CN1726170A - 热解二氧化硅及其分散体 - Google Patents
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Abstract
一种热解二氧化硅粉末，其BET表面积为30－90m/g，DBP指数为80或以下，平均聚集体面积少于250000nm2并且平均聚集体周长少于1000nm，其中至少70％的聚集体具有少于1300nm的周长。其是这样制备的：通过在已知构造的燃烧器中使至少一种汽状的硅化合物、含游离氧的气体和可燃气体混合在一起，在该燃烧器的嘴部点燃该气体混合物并且将其在该燃烧器的燃烧管中燃烧，将所获得的固体从气体混合物中分离出来并且任选地进行净化，其中调节含游离氧的气体中的氧成分以使λ值大于或等于1，并且使γ值为1.2－1.8，生产率为0.1－0.3kgSiO2/m3芯体气体混合物，并且在燃烧器嘴部的水平处的燃烧管中的气体的平均标准流动速率至少为5m/s。该粉末可以被用作填料。一种含有根据本发明的粉末的分散体。该粉末可以被用作橡胶、硅橡胶和塑料中的填料。分散体可以被用来制备玻璃物件。
Description
技术领域
本发明提供了一种热解制备的二氧化硅粉末、含有该二氧化硅粉末的水分散体以及该二氧化硅粉末和该分散体的制备和用途。
背景技术
措词热解二氧化硅或热解硅石(英语：fumed silica或pyrogenic siica)包括所有通过在高温气相中单体硅石的凝结而获得的高度分散的硅石。工业制备热解硅石的方法有两种：高温水解和电弧法。
在高温水解方法中，使用燃烧器使汽状硅化合物，通常为四氯化硅、氢气、氧气和惰性气体的均匀混合物在冷却的燃烧室中燃烧。下面的反应一个接一个发生：
1. 2.
由于气体混合物的均匀性，反应条件以及每个SiO2粒子形成和生长的条件大体上相同，因而可以形成非常均匀并且光滑的粒子。在该已知的方法中，空气被用作氧气源。通过已知的方法制备的热解硅石具有10-600m2/g的比表面积。
EP-A-759410描述了表面积少于90m2/g、优选少于60m2/g，表示为苯二甲酸二丁酯的克数/100克二氧化硅粉末的苯二甲酸二丁酯指数(DBP指数)少于60的热解二氧化硅粉末的制备。DBP指数被理解为粉末中粒子共生物的结构或程度的量度标准。低结构是通过低的DBP指数表示的。因此，EP-A-759410中描述的二氧化硅粉末伴随着相当低的表面积而具有相当低的结构。制备该粉末的方法的基本特征是将硅化合物和空气的混合物预热到约400℃。
EP-A-1182168中也详细说明了低表面积和低结构的结合。在那篇文献中制备的二氧化硅粉末的分散体具有低的粘度。然而，其缺点是超过30wt.％的填充度不能获得稳定的分散体。由于在干燥和烧结过程中发生低收缩，高度填充的分散体可以被有利地应用于制造玻璃物件的胶体溶胶凝胶法中。
现有技术描述了具有低表面积并且具有低结构的二氧化硅粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有可以与现有技术相比的低BET表面积的，但更加减小的结构的二氧化硅粉末。目的还在于提供一种制备该二氧化硅粉末的方法。本发明的另一个目的是提供一种具有高填充度的分散体。
该目标是通过一种具有下列结构的热解二氧化硅粉末而达到的
-30-90m2/g的BET表面积，
-80或以下的DBP指数，
-少于25000nm2的平均聚集体面积，
-少于1000nm的平均聚集体周长，其中至少70％的聚集体具有少于1300nm的周长。
该BET表面积可以优选为35-75m2/g。特别优选为40-60m2/g。该BET表面积是根据DIN 66131确定的。
该DBP指数可以优选为60-80。可以与滴定相比较，在DBP吸收中，在加入规定量的DBP的同时测量DBP测量仪器的转动叶片的举起力(force uptake)，或力矩(以Nm表示)。根据本发明的粉末在特定的DBP添加量时产生清晰的定义的最大值，并且随后下降。
具有40-60m2/g的BET表面积和60-80的DBP指数的二氧化硅粉末可以是特别优选的。
