CN1733833A - Sbs改性沥青母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种SBS改性沥青母粒,其特征在于组分为SBS60~90%,PE 5~30%,大分子富芳组分5~30%,上述的百分比为质量百分比,并将SBS、PE、大分子富芳组分按照上述的质量比例,在双螺杆挤出机上挤出造粒,其生产加工温度为120~180℃,压力1~4MPa,转速100~400rpm,时间20~60分钟,最后获得了SBS改性沥青,其配伍更加科学合理,使聚合物与沥青有很好的相溶性,避免了苯类轻质溶剂将聚合物溶解带来的需要回收溶剂、工艺流程长、残留问题,同时,也避免了需要采用胶体磨等复杂昂贵的机械设备所带来的高费用和高成本问题,而制备方法实现了聚合物与沥青的直接混合,具有加工流程短、设备简单、工艺条件缓和、投资和操作费用低等优点,适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性沥青和其生产制造方法的技术领域。
背景技术
聚合物改性道路的沥青发展是与公路运输事业的发展紧密相关的,苛刻的交通条件如重载、超载、车流量和气候环境,必将导致路面的病害,研究提高沥青混凝土路面的使用性能已经成为公路建设的迫切需要,而采用聚合物改性沥青及到其SMA路面恰是研究的关键技术,因此,改性沥青的研究及其应用推广,已受到世界各国交通、公路、石油化工等部门的重视。
目前常用于沥青改性的聚合物主要有三大类,一是热塑性弹性体,类如SBS、SIS等,二是橡胶类,如SBR、EPR或EPDM等,三是热塑性树脂类,如PE、EVA等,改性沥青总量中,SBS改性占40%,EVA改性占19%,EPDM改性占12%,轮胎粉改性占9%,目前世界各国用于道路沥青改性使用最多的是SBS改性沥青,国内已有的改性沥青工程建设采用SBS、PE改性沥青为主,由于SBS改性沥青从综合指标PI、高温稳定性指标、低温抗裂性能指标、弹性恢复性能指标都优于其它改性指标,比较适合我国残酷的气候条件,因此我国的改性沥青发展方向主要将是以SBS作为主要方向。
为了解决SBS等聚合物在沥青中的分散性,获得性能均一稳定的聚合物/沥青材料,聚合物改性剂与沥青的相容性是决定改性效果和改性沥青制作工艺的关键,因而,国内外聚合物改性沥青的重点在于开发改性沥青的制作工艺和研究基质沥青/聚合物体系的配伍性。
如专利申请号为93120020.2的中国专利“一种高聚物溶剂和一种橡胶沥青改性剂及生产方法”为一类的改性沥青技术,其针对SBR等橡胶固体很难与沥青共混,将SBR制成高浓度的胶乳,在沥青混合料制成过程中直接喷入拌和锅中搅匀,该法引入大量的水,对质量有影响,水汽蒸发使施工设备生锈,胶乳易堵塞管道,计量不准,胶乳经常破乳,容易出现储存运输质量问题,采用溶剂法制成橡胶沥青母体将固体SBR块胶切成沥青母体,以商品形式出售,成品SBR改性沥青母体固体成分含量一般为20%,由于生产过程中的溶剂难于完全回收,母体中一般残余5%以下的溶剂,在工程上使用时,工艺又比较复杂,用户将此固体形态的母体用人工切碎,按照比例投入热态沥青中,搅拌或泵循环直到混合均匀,一般需要1-2小时,进行二次掺配,制备过程中需要溶剂回收、流程长、成本高、价格昂贵,存在生产安全性问题,轻质溶剂影响改性沥青质量,工程上应用时,母体切割粉碎困难,二次掺配的设备投资较高。如专利申请号为99122913.4的中国专利“道路沥青改性母粒及其生产方法”为一类的改性沥青技术,采用45%-60%的SBS,35%-50%的沥青,4%-15%的无机填充剂,制成母粒,用以改性沥青,由于母粒中聚合物含量低,改性效果受到影响,同时改性沥青中引入滑石粉、白炭黑、碳酸钙无机填料,使改性沥青的针入度偏小,沥青偏硬,引起沥青施工困难,低温韧性和延伸性差,同时改性沥青难于达到溶解度大于99%的指标,实际工程应用受到限制。