CN1720285A - 炭黑和其用途 - Google Patents

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Abstract

描述了具有50－112mg/g碘值、初始颗粒尺寸不大于25nm、特别适合于生产聚合物组合物中使用的炭黑。此外描述了引入该炭黑的聚合物组合物。

Description

炭黑和其用途
技术领域
本发明涉及一类新型有用炭黑，适于多种应用，特别适用于聚合组合物、天然橡胶、合成橡胶、弹性体和/或其共混物或混合物。本发明还涉及新型有用的包括该炭黑的聚合物组合物(聚合物、天然橡胶、合成橡胶、弹性体和/或其共混物或混合物)。
发明背景
通常在炉型反应器中通过用热燃烧气体热分解烃原料以产生包含颗粒炭黑的燃烧产物来生产炭黑。
炭黑可以用作聚合物组合物中的颜料、填料和/或补强剂。
可以使用炭黑以赋予聚合物组合物电导率并保护聚合物组合物不被紫外线(UV)降解。例如，炭黑广泛用于减少暴露至紫外线辐射的聚合物组合物的降解。该紫外线辐射以天然日光的一部分出现。
通过许多混合技术将炭黑并入聚合物组合物。因为炭黑具有关于紫外线保护可接受的特性，通常利用以尽可能低粘度提供的炭黑是合乎需要的，并由此改善的炭黑-聚合物组合物混合物的加工性能。
该应用中使用炭黑的另一个合乎需要的特征是扩大炭黑-聚合物组合物混合物中炭黑相对含量的实际可行的程度。为了减小塑料组合物吸收水气的趋势，使用作为尽可能低化合物吸湿(CMA)的炭黑是合乎需要的。CMA是炭黑在混合进入所关心的聚合物组合物后炭黑吸湿能力的指标。
此外，炭黑可用于聚合组合物成型为管材(例如压力管)，以及所需的许多性能例如，但是不局限于管材的长使用寿命、抗紫外线降解、低可萃取性等。找到可以用于聚合组合物(如用于管材)的合适炭黑是困难的，因为难以得到适当性能的结合。
发明内容
本发明的一个特征是提供具有适用于聚合组合物例如紫外线应用类管材、薄膜、膜片、套管等适当性能的炭黑。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明中部分陈述，并从说明书部分清晰可见，或可以通过实践本发明学习到。将通过说明书和权利要求中特别指出的成分和组合物了解并实现本发明的目的和其它优点。
为了实现这些和其它优点，并根据此处具体和广泛描述的本发明用途，本发明涉及具有约50至约112mg/g碘值和约25nm或更少初始粒径的炭黑。此外炭黑优选具有小于1％的灰分含量、小于2％的总含硫量、或小于1％的甲苯提取物含量，约200ppm或更少的325目沉淀物、或一种或多种这些附加性能的组合。
本发明某些炭黑可以进一步表征为具有小于或等于102立方厘米DBP每100克炭黑(cc/100g)的CDBP(粉碎炭黑的二丁基吸收值)。本发明进一步提供了具有65-112mg/g碘值的炭黑；初始粒径小于或等于20纳米(nm)；CDBP(粉碎炭黑的二丁基吸收值)小于或等于102立方厘米DBP每100克炭黑(cc/100g)。本发明还提供了具有50-85mg/g碘值的炭黑；初始粒径小于或等于25nm；CDBP小于或等于96cc/100g。该炭黑特别适用于生产聚合物组合物中使用。还描述并提出了引入新炭黑的聚合物组合物。
本发明进一步涉及包含一种或更多种类型本发明炭黑和至少一种聚合物的聚合组合物。
本发明进一步涉及由本发明聚合组合物形成的制品，例如用于紫外线应用、管材、薄膜(films)、膜片(membranes)、套管等。
应该理解上述一般性说明和下列详细说明仅是示范性和说明性的，是用来进一步解释权利要求确定的本发明。
引入并构成本申请一部分的附图，与说明书一起图解了本发明的多个方面，足以说明本发明的原理。
附图说明
图1和2是可以用于生产本发明炭黑的一部分炉法炭黑反应器的横剖面图。
具体实施方式