此外，根据本发明的二氧化硅粉末可以优选具有最多20000nm2的平均聚集体面积。尤其优选，该平均聚集体面积可以是15000-20000nm2。该平均聚集体面积可以通过，例如TEM图像的图像分析来确定。在本发明的上下文中，聚集体被理解为由相互共生的具有相似结构和尺寸的原始粒子组成，它们的表面积少于单个分离原始粒子的表面积的总和。在本发明的上下文中，原始粒子被理解为在反应中最初形成的并且随着反应进一步发展能够生长在一起形成聚集体的粒子。
具有40-60m2/g的BET表面积，60-80的DBP指数以及15000-20000nm2的平均聚集体面积的二氧化硅粉末可以是特别优选的。
在一个优选的实施方案中，根据本发明的二氧化硅粉末可以具有少于1000nm的平均聚集体周长。特别优选，该平均聚集体周长可以位于600-1000nm之间。聚集体周长也可以通过TEM图像的图像分析来确定。
具有40-60m2/g的BET表面积，60-80的DBP指数，15000-20000nm2的平均聚集体面积以及600-1000nm的平均聚集体周长的二氧化硅粉末可以是特别优选的。
此外，可优选至少80％，特别优选至少90％的该聚集体具有少于1300nm的周长。
在一个优选实施方案中，本发明的二氧化硅粉末可以在水分散体中呈现出高达90wt.％的填充度。位于60-80wt.％的范围可以是特别优选的。
在水分散体中最大填充度的确定是通过使用溶解器按份地将粉末结合到水中，而不添加其它的添加剂进行的。当即使提高搅拌力也没有另外的粉末被吸收入该分散体中，即粉末在分散体的表面保持干燥状态时，或分散体变为固体或分散体开始形成块的时侯，达到最大的填充度。
此外，根据本发明的二氧化硅粉末在23℃对于以5rpm剪切速率的30wt％的水分散体，可以具有少于100mPas的粘度。在特别优选的实施方案中，粘度可以少于50mPas。
根据本发明的二氧化硅粉末在4％水分散体中测得的pH可以是3.8-5。
本发明还提供了一种制备根据本发明的二氧化硅粉末的方法，其特征在于在已知构造的燃烧器中使至少一种汽状的硅化合物，含游离氧的气体和可燃气体混合在一起，将该气体混合物在燃烧器的嘴部点燃并且在该燃烧器的燃烧管中燃烧，将所获得的固体从气体混合物中分离出来并且任选地进行净化，其中
-调节含游离氧的气体中氧的含量，以使λ值大于或等于1，
-γ值位于1.2-1.8，
-生产率是0.1-0.3kg SiO2/m3芯体气体混合物，
-在燃烧器嘴部水平处的燃烧管中的气体的平均标准流动速率至少是5m/s。
含游离氧的气体中氧气的含量可以与空气中的相符。也就是说，在这种情况下，将空气用作含游离氧的气体。然而，氧气的含量可以具有较高的值。在一个优选的方式中，富含氧的空气应该具有不超过40vol.％的氧气含量。
λ描述了在芯体中所供应的氧气与化学计量所需的氧气的比率。在一个优选的实施方案中，λ位于1＜λ≤1.2的范围内。
γ描述了在芯体中所供应的氢气与化学计量所需的氢气的比率。在一个优选的实施方案中，γ位于1.6＜γ≤1.8的范围内。
气体的的标准流动速率是指在273K和1atm下的速率。
已知构造的燃烧器被理解为具有同心管的燃烧器。使芯体气体通过该内管、芯体。气体在该管的端部，燃烧器的嘴部被点燃。内管被至少一个其它的管子(套管)所环绕。被称作燃烧管的反应室从燃烧器的嘴部水平处开始。其通常是用水冷却的圆锥管，其可以任选地被供给其它气体(套管气体)，例如氢气或空气。
在燃烧器嘴部水平处的燃烧管中的气体的平均标准流动速率至少为5m/s是指反应混合物离开反应器后立即的流动速率。该流动速率是通过汽状反应产物的体积流量和燃烧管的几何结构确定的。
芯体气体被理解为供给燃烧器的气体和蒸汽，其是含有游离氧的气体，通常是空气或富有氧的空气，可燃气体，通常为氢气、甲烷或天然气，以及汽状的一种或多种硅化合物。
根据本发明的方法的基本特征是在燃烧器嘴部水平处燃烧管中的气体的平均标准流动速率至少是5m/s。在一个优选的实施方案中，在燃烧器嘴部水平处的燃烧管中的气体的平均标准流动速率呈现出大于8m/s的值。
在燃烧器嘴部的气体混合物(给料)的平均排放速率并不受限制。然而，已经证明当燃烧器嘴部的排放速率为至少30m/s的时候是有利的。
在一个优选的实施方案中，可以向反应室中引入另外的空气(二次空气)，其中反应室中的流动速率可以被进一步提高。
在一个优选的实施方案中，在燃烧器嘴部水平处燃烧管中的气体的平均标准流动速率可以是8-12m/s。
对在本发明的方法中所用的硅化合物的类型没有进一步的限制。可以优选使用四氯化硅和/或至少一种有机氯硅化合物。
