CN113929945A - 一种装配式浮力块及其制备方法 - Google Patents

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王亚豪
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Abstract

本发明涉及浮力材料技术领域，尤其涉及一种装配式浮力块及其制备方法。所述装配式浮力块的制备方法包括：A)在真空条件下，将环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂加热混匀，得到混合料；B)将所述混合料导入预制的模具中，制成预浸料；C)将所述预浸料贴敷到异型设备上，在真空条件下抽真空塑型，加热固化，制得与设备一体的装配式浮力块。本发明采用预浸料的方法制备装配式浮力块，可以有效解决浮力块在异型设备上粘结性不好、成品率低及施工难度大等问题，实现与异型设备紧密涂覆一体固化的效果，粘结性好，吸水率低，成品率高，同时，降低了施工难度，可以用于特殊结构的异型设备，比如水下探测设备或者深潜器。

Description

一种装配式浮力块及其制备方法
技术领域
本发明涉及浮力材料技术领域，尤其涉及一种装配式浮力块及其制备方法。
背景技术
固体浮力材料是一种由无机填充材料填充到有机高分子中，经过一定条件得到固化的化合物，由于其具有密度小、强度高、耐腐蚀、加工性能好、耐冲击性能好等特点，已经广泛应用于海上平台、海洋石油管道系统、海洋运载作业装备、水下工程测试仪器等多个领域。固体浮力材料主要是提供浮力的作用，因此，要求材料的密度小强度高，强度高时在深海压力较大情况下吸水率依然保持较低水平则满足使用要求。但是一般材料的密度越小时强度会随之下降，如何把密度做到最低把强度提高到最大是研究的难点。
固体浮力材料一般是铆接或者粘接等方式固定到设备上，对于特殊结构的异形件这些方式会增大加工难度而且不够牢固。现在，一般采用浇注或注射的方式直接在设备上完成固化成为一体解决了这些问题，但是这种方式提高了对设备的要求和操作难度，找到一种能够施工方便、成品率高的方法能弥补这方面技术的缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种装配式浮力块及其制备方法，施工难度较小，制得的装配式浮力块粘结性好，吸水率低，成品率高。
本发明提供了一种装配式浮力块的制备方法，包括以下步骤：
A)在真空条件下，将环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂加热混匀，得到混合料；
B)将所述混合料导入预制的模具中，制成预浸料；
C)将所述预浸料贴敷到异型设备上，在真空条件下抽真空塑型，加热固化，制得与设备一体的装配式浮力块。
优选的，步骤B)包括：
a)将框型模具放置于加热平台上，采用第一离型膜密封所述框型模具的底部，将环氧空心球均匀放置于模具中，再将空心玻璃微珠平铺到所述环氧空心球的缝隙中，覆盖第二离型膜进行密封，得到模具腔体；
b)向所述模具腔体中注入所述混合料，并通过真空负压使所述混合料浸润环氧空心球和空心玻璃微珠，直至所述混合料完全填充模具腔体，制成预浸料。
优选的，所述第一离型膜的材质和第二离型膜的材质独立的选自PET、PE或OPP。
优选的，所述环氧空心球的粒径为5～15mm，耐压强度为3～10MPa，密度为100～500kg/m3；
所述环氧空心球与所述环氧树脂的质量比为40～150：100。
优选的，所述空心玻璃微珠的粒径为10～120μm，耐压强度为3～100MPa，密度为100～500kg/m3；
所述空心玻璃微珠与所述环氧树脂的质量比为10～150：100。
优选的，所述环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂的质量比为100：20～100：0.4～4：5～15：0.1～8：0.1～9。
优选的，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂或脂环族型环氧树脂；
所述固化剂包括甲基四氢邻苯二甲酸酐或甲基六氢邻苯二甲酸酐；
所述催化剂包括DMP-30、DBU或三元乙醇胺；
所述增韧改性剂包括聚硫橡胶或液体丁腈橡胶；
所述偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550；
所述分散剂选自高分子量不饱和聚羟酸与胺衍生物生成的盐。
优选的，步骤A)中，所述加热混匀的温度为45～55℃，时间为35～45min。
