CN1730514A - 反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有良好的耐温性、柔韧性、耐划伤性、低腐蚀性及优异的附着力的反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，具有如下工艺流程：a.制备有机硅预聚体，b.采用溶液聚合法制备丙烯酸树脂，c.利用步骤b合成的丙烯酸树脂和步骤a合成的有机硅预聚体制备有机硅改性丙烯酸树脂。利用本发明的制备方法制得的反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂，可在150℃不发粘，用作反光膜保护胶达到1T的柔韧性要求，克服了一般线形结构丙烯酸树脂“热粘冷脆”的缺点，在不腐蚀铝层下有效地保护反光膜的镀铝层免遭过辊的划伤，且制成后的反光膜可以在表面进行丝网印刷、喷绘，且牢度比在PET上直接印刷有较大改进，大大提高耐候性能。

Description

反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有良好的耐温性、柔韧性、耐划伤性、低腐蚀性及优异的附着力的反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法。

背景技术

丙烯酸树脂具有优良的耐候性、保光性，干燥速度快等优点，现有技术所制得的热塑性丙烯酸树脂涂料的耐温性、耐划伤性及柔韧性是不可兼有的，这种热塑性丙烯酸树脂在一般涂料中使用时都有满足性能的耐温性和柔韧性，但是，把热塑性丙烯酸树脂应用于反光材料时，由于其受热塑性所限而显现出耐温性差，低温时柔韧性差，便不能达到反光材料生产工艺中的耐温要求、优异的耐划伤性及良好的柔韧性的要求。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种具有良好的耐温性、柔韧性、耐划伤性、低腐蚀性及优异的附着力的反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，具有如下工艺流程：

a、制备有机硅预聚体，将重量百分比为25％～30％的八甲基硅氧烷，0.02％～0.05％的氢氧化钾，加入带回流冷凝和搅拌装置的四口瓶中，在110℃～130℃，氮气保护下，反应50～80分钟；按4∶1∶4的重量比例将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二甲亚砜、六甲基二硅氧烷混合制成混合溶液，将重量百分比为65％～80％的混合溶液加入四口瓶中，混合均匀，在90℃～100℃下保温反应2.5小时以上，在0.01～0.04MPa条件下，除去反应所产生的水，加入重量百分比为0.2％～0.7％的甲基苯磺酸和顺丁烯二酸酐，反应0.5～1小时，得到用于改性丙烯酸树脂的有机硅预聚体；

b、采用溶液聚合法制备丙烯酸树脂，将重量百分比为20％～30％的二甲苯、20％～30％的甲苯投入带回流冷凝和搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌升温至回流，回流20分钟以上后在氮气保护下将重量百分比为25％～30％的甲基丙烯酸甲酯、8％～13％的丙烯酸丁酯、7％～12％的丙烯酸羟乙酯、0.05％～0.08％的过氧化苯甲酰的混合物滴加入烧瓶中，滴加时间为4～4.5小时，维持回流1.5～2.5小时，将0.8％～1.0％的甲苯和0.04％～0.08％的过氧化苯甲酰混合物滴加入烧瓶中，滴加时间为10～20分钟，维持回流1～1.5小时，将0.8％～1.0％的甲苯和0.05％～0.08％的过氧化苯甲酰混合物滴加入烧瓶中，滴加时间为10～20分钟，维持回流2～2.5小时，得到丙烯酸树脂；

c、取重量百分比为80％～90％的步骤b合成的丙烯酸树脂置于三口烧瓶中，加入10％～20％的步骤a合成的有机硅预聚体，升温至75℃～85℃，维持2.5～3.5小时，得有机硅改性丙烯酸树脂。

本发明的有益效果是，利用本发明的制备方法制得的反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂，具有良好的耐温性、柔韧性、耐划伤性，低腐蚀性及优异的附着力，可在150℃不发粘，用作反光膜保护胶达到1T的柔韧性要求，克服了一般线形结构丙烯酸树脂“热粘冷脆”的缺点，在不腐蚀铝层下有效地保护反光膜的镀铝层免遭过辊的划伤，且制成后的反光膜可以在表面进行丝网印刷、喷绘，且牢度比在PET上直接印刷有较大改进，大大提高耐候性能。