根据本发明的方法的一个特别优选的实施方案是一方法，其中：
-使用四氯化硅，
-λ值是1＜λ≤1.2，
-γ值是在1.6-1.8之间，
-生产率是0.1-0.3kgSiO2/m3芯体气体混合物，
-另外将以引入到燃烧器的含游离氧的气体的至少两倍的量的空气引入该燃烧管中并且
-在燃烧器的嘴部的供料气体的流动速率是40-65m/s(在标准条件下)
-并且在燃烧器嘴部水平处燃烧管中的气体的平均标准流动速率是8-12m/s。
通常在制备热解氧化物的过程中，在水冷却反应室(燃烧管)中以及在随后的冷却装置(冷却拉伸)中的气体流动速率是以可能最好的冷却能力的方式调节的，也就是说，确保迅速冷却该反应产物。理论上，冷却能力随气体的流动速率的降低而增加是正确的。下限是仅仅基于依然能够用气体流使产物通过这些管子传送的必要条件。
令人惊讶地是，已经证明在根据本发明的方法中，尽管反应室中气体流动速率相当大的增加导致降低的冷却能力，但是其导致具有意料不到的性能的粉末。与现有技术的粉末相比，尽管物理特性，例如BET表面积和DBP吸收几乎没有改变，但是本发明的粉末表现出更低的结构。
本发明还提供了一种包含本发明的二氧化硅粉末的水分散体。
根据本发明的水分散体可以具有20-80wt.％的二氧化硅粉末浓度。具有40-60wt.％的二氧化硅粉末浓度的分散体可以是特别优选的。这些分散体具有高稳定性和相对低的结构。约50wt.％的分散体可以是特别优选的。
在一个优选的实施方案中，根据本发明的具有50wt.％二氧化硅粉末的水分散体在50rpm的剪切速率下，具有少于2500mPas的粘度。低于2000mPas的范围可以是特别优选的。
根据本发明的水分散体可以优选具有平均粒径少于200nm的二氧化硅粉末聚集体。对于特定的应用，少于150nm的值可以是特别优选的。
可以通过加入碱或阳离子聚合物或铝盐或阳离子聚合物和铝盐的混合物或酸来使本发明的水分散体稳定。
氨水，氢氧化铵，氢氧化四甲基铵，伯、仲或叔有机胺，苛性钠溶液或苛性钾溶液可以被用作碱。
可以使用的阳离子聚合物是那些具有至少一个季铵基团或鏻基团的聚合物，伯、仲或叔胺基的酸加成物，聚氮丙啶，聚二烯丙基胺或聚烯丙基胺，聚乙烯胺，二氰基二酰胺，二氰基二酰胺-聚酰胺共缩聚物或聚酰胺-甲醛缩聚物。
可以使用的铝盐是氯化铝，通式为Al(OH)xCl其中x＝2-8的羟基氯化铝，氯酸铝，硫酸铝，硝酸铝，通式为Al(OH)xNO3其中x＝2-8的羟基硝酸铝，醋酸铝，诸如硫酸铝钾或硫酸铝铵的明矾，甲酸铝，乳酸铝，氧化铝，羟基乙酸铝，异丙醇铝，氢氧化铝，硅酸铝，以及前述化合物的混合物。
可以被使用的酸是无机酸，有机酸或前面所提及的混合物。
优选的有机酸是通式为CnH2n+1CO2H，其中n＝0-6或n＝8、10、12、14、16的羧酸，或通式为HO2C(CH2)nCO2H，其中n＝0-4的二羧酸，或通式为R1R2C(OH)CO2H，其中R1＝H，R2＝CH3、CH2CO2H、CH(OH)CO2H的羟基羧酸，或苯二甲酸或水杨酸，或前面所提及的酸的酸盐，或前面所提到的酸以及它们的盐的混合物。
通过酸介质中的氢氧化四甲基铵或羟基氯化铝可以特别有利地稳定根据本发明的分散体。
该分散体还可以任选包含另外的添加剂。这些可以是，例如，氧化剂如过氧化氢或过酸，目的是提高氧化速率的氧化活性剂，阻蚀剂诸如苯并三唑。此外，非离子、阳离子、阴离子或两性型表面活性的物质可以被加入到本发明的分散体中。
本发明还提供了一种用来制备本发明的分散体的方法，其特征在于使用分散装置将根据本发明的二氧化硅粉末结合到水中，其可以通过加入碱或阳离子聚合物或铝盐或阳离子聚合物和铝盐的混合物或酸而被稳定，然后进一步分散5-30分钟的时间。
对分散装置的类型没有限制。然而，利用具有高能量输入，为制备高填充的分散体而专门设计的分散装置可以是有利的。这些装置可以是，例如，转子-定子体系、行星混合器或高能磨。在最后提及的分散装置中，在高压下悬浮液的两个预分散的流通过喷嘴被减压。两个分散射流相互准确地碰撞并且这些粒子相互碾磨。在另一个实施方案中，将该预分散体也放置在高压下，但是粒子的碰撞在硬化的壁区域发生。转子-定子体系可以优选被用来制备根据本发明的分散体。
本发明还提供了根据本发明的二氧化硅粉末用作橡胶、硅酮橡胶和塑料中的填料，用来调节染料和漆中的流变性以及其用作催化剂载体的用途。
