CN1743124A - 激光烧蚀装置和使用该装置制备纳米粒子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一激光烧蚀装置和一种使用该装置制备纳米粒子的方法。所述激光烧蚀装置包括：其内具有一放电区的反应室；设置于反应室内并且其上安装有一靶的基座；一激光发生器，其通过用激光束轰击靶引起等离子体放电，以在放电区产生正电荷和负电荷；以及一高压发生器，其通过在一暴露于等离子体放电的预定位置施加一正偏压将等离子体放电产生的负电荷吸引到该预定位置。

Description

激光烧蚀装置和使用该装置制备纳米粒子的方法
技术领域
本发明涉及一种在制备纳米粒子时可以很容易地控制粒子大小分布的激光烧蚀装置，以及使用该装置制备均匀纳米粒子的方法。
背景技术
传统的用于制备纳米粒子的方法主要包括热分解法、激光烧蚀法等。
热分解法是一种使用初级粒子(precursor)来制备纳米粒子的方法。初级粒子在一个反应室中被高温分解以生成纳米粒子。这种方法相对来说比较简单，纳米粒子的大小也很容易控制。然而，纳米粒子的大小依赖于初级粒子的浓度，因此为制备小尺寸的纳米粒子，初级粒子的浓度必须较低。于是，在使用热分解法时，因为较低的初级粒子浓度，只能产生少量的纳米粒子。
在激光烧蚀法中，用一个激光束去轰击块状或者气悬粉末形式的靶可获得纳米粒子。使用这种方法很难控制纳米粒子的大小，因为从激光轰击到产生纳米粒子仅仅经历几个纳秒的时间。这样，获得的纳米粒子具有不均匀的大小，而且粒子大小分布的偏差比较大。在这种方法中，需要一个后续处理来获得均匀的纳米粒子粒子大小分布。因此，制备纳米粒子的处理变的非常复杂。而且，在后续处理过程中很难去区分粒子，很少量的纳米粒子从获得的粒子中区分出来，因此导致了很低的产量。
美国专利No.5585020公开了一种用激光照射硅粉末气悬体以制备纳米粒子的方法。该方法制备的纳米粒子大小不均匀而且有很宽的粒子大小分布。
美国专利No.6230572公开了一种根据取决于粒子大小的电子运动来区分纳米粒子以减小获得的纳米粒子的粒子大小分布的激光烧蚀装置。然而，在这个装置中，尽管获得的纳米粒子的粒子大小分布能被减小，但是很少量的纳米粒子从获得的粒子中被区分出来，进而导致了很低的产量。
发明内容
本发明提供了在生成纳米粒子时能够容易地控制纳米粒子的粒子大小分布的激光烧蚀装置，以及使用该装置制备均匀纳米粒子的方法。
根据本发明的一个方面，提供了一激光烧蚀装置，其包括：一反应室，其内具有一放电区；一基座，设置于所述反应室内并且其上安装有一靶；一激光发生器，其通过用激光束轰击所述靶引起等离子体放电，以在所述放电区产生正电荷和负电荷；和一高压发生器，其通过在一暴露于所述等离子体放电的预定位置施加一正偏压以将所述等离子体放电产生的负电荷吸引到所述预定位置。
所述高压发生器包括一暴露于等离子体放电的导体，并且可以通过该导体吸引负电荷。所述正偏压在1-100,000V的范围内。在导体的表面上可以形成一绝缘层。所述激光光束的能量密度为0.1-10J/cm2。当发生等离子体放电时，可向反应室中供应用于防止正电荷之间碰撞的惰性气体。
所述激光烧蚀装置还包括使反应室内部保持一低气压的一真空泵和对反应室中制备的粒子的特性进行分析的一分析器。真空泵和分析器都连接至反应室。
所述激光烧蚀装置还可包括一载气供给器，该供给器向反应室输入用于将反应室中制备的纳米粒子运载出反应室外的载气。载气供给器连接至反应室。当发生等离子体放电时，载气供给器将载气供应到反应室中。
所述激光烧蚀装置还可包括一对反应室中制备的纳米粒子进行热处理的热处理器。热处理器连接至反应室。热处理在O2、O3、H2O、NH3或者H2的气氛下进行。
所述激光烧蚀装置还可包括一分析经热处理的粒子的特性的分析器。分析器连接至热处理器。
根据本发明另一个方面，提供了一种制备纳米粒子的方法，所述方法包括：在具有一放电区的一反应室中设置一靶；通过用一激光束轰击所述靶引起等离子体放电，从而在放电区内产生正电荷和负电荷；以及在一暴露于等离子体放电的预定位置施加一正偏压以将等离子体放电产生的负电荷吸引到所述预定位置。
