CN1712484A - 一种无甲醛人造板制造用粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无甲醛人造板制造用粘合剂。它的原料由醋丙共聚乳液、聚乙烯醇、淀粉、尿素、重质碳酸钙、无机盐、水组成，该粘合剂不含甲醛，无毒、无害，易于储运，使用方便；能适合现有的人造板生产设备和工艺；可冷拼、热拼，冷压、热压。使用本发明制造的板材粘接强度高，力学性能好，无甲醛释放，是家具制造、房屋装饰理想的环保材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘合剂，具体地说是竹木建材特别是细木工板制造用无甲醛粘合剂。
背景技术
甲醛的公害问题已受到社会的普遍关注，人们越来越向往“绿色”的健康住宅。减少进而从根本上消除人造板中甲醛的释放是近年来环保研究工作的重点，是胶粘剂行业和人造板制造业中迫在眉睫的课题。
脲醛树脂(UF)是我国人造板生产中主要胶种。据文献[1]低醛化脲醛树脂的合成与性能研究《化学与粘合》2003-1，描述使用UF树脂的人造板中甲醛释放可认为主要有四个方面的因素：(一)合成过程中残余游离甲醛；(二)树脂合成时参与反应的甲醛生成不稳定的基团，如醚键(-CH2-O-CH2-)，羟甲基脲(-CH2OH)等，它们在热压或板材使用过程中，释放甲醛；(三)调胶时，加入固化剂NH4CL。在这种电解质的作用下，使树脂胶粒周围原形成的双电层结构遭到破坏，从而释放出甲醛；(四)在高温、高湿条件中，木材中半纤维素分解反应，释放出甲醛。
为了减少脲醛胶中游离甲醛含量(GB1853-2001国家标准中规定的游离甲醛限量为≤1g/Kg)，国内采用最多的方法是合成时降低甲醛与尿素的摩尔比，即由原来的2.0左右降至1.4甚至1.3以下。据文献[2]用于胶合板的低毒耐水脲醛树脂胶粘剂《化学与粘合》2001-4，文献[3]改性脲醛树脂胶粘剂的研究《化学与粘合》2002-1，披露，摩尔比的降低，会使板材的胶接强度明显下降。加入PVA，在酸性条件下，经PVA缩醛化可降低游离甲醛，并引入了柔性键，起到了增加树脂韧性作用，但同时使胶液的玻璃化温度升高，凝胶加快，贮存期缩短。加入三聚氰胺可以有效地捕捉游离甲醛，但会延长固化时间，使胶层发脆，影响了板材的等级和生产效率。加入聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯酯、糠醇或偶联螯合剂对低摩尔的UF树酯改性均有利，有些在高摩尔量工艺反应后期加入甲醛清除剂，这些措施可减少胶液中游离甲醛含量，使之达到胶液中游离醛规定的国家标准。但是即使达到了国家标准，1g/Kg仍然是一个不小的数目，释放因素中第二、第三还仍然存在。甲醛的释放是个缓慢过程，可长达5-10年。因此研制和寻求无甲醛粘合剂，使板材达到欧洲E0级标准，才能彻底解决甲醛的释放问题。
文献[4]乙烯基乳液—异氰酸酯木材胶粘剂的研究，《中国胶粘剂》2000-5，报道了一种无甲醛木材粘合剂。将PVA水溶液、PVAC乳液、改性树脂MR和CaCO3混合为主剂，与固化剂聚异氰酸酯(PI)按比例配合使用。主剂固含量为40％。文献称其胶接强度和耐水性能均满足日本标准JISK6806-1992的规定。文献[5]实木复合地板用无醛胶粘剂研究，《中国胶粘剂》2000-4，报导了一种实木复合地板用无甲醛粘合剂。将PVA水溶液、橡胶乳液、改性淀粉CaCO3、氧化锌、氧化镁、硼砂等组成主剂。通过MDI交联构成树脂—弹性体复合胶粘剂。经地板厂压板试验，结果表明仅在热压温度提高20℃(130℃)，其它工艺不变的情况下，此胶可代替诺贝尔胶，所压制的复合地板的剥离强度达到国家标准。以上所述两种粘合剂皆为双组份水基型聚氨酯胶，实际使用有诸多不便。作为固化剂异氰酸酯，不管哪种类型，其贮存、运输、使用、现场保管都有严格的规定。配胶后的适用期又受到主剂的组份、气温、固化剂比例的影响。主剂的水份不宜过高，否则无法进行热压。