优选的，步骤C)中，所述加热固化的温度为60～100℃，时间为2～4h。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制备的装配式浮力块。
本发明提供了一种装配式浮力块的制备方法，包括以下步骤：A)在真空条件下，将环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂加热混匀，得到混合料；B)将所述混合料导入预制的模具中，制成预浸料；C)将所述预浸料贴敷到异型设备上，在真空条件下抽真空塑型，加热固化，制得与设备一体的装配式浮力块。本发明采用预浸料的方法制备装配式浮力块，可以有效解决浮力块在异型设备上粘结性不好、成品率低及施工难度大等问题，实现与异型设备紧密涂覆一体固化的效果，粘结性好，吸水率低，成品率高，同时，降低了施工难度，可以用于特殊结构的异型设备，比如水下探测设备或者深潜器。
附图说明
图1为本发明的一个实施例提供的模具腔体的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种装配式浮力块的制备方法，包括以下步骤：
A)在真空条件下，将环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂加热混匀，得到混合料；
B)将所述混合料导入预制的模具中，制成预浸料；
C)将所述预浸料贴敷到异型设备上，在真空条件下抽真空塑型，加热固化，制得与设备一体的装配式浮力块。
步骤A)中：
在本发明的某些实施例中，步骤A)包括：
称取环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂，加热至混匀的温度后，抽真空，搅拌混匀，得到混合料。
在本发明的某些实施例中，所述混匀的温度即搅拌均匀的温度，为45～55℃；所述搅拌均匀的时间为35～45min。本发明对所述搅拌混匀的搅拌速率并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。
在本发明的某些实施例中，所述抽真空后的真空度≥0.8MPa。在某些实施例中，所述抽真空后的真空度为0.8MPa。
在本发明的某些实施例中，步骤A)在行星式搅拌釜中进行。
在本发明的某些实施例中，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂或脂环族型环氧树脂，可以为一般市售。在某些实施例中，所述环氧树脂选自环氧树脂ER5340、环氧树脂TDE-85或环氧树脂F-76。
在本发明的某些实施例中，所述固化剂包括酸酐型固化剂或多元胺型固化剂；具体的，可以包括甲基四氢邻苯二甲酸酐或甲基六氢邻苯二甲酸酐。
在本发明的某些实施例中，所述催化剂包括DMP-30、DBU或三元乙醇胺。
在本发明的某些实施例中，所述增韧改性剂包括聚硫橡胶或液体丁腈橡胶。
在本发明的某些实施例中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550。
在本发明的某些实施例中，所述分散剂选自高分子量不饱和聚羟酸与胺衍生物生成的盐。在本发明的某些实施例中，所述分散剂选自巴斯夫Dispex0AA4141或聚羟酸钠盐AMS-5040。
在本发明的某些实施例中，所述环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂的质量比为100：20～100：0.4～4：5～15：0.1～8：0.1～9。在某些和四实力中，所述环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂的质量比为100：30：1：8：2：1、100：50：2：10：4：4或100：80：4：12：7：8。
步骤B)中：
在本发明的某些实施例中，步骤B)包括：
a)将框型模具放置于加热平台上，采用第一离型膜密封所述框型模具的底部，将环氧空心球均匀放置于模具中，再将空心玻璃微珠平铺到所述环氧空心球的缝隙中，覆盖第二离型膜进行密封，得到模具腔体；
b)向所述模具腔体中注入所述混合料，并通过真空负压使所述混合料浸润环氧空心球和空心玻璃微珠，直至所述混合料完全填充模具腔体，制成预浸料。
在本发明的某些实施例中，所述框型模具为方框模具。在某些实施例中，所述框型模具的尺寸为100×50cm。
在本发明的某些实施例中，采用第一离型膜密封所述框型模具的底部包括：在所述框型模具的底部用密封胶粘附第一离型膜。在本发明的某些实施例中，所述第一离型膜的材质选自PET、PE或OPP。在本发明的某些实施例中，所述密封胶选自双面丁基密封胶带。