本发明的炭黑特征为具有约50至约112mg/g的碘值，优选约73至约104mg/g，更优选约75至约99mg/g，初始粒径不大于25nm，根据ASTM TestProcedure D3849-89测量。
本发明某些炭黑可以进一步表征为具有小于或等于102立方厘米DBP每100克炭黑(cc/100g)的CDBP(粉碎炭黑的二丁基吸收值)，根据ASTM TestProcedure D3493-86测量。
炭黑的实例包括65-95mg/g的碘值和小于或等于20nm的初始粒径。该炭黑可以具有73-94mg/g的碘值，初始粒径小于或等于19nm。
该炭黑可以具有85-93mg/g的碘值，初始粒径小于或等于19nm。
本发明还提供了具有100-112mg/g碘值和小于或等于20nm初始粒径的炭黑。该炭黑可以具有小于或等于19nm的初始粒径。
本发明进一步提供了具有65-112mg/g碘值的新炭黑；初始粒径小于或等于20nm；CDBP小于或等于102cc/100g。炭黑可以具有73-104mg/g的碘值；小于或等于19nm的初始粒径；和/或70-100cc/100g的CDBP。炭黑可以具有75-99mg/g的碘值；小于或等于19nm的初始粒径；和/或80-95cc/100g的CDBP。
此外，本发明还提供了具有50-70mg/g碘值和小于或等于25nm初始粒径的炭黑。炭黑可以具有55-65mg/g的碘值和/或大于20nm至25nm的初始粒径。
此外，本发明进一步提供了具有50-85mg/g碘值的新炭黑；初始粒径小于或等于25nm；CDBP小于或等于96cc/100g。炭黑可以具有55-80mg/g的碘值；从大于20nm至25nm的初始粒径；和/或50-96cc/100g的CDBP。炭黑可以具有60-78mg/g的碘值；大于20nm至25nm的初始粒径；和/或50-96cc/100g的CDBP。
本发明如上所述或全部炭黑优选具有一种或多种下列性能：小于1％的灰分含量，更优选小于0.1％，按照ASTM D-1506测量。小于2％、更优选小于0.1％的总含硫量，按照ASTM D-1619测量。甲苯可提取水平或含量小于1％，更优选小于0.1％，按照ASTM D-1618以wt％测量。325目沉淀物200ppm或更少，更优选小于20ppm，按照ASTM D-1514测量。优选，具有至少两种或至少三种性能，或具有全部性能。
可以通过任何方法生产本发明炭黑，但是优选以如下所述方式生产。然而应该理解，尽管参考一种类型的炭黑炉反应器如下描述生产本发明炭黑的方法，该方法可以在任何炭黑反应器中实践。
可以用本领域中任何已知方法本发明炭黑。优选在具有第一(燃烧)区域、过渡区域和反应区域的炉法炭黑反应器中生产本发明炭黑，其中：注入炭黑生产原料进入热燃气流；得到的热燃烧气体和原料混合物进入反应区域；当已经形成本发明炭黑时通过骤冷混合物停止炭黑生产原料的高温分解，并且其中可用初级燃烧水平大于300％，优选至少550％，更优选500-1200％。优选本发明生产炭黑方法的全部燃烧水平为至少22％，优选22％至31％，更优选25％至28％。还优选本发明生产炭黑方法中炭黑形成反应的停留时间为0.55秒至9.9秒，更优选1.06秒至6.58秒。在下文中将更详细描述本发明制备新炭黑的方法。
特别地，可以根据本发明的方法以模块化，也称为″分级″炉法炭黑反应器生产本发明炭黑。可以用于生产本发明炭黑的典型模块化炉法炭黑反应器的部分描述于图1。可以例如在美国专利号3,922,335包含的说明中发现其它典型模块化炉法炭黑反应器的细节，其中公开内容此处引入作为参考。
参考图1，可以在具有会聚直径区域11的燃烧区10、过渡区12、和反应区18的炉法炭黑反应器2中生产本发明炭黑。反应区18最靠近的过渡区12的末端具有限定直径的区域17。燃烧区10的直径直至会聚直径的区域11的点，开始显示为D-1；区域12的直径显示为D-2；区域17的直径显示为D-3；区域的直径显示为D-4。燃烧区10的长度直至会聚直径区域11的点，开始显示为L-1；会聚直径区域11的长度显示为L-2；过渡区12的长度显示为L-3；限定直径区域17的长度显示为L-4。
