CN1749476A - 一种导电纤维的制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电纤维的制备方法及其制品。该制备方法包括：1.采用丙酮，乙醇和蒸馏水在室温条件下，依次对基体纤维进行预处理；基体纤维是指聚酯、粘胶或羊毛中的一种；2.配制纤维处理液：氧化剂2％～32％(重量)，掺杂剂0.1～7％，蒸馏水余量，各组分之和为100％；氧化剂是指三氯化铁、过硫酸铵中的一种；掺杂剂是指十六烷基三甲基溴化铵、盐酸中的一种。处理液配置好后，把基体纤维放入其中浸泡30min后，取出静置；3.制造导电纤维：在连续涂覆机上，以1～10m/min的速度将导电涂覆液连续涂覆于基体纤维表面，后经50～90℃热水洗净，再经60℃热风干燥后即得；导电涂覆液是指本征导电单体苯胺、吡咯、噻吩中的任何一种。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电纤维的制备方法及其制品，具体为一种表面刻蚀-涂覆型导电纤维的制备方法及由该方法制得的导电纤维，国际专利主分类号拟为Int.Cl7 D01F 1/00。
背景技术
导电纤维是重要的功能性高分子材料之一。它的发展历史虽然很短，但在理论研究和应用开发方面已取得很大的进展。高分子材料的快速发展使其正广泛取代传统的材料，并进入生产、生活的各个领域。但由于传统的高分子材料为绝缘材料，在使用时存在静电积累、电磁波干扰等不足。导电纤维的研制成功，可以解决上述问题。
通过功能性导电高分子材料与基质纤维之间的覆合所制得的导电纤维是目前具有强大生命力的重要的差别化纤维品种，它具有优秀的远高于抗静电纤维的消除和防止静电的性能，其比电阻小于108Ω.cm，优良者可达到102～105Ω.cm甚至更低的比电阻范围内，因此被广泛用于纺织及其他行业。在生活服用方面，将很少量的导电纤维混入合成纤维中即可解决纺织加工和织物使用过程中的静电问题：在其他产业方面，导电纤维主要是用作半导体工业、电子精密工业、医学、生物科学等领域的防尘、抗静电工作服；另外比电阻达到10～103Ω.cm的导电纤维还可以作为半导体器件和电磁波屏蔽材料。可以看出，研究可用于纺织后加工的导电纤维是导电纤维用于静电防护技术中的主要发展方向。
目前导电纤维的制备方法主要有：后处理方法、熔融纺丝方法、金属系导电纤维和碳纤维制造的导电纤维。
其中，后处理方法包括：①利用粘合剂将导电成分涂覆黏附在纤维表面，但是这种方法制得的导电成分是通过黏合剂简单地以“面板”的形式覆盖在纤维表面，一旦黏合剂在遇到溶液或者其他因素失效后，将导致整个导电成分脱落，所以该方法有一定地局限性；②利用真空喷涂或电镀的方法使金属微粉沉积在纤维表面而赋予纤维导电性(参见PCT专利WO 99/15725，含有本征导电高聚物的纤维制备，Kinlen，Patrick，J；Ding Yiwei；Fisher，W.Keith；Preparation of fibers containing intrinsicallyconductive polymers[P].WO 99/15725，1999)通过这种方法制得地导电纤维由于其导电成分为金属，所以纤维比重较大，拉伸强度和摩擦特性与合成纤维差别大，在纺织服用这一导电纤维应用最大地领域受到很大限制。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明拟解决技术问题是，提供一种新型的导电纤维的制备方法。该导电纤维的制备方法是导电单体在纤维表面通过化学氧化聚合形成一连续的导电涂层，通过功能性导电高分子与基质纤维之间的覆合来制备导电纤维。本发明制备方法制得的导电纤维具有电阻率低、手感好、比重小，导电组分不易脱落和导电性持久等优点。
本发明解决所述技术问题的技术方案为，设计一种导电纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：
1.基体纤维预处理：采用丙酮，乙醇和蒸馏水在室温条件下，依次对基体纤维进行预处理；所述的基体纤维是指聚酯、粘胶或羊毛中的一种；
2.配制纤维处理液：处理液的重量百分比配方为：
氧化剂 2％～32％，
掺杂剂 0.1～7％，
溶剂 余量，
各组分之和为100％；所述的氧化剂是指三氯化铁、过硫酸铵中的一种；掺杂剂是指十六烷基三甲基溴化铵、盐酸中的一种，溶剂为蒸馏水。处理液配置好后，把基体纤维放入其中浸泡30min后，取出静置；
3.制造导电纤维：采用涂覆法制造导电纤维，在连续涂覆机上，以1～10m/min的速度将导电涂覆液连续涂覆于基体纤维的表面，后经50～90℃热水洗净，再经60℃热风干燥后，即可得到所述的导电纤维；导电涂覆液是指本征导电单体苯胺、吡咯、噻吩中的任何一种.