一导体被放置在所述暴露于等离子体放电区的预定位置处。如果一正偏压施加在该预定位置处，导体就吸引负电荷。所述正偏压在1-100,000V范围内，激光束的能量密度在0.1-10J/cm2。在导体的表面上可以形成一绝缘层。反应室内部保持一低气压。当发生等离子体放电时，用于防止正电荷之间碰撞的惰性气体被供应到反应室中。
当发生等离子体放电时，用于将在反应室中制备的纳米粒子运载出反应室外的载气被供应到反应室中。
所述制备纳米粒子的方法还可以包括在O2、O3、H2O、NH3或者H2的气氛下对反应室中制备的纳米粒子进行热处理。
附图说明
通过参考附图详细描述本发明的示例性实施例，本发明的以上以及其它特征和优点将变得显而易见，在附图中：
图1是根据本发明的一个实施例的激光烧蚀装置的横截面示意图；
图2是根据本发明的另一个实施例的激光烧蚀装置的横截面示意图；及
图3A和图3B是其上沉积了分别根据对比示例和本发明示例制备的纳米粒子的基板表面的图像。
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细描述根据本发明的实施例的激光烧蚀装置和使用该装置制备纳米粒子的方法。
图1是根据本发明的一个实施例的激光烧蚀装置的横截面示意图。
参照图1，激光烧蚀装置包括反应室10、激光发生器30、高压发生器40和真空泵50。
其上安装有一靶14的基座12被设置于反应室10内。激光发生器30被设置于基座12的上方。等离子体放电发生在基座12和激光发生器30之间。高压(HV)发生器40被设置在反应室10的一侧，其包括一暴露于等离子体放电的导体42。真空泵50连接至反应室10，并且在反应室10的一侧上设置有一气体入口61。
靶14是一种可转变为纳米粒子的材料，它可以是块状或者粉末状的任何固体材料。可做靶14的材料包括金属，如金、镍、铜等；以及氧化物，如MgO、CaO等。除了这些材料以外，其他固体材料也可用做靶14。
反应室10在内部具有一放电区20，并且反应室10的内部通过例如旋转泵而被保持在大约3-10托的低气压。
激光发生器30通过用激光束轰击安装在基座12上的靶14引起等离子体放电，从而在放电区20内产生正电荷和负电荷。基座12可以以8-10rpm的速率旋转。
高压发生器40通过在一个暴露于等离子体放电的预定位置处施加一正偏压，可将等离子体放电产生的负电荷吸引到该预定位置。高压发生器40包括一暴露于等离子体放电的导体42，并通过该导体42吸引负电荷。正偏压在1-100,000V的范围内。在导体42的表面上可形成一绝缘层(未示出)。绝缘层可以由特富龙(Teflon)、氧化物或者其它绝缘材料构成。
如果当发生等离子体放电时，在导体42上施加一正偏压，则在放电区20内的大量负电荷被吸引到导体42上。这样，大量正电荷留在放电区20中，由于正电荷之间的相互排斥，防止了纳米粒子的生长，从而在生成纳米粒子时控制了它的大小。于是，由于施加正偏压，可以制备精密而且均匀的纳米粒子，并且可以使粒子的粒子大小分布变窄。
在本实施例的激光烧蚀装置中，当生成纳米粒子时，纳米粒子的粒子大小分布能很容易地被控制。也就是说，使用本实施例的激光烧蚀装置制备的纳米粒子有均匀的大小，而且粒子的粒子大小分布偏差较小。
因此，不需要用于减少获得的纳米粒子的粒子大小分布的单独后续处理，精密而且大小均匀的纳米粒子在一次处理中就制备得到了。
现在，参照图1详细描述使用该激光烧蚀装置制备纳米粒子的方法。
首先，可被转变为纳米粒子的靶14被安装于基座12上，该基座处于具有一放电区20的反应室10中。然后，惰性气体，例如氩气，以0.5-1L/min的流速通过气体入口61被供应到反应室10中。反应室10内部利用真空泵50被保持在3-10托的低气压。
靶14被激光发生器30产生的激光束轰击，以便发生等离子体放电，以在放电区20内产生了正电荷和负电荷。正离子包括Si1+、Si2+、Si3+、Si4+，电子作为负电荷被产生。当发生等离子体放电时，在放电区20内大量的正电荷和负电荷被生成，而且在放电区20内发生复杂的电学反应。激光束的能量密度在0.1-10J/cm2的范围内，优选为2-4J/cm2。激光发生器可以是能轰击靶14的常用激光发生器，例如248nm的KrF受激准分子激光发生器。