如专利申请号为02116763的中国专利“制造稳定性良好的热塑性烯烃聚合物改性沥青的方法”为一类的改性沥青技术其针对目前工程上使用较多的SBS或未硫化SBR橡胶类聚合物为改性剂,必须通过胶体磨法和高剪切搅拌器生产改性沥青。采用胶体磨法和高速剪切法加工改性沥青,一般都需要经过改性剂融胀、分散磨细、继续发育三阶段,其中各阶段温度是关键,对于SBS和SBR而言,在融胀阶段,吸收沥青中芳香油及轻胶质成份,经过胶体磨分散磨细,进入储存罐中不停地搅拌,与沥青进一步相溶,但是由于这些设备大多属于专利产品,价格昂贵,因而也造成改性沥青生产的高费用和高成本。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是针对现有的背景技术而提供一种SBS改性沥青母粒,其配伍更加科学合理,使聚合物与沥青有很好的相容性,避免了苯类轻质溶剂将聚合物溶解带来的需要回收溶剂、工艺流程长、残留问题,同时,也避免了需要采用胶体磨等复杂昂贵的机械设备所带来的高费用和高成本问题。
本发明所要解决的再一个技术问题是在上述的技术基础上而提供一种SBS改性沥青母粒的制备方法,其实现聚合物与沥青的直接混合,具有加工流程短、设备简单、工艺条件缓和、投资和操作费用低等优点。
本发明解决上述首要技术问题所采用的技术方案为:一种SBS改性沥青母粒,其特征在于组分为:
SBS 60~90%
PE 5~30%
相溶剂 5~30%
上述的百分比为质量百分比。
有益的是,上述的SBS采用线型结构或星型结构,其中苯乙烯含量为25~40%,线型SBS分子量为5~25万,优选15万,星型SBS分子量为15~50万,优选25万,其能明显提高加工性能,能防止聚合物分子在剪切过程中断裂分解。
有益的是,上述的PE为低密度聚乙烯LDPE或线型低密度聚乙烯LLDPE,分子量为10~100万,优选50万,熔融指数为0.5~10g/10min,其目的在于改善加工性能,提高改性沥青重载荷剪切条件下抗车辙性,进一步改善改性沥青的粘弹性,保证改性沥青的性能。
有益的是,上述的相溶剂为大分子芳香类化合物或者是富含芳香烃的化合物,其芳香份分子量大于2000,芳香酯类1~10%,且其沸点大于350℃,一般情况下,大分子富芳组分可以采用炼油厂的直馏沥青、氧化沥青或者渣油,按相似相容原则,它巧妙地采用大分子芳香烃类化合物作为相容剂,使SBS、PE聚合物能比较好地分散于沥青中,避免了低分子量溶剂带来的需要回收溶剂、工艺流程长、残留问题,而且这些大分子富芳组分可以采用炼油厂中的渣油或沥青,来源十分广泛,成本低。
本发明解决上述再一个技术问题所采用的技术方案为:一种上述母粒的制备方法,其特征在于步骤为将SBS、PE、相溶剂按照60~90%、5~30%、5~30%的质量比例,在双螺杆挤出机上挤出造粒,其生产加工温度为100~250℃,优选160~185℃,熔体压力0.1~5MPa,优选1~3MPa,主机螺杆转速20~500rpm,优选100~300rpm,时间20~60分钟。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1、制成的SBS改性沥青母粒具有SBS高达60~90%、熔融温度低于140℃,且粘度高达1×105posi以上,保证了聚合物的改性效果;
2、SBS改性沥青母粒与基质沥青相容性好,生产改性沥青工艺条件缓和,不必需要180~190℃高温条件和高剪切胶体磨等专用设备,采用简单的剪切搅拌设备,在加工温度160~185℃、常压条件下,20~60分钟分散混合就制得了改性沥青产品;