文献[6]木材加工用单组份室温湿气固化异氰酸酯树脂的研制，《中国胶粘剂》2002-1，报导了一种单组份水性乙烯基聚氨酯木材粘合剂。即对活性很大的异氰酸酯进行预聚处理。把NCO端基预聚体在一定条件下用封闭剂封闭起来，再高速分散到含-OH基团的粘合剂中。当加热到一定温度发生离解，又生成活性的NCO基团，给使用带来极大的方便。但封端条件苛刻难以达到稳定的体系。这种单组份粘合剂也不适合冷拼、冷压。
文献[7]不含甲醛的粘合剂，《现代化工》2003，23(3)66-66报导了日本NK公司研究成功一种不含甲醛的胶合板粘合剂。由下列成分组成：低聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯乳液、过氧化物固化剂和碳酸钙滤光剂。低聚丙烯酸酯用作聚醋酸乙烯的增塑剂并用作交联成分(通过过氧化物交联)，这种低聚丙烯酸酯(85-90％二甲基丙烯酸酯型聚酯)合成工艺难度较大，成本较高。
发明内容
本发明的目的是为人造板制造，特别是细木工板制造提供一种不含甲醛，使用方便，成本适宜的粘合剂。
本发明的粘合剂包括醋丙共聚乳液、聚乙烯醇、淀粉、尿素、重质碳酸钙、改性树脂、无机盐，各组份重量百分比为：
醋丙共聚乳液 50-70％
聚乙烯醇 2-4％
淀粉 5-15％
尿素 4-8％
重质碳酸钙 3-8％
10％无机盐水溶液 0.5-1％
水 10-15％
本发明各组份中，较佳的重量百分比为：
醋丙共聚乳液 55-64％
聚乙烯醇 2.5-3.5％
淀粉 5-13％
尿素 5-7％
重质碳酸钙 4-7％
10％无机盐水溶液 0.5-1％
水 12-14％
本发明各组份较佳的重量百分比为：
醋丙共聚乳液 62
聚乙烯醇 3
淀粉 5
尿素 9
重质碳酸钙 5
10％无机盐水溶液 1
水 14
本发明中醋丙共聚乳液固体含量为40-50％，醋丙共聚乳液由下列组份合成，各组份和重量百分比为：
丙烯酸丁酯 10-15％
甲基丙烯酸甲酯 2-4％
丙烯酸羟乙酯 1-3％
丙烯酸 0.2-1％
醋酸乙烯 20-35％
聚乙烯醇1788 0.5-3％
聚乙烯醇1799 1-5％
非离子乳化剂 0.4-0.8
阴离子乳化剂 0.15-0.4％
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 2-4％
过硫酸钠 0.1-0.4％
碳酸氢钠 0.1-0.2％
余为水 45-55％
本发明较佳的醋丙共聚乳液重量百分比为：
丙烯酸丁酯 10-15％
甲基丙烯酸甲酯 2-3.5％
丙烯酸羟乙酯 1-1.6％
丙烯酸 0.2-0.5％
醋酸乙烯 20-30％
聚乙烯醇1788 0.5-2％
聚乙烯醇1799 2-4％
非离子乳化剂 0.5-0.7
阴离子乳化剂 0.15-0.3％
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 2-4％
过硫酸钠 0.1-0.4％
碳酸氢钠 0.1-0.2％
余为水 45-50％
所述的无机盐为铬或铝的硝酸盐任选一种或组合。
醋丙乳液中非离子乳化剂选择为壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚。
醋丙乳液中阴离子乳化剂选择十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、仲烷基磺酸钠。