本发明还提供了根据本发明的分散体用来制备玻璃物件，用于化学-机械抛光以及用来制备喷墨纸的用途。
具体实施方式
BET表面积是根据DIN 66131确定的。
用Haake，Karlsruhe制备的RHEOCORD 90仪测量苯二甲酸二丁酯吸收。为了该目的，将精确度为0.001g的16g二氧化硅粉末放入用盖子密封的混合室中，并且通过该盖子中的孔以预先设定的0.0667ml/s加入速率加入苯二甲酸二丁酯。该混合器是以每分钟125转的电动机转速工作的。在达到最大扭矩后，该混合器和DBP加入被自动地切断。DBP吸收是用所消耗的DBP的重量和称出的粒子的重量，根据下面的式子计算的：
DBP指数(g/100g)＝(DBP消耗量g/粒子的起始重量g)×100。
安装了标准旋转杆的用来测量综合流动行为的可编程的流变仪，可以用于确定粘度。
剪切速率：5-100rpm
测量温度：室温(23℃)
分散体的浓度：30wt.％
程序：将500ml分散体放置在600ml的玻璃烧杯中并且在室温下在不同的剪切速率下测量(通过测量传感器统计记录温度)。
压实体积密度是根据DIN ISO 787/XI K 5101/18(未烧结的)确定的。
pH是根据DIN ISO 787/IX，ASTM D 1280，JIS K 5101/24确定的。
图像分析是使用Hitachi制造的H 7500 TEM仪和SIS制备的MegaView II CCD照相机进行的。为了评价的目的，该图像放大是以3.2nm的像素密度30000∶1放大的。计算出的粒子的数是大于1000。制备是依照ASTM 3849-89进行的。用于检测的低阈值限度是50像素。
确定水分散体中的最大填充度：最初将200g完全去离子的水放入1升的容器中(直径约11cm)。将从VMA-Getzmann购得的具有直径约65mm的溶解器盘的DispermatCA-40-C型溶解器用作该分散装置。
开始的时候，该溶解器以约650rpm工作。粉末以每分约5g加入。在每次加入后，到该粉末完全结合到该悬浮液有一段等待时间。然后加入下一份。一旦结合加入量的粉末超过约10s就将溶解器盘的速率提高到1100rpm。然后进行其它的逐步加入。一旦结合加入量的粉末超过约10s就将溶解器盘的速率提高到1700rpm。
当尽管增加了搅拌力，但没有另外的粉末被该分散体吸收的时候，就达到了最大填充度，也就是说，粉末以干燥形式保留在分散体的表面上，或分散体成为固体或分散体开始形成块。
所加入粉末的量可以通过差分称量来确定(优选粉末原料的差分称量)。最大填充度是如此计算的：最大填充度＝所加入粉末的量[g]/(所加入粉末的量[g]+起始引入的水的量[g])×100％
实施例1(对比例)
在约90℃使500kg/h SiCl4蒸发干燥并且将其转移到已知构造的燃烧器的中心管中。另外将145Nm3/h氢气和氧气含量为35vol.％的207Nm3/h空气引入到该管子中。点燃该气体混合物并且在水冷却的燃烧器的燃烧管中燃烧。燃烧器嘴部水平处的燃烧管中的气体的平均标准流动速率是0.7m/s。在该反应气体冷却以后，使用过滤器和/或旋风分离器从含有盐酸的气体中将热解二氧化硅粉末分离出来。在脱氧装置中，用水蒸气和空气处理该热解二氧化硅粉末。
实施例2-4(对比实施例)是以与实施例1相同的方式进行的。表1中给出了每一次改变的参数。
实施例5(实施例)：
在约90℃使400kg/h SiCl4蒸发干燥并且将其转移到已知构造的燃烧器的中心管中。将195Nm3/h氢气和氧气含量为30vol.％的303Nm3/h空气引入到该管子中。点燃该气体混合物并且使其在水冷却的燃烧器的燃烧管中燃烧。燃烧器嘴部水平处的燃烧管中的气体的平均标准流动速率是10m/s。在该反应气体冷却以后，使用过滤器和/或旋风分离器从含有盐酸的气体中将热解二氧化硅粉末分离出来。在脱氧装置中，用水蒸气和空气处理该热解的二氧化硅粉末。
实施例6-8(依照本发明的)是以与实施例1所描述方式相同的方式进行的。表1中给出了每一次改变的参数。
表2中给出了粉末1-8的分析数据。
实施例5-8中的根据本发明的粉末表现出更低的平均聚集体面积、平均聚集体周长和最大与最小聚集体直径，并且从而与实施例1-4的粉末相比具有更小的结构。
根据本发明的粉末还具有更高的最大填充度和在水分散体中的更低的粘度。
表1：试验条件和从此计算出的火焰参数
| 对比例 | 根据本发明的实施例 | ||||||||