3、SBS改性沥青采用大分子相容剂技术,避免了轻质溶剂所带来的工艺流程长、需要回收、残留等问题,所以安全性能好,同时能避免残留剂对改性沥青质量损失、软化点、针入度等指标影响,综合性能好;
4、SBS改性沥青母粒添加比例仅为5~7%,对于不同的基质沥青改性效果好,综合指标达到JTJ036-98《公路性沥青路面施工技术规范》I-C和I-D要求;
5、SBS改性沥青的制备方法,实现了聚合物与沥青的直接混合,具有加工流程短、设备简单、工艺条件缓和、生产快速、投资和操作费用低等优点。
附图说明
图1、SBS改性沥青母粒制造流程图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图说明对本发明作进一步详细描述。
实施例子1
一种SBS改性沥青母粒,其选用组分配比为(按重量千克计算):
SBS 75采用线型结构,平均分子量为15万。
PE 10低密度聚乙烯或线型低密度聚乙烯,平均分子量为50万。
相溶剂15采用炼油厂的渣油,其芳香份分子量大于2000,芳香酯类占5%,且其沸点大于350℃就可,上限至合理范围。
该母粒的制备方法,其步骤为将SBS、PE、相溶剂按照上述质量比例,在双螺杆挤出机上挤出造粒或在开炼机、密炼机混炼造粒,其中SBS和PE分别加入同向双螺杆挤出机的主辅喂料机中,按配比设定主辅喂料机的输送速度,采用双螺杆计量泵,将相溶剂渣油注入双螺杆挤出机的侧面加料口中,按配比设定计量泵流速。控制双螺杆挤出机各区段温度,加料段160~170℃,塑化段170~175℃,输送段175~180℃,熔体温度180~185℃,熔体压力1~3Mpa,同向双螺杆挤出机的主机转速为100~300rpm。经挤出冷却至50℃以下,切粒,即得SBS改性沥青母粒。
采用毛细管流变仪对SBS改性沥青母粒的粘流行为分析,包括SBS母粒受热开始熔融的温度,热熔融150℃时的粘度,采用熔体流动速率测试仪分析190℃时的熔体流动速率,以上实施例的母粒的性能指标如下表1。
本发明的实施例子还涉及一种高聚物的粘流行为分析方法即上述采用的毛细管流变分析仪,分析本发明产品SBS改性沥青母粒的流变特性,选用毛细管直径0.01-5.0mm,优选采用0.1-1.0mm直径毛细管;加热温度范围为室温至300℃,优选控制40-240℃;程序升温速度为1-100℃/min,优选控制为10-20℃/min;加载负荷为0.1-500KN/cm2,优选控制为10-50KN/cm2。
实施例子2
一种SBS改性沥青母粒,其选用组分配比为(按重量千克计算):
SBS 85采用线型结构,平均分子量为25万。
PE 10低密度聚乙烯或低密度线型聚乙烯,平均分子量为50万。
相熔剂5大分子富芳组分采用炼油厂的沥青,芳香份分子量大于2000,芳香酯类占5%,且其沸点大于350℃。
上述的百分比为质量百分比。
该母粒的制备方法,该母粒的制备方法,其步骤为将SBS、PE、相溶剂按照上述质量比例,在双螺杆挤出机上挤出造粒或在开炼机、密炼机混炼造粒,其中SBS和PE分别加入同向双螺杆挤出机的主辅喂料机中,按配比设定主辅喂料机的输送速度,采用双螺杆计量泵,将相溶剂渣油注入双螺杆挤出机的侧面加料口中,按配比设定计量泵流速。控制双螺杆挤出机各区段温度,加料段160~170℃,塑化段170~175℃,输送段175~180℃,熔体温度180~185℃,熔体压力1~3Mpa,同向双螺杆挤出机的主机转速为100~300rpm。经挤出冷却至50℃以下,切粒,即得SBS改性沥青母粒。
采用毛细管流变仪对SBS改性沥青母粒的粘流行为分析,包括SBS母粒受热开始熔融的温度,热熔融150℃时的粘度,采用熔体流动速率测试仪分析190℃时的熔体流动速率,以上实施例的母粒的性能指标如下表1。
实施例子3
一种SBS改性沥青母粒,其选用组分配比为(按重量千克计算):
