述元素的任何组合也被涵盖在本公开内容中。

Claims (31)

1.一种纺织品材料，其具有第一表面和与所述第一表面相反的第二表面，所述纺织品材料包括：
(a)布置在第一方向的多根第一纱线，所述第一纱线包含纤维素纤维；和
(b)布置在基本垂直于所述第一方向的第二方向的多根第二纱线，所述第二纱线包含聚噁二唑纤维；
其中所述第一纱线和第二纱线布置为如下图案排列：其中所述第一纱线主要布置在所述纺织品材料的第一表面上，且所述第二纱线主要布置在所述纺织品材料的第二表面上。
2.如权利要求1所述的纺织品材料，其中所述纤维素纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约50wt％或更多。
3.如权利要求1所述的纺织品材料，其中所述纤维素纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约100wt％。
4.如权利要求1所述的纺织品材料，其中所述第一纱线还包含选自下组的合成纤维：聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维以及它们的混合物。
5.如权利要求4所述的纺织品材料，其中所述第一纱线包含纤维素纤维和聚酰胺纤维。
6.如权利要求5所述的纺织品材料，其中所述纤维素纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约50wt％到约90wt％，且所述聚酰胺纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约10wt％到约50wt％。
7.如权利要求1所述的纺织品材料，其中所述聚噁二唑纤维占所述第二纱线中存在的纤维的约5wt％到约100wt％。
8.如权利要求3所述的纺织品材料，其中所述聚噁二唑纤维占所述第二纱线中存在的纤维的约100wt％。
9.如权利要求1所述的纺织品材料，其中所述第一纱线和第二纱线是短纤纱。
10.如权利要求1所述的纺织品材料，其中所述第一纱线和第二纱线以选自纬缎组织和斜纹组织的机织图案布置。
11.一种纺织品材料，包括：
(a)多根第一纱线，所述第一纱线包含纤维素纤维和选自下组的纤维：聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维以及它们的混合物；和
(b)施加到所述纺织品材料上的整理剂，所述整理剂包含在至少一部分所述纤维素纤维内聚合的含磷化合物，所述含磷化合物是通过将包括如下物质的反应混合物热固化并氧化制得的产物：
(i)选自下组的第一化学品：四羟甲基鏻盐、四羟甲基鏻盐的缩合物以及它们的混合物；和
(ii)选自下组的交联剂：脲、胍、脒基脲、甘脲、氨、氨-甲醛加合物、氨-乙醛加合物、氨-丁醛加合物、氨-氯醛加合物、葡糖胺、聚胺、缩水甘油醚、异氰酸酯、嵌段异氰酸酯、以及它们的混合物。
12.如权利要求11所述的纺织品材料，其中所述多根第一纱线布置在第一方向，且所述纺织品材料还包含多根布置在基本垂直于所述第一方向的第二方向的第二纱线，所述第二纱线包含纤维素纤维和选自下组的纤维：聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维、以及它们的混合物。
13.如权利要求12所述的纺织品材料，其中所述第一纱线和第二纱线包含纤维素纤维和聚噁二唑纤维。
14.一种纺织品材料，其具有第一表面和与所述第一表面相反的第二表面，所述纺织品材料包括：
(a)布置在第一方向的多根第一纱线，所述第一纱线包含纤维素纤维；
(b)布置在基本垂直于所述第一方向的第二方向的多根第二纱线，所述第二纱线包含选自下组的纤维：聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维以及它们的混合物；和
(c)施加到所述纺织品材料上的整理剂，所述整理剂包含含磷化合物，所述含磷化合物包含多个具有与其共价键连的酰胺连接基团的五价氧化膦基团，至少一部分所述五价氧化膦基团具有三个与其共价键连的酰胺连接基团；
其中所述第一纱线和第二纱线以如下图案排列布置：其中所述第一纱线主要布置在所述纺织品材料的第一表面上，且所述第二纱线主要布置在所述纺织品材料的第二表面上。
15.如权利要求14所述的纺织品材料，其中所述纤维素纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约50wt％或更多。
16.如权利要求1所述的纺织品材料，其中所述纤维素纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约100wt％。
17.如权利要求14所述的纺织品材料，其中所述第一纱线还包含选自下组的热塑性合成纤维：聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维以及它们的混合物。
18.如权利要求17所述的纺织品材料，其中所述第一纱线包含纤维素纤维和聚酰胺纤维。
19.如权利要求18所述的纺织品材料，其中所述纤维素纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约50wt％到约90wt％，且所述聚酰胺纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约10wt％到约50wt％。
20.如权利要求14所述的纺织品材料，其中所述第二纱线包括聚噁二唑纤维，且所述聚噁二唑纤维占所述第二纱线中存在的纤维的约5wt％到约100wt％。
21.如权利要求16所述的纺织品材料，其中所述第二纱线包括聚噁二唑纤维，且所述聚噁二唑纤维占所述第二纱线中存在的纤维的约100wt％。
22.如权利要求14所述的纺织品材料，其中所述第一纱线和第二纱线是短纤纱。
23.一种纺织品材料，其具有第一表面和与所述第一表面相反的第二表面，所述纺织品材料包括：
(a)布置在第一方向的多根第一纱线，所述第一纱线包含纤维素纤维；
(b)布置在基本垂直于所述第一方向的第二方向的多根第二纱线，所述第二纱线包括选自下组的纤维：聚噁二唑纤维、聚磺酰胺纤维、聚(苯并咪唑)纤维、聚(苯硫)纤维、间位-芳族聚酰胺纤维、对位-芳族聚酰胺纤维以及它们的混合物；和
(c)施加到所述纺织品材料上的整理剂，所述整理剂包含在至少一部分所述纤维素纤维内聚合的含磷化合物，所述含磷化合物是通过将包含如下物质的反应混合物热固化并氧化而制得的产物：
(i)选自下组的第一化学品：四羟甲基鏻盐、四羟甲基鏻盐的缩合物以及它们的混合物；和
(ii)选自下组的交联剂：脲、胍、脒基脲、甘脲、氨、氨-甲醛加合物、氨-乙醛加合物、氨-丁醛加合物、氨-氯醛加合物、葡糖胺、聚胺、缩水甘油醚、异氰酸酯、嵌段异氰酸酯以及它们的混合物；
其中所述第一纱线和第二纱线以如下图案排列布置：其中所述第一纱线主要布置在所述纺织品材料的第一表面上，且所述第二纱线主要布置在所述纺织品材料的第二表面上。
24.如权利要求23所述的纺织品材料，其中所述纤维素纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约50wt％或更多。
25.如权利要求23所述的纺织品材料，其中所述纤维素纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约100wt％。
26.如权利要求23所述的纺织品材料，其中所述第一纱线还包含选自下组的热塑性合成纤维：聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维以及它们的混合物。
27.如权利要求26所述的纺织品材料，其中所述第一纱线包含纤维素纤维和聚酰胺纤维。
28.如权利要求27所述的纺织品材料，其中所述纤维素纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约50wt％到约90wt％，且所述聚酰胺纤维占所述第一纱线中存在的纤维的约10wt％到约50wt％。
29.如权利要求23所述的纺织品材料，其中所述第二纱线包括聚噁二唑纤维，且所述聚噁二唑纤维占所述第二纱线中存在的纤维的约5wt％到约100wt％。
30.如权利要求25所述的纺织品材料，其中所述第二纱线包括聚噁二唑纤维，且所述聚噁二唑纤维占所述第二纱线中存在的纤维的约100wt％。
31.如权利要求23所述的纺织品材料，其中所述第一纱线和第二纱线是短纤纱。
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