本发明方法的原理类同于导电纤维后处理方法，但克服了其所存在的缺点。本发明基于导电单体液相连续聚合理论，采用本发明制备方法制得的导电纤维因该制备方法的特点可称为导电组分液相连续聚合型导电纤维。与现有技术相比较，由于纤维在氧化剂处理过程中，部分纤维表面被氧化剂分子所刻蚀，所以在导电组分涂覆在纤维表面时不是以简单的“云片状”形态涂覆在纤维表面，而是以微粒状均匀镶嵌在纤维表面及表面所刻蚀的凹坑内(涂覆后的纤维表面经过扫描电镜观察看出，表面的导电高分子是连续地以颗粒状形式“镶嵌”在纤维表面)，成为纤维结构的一部分，因此，本发明纤维也可称为表面刻蚀-涂覆型导电纤维，其导电组分更连续而均匀地镶嵌在纤维表面，能够提供连续均匀地导电效果。本发明方法工艺简单，成本较低，使用本发明制备方法所制得的导电纤维成本也较低，同时具有电阻率低，手感柔软，比重小，服用舒适，导电成分不易脱落和导电性能持久等优点。实验表明，本发明导电纤维在保持原基体纤维的力学性能的同时，具有了非常好的导电性能(参见表1数据)。
表1.聚酯纤维处理前后各项力学性能指标表
电阻 纤度 断裂强度 断裂伸长 断裂功 断裂时间
(Ω.cm) (dtex) F(cN/dtex) 率E(％) W(mJ) T(s)
未处理 ＞1012 283.2 0.81 269.55 82.7 53.3
原丝
涂覆后 1.4×102 377.4 0.68 116.38 64.8 49.8
纤维
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明，但本发明不受实施例的限制：
本发明设计的一种导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
1.基体纤维预处理：采用丙酮，乙醇和蒸馏水在室温条件下，依次对基体纤维进行预处理，以便除去其表面的油剂及杂质；所述的基体纤维是指聚酯、粘胶或羊毛中的一种；但本发明所述的基体纤维可以是常用的各种合成纤维或者是天然纤维，优选聚酯纤维、粘胶纤维或羊毛纤维中的任一种。
2.配制纤维处理液：处理液的重量百分比配方为：
氧化剂 2％～32％，优选6～16％；
掺杂剂 0.1～7％，优选0.1～1％；
溶剂 余量，
各组分之和为100％；所述的氧化剂是指三氯化铁、过硫酸铵中的一种；掺杂剂是指十六烷基三甲基溴化铵、盐酸中的一种，溶剂为蒸馏水。处理液配置好后，把基体纤维放入其中浸泡30min后，取出静置。所述处理液的作用是基体纤维通过处理液中氧化剂和掺杂剂的处理之后，导电涂覆液中的导电单体可以顺利在基体纤维表面聚合形成导电涂覆层。
3.制造导电纤维：采用涂覆法制造导电纤维，在连续涂覆机上，以1～10m/min的速度将导电涂覆液连续涂覆于基体纤维的表面，后经50～90℃热水洗净，再经60℃热风干燥后，即可得到所述的导电纤维。
本发明所述制备方法中所述的导电组分可以是吡咯、苯胺、噻吩中的任何一种，但优先选择本征导电单体吡咯。当导电组分选定后，进一步关键在于选取适用的氧化剂和掺杂剂，例如，当选取苯胺作为导电涂覆液的导电组分时，则应当选择氧化剂为过硫酸铵，掺杂剂为盐酸；当选取吡咯作为导电涂覆液的导电组分时，则应当选择的氧化剂为三氯化铁，掺杂剂选用十六烷基三甲基溴化铵；而当选取噻吩作为导电涂覆液的导电组分时，则只选氧化剂三氯化铁(导电涂覆液选用噻吩时，单独使用氧化剂即可，可不需要再加掺杂剂。掺杂剂的作用相当于是一种助氧化剂，起到的是一个增强的作用，而不是决定性作用)。这也说明，氧化剂或者是掺杂剂的选择是依据导电组分来定的，跟基体纤维的种类没有太大的关系。本发明实施例1～15选用吡咯做导电涂覆液中的导电组分；优选三氯化铁做处理液中的氧化剂；优选十六烷基三甲基溴化铵做掺杂剂；实施例16～18选用苯胺做导电涂覆液中的导电组分；优选过硫酸铵做处理液中的氧化剂；优选盐酸做掺杂剂；实施例19～21选用噻吩做导电涂覆液中的导电组分；优选三氯化铁做处理液中的氧化剂。
利用本发明制备方法可以直接制造出一种新型的导电纤维。根据本发明所述的制备方法原理，本发明制备方法所得的导电纤维可以称为表面刻蚀-涂覆型的导电纤维。根据基体纤维的不同，还可以进一步细分为表面刻蚀-涂覆型的聚酯导电纤维、粘胶导电纤维、羊毛导电纤维等。本发明导电纤维的导电性能优良，其体积比电阻范围可达到100～103Ω.cm，并且其基本物理机械性能没有明显的降低，同时纤维的手感比较柔软，方便纺织加工，有一定的服用价值。
下面给出本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制：
实施例1：
1.基体纤维预处理：基体纤维选用聚酯，采用丙酮，乙醇和蒸馏水先后对基体纤维进行洗涤处理，除去其表面的油剂及杂质；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 8％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.1％，
蒸馏水 91.9％；
处理液配置好后，把基体纤维放入其中浸泡30min后，取出静置；
3.制造导电纤维，导电涂覆液选用吡咯单体溶液，在连续涂覆机上以5m/min速度将导电涂覆液均匀连续的涂覆在聚酯纤维表面；然后用50℃热水洗除残留在纤维表面粘结力不够的导电涂层，并用60℃热风干燥，即可制备出本发明所述的表面刻蚀-涂覆型聚酯导电纤维。
经测定，所制得的聚酯导电纤维体积比电阻(ρv＝RS/L，其中，R-实测电阻值，S-纤维横截面积，L-纤维长度，下同。)为1.27×103Ω.cm。
实施例2：
1.基体纤维预处理，同实施例1。
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 8％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.4％，