SBS 90采用线型结构,平均分子量为25万。
PE 5低密度聚乙烯或低密度线型聚乙烯,平均分子量为10万。
相溶剂5采用炼油厂的渣油或沥青,芳香份分子量大于2000,芳香酯类占5%,且其沸点大于350℃。
上述的百分比为质量百分比。
该母粒的制备方法,该母粒的制备方法,其步骤为将SBS、PE、相溶剂按照上述质量比例,在双螺杆挤出机上挤出造粒或在开炼机、密炼机混炼造粒,其中SBS和PE分别加入同向双螺杆挤出机的主辅喂料机中,按配比设定主辅喂料机的输送速度,采用双螺杆计量泵,将相溶剂渣油注入双螺杆挤出机的侧面加料口中,按配比设定计量泵流速。控制双螺杆挤出机各区段温度,加料段160~170℃,塑化段170~175℃,输送段175~180℃,熔体温度180~185℃,熔体压力1~3Mpa,同向双螺杆挤出机的主机转速为100~300rpm。经挤出冷却至50℃以下,切粒,即得SBS改性沥青母粒。
采用毛细管流变仪对SBS改性沥青母粒的粘流行为分析,包括SBS母粒受热开始熔融的温度,热熔融150℃时的粘度,采用熔体流动速率测试仪分析190℃时的熔体流动速率,以上实施例的母粒的性能指标如下表1。
实施例子4
一种SBS改性沥青母粒,其选用组分配比为(按照重量千克计算):
SBS 60采用线型结构,平均分子量为5万。
PE 30低密度聚乙烯或低密度线型聚乙烯,平均分子量为100万。
相溶剂10采用炼油厂的渣油,芳香份分子量大于2000,芳香酯类占10%,且其沸点大于350℃。
上述的百分比为质量百分比。
方法如上述的实施例子1。
实施例子5
一种SBS改性沥青母粒,其选用组分配比为(按照重量千克计算):
SBS 60采用线型结构,平均分子量为15万。
PE 10低密度聚乙烯或低密度线型聚乙烯,平均分子量为50万。
相溶剂30采用炼油厂的沥青,芳香份分子量大于2000,芳香酯类占2%,且其沸点大于350℃。
上述的百分比为质量百分比。
制备方法如实施例子1。
实施例子6
一种SBS改性沥青母粒,其选用组分配比为(按照重量千克计算):
SBS 60采用星型结构,平均分子量为25万。
PE 10低密度聚乙烯或低密度线型聚乙烯,平均分子量为25万。
相溶剂30采用炼油厂的沥青,芳香份分子量大于2000,芳香酯类占1%,且其沸点大于350℃。
上述的百分比为质量百分比。
制备方法如实施例子1。
实施例子7
一种SBS改性沥青母粒,其选用组分配比为(按照重量千克计算):
SBS 70采用星型结构,平均分子量为15万。
PE 20低密度聚乙烯或低密度线型聚乙烯,平均分子量为50万。
相溶剂10采用炼油厂的渣油或沥青,芳香份分子量大于2000,芳香酯类占2%,且其沸点大于350℃。
上述的百分比为质量百分比。
该母粒的制备方法,其步骤为将SBS、PE、相溶剂按照上述质量比例,在双螺杆挤出机上挤出造粒或在开炼机、密炼机混炼造粒,其中SBS和PE分别加入同向双螺杆挤出机的主辅喂料机中,按配比设定主辅喂料机的输送速度,采用双螺杆计量泵,将相溶剂渣油注入双螺杆挤出机的侧面加料口中,按配比设定计量泵流速。控制双螺杆挤出机各区段温度,使它们在100~250℃,熔体温度180~185℃,熔体压力0.1~5Mpa,同向双螺杆挤出机的主机转速为20~500rpm。经挤出冷却至50℃以下,切粒,即得SBS改性沥青母粒。
实施例子8
一种SBS改性沥青母粒,其选用组分配比为(按照重量千克计算):
SBS 70采用星型结构,其中平均分子量为50万。
PE 20低密度聚乙烯或低密度线型聚乙烯,平均分子量为40万。
相溶剂10采用炼油厂的渣油,芳香份分子量大于2000,芳香酯类占2%,且其沸点大于350℃。
上述的百分比为质量百分比。