为了生产本发明炭黑，在燃烧区10中通过液体或气体燃料与适当的氧化剂例如空气、氧气、空气与氧气混合物等反应产生热燃烧气体。在适用于燃烧区10中与氧化剂流反应产生热燃烧气体的燃料之中，包括任何易燃气体、蒸汽或液流例如天然气、氢气、一氧化碳、甲烷、乙炔、酒精或煤油。然而，通常优选利用具有高含碳成分含量的燃料，特别是烃类。
生产本发明炭黑使用的空气与天然气比例为至少30∶1，优选45∶1至100∶1。为了易于产生热燃烧气体，可以预热氧化剂流。
为了生产本发明炭黑，炭黑生产过程的初级燃烧水平优选大于300％，并优选至少550％。更优选，为了生产本发明炭黑，炭黑生产过程的初级燃烧水平为500-1200％。
如此处所述，初级燃烧水平表示多级过程的第一级中使用的氧化剂例如空气的量相对于第一级烃类完全燃烧成为二氧化碳和水需要的氧化剂理论量。为了方便，用术语百分比表示初级燃烧水平。
第一级烃类完全燃烧成为二氧化碳和水需要的氧化剂理论值此处称为″空气燃烧气体比″，并表示为理论氧化剂和第一级烃类的体积比。可以任何方便和一致的单位设置描述氧化剂和第一级烃类的量。
可以根据下列公式确定初级燃烧水平：
(测量的空气流率)×100/{(测量的气体流率)×(空气燃烧气体比)}
其中：″测量的空气流率″＝在温度与压力标准条件测量的引入反应器燃烧区的空气体积流率。″测量的气体流率″＝在温度与压力标准条件测量的引入反应器燃烧区的体积流率，″测量的空气流率″、″测量的气体流率″和″空气燃烧气体比″为一组相互一致的单位。
此处使用的″温度与压力的标准条件″是指60F的温度和1个大气压(atm)的压力。
热燃气流从区域10和11向下游流入区域12，17，然后流入18。热燃烧气体的流动方向在图1中用箭头表示。
在位于区域12的点32引入炭黑生产原料。可以经过喷枪15引入原料，或优选经过位于区域12壁点32的多个向内辐射开口引入原料，或经过二者组合引入。在反应条件下易于挥发的适于此处使用的炭黑生产烃类原料是不饱和烃例如乙炔；烯烃例如乙烯、丙烯、丁烯；芳香烃例如苯、甲苯和二甲苯；某些饱和烃类；和挥发烃类例如煤油、萘、萜烯、乙烯焦油、芳香循环油等。
从点32向下游到反应区中限制直径的区域17开始的距离显示为F-1。此处描述的每个实例中，经过位于区域12壁点32的多个开口辐射向内注射炭黑生产原料30，产物注入热燃气流的内部区域，以便快速分解并更改原料至本发明新炭黑。
为了生产本发明炭黑，炭黑生产过程的全部燃烧水平优选为至少22％，更优选22至35％，并更加优选25至28％。
如此处所述，并且本领域熟练技术人员已知，全部燃烧水平代表相对于完全燃烧碳形成过程中使用的全部烃类形成二氧化碳和水需要的氧化剂例如碳形成过程中使用的空气的总量。全部燃烧水平通常表示为百分比。
为了方便，完全燃烧炭黑生产原料至二氧化碳和水需要的氧化剂量称为空气燃烧油比例，并表示为理论氧化剂和炭黑生产原料的体积比。可以任何方便和一致的单位设置描述氧化剂和炭黑生产原料的量。
可以根据下列公式确定全部燃烧水平：
(测量的空气流率)×100测量的气体流率)/{(测量的气体流率)×(空气燃烧气体比)+(测量的油流率)×(空气燃烧比)}
其中：″测量的空气流率″＝在温度与压力标准条件测量的引入反应器燃烧区的体积流率。″测量的气体流率″＝在温度与压力标准条件测量的引入反应器燃烧区的气体体积流率。
″测量的油流率″＝在温度与压力标准条件测量的引入反应器的油体积流率。″测量的空气流率″、″测量的气体流率″、″测量的油流率″、″空气燃烧气体比″和″空气燃烧油比″是一组相互一致的单位。
炭黑生产原料和热燃烧气体的混合物向下流动经过区域12和17进入区域18。使用位于点42的猝灭40注射猝灭液体50(此处描述实例中是水)停止当形成本发明新炭黑时炭黑生产原料的高温分解。可以本领域任何已知方式选择停止高温分解的猝灭位置，确定点42。