在制备纳米粒子的主要处理中，在激光轰击的过程中，大量正电荷从靶14产生，这些正电荷碰撞并彼此结合而生长为一个纳米粒子。当碰撞频率增加时，纳米粒子长大。然而，因为从激光轰击到产生纳米粒子仅仅经历几个纳秒的时间，因此很难控制纳米粒子的大小。传统上，为获得有均匀粒子大小分布的纳米粒子，需要单独进行一个用于减小纳米粒子粒子大小分布的处理。
根据本实施例的方法，一正偏压被施加在一个暴露于等离子体放电区的预定位置上，以将等离子体放电产生的负电荷吸引到该预定位置。例如，在该暴露于等离子体放电区的预定位置处设置导体42，如果利用HV发生器40在导体42上施加一正偏压，则导体42能吸引负电荷。正偏压在1-100,000V的范围内。
如果当发生等离子体放电时，在导体42上施加一正偏压，则放电区20内的大量负电荷被吸引到导体42上。这样，大量正电荷留在放电区20中，由于正电荷之间的相互排斥，防止了纳米粒子的生长，从而在生成纳米粒子时控制了它的大小。这样，由于在暴露于等离子体放电区中的导体42上施加了一正偏压，所以可以制备精密而且均匀的纳米粒子，并且可以使粒子大小分布变窄。优选，可在导体42的表面形成一绝缘层(未示出)。该绝缘层可以由特富龙、氧化物或者其它绝缘材料构成。
供应到反应室10的惰性气体，例如氩气，可以在发生等离子体放电时防止正电荷之间的碰撞。也就是说，惰性气体防止了正电荷之间的碰撞干扰纳米粒子的生长。
当发生等离子体放电时，用于将在反应室10中制备的纳米粒子运载到反应室10外的载气可以被供应到反应室10中。载气可以是惰性气体，例如氩气或者氦气。当载气是惰性气体时，载气既运载纳米粒子又能防止纳米粒子生长。
利用本实施例的方法制备的纳米粒子具有1-20nm的直径和均匀的粒子大小分布。
本实施例的制备纳米粒子的方法还可以包括对图2的加热炉70中制备的纳米粒子进行热处理。该热处理在O2、O3、H2O、NH3或者H2的气氛下进行。由于热处理，在粒子80的表面形成氧化物层、氮氧化物层或者氢氧化物层。热处理的温度可以为1050℃。
图2是根据本发明的另一个实施例的激光烧蚀装置的横截面示意图。以下仅描述本实施例中与图1的实施例中不同的的元件。另外，附图中的相同标号对应相同的元件。
参照图2，激光烧蚀装置还包括提供载气的一载气供给器60，所述载气将在反应室10中制备的粒子运载到反应室10外，例如运载到热处理器70中。载气供给器连接至反应室10。载气可以是惰性气体，例如氩气或者氦气。当载气是惰性气体时，在发生等离子体放电时，载气既能运载在反应室10中制备的纳米粒子又能防止带正电荷的粒子之间的相互作用。
激光烧蚀装置还包括一热处理器70，在反应室10中制备的纳米粒子在热处理器中被热处理。热处理器70连接至反应室10。O2、O3、H2O、NH3或者H2被供应到热处理器70中。这样，热处理器在O2、O3、H2O、NH3或者H2的气氛下进行，并且在热处理中粒子80的表面形成氧化物层、氮氧化物层或者氢氧化物层。热处理的温度可以为1050℃。
激光烧蚀装置还可以包括一分析器(未示出)，该分析器分析经热处理的粒子80的特性，例如粒子80的大小或成分。分析器可连接至热处理器70。分析器也可直接连接至反应室10，以分析在反应室10中制备的粒子的特性。
图3A和图3B是沉积了分别根据对比示例和本发明示例制备的纳米粒子的基板表面的SEM(扫描电镜)图像。
图3A示出的纳米粒子是在以下条件下制备的：反应室的内部气压3托，供应到反应室的氩气的流速0.5L/min，供应到热处理器的氧气的流速0.5L/min，激光束能量密度2.4J/cm2，以及热处理温度1050℃。
除了在发生等离子体放电时利用HV发生器在预定位置施加一200V的正偏压这一条件外，图3B示出的纳米粒子的制备条件与图3A示出的纳米粒子的制备条件相同。
参照图3A和图3B，图3B示出的纳米粒子有均匀的大小。图3A和图3B的纳米粒子的几何标准偏差分别是1.52和1.34。
根据本发明的实施例中的激光烧蚀装置和使用该激光烧蚀装置制备纳米粒子的方法，在生成纳米粒子时能很容易地控制纳米粒子的粒子大小分布。也就是说，根据本发明的一个实施例的方法制备的纳米粒子具有均匀的大小和较小的粒子大小分布。
这样，与传统方法不同，不需要用于减小获得的粒子的粒子大小分布的单独后续处理，精密而且均匀的纳米粒子可以在一次处理中制备得到。也就是说，制备过程得到了简化。
