CN1029525C - 真空溅射系统阴极靶的粘接方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及直空溅射系统阴极靶的粘结方法，其工艺由清洗、溅射镀膜、焊接等步骤组成。该方法摆脱了靶托、靶通常必须在真空、高温条件下，进行焊接的工艺环境。克服了传统靶托、靶材质必须匹配的缺点，用廉价锡基低温焊锡代替贵金属焊接，不仅简化真空溅射阴极靶的粘接工艺，减少材质和能源的消耗，降低了成本，提高了效益，同时，增强了靶与靶托之间粘附性、导电性及导热性能。

Description

本发明涉及真空溅射系统阴极靶的粘接方法。

有了一台性能优良的溅射台只意味着有了一件制取溅射膜的基本工具。但究竟能制出多少种薄膜，那就取决于有多少种溅射靶。理论上讲大多数固态物质都可制成溅射靶，实际上，是受冶炼技术、高温烧结技术和溅射靶的粘接技术的限制。而冶炼技术、高温烧结技术发展到今天，可以使大多数固态材料制成板材靶坯。另外，溅射靶是消耗性部件，当靶材余存达到下限时，便不再起辉工作，这时必须更换新靶。因此，溅射系统所用阴极靶的粘接技术越来越引起人们的注意，其粘接方法不断地更新。

溅射靶在工作时，其表面承受高能氩离子的袭击，表面温度可达700℃。这就要求：靶托要通冷却介质（一般通水），靶托要有良好的热传导性（一般用紫铜制作靶托），靶材和靶托间具有良好的导电性和导热性;靶材、靶托二者的热膨胀系数要尽可能匹配，以免溅射靶在工作时脆裂和脱落。

纵观国内外比较常用的粘靶方法，不外乎如下三种：机械压紧法，导电胶粘接法和合金焊接法。其中机械压紧法，靶和靶托的对接面很难完全不存在缝隙，影响热传导。当靶为热传导系数低的绝缘介质时，不仅导热性差，也容易脆裂。用导电胶粘接法时，必须用数量可观的银粉配胶，成本高，另外胶体本身导热性差。

人们一般采用合金焊接法。合金焊接靶法又分为三种。第一种方法是用贵金属合金作为焊接剂。如Au（金）、Ag（银）、Pt（铂）等贵金属与其它材料的混合物，然后将难溅射的、脆的、易裂的、热膨胀系数相匹配的靶焊接到靶托上。焊接是真空状态下，必须将贵金属合金焊料加热到1100℃高温进行熔化，在靶上加静压，使之与靶托焊接起来，这种方法工艺复杂，成本极高;第二种方法是在靶表面涂上一层银、铂、金与其它物质的某种工艺处理过的混合物，即贵金属涂料，进行高温烧结，用锡基焊料与靶托焊接。此方法同样须消耗大量贵金属，并在高温下烧结，也造成极大的材质与能源的浪费;第三种方法是在靶表面涂镀一层粘附层，如：镍、镍铬混合物、Mo、W、AI和Si混合物、Zn、Cu、Cu和玻璃混合物等，粘附层上再涂镀一层可焊层，如：铜（Cu）、银（Ag）、铜和玻璃混合物等，最后将已涂镀了焊层的靶表面与靶托对焊起来。这种方法，粘一种类型的靶要镀一层相应的粘附层和可焊层。且其靶和靶托之间粘结性能差，影响真空溅射系统阴极靶使用寿命。

上述粘靶方法，大都与价格昂贵的合金或纯金属有关，又涉及到制取真空环境或高温防氧化烧结技术以及加压等手段，均感造价高，工艺繁复。本发明提供了一种新颖的、实用的、成本低廉的溅射靶粘接方法。该发明克服了上述诸种方法的缺点，在相当宽的靶与靶托热膨胀系统差的范围内，成功地粘接金属、合金、介质靶，使其在工作中不脆裂、不脱落。

分别将靶和靶托表面清洗干净，之后将靶放入真空室，该真空室要求先抽至1.0×10^-3Pa～6.6×10^-4Pa，再加入工作气体（氩气），工作气压为6.6×10^-1Pa，在靶已洗净的待粘面上溅射上一层Ti（厚度为100A°～200A°）。钛（Ti）层的粘附性极好，溅射钛时，可发生明显的钛原子与靶表面层原子间的相互渗入，增加粘附性。