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| SiCl4 | kg/h | 500 | 500 | 400 | 400 | 400 | 400 | 350 | 400 |
| H2芯体 | nm3/h | 145 | 210 | 255 | 190 | 195 | 195 | 145 | 195 |
| 空气(一次空气) | nm3/h | 207 | 300 | 250 | 320 | 303 | 300 | 220 | 300 |
| 空气中O2的含量 | Vol.％ | 35 | 35 | 35 | 30 | 35 | 29.5 | 35 | 33 |
| 二次空气(b) | nm3/h | - | 50 | 250 | 50 | 730 | 600 | 500 | 100 |
| 燃烧器直径 | mm | 55 | 65 | 65 | 65 | 64 | 64 | 64 | 64 |
| 燃烧管直径 | mm | 450 | 450 | 450 | 450 | 208 | 208 | 160 | 160 |
| λ(c) | 1.0 | 1.0 | 0.69 | 1.0 | 1.1 | 1.0 | 1.1 | 1.0 | |
| γ | 1.1 | 1.6 | 2.4 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.6 | 1.8 | |
| VB (d) | m/s | 49 | 48 | 47 | 47 | 47 | 47 | 36 | 47 |
| VF (e) | m/s | 0.7 | 1 | 1.28 | 1 | 10 | 9 | 12 | 8 |
| 生产率(a) | kg/m3 | 0.42 | 0.31 | 0.25 | 0.25 | 0.26 | 0.26 | 0.3 | 0.26 |
(a)Kg SiO2/一次空气+氢气+SiCl4(给料)的m3；
(b)具有21vol.％O2的空气；
(c)指一次空气；
(d)VB＝燃烧器嘴部的平均排放速率(标准化的)；
(e)VF＝燃烧器嘴部水平处的反应室中的平均流动速率(标准化的)。
表2二氧化该粉末的分析数据
| 对比例 | 根据本发明的实施例 | ||||||||
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| BET | m2/g | 44 | 55 | 49 | 60 | 45 | 44 | 60 | 55 |
| DBP | g/100g | 106 | 121 | 142 | 90 | 67 | 72 | 61 | 65 |
| 平均聚集体面积 | nm2 | 23217 | 22039 | 24896 | 22317 | 17063 | 15972 | 16816 | 18112 |
| 平均聚集体周长 | nm | 1032 | 1132 | 1201 | 1156 | 742 | 658 | 704 | 699 |
| 聚集体＜1300nm | ％ | 61 | 64 | 52 | 64 | 80 | 84 | 89 | 82 |
| 最大聚集体直径 | nm | 292 | (b) | (b) | (b) | 191 | 183 | (b) | (b) |
| 最小聚集体直径 | nm | 207 | (b) | (b) | (b) | 117 | (b) | (b) | |
| 压实体积密度 | g/l | 112 | 90 | 89 | 117 | 117 | 105 | 110 | 123 |
| 粘度(a) | mPas | 420 | 600 | 1200 | 380 | 20 | 33 | 48 | 18 |
| 最大填充度 | wt.％ | 34 | 25 | 26 | 33 | 72 | 81 | 79 | 81 |
| pH | 4.5 | 4.8 | 4.7 | 4.6 | 4.7 | 4.8 | 4.5 | 4.8 | |
(a)5rpm下30wt.％的分散体
(b)没有确定
表3显示了聚集体直径的分布。与该数据相关的图1A和1B显示了在粉末中出现特定范围的聚集体直径(nm)的相对频率(作为％)。X轴被读作：直到490nm，490nm-1270nm，1270nm-1660nm，等等。