本发明粘合剂加入适量色素、香精，外观为淡红色并带有清香气味。聚乙烯醇为部分醇解型。淀粉为小麦、玉米、木薯、马铃薯等天然淀粉。
合成的醋丙乳液是本发明粘合剂的主要粘合树脂。它确保胶合板的胶接强度、耐水性和细木工板芯板热拼，中板、面板热压、砂光时所需的硬度与韧性。醋丙乳液中交联单体选择丙烯酸和丙烯酸羟乙酯共用。
本发明的醋丙乳液采用聚合度1700，醇解度为99％和聚合度为1700醇解度为88％两种聚乙烯醇作保护胶体。前者用量占总乳液量的1-5％，后者占0.5-3％；采用的非离子乳化剂可以是辛基酚聚氧乙烯醚(TX-10)或壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)。阴离子乳化剂可选择十二烷基硫酸钠(K12)，十二烷基苯磺酸钠(DBS)，仲烷基磺酸钠(SAS)或烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠(OS)，乳化剂总量占乳液总重量的0.55-1.2％；选择醋酸乙烯和甲基丙烯酸甲酯为硬单体，丙烯酸丁酯为软单体，丙烯酸与丙烯酸羟乙酯为交联单体，以过硫酸盐为引发剂，经预乳化采用种子聚合工艺在75-80℃温度下，完成乳液聚合。
本发明醋丙乳液采用的是超低量的乳化剂，使乳液的耐水性得到改善。
本发明的粘合剂是将(1)醋丙共聚乳液、(2)尿素与聚乙烯醇水溶液、(3)天然淀粉与重质碳酸钙常温混合后加入无机盐，使用时根据涂胶的需要，还可适当加入小麦面粉。
为了保证胶合板的胶合强度和柔韧性，粘合剂中必须有足量的聚乙烯醇，而醋丙乳液中聚乙烯醇加入过多增加合成难度，还会使粘度过高，贮存稳定性差，又不便和胶和涂胶，因此，将部分聚乙烯醇以混合的方式加入。加入部分醇解型聚乙烯醇与尿素溶液还可延长粘合剂的干燥时间，这在实际使用中非常重要。尿素是聚乙烯醇的增塑剂，加入尿素可进一步增加粘合剂的韧性。重质碳酸钙和天然淀粉作为填料加入，防止胶液对木材过分浸渍与渗透。淀粉在高温热压时糊化或半糊化，吸收水份，增加胶接强度，对热压非常有利。本发明中的无机盐水溶液，其金属离子可使聚乙烯醇，醋丙树脂发生交联或络合，以增强粘合剂的耐水性和胶接强度。
通常的水基型粘合剂是无色透明的溶液或乳白色乳液并带有残余单体的异味，这些无色或乳白色胶液涂刷在木材上，难于直观判断施胶量，施胶均匀度，特别难于检查漏胶区。本发明粘合剂的特点是：将粘合剂加色加香。这种带色的胶液涂刷在木材上后，漏胶区一目了然，便于发现，并有助于判断施胶量和施胶均匀度。添加香精使板材散发香杉香味，可提高板材的等级。
具体实施方式
实施例1
本发明粘合剂中，醋丙乳液的制备是这样实现的：以重量计，在装有搅拌、回流冷凝器的反应釜中，加入30份PVA1799，18份PVA1788和335份水，升温90℃以上使这溶解。降温后加入2.5份OP-10，1份K12和15份碳酸氢钠，同时在预化装置中将240份醋酸乙烯，108份丙烯酸丁酯，32份甲基丙烯酸甲酯，16份丙烯酸羟乙酯，4份丙烯酸于140分水，2.5份OP-10，1份K12和15份10％PVA1788水溶液中进行乳化，制成预乳液。将12％的预乳液加入反应釜中，充分搅拌后，加入8份8％的过硫酸钠水溶液，在70-78℃中反应0.5-1小时。待迥流明显减少时，滴加预乳液，并每半小时补加2.5份过硫酸钠水溶液，4小时滴完，加入余下过硫酸钠水溶液。滴加温度控制在75-78℃。预乳液滴加完后，在78-80℃下保温1小时，降温，加入27份DBP过滤，出料。
乳液的质量指标如下：
外观：乳白色
粒径：≤2μm
粘度(25℃)：8000mpa.s
残余单体：0.4％
固体含量：48％
PH值：5.5
玻璃化温度：2℃
