CN1712555A - 一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法。它包括以下步骤：1)将石墨坩埚置于浸渍釜中并抽真空，2)在真空下抽入浸渍封孔剂，所采用的浸渍封孔剂为树脂，树脂中还加有添加剂，所述添加剂为能溶于酒精的轻金属硝酸盐或硫酸盐或它们的任意比例混合物，轻金属为分子量小于30的金属，且其氢氧化物不溶于水和酒精，3)在加压状态下，保持一段时间，4)将坩埚置于固化剂中，用固化剂对添加剂进行固化，固化剂为氨水，5)在加压的条件下逐步升温，最高温度不超过1150℃。本发明有效地改善了封孔效果，制备出的坩埚使用寿命高，圆形坩埚能耐受加热22次以上，方形坩埚能耐受加热16次以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法。
背景技术
在真空镀铝工业中，在真空环境下将铝块置于石墨坩埚中，加热到1600～2300℃，铝被蒸镀到塑料薄膜上。这种蒸镀工艺是一种不连续操作工艺，石墨坩埚处在周而复始的加热、冷却工作状态中，如果高温铝液渗入到石墨坩埚微孔中，由于铝和石墨的膨胀系数不一样，在再加热时会使石墨坩埚产生裂缝，铝液从石墨坩埚外漏而不能使用。
目前，为了解决这个问题，对石墨坩埚采用浸渍封孔处理，采用的浸渍封孔剂为树脂类，比如酚醛树脂或改性酚醛树脂或环氧树脂等，这种坩埚虽然有所改进，但使用寿命仍然有限，一般圆形石墨坩埚的寿命不超过12次加热，方形坩埚的寿命更短。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能制备使用寿命长的真空镀膜用石墨坩埚的方法。为此，本发明采用以下技术方案：它包括以下步骤：
1)、将石墨坩埚置于浸渍釜中并抽真空，
2)、在真空下抽入浸渍封孔剂，所采用的浸渍封孔剂为树脂，树脂中还加有添加剂，所述添加剂为能溶于酒精的轻金属硝酸盐或硫酸盐或它们的任意比例混合物，轻金属为分子量小于30的金属，且其氢氧化物不溶于水和酒精，
3)、在加压状态下，保持一段时间，
4)、将坩埚置于固化剂中，用固化剂对添加剂进行固化，固化剂为氨水，
5)、在加压的条件下逐步升温，最高温度不超过1150℃。
由于采用以上技术方案，有效地改善了封孔效果，高温铝液不易渗入石墨中，使得本发明制备出的坩埚使用寿命高，以此方法制成的坩埚，体积密度不小于1.86g/cm3，气孔率不大于15％，抗压强度不小于68.6Mpa，电阻率不大于15×10-4Ωcm，灰份不大于100ppm，圆形坩埚能耐受加热22次以上，方形坩埚能耐受加热16次以上。
本发明还可同时采用以下进一步的技术方案：
所述轻金属硝酸盐以硝酸铝或硫酸镁为最佳。就添加剂而言，在其溶解度范围内，应当越多越好，一般控制在占树脂重量1～15％，以5～15％为佳。
所述的树脂类浸渍封孔剂为酚醛树脂或改性酚醛树脂或它们的任意比例的混合物。当然，其它在有机溶剂中有一定溶解度炭化后有足够强度的树脂也是可以用的。
步骤“5)”的压力范围以0.5Mpa～0.7Mpa为最佳。
步骤“3)”的压力为0.4Mpa～0.7Mpa。
所述的步骤“1)”抽真空93000pa以上。
此外，在固化后将坩埚自然干燥后再进行步骤“5)”。能便于制造并节约制造成本。
本发明的所有进一步的技术方案，如果同时全部采用，效果最佳。
具体实施方式
实施例1
1)、将预制的石墨坩埚(外形210×100×60mm，内形200×90×55mm，体积密度1.80g/cm3，)置于浸渍釜中并抽真空。本实施例抽真空93000pa以上。
2)、在真空下抽入浸渍封孔剂，所采用的浸渍封孔剂为树脂，树脂中还加有添加剂，所述添加剂为能溶于酒精的轻金属硝酸盐或硫酸盐或它们的任意比例混合物，轻金属为分子量小于30的金属，且其氢氧化物不溶于水和酒精。本实施例的添加剂为硝酸铝，树脂为改性酚醛树脂，硝酸铝占酚醛树脂重量的10％，改性酚醛树脂和硝酸铝均先溶于工业酒精。
3)、在加压状态下，保持一段时间，本实施例为0.45Mpa保持4小时。
4)、将坩埚置于固化剂中，用固化剂对轻金属硝酸盐进行固化，固化剂为氨水，
5)、在加压的条件下逐步升温，最高温度不超过1150℃。本实施例的加热温度最高到900℃，压力为0.6Mpa
在固化后将坩埚自然干燥2天后再进行步骤“5)”。
实施例2
1)、将预制的石墨坩埚(外形Φ135×120mm，内形Φ120×110mm，体积密度1.80g/cm3，)置于浸渍釜中并抽真空。本实施例抽真空93000pa以上。
2)、在真空下抽入浸渍封孔剂，所采用的浸渍封孔剂为树脂，树脂中还加有添加剂，所述添加剂为能溶于酒精的轻金属硝酸盐或硫酸盐或它们的任意比例混合物，轻金属为分子量小于30的金属，且其氢氧化物不溶于水和酒精。本实施例的添加剂为硫酸镁，树脂为酚醛树脂，硫酸镁占酚醛树脂重量的12％，酚醛树脂和硝酸铝均先溶于工业酒精。
3)、在加压状态下，保持一段时间，本实施例为0.55Mpa保持5小时。
4)、将坩埚置于固化剂中，用固化剂对轻金属硝酸盐进行固化，固化剂为氨水，
5)、在加压的条件下逐步升温，最高温度不超过1150℃。本实施例的加热温度最高到1000℃，压力为0.7Mpa
在固化后将坩埚自然干燥2天后再进行步骤“5)”。
实施例3