图1A显示了实施例3中与本发明不相关的粉末的聚集体周长分布。图1B显示了实施例5中根据本发明的粉末的周长分布。应该注意到根据本发明的粉末的聚集体具有更窄的分布。
图2A和2B显示了具有相同放大率的TEM图像。图2A显示了对比例1中的粉末，图2B显示了实施例5中根据本发明的粉末。在这里能够清楚地看到根据本发明的粉末的较低的结构。
表3：根据图像分析实施例3和实施例5的聚集体周长的分布
| 聚集体的周长 | 实施例3相对频率 | 实施例5相对频率 | |
| 从 | 到 | ||
| nm | nm | ％ | ％ |
| 100 | 490 | 32 | 55 |
| 490 | 880 | 17 | 25 |
| 880 | 1270 | 12 | 10 |
| 1270 | 1660 | 9 | 4 |
| 1660 | 2050 | 6 | 3 |
| 2050 | 2440 | 4 | 1 |
| 2440 | 2830 | 4 | 1 |
| 2830 | 3220 | 3 | 1 |
| 3220 | 3610 | 2 | 0 |
| 3610 | 4000 | 2 | 0 |
| 4000 | 4390 | 2 | 0 |
| 4390 | 4780 | 2 | 0 |
| 4780 | 5170 | 1 | 0 |
| 5170 | 5560 | 1 | 0 |
| 5560 | 5950 | 1 | 0 |
| 5950 | 6340 | 1 | 0 |
| 6340 | 6730 | 0 | 0 |
| 6730 | 7120 | 0 | 0 |
| 7120 | 7510 | 0 | 0 |
| 7510 | 7900 | 0 | 0 |
实施例9：根据本发明的分散体的制备
在分散条件下逐份地将实施例5中的根据本发明的二氧化硅粉末引入到246.5kg完全去离子的水中，用氢氧化四甲基铵将其pH调节到11。使用Ystral制造的Conti-TDS 5型转子-定子机完成分散。通过加入氢氧化四甲基铵将pH保持在10-11。在粉末完全结合后，在进一步继续分散12分钟的时间。
所形成的分散体具有50wt.％的二氧化硅含量以及9.6的pH。通过Brookfield粘度计测量，其具有1942mPas的粘度。使用Horiba的LB-500型粒径分析仪确定的平均聚集体尺寸是145nm。
即使在6个月的储存时间后，该分散体没有表现出增厚或沉淀。使用实施例1的二氧化硅粉末以相同的方式制备的分散体在2周内变厚。
Claims (30)
1.一种热解二氧化硅粉末，其具有
-30-90m2/g的BET表面积，
-80或以下的DBP指数，
-少于25000nm2的平均聚集体面积，
-少于1000nm的平均聚集体周长，其中至少70％的聚集体具有少于1300nm的周长。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅粉末，其特征在于BET表面积是35-75m2/g。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅粉末，其特征在于DBP指数是60-80。
4.根据权利要求1-3之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于BET表面积是40-60m2/g，并且DBP指数是60-80。
5.根据权利要求1-4之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于本发明的二氧化该粉末具有至多20000nm2的平均聚集体面积。
6.根据权利要求1-5之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于BET表面积是40-60m2/g，DBP指数是60-80，并且平均聚集体面积是15000-20000nm2。
7.根据权利要求1-6之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于其具有少于1000nm的平均聚集体周长。