确定用于停止高温分解的猝灭位置的一个方法是通过本发明新炭黑可接受甲苯萃取水平的点确定。可以使用ASTM Test Procedure D1618-83，″炭黑可萃取-甲苯变色″测量甲苯萃取水平。
在生产本发明炭黑的优选实施方案中，确定猝灭的位置以保证反应器中炭黑形成反应额定停留时间为0.55秒至9.9秒，优选1.06至6.58秒。反应器中额定停留时间此处定义为如果氧化剂未被分级反应器的任何阶段中发生的任何过程改变，氧化剂穿过反应器从离开注射炭黑生产原料点到猝灭点需要的标称时间，其中氧化剂的体积流率定义为在温度与压力标准条件的体积流率。
在猝灭热燃烧气体和炭黑生产原料混合物后，冷却的气体以任何传统冷却方式向下流动并分离重新获得炭黑。用传统方法例如沉淀器、旋风分离器或袋式过滤器从气体流分离炭黑容易地完成炭黑的分离。随后，例如，可以使用湿式制粒机制粒该分离产物。
图2图解的反应器中，反应区进一步包含区域18A、18B和18C。区域18A靠近区域17B。区域18B靠近区域18A，并且成Ω角，如图2所示。区域18C靠近区域18B。区域18A的直径显示为D-4A；区域18B的直径显示为D-4B，区域18C的直径显示为D-4C。区域18A的长度显示为L-5A；区域18B平行于水平线方向每个区段的长度显示为L-5B或L-5C，如图2所示。
描述于美国专利号5,877,250和5,877,251的方法和炭黑产品此处可以使用并构成本发明的一部分，此处全部引入作为参考。
本发明炭黑优选具有如上所述灰分、总含硫量、和甲苯可萃取水平。可以通过适当地控制使用的原料类型和方法中使用水的量和形成炭黑时反应器温度、停留时间和干燥机中猝灭长度或温度，获得这些性能。
本发明聚合物组合物包含聚合物和至少一种本发明炭黑。本发明聚合物组合物包括聚合物、天然橡胶、合成橡胶、弹性体和其共混物或混合物。本发明聚合物组合物中使用的炭黑量包括实现聚合物组合物计划最终用途所需的任何量有效成分，该量是惯用的，并且是本领域熟练技术人员已知的。通常，0.5至300重量份量的炭黑产品可以用于100重量份聚合物。然而，优选每100重量份聚合物使用0.5至100重量份炭黑，特别优选每100重量份聚合物使用0.5至80重量份炭黑。
其中适用于本发明的聚合物是天然橡胶、合成橡胶和其衍生物例如氯化橡胶；约10至约70wt％苯乙烯和约90至约30wt％丁二烯的共聚物，例如19份苯乙烯和81份丁二烯的共聚物、30份苯乙烯和70份丁二烯的共聚物、43份苯乙烯和57份丁二烯的共聚物、50份苯乙烯和50份丁二烯的共聚物；共轭二烯例如聚丁二烯、聚异戊二烯、聚氯丁烯等的聚合物和共聚物，该共轭二烯与含烯属基团可共聚单体例如苯乙烯、甲基苯乙烯、氯代苯乙烯、丙烯腈、2-乙烯基吡啶、5-甲基-2-乙烯基吡啶、5-乙基-2-乙烯基吡啶、2-甲基-5-乙烯基吡啶、烷基取代的丙烯酸酯、烯基酮、甲基·异丙烯基酮、甲基·乙烯基醚、α-亚甲基羧酸和其酯和酰胺例如丙烯酸和二烷基丙烯酰胺的共聚物；此处也可以使用乙烯和其它的高级α-烯烃例如丙烯、丁烯-1和戊烯-1的共聚物；特别优选其中乙烯含量20-90wt％的乙烯-丙烯共聚物，和还包含第三种单体例如二环戊二烯，1，4-己二烯和亚甲基降冰片烯。
另外优选的聚合组合物是聚烯烃例如聚丙烯和聚乙烯。适当的聚合物还包括：
a)丙烯均聚物、乙烯均聚物、乙烯共聚物和接枝聚合物(其中共单体选自丁烯、己烯、丙烯、辛烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸的C1-8烷基酯、甲基丙烯酸的C1-8烷基酯、马来酸酐、马来酸酐的半酯和一氧化碳)；
b)弹性体，选自天然橡胶、聚丁二烯、聚异戊二烯、无规或嵌段丁苯橡胶(SBR)、聚氯丁烯、丙烯腈丁二烯、乙烯丙烯共聚物和三元共聚物、乙烯丙烯二烯系单体(EPDM)；
c)苯乙烯的均聚物和共聚物，包括苯乙烯丁二烯苯乙烯线性和星形聚合物、丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)和苯乙烯丙烯腈(SAN)；