1)、将预制的石墨坩埚(外形Φ135×120mm，内形Φ120×110mm，体积密度1.80g/cm3，)置于浸渍釜中并抽真空。本实施例抽真空93000pa以上。
2)、在在真空下抽入浸渍封孔剂，所采用的浸渍封孔剂为树脂，树脂中还加有添加剂，所述添加剂为能溶于酒精的轻金属硝酸盐或硫酸盐或它们的任意比例混合物，轻金属为分子量小于30的金属，且其氢氧化物不溶于水和酒精。本实施例的添加剂为硝酸铝和硫酸镁各一半的混合物，树脂为酚醛树脂和改性酚醛树脂按重量百分比8∶2的混合物，硝酸铝和硫酸镁混合物占树脂混合物重量的8％，树脂和添加剂均先溶于工业酒精。
3)、在加压状态下保持一段时间，本实施例为0.65Mpa保持5小时。
4)、将坩埚置于固化剂中，用固化剂对轻金属硝酸盐进行固化，固化剂为氨水，
5)、在加压的条件下逐步升温，最高温度不超过1150℃。本实施例的加热温度最高到1050℃，压力为0.5Mpa
在固化前，将坩埚刮净表面，在0.4Mpa受压状态下保持6小时。在固化后将坩埚自然干燥2天后再进行步骤“5)”。
实施例4
1)、将预制的石墨坩埚(外形210×100×60mm，内形200×90×55mm，体积密度1.80g/cm3，)置于浸渍釜中并抽真空。本实施例的真空度为93000pa以上，
2)、在真空下抽入浸渍封孔剂，所采用的浸渍封孔剂为树脂，树脂中还加有添加剂，所述添加剂为能溶于酒精的轻金属硝酸盐或硫酸盐或它们的任意比例混合物，轻金属为分子量小于30的金属，且其氢氧化物不溶于水和酒精。本实施例的添加剂为硝酸铝和硫酸镁按重量百分比3∶7的混合物，树脂为酚醛树脂和改性酚醛树脂各一半的混合物，硝酸铝和硫酸镁混合物占树脂混合物重量的3％，树脂和添加剂均先溶于工业酒精。
3)、在加压状态下保持一段时间，本实施例为0.65Mpa保持5小时。
4)、将坩埚置于固化剂中，用固化剂对轻金属硝酸盐进行固化，固化剂为氨水，
5)、在加压的条件下逐步升温，最高温度不超过1150℃。本实施例的加热温度最高到1050℃，压力为0.5Mpa
在固化后将坩埚自然干燥2天后再进行步骤“5)”。
下表为各实施例所制备的坩埚的指标汇总表。
| 性能 | 使用寿命(次数) | |||||
| 体积密度(g/cm3) | 气孔率不大于(％) | 抗压强度不小于(Mpa) | 电阻率不大于(×10-4Ωcm) | 灰份不大于(ppm) | ||
| 实施例1 | 1.86 | 15 | 68.6 | 15 | 100 | ＞16 |
| 实施例2 | 1.86 | 15 | 68.6 | 15 | 100 | ＞22 |
| 实施例3 | 1.86 | 15 | 68.6 | 15 | 100 | ＞22 |
| 实施例4 | 1.86 | 15 | 68.6 | 15 | 100 | ＞16 |
Claims (9)
1、一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)、将石墨坩埚置于浸渍釜中并抽真空，
2)、在真空下抽入浸渍封孔剂，所采用的浸渍封孔剂为树脂，树脂中还加有添加剂，所述添加剂为能溶于酒精的轻金属硝酸盐或硫酸盐或它们的任意比例混合物，轻金属为分子量小于30的金属，且其氢氧化物不溶于水和酒精，
3)、在加压状态下，保持一段时间，
4)、将坩埚置于固化剂中，用固化剂对添加剂进行固化，固化剂为氨水，
5)、在加压的条件下逐步升温，最高温度不超过1150℃。
2、如权利要求1所述的一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法，其特征在于所述轻金属硝酸盐为硝酸铝，轻金属硫酸盐为硫酸镁。
3、如权利要求1所述的一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法，其特征在于所述添加剂占树脂重量1～15％。
4、如权利要求1所述的一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法，其特征在于所述添加剂占树脂重量以5～15％为佳。
5、如权利要求1所述的一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法，其特征在于步骤“5)”的压力范围最佳是0.5Mpa～0.7Mpa。
6、如权利要求1所述的一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法，其特征在于所述的树脂类浸渍封孔剂为酚醛树脂或改性酚醛树脂或它们的任意比例的混合物。
7、如权利要求1所述的一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法，其特征在于所述的步骤“1)”抽真空93000pa以上。
8、如权1所述的一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法，其特征在于步骤“3)”的压力为0.4Mpa～0.7Mpa。
9、如权1、2、3、4、5、6、7或8所述的一种制备真空镀膜用石墨坩埚的方法，其特征在于在固化后将坩埚自然干燥后再进行步骤“5)”。
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