蒸馏水 91.6％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，在连续涂覆机上的涂覆速度为1m/min，90℃热水洗净，余同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为9.25×102Ω.cm。
实施例3：
1.基体纤维预处理，同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 8％，
十六烷基三甲基溴化铵 1％，
蒸馏水 91％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，在连续涂覆机上的涂覆速度为10m/min，60℃热水洗净，余同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为7.60×102Ω.cm。
实施例4：
1.基体纤维预处理，同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 16％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.1％，
蒸馏水 83.9％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为2.75×102Ω.cm。
实施例5：
1.基体纤维预处理，同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 16％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.4％，
蒸馏水 83.6％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为1.40×102Ω.cm。
实施例6：
1.基体纤维预处理，同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 16％，
十六烷基三甲基溴化铵 1％，
蒸馏水 83％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为2.20×102Ω.cm。
实施例7：
1.基体纤维预处理，同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 32％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.1％，
蒸馏水 67.9％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为4.55×102Ω.cm。
实施例8：
1.基体纤维预处理，同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 32％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.4％，
蒸馏水 67.6％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为3.40×102Ω.cm。
实施例9：
1.基体纤维预处理，同实施1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 32％，
十六烷基三甲基溴化铵 1％，
蒸馏水 67％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为4.44×102Ω.cm。
实施例10：
1.基体纤维预处理，基体纤维选用粘胶，余同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 8％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.1％，
蒸馏水 91.9％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为3.02×101Ω.cm。
实施例11：
1.基体纤维预处理，同实施例10；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 16％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.4％，
蒸馏水 83.6％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为1.89×101Ω.cm。
实施例12：
1.基体纤维预处理，同实施例10；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 32％，
十六烷基三甲基溴化铵 1％，
蒸馏水 77％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为7.3×100Ω.cm。
实施例13：
1.基体纤维预处理，基体纤维选用羊毛，余同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 8％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.1％，
蒸馏水 91.9％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，余同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为3.21×101Ω.cm。
实施例14：
1.基体纤维预处理，同实施例13；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 16％，