在本发明的某些实施例中，将空心玻璃微珠平铺到所述环氧空心球的缝隙中，所述平铺的高度与所述环氧空心球的高度一致。
在本发明的某些实施例中，所述第二离型膜的材质选自PET、PE或OPP。在本发明的某些实施例中，所述第二离型膜的密封通过密封胶实现，所述密封胶选自双面丁基密封胶带。
在本发明的某些实施例中，覆盖第二离型膜进行密封后，还包括：置于真空袋膜中，得到模具腔体。
在本发明的某些实施例中，所述模具腔体的一侧设置有混合料进口，另一侧设置抽真空口，接真空泵抽真空。
图1为本发明的一个实施例提供的模具腔体的结构示意图。其中，1为模具腔体的混合料进口，2为真空袋膜，3为框型模具，4-1为第一离型膜，4-2为第二离型膜，5为模具腔体的抽真空口，6为空心玻璃微珠，7为环氧空心球。
在本发明的某些实施例中，所述环氧空心球的粒径为5～15mm，耐压强度为3～10MPa，密度为100～500kg/m3。在某些实施例中，所述环氧空心球的粒径为8mm，耐压强度为5MPa，密度为200kg/m3。
在本发明的某些实施例中，所述环氧空心球与所述环氧树脂的质量比为40～150：100。在某些实施例中，所述环氧空心球与所述环氧树脂的质量比为40：100、70：100或100：100。
在本发明的某些实施例中，所述环氧空心球的球径与所述框型模具的厚度相同。
在本发明的某些实施例中，所述空心玻璃微珠的粒径为10～120μm，耐压强度为3～100MPa，密度为100～500kg/m3。在某些实施例中，所述空心玻璃微珠的粒径为100μm，耐压强度为4MPa，密度为160kg/m3。
在本发明的某些实施例中，所述空心玻璃微珠与所述环氧树脂的质量比为10～150：100。在某些实施例中，所述空心玻璃微珠与所述环氧树脂的质量比为30：100、60：100或120：100。
在本发明的某些实施例中，所述浸润时模具腔体中的真空度≥0.8MPa。在某些实施例中，所述浸润时模具腔体中的真空度为0.9MPa。
在本发明的某些实施例中，所述浸润的温度为45～55℃。在某些实施例中，所述浸润的温度为50℃。
本发明中，制得的预浸料为粘附有第一离型膜和第二离型膜的预浸料。
在本发明的某些实施例中，得到预浸料后，还包括：
将所述粘附有第一离型膜和第二离型膜的预浸料从所述模具中取出，并放入冷库储存。带有离型膜一是可以保证表面整洁不影响粘合，二是可以保证易取放且不变形。
在本发明的某些实施例中，放入冷库储存的温度为-5～0℃。储存于此温度下的预浸料可以保存一年。
本发明中，采用上述方法制得的预浸料是具有固定厚度的片状材料，可以通过设计框型模具的尺寸和厚度，同时设计环氧空心球的尺寸，保证环氧空心球在模具中填充均匀，环氧空心球的球径与所述框型模具的厚度相同，得到的预浸料的整体材料密度更均匀。
本发明中，采用上述方法制得的预浸料在常温下具有一定的柔性，可以通过施加少许外力改变其形状，有利于后续贴敷。
采用上述方法制得的预浸料方便裁切，能够精确对应设备尺寸贴敷。
采用上述方法制得的预浸料粘接性能好，与设备表面不锈钢、铝材、铜等金属及塑料类复合材料粘接牢固。
在本发明的某些实施例中，步骤B)耗时35～50min。在某些实施例中，步骤B)耗时40min或50min。
步骤C)中：
在本发明的某些实施例中，将常温下的预浸料贴敷到异型设备上。如果是从冷库取出的预浸料，可以待所述预浸料升温至室温后，在贴敷到异型设备上。
在本发明的某些实施例中，将预浸料贴敷到异型设备之前，还需要撕下第一离型膜和第二离型膜。
在本发明的某些实施例中，所述异型设备为干净的异型设备。
在本发明的某些实施例中，将所述预浸料贴敷到异型设备后，还包括：
将所述贴敷完成的异型设备用真空袋膜密封。
在本发明的某些实施例中，所述抽真空后的真空度≥0.8MPa。在某些实施例中，所述抽真空后的真空度为0.8MPa。
在本发明的某些实施例中，所述加热固化的温度为60～100℃，时间为2～4h。在某些实施例中，所述加热固化的温度为70℃，时间为200min。
在本发明的某些实施例中，步骤C)耗时20～30min。在某些实施例中，步骤C)耗时20min或25min。
采用上述方法制得的预浸料，在异型设备需要厚度较大时，可通过多层叠加的方式贴敷，过程中要使得每片料之间紧密贴敷，防止夹杂入气泡。
贴敷到异型设备上之后用真空袋膜密封，真空袋膜的作用是抽真空能够排出操作过程中残留的气泡，而且通过真空负压塑型，得到制品的表面效果比较好。
本发明对上文采用的原料来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制备的装配式浮力块。