d)热塑性塑料，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚碳酸酯、聚酰胺、聚氯乙烯(PVC)、乙缩醛；和
e)热固性材料，包括聚氨酯、环氧树脂和聚酯。
另外优选聚合组合物是聚烯烃例如聚丙烯和聚乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、尼龙或其共聚物。实例包括但是不局限于LLDPE、HDPE、MDPE等。
本发明聚合物组合物可以形成任何制品的部分。包括本发明炭黑的本发明聚合物组合物对于紫外线应用例如管、涂膜、薄膜、夹克、其成分和其配件等。管材等可以是任何合适的尺寸或厚度。因此，可以至少部分从本发明聚合物组合物形成的制品包括但是不局限于管材、电缆套管、薄膜、模制品等。可以至少部分从本发明聚合物组合物形成的特别优选制品的实例是用于例如饮用水、气体和其它液体和气体等的的压力管材。描述于美国专利号6,024,135和6,273,142的设计、成分和用途可以用于此处，此处全部引入作为参考。
本发明炭黑的一个优点是炭黑有利地赋予加入炭黑的聚合物组合物以低粘度。
本发明炭黑的另一个优点是炭黑赋予加入炭黑的聚合物组合物以低CMA(化合物吸湿)。
本发明炭黑的另一个优点是可以高碳炭黑加入量加入炭黑至聚合物组合物。
虽然任何数量的炭黑对于获得可用于本发明聚合物组合物计划最终用途是有效的，通常可用于每100重量份聚合物的炭黑量约0.5至约300重量份。然而，优选每100重量份聚合物使用约0.5至约100重量份炭黑，特别优选每100重量份聚合物使用约0.5至约80重量份炭黑。
聚合物组合物可以包括其它传统的添加剂例如硫化剂、加工助剂、烃类油剂、加速剂、活性助剂、抗氧化剂等。
本发明聚合物组合物可以本领域任何已知方式结合聚合物和微粒成分生产。
使用下列测试方法测定并评估本发明炭黑分析性能，加入本发明炭黑的聚合物组合物的分析性能。
根据ASTM Test Procedure D3750-85测定炭黑的CTAB(十六浣基三甲基溴化铵吸附面积)。
根据ASTM Test Procedure D1510测定碘值。根据ASTM D3250中提出的方法测定炭黑的着色值(″Tint″)。
根据ASTM Test Procedure D2414测定炭黑颗粒的DBP(邻苯二甲酸二丁酯吸收值)。
根据ASTM D3493-86中提出的方法测定炭黑颗粒的CDBP(粉碎邻苯二甲酸二丁酯吸收值)。
根据ASTM Test Procedure D1618，用Milton Roy Spectronic 20分光光度计(由Milton Roy，Rochester，N.Y.生产)测定炭黑的甲苯萃取水平。
根据ASTM D3849-89中提出的方法测定炭黑的粒径。
对于本领域熟练技术人员来说，根据本发明此处公开的说明书和实践，本发明的其它具体实施方案是显而易见的。本说明书和实例应该被认为仅仅是对由下列权利要求和其等价物指出的本发明真实范围和精神的举例说明。

Claims (41)

1.一种具有约50至约112mg/g的碘值、不大于25nm初级粒径的炭黑，并具有至少一种下列性能：
a)不到约1％的灰分含量；
b)小于约2％的总含硫量；
c)不到约1％的甲苯可萃取水平，或
d)约200ppm或更少的325网目残渣。
2.权利要求1的炭黑，其中碘值是73-104mg/g。
3.权利要求2的炭黑，其中碘值是75-99mg/g。
4.一种聚合物组合物，包括至少一种聚合物和权利要求1的炭黑。
5.权利要求4的聚合物组合物，其中炭黑的碘值是73-104mg/g。
6.权利要求4的聚合物组合物，其中炭黑的碘值是75-99/g。
7.权利要求4的聚合物组合物，其中聚合物组合物包括每100重量份聚合物0.5至300重量份炭黑。