8.根据权利要求1-7之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于BET表面积是40-60m2/g，DBP指数是60-80，平均聚集体面积是1500-20000nm2并且平均聚集体周长是600-1000nm。
9.根据权利要求1-8之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于该粉末在水分散体中的填充度高达90wt.％。
10.根据权利要求1-9之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于在5rpm的剪切速率下，对于30wt.％的水分散体，其具有少于100mPas的粘度。
11.根据权利要求1-10之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于其在4％浓度的水分散体中测量的pH为3.8-5。
12.一种制备权利要求1-11之一的本发明的二氧化硅粉末的方法，其特征在于：在已知构造的燃烧器中使至少一种汽状的硅化合物、含游离氧的气体和可燃气体混合，将气体混合物在燃烧器的嘴部点燃并且在该燃烧器的燃烧管中燃烧，将所获得的固体从气体混合物中分离出来并且任选地进行净化，其中
-调节含游离氧的气体中氧的含量，以使λ值大于或等于1，
-γ值为1.2-1.8，
-生产率是0.1-0.3kg SiO2/m3芯体气体混合物，
-在燃烧器嘴部水平处的燃烧管中的气体的平均标准流动速率至少是5m/s。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于含有游离氧的气体中的氧气含量不超过40vol.％。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于1＜λ≤1.2。
15.根据权利要求12-14之一所述的方法，其特征在于1.6＜γ≤1.8。
16.根据权利要求12-15之一所述的方法，其特征在于在燃烧器嘴部水平处的燃烧管中的气体的平均标准流动速率超过8m/s。
17.根据权利要求12-16之一所述的方法，其特征在于在燃烧器嘴部的气体混合物的平均排放速率至少是30m/s。
18.根据权利要求12-17之一所述的方法，其特征在于将另外的空气(二次空气)引入到燃烧管中。
19.根据权利要求12-18之一所述的方法，其特征在于使用四氯化硅和/或至少一种有机硅化合物作为硅化合物。
20.根据权利要求12-19之一所述的方法，其特征在于
-使用四氯化硅，
-1＜λ≤1.2，
-1.6＜γ≤1.8，
-生产率是0.1-0.3kg SiO2/m3芯体气体混合物，
-另外以相对于引入到燃烧器的含游离氧的气体的量，将至少两倍量的空气引入到该燃烧管中，以及
-在燃烧器的嘴部进料的流动速率是40-65m/s，
-并且在燃烧器嘴部水平处燃烧管中的气体的平均标准流动速率是8-12m/s。
21.一种含有权利要求1-11之一的二氧化硅粉末的水分散体。
22.根据权利要求21所述的水分散体，其特征在于：二氧化硅粉末的浓度是20-80，优选40-60wt.％。
23.根据权利要求21或22所述的水分散体，其特征在于在50rpm的剪切速率下，50wt.％分散体的粘度少于2500mPas。
24.根据权利要求21-23之一所述的水分散体，其特征在于二氧化硅粉末的平均粒径是少于200nm。
25.根据权利要求21-24之一所述的水分散体，其特征在于通过加入碱或阳离子聚合物或铝盐或阳离子聚合物和铝盐的混合物或酸来使该分散体稳定。
26.根据权利要求21-25之一所述的水分散体，其特征在于其含有添加剂。
27.一种用于制备权利要求21-26之一的水分散体的方法，其特征在于：使用分散装置将权利要求1-4之一的二氧化硅粉末加入水中，其可以通过加入碱或阳离子聚合物或铝盐或阳离子聚合物和铝盐的混合物或酸而稳定化，然后将其进一步分散5-30分钟。
28.根据权利要求27所述的方法，其特征在于转子一定子体系被用作分散体系。
29.权利要求1-11之一的二氧化硅粉末用作橡胶、硅橡胶和塑料中的填充剂，用于调节染料和漆的流变性以及用作催化剂载体的用途。
30、权利要求21-26之一的分散体用来制备玻璃物件，用于化学一机械抛光和用于制备喷墨纸的用途。
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