本发明制备的装配式浮力块可以用于特殊结构的异型设备，比如水下探测设备或者深潜器，可以实现与异型设备紧密涂覆一体固化的效果，粘结性好，吸水率低，成品率高，同时，降低了施工难度。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种装配式浮力块及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备混合料：称取100重量份环氧树脂(环氧树脂ER5340)、30重量份固化剂(甲基四氢邻苯二甲酸酐)、1重量份催化剂(DMP-30)、8重量份增韧改性剂(聚硫橡胶)、2重量份偶联剂(硅烷偶联剂KH-550)、1重量份分散剂(巴斯夫Dispex AA 4141)，加入行星式搅拌釜中，加热到50℃并维持恒温，抽真空(真空度为0.8MPa)，搅拌均匀，50min后得到混合料；
制备预浸料：将框型模具(尺寸100×50cm)放置于加热平台上，在所述框型模具的底部用双面丁基密封胶带粘附第一离型膜(PET膜)，将40重量份的环氧空心球(环氧空心球的粒径为8mm，耐压强度为5MPa，密度为200kg/m3)均匀放置于模具中，再将30重量份的空心玻璃微珠(空心玻璃微珠的粒径为100μm，耐压强度为4MPa，密度为160kg/m3)平铺到所述环氧空心球的缝隙中，覆盖第二离型膜(PET膜)用双面丁基密封胶带进行密封，置于真空袋膜中，得到如图1所示的模具腔体；
向所述模具腔体中注入所述混合料，并通过真空负压使所述混合料浸润环氧空心球和空心玻璃微珠，所述浸润时模具腔体中的真空度为0.9MPa，浸润的温度为50℃，直至所述混合料完全填充模具腔体，制成预浸料；
制备预浸料耗时40min；
装配：撕掉常温下的预浸料的第一离型膜和第二离型膜，将得到的预浸料贴敷到干净的异型设备上，用真空袋膜密封，在真空条件下(真空度为0.8MPa)抽真空塑型，在70℃下加热固化200min，制得与设备一体的装配式浮力块；
装配耗时20min。
实施例2
制备混合料：称取100重量份环氧树脂(环氧树脂TDE-85)、50重量份固化剂(甲基六氢邻苯二甲酸酐)、2重量份催化剂(DMP-30)、10重量份增韧改性剂(液体丁腈橡胶)、4重量份偶联剂(硅烷偶联剂KH-550)、4重量份分散剂(聚羟酸钠盐AMS-5040)，加入行星式搅拌釜中，加热到50℃并维持恒温，抽真空(真空度为0.8MPa)，搅拌均匀，50min后得到混合料；
制备预浸料：将框型模具(尺寸100×50cm)放置于加热平台上，在所述框型模具的底部用双面丁基密封胶带粘附第一离型膜(PET膜)，将70重量份的环氧空心球(环氧空心球的粒径为8mm，耐压强度为5MPa，密度为200kg/m3)均匀放置于模具中，再将60重量份的空心玻璃微珠(空心玻璃微珠的粒径为100μm，耐压强度为4MPa，密度为160kg/m3)平铺到所述环氧空心球的缝隙中，覆盖第二离型膜(PET膜)用双面丁基密封胶带进行密封，置于真空袋膜中，得到如图1所示的模具腔体；
向所述模具腔体中注入所述混合料，并通过真空负压使所述混合料浸润环氧空心球和空心玻璃微珠，所述浸润时模具腔体中的真空度为0.9MPa，浸润的温度为50℃，直至所述混合料完全填充模具腔体，制成预浸料；
制备预浸料耗时50min；
装配：撕掉常温下的预浸料的第一离型膜和第二离型膜，将得到的预浸料贴敷到干净的异型设备上，用真空袋膜密封，在真空条件下(真空度为0.8MPa)抽真空塑型，在70℃下加热固化200min，制得与设备一体的装配式浮力块；
装配耗时25min。
对比例1(采用浇铸成型)
制备混合料：称取100重量份环氧树脂(环氧树脂ER5340)、30重量份固化剂(甲基四氢邻苯二甲酸酐)、1重量份催化剂(DMP-30)、8重量份增韧改性剂(聚硫橡胶)、2重量份偶联剂(硅烷偶联剂KH-550)、1重量份分散剂(巴斯夫Dispex AA 4141)，加入搅拌釜中，搅拌均匀，50min后得到第一混合料；
将40重量份的环氧空心球(环氧空心球的粒径为8mm，耐压强度为5MPa，密度为200kg/m3)和30重量份的空心玻璃微珠(空心玻璃微珠的粒径为100μm，耐压强度为4MPa，密度为160kg/m3)称取好，加入搅拌釜，混合均匀，得到第二混合料；
将待装配的模具用能定型的预制板固定，将所述第二混合料浇入固定好夹层的模具中，70min后完成浇注成型，在70℃下加热固化200min，制得与设备一体的装配式浮力块。
对比例2(采用粘结的方式)
制备混合料：称取100重量份环氧树脂(环氧树脂ER5340)、30重量份固化剂(甲基四氢邻苯二甲酸酐)、1重量份催化剂(DMP-30)、8重量份增韧改性剂(聚硫橡胶)、2重量份偶联剂(硅烷偶联剂KH-550)、1重量份分散剂(巴斯夫Dispex AA 4141)，加入搅拌釜中，搅拌均匀，50min后得到第一混合料；