在溅射层之后的“同一真空周期”内，在同样的比较高的靶温度（200℃～250℃）之下，再溅射一层铜层（厚度为4um～10um），作为可焊层。

已经溅射了Ti/Cu结构的靶待接面和靶托待接面上分别涂上防氧化保护层，如松香乙醇饱和溶液，将靶放进烘干箱中，将靶托放进如图3所示的加热系统中，靶托加热至200℃～250℃，靶加热到150℃～200℃。在加热系统中将靶托表面上均匀涂上普通锡基低温焊锡（厚度为0.5mm～1mm）。再将已加热的靶取出放入靶托的加热系统，并使之和靶托定位焊接。

在溅射钛时，由于基片表面温度较高，高能氩离子的作用以及钛原子极好的亲合力，可发生明显的钛原子与靶表面层原子间的相互迁移渗入，大大增强了粘附性。

靶托与靶在加热情况下，由于涂上了防氧化保护层，二者粘接面不会氧化，同时在用普通锡基低温焊锡为焊料焊接时，起助焊作用。

在靶托上装定位装置（如图4），不仅使靶与靶托对中定位，而且可防止低温焊锡熔溶后溢出，确保靶悬浮在靶托上0.5mm～1mm之间。既可克服靶托、靶二对接面加工不够平整的缺点，又保持二对接面之间有0.5mm～1mm厚的距离，形成靶与靶托间比较大的缓冲区。正是这一缓冲区的作用，即使靶的热膨胀系数与靶托相差较大，在工作时，由于热应力的影响，也不会使靶脱落。

此工艺摆脱了靶托、靶通常必须在真空环境或高温烧结焊接工艺过程，只用同种粘附层和可焊层，即可粘接多种溅射靶、增强了靶与靶托之间粘附性，同时，该工艺用锡基低温焊锡代替贵金属焊接剂，从而简化了工艺、降低了成本，带来更大的经济效益;而一定厚度的焊层的缓冲作用，又大大地加宽了可粘接溅射系统阴极靶的范围。

图1为已经溅射Ti、Cu膜并涂上防氧化保护层的靶。

图2为已经涂上防氧化保护层的靶托。

图3为靶托加热系统结构简图。

图4为定位系统示意图。

（1）为防氧化保护层，（2）为Cu层，（3）为Ti层，（4）为靶，（5）为防氧化保护层，（6）为靶托，（7）为温控仪，（8）为热电偶，（9）为加热装置，（10）为已涂有低温焊料的靶托，（11）为水平装置，（12）为靶，（13）为焊锡层，（14）为靶托，（15）为定位装置。

实施例1

以（FeSiAI）合金靶粘接为例。该合金脆、硬（Hv）680，易裂，热膨胀系数为110×10^-7/℃，靶托为紫铜，导电、导热性能好，热膨胀系数为165×10^-7/℃。粘接步骤如下：

1.清洗靶和水冷靶托待粘表面：

乙醇和200^＃汽油各50%（体积百分比）混合液浸泡24小时以上-用细砂纸打光、打亮-自来水冲洗-去污粉反复用力擦三遍-自来水冲净去法粉颗粒-去离子水冲净-优级乙醇脱水-用高压纯氮气吹干，待用。

2.溅射-层Ti作为粘附层

将靶材安装在溅射台样品架上，选择园片形靶，外观比较差面作为粘接面，对着钛靶。钛膜厚度为200A°，溅射条件是：

本底真空度为6.6×10^-4pa

氩气工作压强为6.6×10^-1pa

基片初始温度为150℃

基片与靶距离为110mm

Ti靶功率密度为8.5W/cm²

3.与2中溅射Ti层同一真空周期内再溅射一层5um厚的铜层，作为可焊层，溅射工艺条件同2步骤。

4.将1中处理过的紫铜靶托待粘面和2和3步骤处理过的溅射有（Ti+Cu）层的靶表面涂上松香乙醇饱和溶液。一则防止靶、靶托二粘接面在焊接加热过程中发生氧化，二则在焊接时起助焊作用。二者涂好后，分别放置自然阴干。