最低成膜温度：0℃
在快速分散情况下将以上醋丙乳液62份，PVA尿素溶液(40％固体量，1788PVA与尿素重量比为0.5∶1)20份，重质碳酸钙5份，玉米淀粉9份，10％硝酸铝1份，水3份，适量颜料与香精，常温下充分搅拌即可。
粘合剂的质量指标如下：
外观：淡红色带有清香气味胶液
固含量：50％
粘度(25℃)：7000mPa.s
PH值：6.0
实施例2
醋丙共聚乳液的制备同实施例1，其原料组成为：以下均以重量计，丙烯酸丁酯150份，甲基丙烯酸甲酯22份，丙烯酸羟乙酯20份，丙烯酸8份，醋酸乙烯200份，聚乙烯醇1788 30份，聚乙烯醇1799 15份，辛基酚聚氧乙烯醚7份，十二烷基苯磺酸钠3份，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)40份，过硫酸钠2份，碳酸氢钠1.5份，水502份。
取制备好的醋丙共聚乳液500份，PVA尿素溶液(40％固体量，1788PVA与尿素重量比为0.5∶1)300份，淀粉110份，重质碳酸钙70份，10％硝酸铬5份，水15份，制备过程同实施例1。
实施例3
醋丙共聚乳液的制备同实施例1，其原料组成为：以下均以重量计，丙烯酸丁酯100份，甲基丙烯酸甲酯25份，丙烯酸羟乙酯30份，丙烯酸2份，醋酸乙烯270份，聚乙烯醇1788 10份，聚乙烯醇1799 40份，辛基酚聚氧乙烯醚4份，仲烷基磺酸钠式1.5份，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)20份，过硫酸钠1份，碳酸氢钠1.5份，水495份。
取制备好的醋丙共聚乳液700份，PVA尿素溶液(40％固体量，1788PVA与尿素重量比为0.5∶1)150份，淀粉100份，重质碳酸钙30份，10％硝酸铬5份，水15份，制备过程同实施例1。
实施例4
醋丙共聚乳液的制备同实施例1，其原料组成为：以下均以重量计，丙烯酸丁酯130份，甲基丙烯酸甲酯40份，丙烯酸羟乙酯15份，丙烯酸8份，醋酸乙烯220份，聚乙烯醇1788 15份，聚乙烯醇1799 30份，辛基酚聚氧乙烯醚7份，仲烷基磺酸钠式3份，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)30份，过硫酸钠3份，碳酸氢钠1.5份，水497.5份。
取制备好的醋丙共聚乳液550份，PVA尿素溶液(40％固体量，1788PVA与尿素重量比为0.5∶1)300份，淀粉100份，重质碳酸钙40份，10％硝酸铬10份，制备过程同实施例1。
实施例5：应用实例
经刨光的杉木芯条涂上述粘合剂后，送入平压机经热压，温度为为110℃，10分钟后取下为芯板。芯板再刷灰、修补、砂光、涂胶盖中板热压，热压温度为130℃，热压压力0.9Mpa，热压时间8分钟。放冷后，进行二次补灰、砂光，将面板涂胶盖于中板上热压，热压条件同中板。冷却后，齐边成型，坚孔，糊边，砂边再砂光即为成品细木工板。
应用实例中：芯条涂胶量70-80g.m-2，中、面板施胶量为(含补灰用)150-160g.m-2。细木工板规格2440×1220×18mm，依据GB18580-2001；GB/T5849-1999抽样检查结果：
| 检验项目 | 单位 | 标准要求 | 实测结果 |
| 含水率 | ％ | 6.0-14.0 | 9.2 |
| 横向静曲强度 | Mpa | ≥22.0 | 22.4-23.4 |
| 甲醛释放量 | Mg/L | E1≤1.5 | 0.1 |
| 胶合强度 | MPa | ≥0.70 | 0.78-0.88 |
影响细木工板的质量有多方面的因素(文献[8]以杉木作芯板的细木工板制作工艺，《浙江林学院学报2002，19(2)208-210)粘合剂是主要因素之一。