具体实施方式

一种反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，具有如下工艺流程：

a、制备有机硅预聚体，将86.00g八甲基硅氧烷，0.10g氢氧化钾，加入带回流冷凝和搅拌装置的四口瓶中，在120℃，氮气保护下，反应1小时；按4∶1∶4的重量比例将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二甲亚砜、六甲基二硅氧烷混合制成混合溶液，将210g混合溶液加入四口瓶中，混合均匀，在90下保温反应3小时，在0.01MPa条件下，除去反应所产生的水，加入1.2g甲基苯磺酸和0.8g顺丁烯二酸酐，反应60分钟，得到用于改性丙烯酸树脂的有机硅预聚体；

b、采用溶液聚合法制备丙烯酸树脂，将227.08g二甲苯、253.44g甲苯投入带回流冷凝和搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌升温至回流，回流30分钟后在氮气保护下将(267.57g)甲基丙烯酸甲酯、93.33g丙烯酸丁酯、90.00g丙烯酸羟乙酯、5.00g过氧化苯甲酰的混合物滴加入烧瓶中，滴加时间为4小时，维持回流2小时，将8.33g甲苯和0.63g过氧化苯甲酰混合物滴加入烧瓶中，滴加时间为15分钟，维持回流1小时，将8.33g甲苯和0.63g过氧化苯甲酰混合物滴加入烧瓶中，滴加时间为15分钟，维持回流2小时，得到固体份含量为48±1％的丙烯酸树脂；

c、取865.38g步骤b合成的丙烯酸树脂置于三口烧瓶中，加134.62g步骤a合成的有机硅预聚体，升温至80℃，维持3小时，得固体份含量为55±1％的有机硅改性丙烯酸树脂。

将制备好的有机硅改性丙烯酸树脂稀释后加入涂布机胶槽中，采用刮涂方式涂布在反光膜的镀铝层上，经过110℃烘箱烘烤10分钟，成膜收卷。

将有机硅改性丙烯酸树脂涂布于铝层面的反光膜反过来，在反光膜表面P ET上采用刮涂方式涂布有机硅丙烯酸树脂经100℃烘箱烘烤4分钟成膜。

如果没有将有机硅改性丙烯酸树脂涂布铝层面进行本工序，铝层面会在传动过程中被过辊擦伤，破坏了铝层的反射功能：如果将有机硅改性丙烯酸树脂更换成普通树脂在本工序过程中很容易受热发粘造成收卷困难且易破坏铝层的反射功能。

经过上述流程的反光膜可以在表面进行丝网印刷、喷绘，且牢度比在P E T上直接印刷有较大改进，大大提高耐候性能。

Claims (1)

1.一种反光膜用有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于具有如下工艺流程：

a、制备有机硅预聚体，将重量百分比为25％～30％的八甲基硅氧烷，0.02％～0.05％的氢氧化钾，加入带回流冷凝和搅拌装置的四口瓶中，在110℃～130℃，氮气保护下，反应50～80分钟；按4∶1∶4的重量比例将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二甲亚砜、六甲基二硅氧烷混合制成混合溶液，将重量百分比为65％～80％的混合溶液加入四口瓶中，混合均匀，在90℃～100℃下保温反应2.5小时以上，在0.01～0.04MPa条件下，除去反应所产生的水，加入重量百分比为0.2％～0.7％的甲基苯磺酸和顺丁烯二酸酐，反应0.5～1小时，得到用于改性丙烯酸树脂的有机硅预聚体；

b、采用溶液聚合法制备丙烯酸树脂，将重量百分比为20％～30％的二甲苯、20％～30％的甲苯投入带回流冷凝和搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌升温至回流，回流20分钟以上后在氮气保护下将重量百分比为25％～30％的甲基丙烯酸甲酯、8％～13％的丙烯酸丁酯、7％～12％的丙烯酸羟乙酯、0.05％～0.08％的过氧化苯甲酰的混合物滴加入烧瓶中，滴加时间为4～4.5小时，维持回流1.5～2.5小时，将0.8％～1.0％的甲苯和0.04％～0.08％的过氧化苯甲酰混合物滴加入烧瓶中，滴加时间为10～20分钟，维持回流1～1.5小时，将0.8％～1.0％的甲苯和0.05％～0.08％的过氧化苯甲酰混合物滴加入烧瓶中，滴加时间为10～20分钟，维持回流2～2.5小时，得到丙烯酸树脂；

c、取重量百分比为80％～90％的步骤b合成的丙烯酸树脂置于三口烧瓶中，加入10％～20％的步骤a合成的有机硅预聚体，升温至75℃～85℃，维持2.5～3.5小时，得有机硅改性丙烯酸树脂。