十六烷基三甲基溴化铵 0.4％，
蒸馏水 83.6％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为1.91×101Ω.cm。
实施例15：
1.基体纤维预处理，同实施例13；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 32％，
十六烷基三甲基溴化铵 1％，
蒸馏水 77％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为1.07×101Ω.cm。
实施例16：
1.基体纤维预处理，同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
过硫酸铵 2％，
盐酸 7％，
蒸馏水 91％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，导电涂覆液选用苯胺单体溶液，余同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为1.75×104Ω.cm。
实施例17：
1.基体纤维预处理，同实施例10；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
过硫酸铵 2％，
盐酸 7％，
蒸馏水 91％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例16。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为2.40×105Ω.cm。
实施例18：
1.基体纤维预处理，同实施例13；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
过硫酸铵 2％，
盐酸 7％，
蒸馏水 91％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例16。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为5.65×105Ω.cm。
实施例19：
1.基体纤维预处理，同实施例1；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 16％，
蒸馏水 84％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，导电涂覆液选用噻吩单体溶液，余同实施例1。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为1.50×105Ω.cm。
实施例20：
1.基体纤维预处理，同实施例10；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 16％，
蒸馏水 84％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，余同实施例19。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为3.45×106Ω.cm。
实施例21：
1.基体纤维预处理，同实施例13；
2.配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
三氯化铁 16％，
蒸馏水 84％；余同实施例1；
3.制造导电纤维，同实施例19。
经测定，所得导电纤维的体积比电阻为6.40×106Ω.cm。
Claims (7)
1、一种导电纤维的制备方法，它包括以下步骤：
(1).基体纤维预处理：采用丙酮，乙醇和蒸馏水在室温条件下依次对基体纤维进行预处理，所述的基体纤维是指聚酯、粘胶或羊毛中的一种；
(2).配置处理液：按照如下重量百分比配方配置处理液：
氧化剂 2％～32％，
掺杂剂 0.1～7％，
溶剂 余量，
各组分之和为100％；所述的氧化剂是指三氯化铁、过硫酸铵中的一种；掺杂剂是指十六烷基三甲基溴化铵、盐酸中的一种，溶剂为蒸馏水；处理液配置好后，把基体纤维放入其中浸泡30min后，取出静置；
(3).制造导电纤维：采用涂覆法制造导电纤维，在连续涂覆机上，以1～10m/min的速度将导电涂覆液连续涂覆于基体纤维的表面，后经50～90℃热水洗净，再经60℃热风干燥后，即可得到所述的导电纤维；所述的导电涂覆液是指本征导电单体苯胺、吡咯、噻吩中的任何一种。
2.根据权利要求1所述的导电纤维的制备方法，其特征在于在所述导电涂覆液中的导电组分优选本征导电单体吡咯时，所述处理液中的氧化剂优选三氯化铁，掺杂剂优选十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的导电纤维的制备方法，其特征在于在所述导电涂覆液中的导电组分优选本征导电单体苯胺时，所述处理液中的氧化剂优选过硫酸铵；掺杂剂优选盐酸。
4.根据权利要求1所述的导电纤维的制备方法，其特征在于在所述导电涂覆液中的导电组分优选本征导电单体噻吩时，所述处理液中的氧化剂优选三氯化铁。
5.根据权利要求1-4任一项所述的导电纤维的制备方法，其特征在于在所述配置处理液的配方中氧化剂的加入量为6～16％；掺杂剂的加入量为0.1～1％。
6.一种导电纤维，其特征在于该导电纤维由权利要求1、2、3或4所述的导电纤维的制备方法制造；其体积比电阻范围为100～103Ω.cm。
7.一种导电纤维，其特征在于该导电纤维由权利要求5所述的导电纤维的制备方法制造；其体积比电阻范围为100～103Ω.cm。
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