名称 代号或分子式
聚乙烯醇 PVA
PVA1799：聚合度为1700，醇解度为99％的聚乙烯醇
PVA1788：聚合度为1700，醇解度为88％的聚乙烯醇
重质碳酸钙 CaCO3 丙烯酸丁酯 BA
甲基丙烯酸甲酯 MMA 丙烯酸羟乙酯 EHA
丙烯酸 AA 醋酸乙烯 VAC
聚醋酸乙烯 PVAC
Claims (9)
1、一种无甲醛人造板制造用粘合剂，包括醋丙共聚乳液、聚乙烯醇、淀粉、尿素、重质碳酸钙、无机盐、水，各组份重量百分比为：
醋丙共聚乳液 50-70％
聚乙烯醇 2-4％
淀粉 5-15％
尿素 4-8％
重质碳酸钙 3-8％
10％无机盐水溶液 0.5-1％
水 10-15％
2、据权利要求1所述的一种无甲醛人造板制造用粘合剂，各组份重量百分比为：
醋丙共聚乳液 55-64％
聚乙烯醇 2.5-3.5％
淀粉 5-13％
尿素 5-7％
重质碳酸钙 4-7％
10％无机盐水溶液 0.5-1％
水 12-14％
3、据权利要求1所述的一种无甲醛人造板制造用粘合剂，各组份重量百分比为：
醋丙共聚乳液 62
聚乙烯醇 3
淀粉 9
尿素 6
重质碳酸钙 5
10％无机盐水溶液 1
水 14
4、据权利要求1所述的一种无甲醛人造板制造用粘合剂，醋丙共聚乳液固体含量为40-50％，醋丙共聚乳液由下列组份合成，各组份和重量百分比为：
丙烯酸丁酯 10-15％
甲基丙烯酸甲酯 2-4％
丙烯酸羟乙酯 1-3％
丙烯酸 0.2-1％
醋酸乙烯 20-30％
聚乙烯醇1788 0.5-3％
聚乙烯醇1799 1-5％
非离子乳化剂 0.4---0.8
阴离子乳化剂 0.15---0.4％
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 2-4％
过硫酸钠 0.1-0.4％
余为水 45-55％
5、据权利要求4所述的一种无甲醛人造板制造用粘合剂，醋丙共聚乳液固体含量为40-50％，醋丙共聚乳液由下列组份合成，各组份和重量百分比为：
丙烯酸丁酯 10-15％
甲基丙烯酸甲酯 2-3％
丙烯酸羟乙酯 1-1.5％
丙烯酸 0.2-1％
醋酸乙烯 20-30％
聚乙烯醇1788 1-2％
聚乙烯醇1799 2-4％
非离子乳化剂 0.5---0.7
阴离子乳化剂 0.15---0.3％
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 2-4％
过硫酸钠 0.1-0.4％
余为水 50-55％
6、据权利要求1或2或3所述的一种无甲醛人造板制造用粘合剂，无机盐为铬或铝的硝酸盐任选一种或组合。
7、据权利要求4或5所述的一种无甲醛人造板制造用粘合剂，醋丙乳液中非离子乳化剂选择为壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚。
8、据权利要求4或5所述的一种无甲醛人造板制造用粘合剂，醋丙乳液中阴离子乳化剂选择十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、仲烷基磺酸钠。
9、据权利要求1或2或3或4或5所述的一一种无甲醛人造板制造用粘合剂，粘合剂加入适量色素、香精，外观为淡红色并带有清香气味。
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Effective date of abandoning: 20051228 |
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