8.权利要求4的聚合物组合物，其中聚合物组合物包括每100重量份聚合物0.5至100重量份炭黑。
9.权利要求4的聚合物组合物，其中聚合物组合物包括每100重量份聚合物0.5至80重量份炭黑。
10.权利要求4的聚合物组合物，其中聚合物是聚乙烯或其共聚物。
11.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约104mg/g，初级粒径是大约16nm。
12.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约89mg/g，初级粒径是大约18nm。
13.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约91mg/g，初级粒径是大约18nm。
14.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约99mg/g，初级粒径是大约17nm。
15.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约86mg/g，初级粒径是大约19nm。
16.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约96mg/g，初级粒径是大约17nm。
17.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约85mg/g，初级粒径是大约17nm。
18.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约73mg/g，初级粒径是大约18nm。
19.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约86mg/g，初级粒径是大约19.5nm。
20.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约90mg/g，初级粒径是大约19nm。
21.权利要求1的炭黑，其中碘值是大约89mg/g，初级粒径是大约17nm。
22.权利要求1的炭黑，其中炭黑具有至少二个附加性能。
23.权利要求1的炭黑，其中所述炭黑具有全部附加性能。
24.权利要求1的炭黑，其中所述总含硫量小于约0.1％。
25.权利要求1的炭黑，其中所述甲苯可萃取的水平小于约0.1％。
26.权利要求4的聚合物组合物，其中所述聚合物是聚烯烃。
27.权利要求4的聚合物组合物，其中所述聚合物包括LLDPE、HDPE、MDPE或其组合。
28.权利要求4的聚合物组合物，其中所述聚合物包括聚苯乙烯、聚碳酸酯、尼龙、或其组合物或其共聚物。
29.一种包含权利要求4的聚合物组合物的制品。
30.权利要求29的制品，其中所述制品是管材、连接器、电缆套管、薄膜、模制品、或其元件。
31.权利要求29的制品，其中所述制品是压力管。
32.权利要求29的制品，其中所述压力管是紫外线压力管。
33.权利要求29的制品，其中所述制品是饮用水管或气管。
34.权利要求1的炭黑，进一步包括小于或等于102cc/100g的CDBP。
35.权利要求34的炭黑，其中CDBP是70-100cc/100g。
36.权利要求34的炭黑，其中CDBP是80-95cc/100g。
37.权利要求1的炭黑，具有50-85mg g的碘值；小于或等于25nm的初级粒径；小于或等于96cc/100g的CDBP。
38.权利要求37的炭黑，其中碘值是55-80mg/g。
39.权利要求37的炭黑，其中初级粒径是大于20nm至25nm。
40.权利要求37的炭黑，其中CDBP是50-96cc/100g。
41.权利要求32的炭黑，其中碘值是60-78mg/g。
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