另外，由于简化了制备过程，制备纳米粒子的成本降低了，并且产率得到提高。
本发明涉及一种制备纳米粒子的方法，该方法可应用于电学器件的内部电极材料的制备，所述器件例如为多层陶瓷电容器(MLCC)、导体材料、纳米晶体存储器或纳米晶体电致发光器(EL)等。
尽管这里通过参照本发明的示例性实施例具体示出和描述了本发明，但是本领域的普通技术人员应该理解，只要不背离所附权利要求中限定的本发明的精神和范围，可以做出很多形式和细节上的改变。

Claims (24)

1.一激光烧蚀装置，其包括：
一反应室，其内具有一放电区；
一基座，设置于所述反应室内并且其上安装有一靶；
一激光发生器，其通过用激光束轰击所述靶引起等离子体放电，以在所述放电区产生正电荷和负电荷；和
一高压发生器，其通过在一暴露于等离子体放电的预定位置施加一正偏压以将所述等离子体放电产生的负电荷吸引到所述预定位置。
2.根据权利要求1所述的激光烧蚀装置，其中，所述正偏压在1-100,000V的范围内。
3.根据权利要求1所述的激光烧蚀装置，其中，所述高压发生器包括一暴露于所述等离子体放电的导体。
4.根据权利要求3所述的激光烧蚀装置，其中，所述高压发生器将所述负电荷吸引到所述导体上。
5.根据权利要求3所述的激光烧蚀装置，其中，还包括一形成在所述导体的表面上的绝缘层。
6.根据权利要求1所述的激光烧蚀装置，其中，还包括一真空泵，其连接至所述反应室，使所述反应室的内部保持一低气压。
7.根据权利要求1所述的激光烧蚀装置，其中，还包括一载气供给器，其连接至所述反应室，向反应室供应用于将在反应室中制备的纳米粒子运载出反应室外的载气。
8.根据权利要求1所述的激光烧蚀装置，其中，在发生所述等离子体放电时，用于防止正电荷之间碰撞的惰性气体被供应到所述反应室中。
9.根据权利要求1所述的激光烧蚀装置，其中，还包括一热处理器，其连接至所述反应室，对在反应室中制备的粒子进行热处理。
10.根据权利要求9所述的激光烧蚀装置，其中，所述热处理在O2、O3、H2O、NH3或者H2的气氛下进行。
11.根据权利要求9所述的激光烧蚀装置，其中，还包括一分析器，其连接至所述热处理器，分析经热处理的粒子的特性。
12.根据权利要求1所述的激光烧蚀装置，其中，还包括一分析器，其连接至所述反应室，分析在反应室中制备的粒子的特性。
13.根据权利要求1所述的激光烧蚀装置，其中，所述激光束的能量密度为0.1-10J/cm2。
14.一种制备纳米粒子的方法，所述方法包括：
在具有一放电区的一反应室中设置一靶；
通过用一激光束轰击所述靶引起等离子体放电，从而在所述放电区内产生正电荷和负电荷；以及
在一暴露于等离子体放电的预定位置施加一正偏压以将所述等离子体放电产生的负电荷吸引到所述预定位置。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述正偏压在1-100,000V的范围内。
16.根据权利要求14所述的方法，其中，一导体被设置于所述暴露于等离子体放电的预定位置处，并在所述导体上施加一正偏压。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述导体吸引所述负电荷。
18.根据权利要求16所述的方法，其中，所述导体的表面上形成一绝缘层。
19.根据权利要求14所述的方法，其中，当发生等离子体放电时，用于将在所述反应室中制备的纳米粒子运载出反应室外的载气被供应到反应室。
20.根据权利要求14所述的方法，其中，还包括对所述反应室中制备的粒子进行热处理。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，所述热处理在O2、O3、H2O、NH3或者H2的气氛下运行。
22.根据权利要求14所述的方法，其中，当发生等离子放电时，所述反应室的内部保持一低气压。
23.根据权利要求14所述的方法，其中，所述激光束的能量密度为0.1-10J/cm2。
24.根据权利要求14所述的方法，其中，当发生等离子体放电时，用于防止正电荷之间碰撞的惰性气体被供应到反应室中。
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