该母粒的制备方法,其步骤为将SBS、PE、相溶剂按照上述质量比例,在双螺杆挤出机上挤出造粒或在开炼机、密炼机混炼造粒,其中SBS和PE分别加入同向双螺杆挤出机的主辅喂料机中,按配比设定主辅喂料机的输送速度,采用双螺杆计量泵,将相溶剂渣油注入双螺杆挤出机的侧面加料口中,按配比设定计量泵流速。控制双螺杆挤出机各区段温度,使它们在100~250℃,一般是加料段160~170℃,塑化段170~175℃,输送段175~180℃,这样比较合适,熔体温度180~185℃,熔体压力0.1~5Mpa,优选1~3Mpa,同向双螺杆挤出机的主机转速为20~500rpm,优选100~300rpm。经挤出冷却至50℃以下,切粒,即得SBS改性沥青母粒。
表1实施例SBS改性沥青母粒流变性能
实施例 | 母粒起始熔融温度(℃) | 150℃粘度(泊) | 熔体流动速率(g/10min) |
1 | 134.9 | 6.66×105 | 0.77 |
2 | 138.8 | 7.41×105 | 0.66 |
3 | 145.7 | 10.4×105 | 0.58 |
4 | 131.5 | 5.99×105 | 0.87 |
5 | 125 | 1.2×105 | 1.6 |
6 | 137 | 3.6×105 | 1.12 |
采用以上实施例子SBS改性沥青母粒对AH-90基质沥青改性效果见表2
实施例 | 母粒添加比例(内掺)% | 针入度(0.1mm) | 软化点(℃) | 5℃延度(cm) |
1 | 6 | 65 | 68 | 35 |
2 | 6 | 63 | 78 | 42 |
3 | 6 | 60 | 81 | 46 |
4 | 6 | 58 | 66 | 30 |
5 | 6 | 70 | 58 | 33 |
6 | 6 | 64 | 70 | 27 |
7 | 0 | 90 | 45 | 5 |
Claims (10)
1.一种SBS改性沥青母粒,其特征在于组分为:
SBS 60~90%
PE 5~30%
相溶剂 5~30%
上述的百分比为质量百分比。
2.根据权利要求1所述的母粒,其特征在于所述的SBS采用线型结构或者星型结构,其中线型SBS分子量为5~25万,星型SBS分子量为15~50万。
3.根据权利要求1所述的母粒,其特征在于所述的SBS采用线型结构或者星型结构,其中线型SBS分子量为15万,星型SBS分子量为25万。
4.根据权利要求1所述的母粒,其特征在于所述的PE为低密度聚乙烯LDPE或线型低密度聚乙烯LLDPE,分子量为10~100万,熔融指数为0.5~10g/10min。
5.根据权利要求4所述的母粒,其特征在于所述的PE为低密度聚乙烯LDPE或线型低密度聚乙烯LLDPE,分子量为50万。
6.根据权利要求1所述的母粒,其特征在于所述的相溶剂为大分子芳香类化合物或者是富含芳香烃的化合物,其芳香组份分子量大于2000,芳香酯类1~10%,且其沸点大于350℃。
7.根据权利要求6所述的母粒,其特征在于所述的相溶剂采用炼油厂的直馏沥青、氧化沥青或者是渣油,其中针入度10~200,0.1mm。
8.根据权利要求7所述的母粒,其特征在于所述的相溶剂针入度50~200,0.1mm。
9.一种权利要求1母粒的制备方法,其特征在于步骤为将SBS、PE、相溶剂按照60~90%、5~30%、5~30%的质量比例,在双螺杆挤出机上挤出造粒,其生产加工温度为100~250℃,熔体压力0.1~5MPa,主机螺杆转速20~400rpm。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于所述的加工温度为160~185℃,熔体压力1~3MPa,主机螺杆转速100~300rpm。
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