涂时要注意尽量使松香乙醇饱和溶液涂匀，千万不要流到不需粘接的部位，尤其是铜托。

5.安装加热系统

所需仪器设备：

1000W    250v电炉一只

温度自控仪一台

Cu-康    Cu-热电偶一支

水平仪一只

250℃自控温度烘箱一台

a）将电炉电源线连接到温度自控仪输出端上。

将Cu-康    Cu-热偶两引线连在温度自控仪热偶端上。

b）将1000W电源放在可调的平台上。

将一块铁板放在电炉上，位置要正。

调节可调的平台，将紫铜托待粘面调整水平。

c）将热偶测温探头放在合适的位置。

接通温控仪电源即可加热，加热系统见图3。

6.安装靶与紫铜靶托的定位卡具。由于靶略大于靶托粘接面，所以必须有两个直径不同、宽窄不同的圆环才能解决问题。定位装置如图4。

7.接通温控仪电源，用手动控制加热器升温。升温速度为4℃/分。当温度升至250℃时，温控仪进入自动保温状态。将国产低温焊锡熔化在紫铜靶托待粘接面上，使整个着锡面均匀分布，厚度为1mm。将经过“1-4”步处理过的靶放入烘箱，有松香面向上平放，在启动温控仪30分钟后，即打开烘箱加热，大约经25～30分钟后，升到200℃，介质靶必须从室温起升温，金属及合金靶材可在200℃时放入。

8.当托上焊锡已熔溶均匀，烘箱靶已加热到200℃后，用专用工具，将靶从烘箱中取出，松香面向下放在靶托待粘面的焊锡上，并进入“6”步中所取的定位卡具环中。轻轻使圆形靶在定位环限制下与靶托同心旋转，慢慢挤出已经熔化的松香。靶上不加任何外力，在熔溶锡基焊锡表面张力作用下，使靶与靶托间有一定的悬浮距离，亦即在两被粘面之间保持一定厚度的锡层。

由于事先涂好的松香层，在靶烘至200℃，靶托加热的250℃时，相关的被粘接面都不发生氧化，从而不必在真空室内操作。

9.由于加热电炉上加放了厚铁板，热容量很大，因此焊好后，即可停止保温而自然随炉冷却。

10.等焊件完全冷却后，取下粘好的溅射靶，卸掉两定位卡具刮净不该滴有焊锡部位上的焊锡。将溅射靶清洁处理干净。

11.将经过“1-10”步处理过的溅射靶装入溅射系统中，作试溅射加电试验。从100W总功率起始，每隔50W×5分钟升一次功率，直到高出正常使用功率约200W即可停止加大功率。经本步试加电而不破裂的靶，才算达到合格标准。

实施例2

以Al₂O₃靶粘接为例。该介质材料硬度高、易脆，热膨胀系数较低，热传导性较差。靶托为紫铜。粘接工艺同实施例1。

实施例3

以Ni（镍）靶粘接为例。该金属材料延展性好，导电性和导热性较好，热膨胀系数为126×10^-7/℃。靶托为紫铜。粘接工艺同实施例1。

Claims (5)

1、一种真空溅射系统阴极靶的粘结方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)清洗靶和靶托表面，

(2)之后将靶放入真空室，再加入工作气体(氩气)，在200℃～250℃之下，将靶的待粘面上溅射上一层Ti层，

在“同一真空周期”内，在同样高的靶温度(200℃～250℃)之下，再溅射一层铜层，

(3)已经溅射了Ti/Cu层的靶待接面和靶托待接面上分别涂上防氧化保护层，

(4)将涂上防氧保护层，加热至200℃～250℃的靶托涂上锡基低温焊锡，

(5)焊接：把靶放入靶托的加热系统中，将靶和靶托定位焊接成一体。

2、按权利要求1所述的真空溅射系统阴极靶的粘结方法，其特征在于所述的真空条件为本底真空度：在抽真空至1.0×10^-3Pa～6.6×10^-4Pa，再加入工作气体（氩气），气压为6.6×10^-1Pa。

3、按权利要求1所述的真空溅射阴极靶的粘接方法，其特征在于所述的Ti、Cu溅射层分别为100A°～200A°，4um～10um。

4、按权利要求1所述的真空溅射阴极靶的粘接方法，其特征在于所述的防氧化保护层可以是乙醇松香饱和溶液。

5、按权利要求1所述的真空溅射阴极靶的粘接方法，其特征在于所述的涂锡基低温焊锡厚度为0.5mm～1mm。

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