将40重量份的环氧空心球(环氧空心球的粒径为8mm，耐压强度为5MPa，密度为200kg/m3)和30重量份的空心玻璃微珠(空心玻璃微珠的粒径为100μm，耐压强度为4MPa，密度为160kg/m3)称取好，加入搅拌釜，混合均匀后浇注到标准长方体模具中，在70℃下加热固化200min；
将固化后的标准长方体浮力块进行机加工雕刻形状，机加工耗时150min，与待装配的模具进行粘接，粘接耗时40min，制得与设备一体的装配式浮力块。
检测实施例1～2以及对比例1～2制备的装配式浮力块的比重、抗压强度及吸水率，比重测试采用排水法GB/T 1033-2008，抗压强度采用GB/T 2569-1995，吸水率采用温度25℃下在装满水的密闭容器中等静压5MPa下保压10h，结果如表1所示。
表1实施例1～2以及对比例1～2制备的装配式浮力块的性能检测结果
Figure BDA0003399700230000101
经过检测可知，等静压5MPa下保压10h，对比例1的浮力块的吸水率严重超标，因为异型模具一般不具有进料口和抽真空口，操作难度较大，成品率大大降低，同时，抗压强度低，施工时间较长，施工难度大；对比例2的浮力块出现剥落现象，影响使用，同时，抗压强度低，施工时间较长，施工难度大；而本发明制备的浮力块吸水率较低，抗压强度较高，施工时间较短，施工难度较小，成品率较高。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种装配式浮力块的制备方法，包括以下步骤：
A)在真空条件下，将环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂加热混匀，得到混合料；
B)将所述混合料导入预制的模具中，制成预浸料；
C)将所述预浸料贴敷到异型设备上，在真空条件下抽真空塑型，加热固化，制得与设备一体的装配式浮力块。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)包括：
a)将框型模具放置于加热平台上，采用第一离型膜密封所述框型模具的底部，将环氧空心球均匀放置于模具中，再将空心玻璃微珠平铺到所述环氧空心球的缝隙中，覆盖第二离型膜进行密封，得到模具腔体；
b)向所述模具腔体中注入所述混合料，并通过真空负压使所述混合料浸润环氧空心球和空心玻璃微珠，直至所述混合料完全填充模具腔体，制成预浸料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一离型膜的材质和第二离型膜的材质独立的选自PET、PE或OPP。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧空心球的粒径为5～15mm，耐压强度为3～10MPa，密度为100～500kg/m3；
所述环氧空心球与所述环氧树脂的质量比为40～150：100。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述空心玻璃微珠的粒径为10～120μm，耐压强度为3～100MPa，密度为100～500kg/m3；
所述空心玻璃微珠与所述环氧树脂的质量比为10～150：100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂、固化剂、催化剂、增韧改性剂、偶联剂和分散剂的质量比为100：20～100：0.4～4：5～15：0.1～8：0.1～9。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂或脂环族型环氧树脂；
所述固化剂包括甲基四氢邻苯二甲酸酐或甲基六氢邻苯二甲酸酐；
所述催化剂包括DMP-30、DBU或三元乙醇胺；
所述增韧改性剂包括聚硫橡胶或液体丁腈橡胶；
所述偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550；
所述分散剂选自高分子量不饱和聚羟酸与胺衍生物生成的盐。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述加热混匀的温度为45～55℃，时间为35～45min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述加热固化的温度为60～100℃，时间为2～4h。
10.权利要求1～9任意一项制备方法制备的装配式浮力块。
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