CN1700449A - 一种湿法腐蚀蓝宝石图形衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种湿法腐蚀蓝宝石图形衬底的方法，包括：采用常规技术在C面蓝宝石上蒸镀二氧化硅掩膜层；利用光刻技术沿[1100]或[1120]方向光刻条形二氧化硅掩膜图形；用硫酸、或硫酸与磷酸的混合液作为腐蚀液湿法腐蚀该衬底；最后再用稀的氢氟酸溶液腐蚀二氧化硅掩膜层，即可得到蓝宝石图形衬底。本发明提供的方法采用直接形成图形的衬底生长外延层，避免了采用二氧化硅层条纹衬底生长时对生长层的污染；与干法刻蚀相比湿法刻蚀有利于保护衬底免受损伤和污染，降低成本；在得到的图形衬底上外延生长GaN基时，穿透位错方向由垂直偏转为水平，从而减小GaN基外延层穿透位错的密度，提高外延层晶体质量，降低半导体发光材料的非辐射复合中心，增强辐射复合。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石图形衬底的制备方法，具体地说是涉及一种使用湿法腐蚀制备的应用于半导体光电子材料外延生长的、具有周期性的台状与槽状条纹图形的蓝宝石图形衬底的方法。
背景技术
对于制备黄色、绿色、蓝色、白色以及紫外发光二极管和激光二极管光电子器件而言，GaN是一种重要的材料。传统GaN的生长是在诸如蓝宝石、硅、碳化硅衬底上进行的，这些衬底的晶格常数和热膨胀系数与GaN的相比相差很大，这导致GaN基生长层的穿透位错密度高达108-1010cm-2。高位错密度的存在限制了光电子器件性能的进一步提高，因此降低其位错密度势在必行。
现在广泛使用的蓝宝石图形衬底，是在蓝宝石衬底上先蒸镀一层SiO2，然后再根据需要刻蚀掉部分的SiO2。在该种图形衬底上实施外延生长技术，有利于减少GaN基生长层的位错密度，可以有效提高晶体的生长质量，改善器件性能。但是，这种制备衬底的方法容易引进杂质、增加应力，限制了晶体质量的提高。
现发展了一种采用干法刻蚀的蓝宝石图形衬底，不再含有SiO2层，但是这种方法容易造成衬底的损伤，污染衬底。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的方法制备蓝宝石图形衬底时，容易引进杂质、增加应力、限制了晶体质量的提高；采用干法刻蚀又容易造成衬底的损伤，污染衬底的缺陷，从而提供一种湿法腐蚀蓝宝石图形衬底的方法。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供的湿法腐蚀蓝宝石图形衬底的方法，包括如下的步骤：
1)蒸镀二氧化硅掩膜层：采用常规技术在C面蓝宝石上蒸镀二氧化硅掩膜层；
2)光刻：利用光刻技术在步骤1)的蒸镀了二氧化硅掩膜层的C面蓝宝石上光刻出沿[1
100]或[11
20]方向的条形二氧化硅掩膜图形，所述的二氧化硅掩膜层条纹图形的长度为1mm～20cm，宽度为0.1μm～1mm，窗口区域宽度为0.1μm～1mm，长度为1mm～20cm；
3)湿法腐蚀：将步骤2)得到的衬底放入腐蚀液中，在200～600℃腐蚀0.5～40小时，取出衬底，用去离子水冲洗干净，得到刻蚀所得台面的高度为0.1～50μm的衬底；
所述的腐蚀液为硫酸、或硫酸与磷酸的混合液，所述混合液中磷酸和硫酸的体积比为10∶1～1∶10；
4)腐蚀掩膜层：将步骤3)的经湿法腐蚀的衬底放入氢氟酸溶液中，直至在显微镜下观察到二氧化硅掩膜层被完全腐蚀后，取出衬底，再用去离子水冲洗干净，即可得到本发明的清洁的蓝宝石图形衬底；所述的氢氟酸溶液是氢氟酸与去离子水以体积比10∶1～1∶10配制而成。
所述步骤1)采用的常规蒸镀二氧化硅技术包括化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、溅射法(Sputtering)、电子束蒸发法(EBV)、氢化物气相沉积法(HVPE)、旋涂法。其中CVD方法包括长压、低压(LPCVD)和等离子体(PECVD)方法。
采用本发明提供的湿法腐蚀法制得的蓝宝石图形衬底，其为台状与槽状条纹图形周期性地相邻，所述的条纹为在C面取向的蓝宝石衬底上沿[1
100]方向，或是沿[11
20]方向。槽的宽度为0.1μm～1mm，槽的长度为1mm～20cm；所述的台状条纹的台面宽度为0.1μm～1mm，长度为1mm～20cm，高度为0.1～50μm。
使用本发明提供的湿法腐蚀法制备蓝宝石图形衬底，与现有制备蓝宝石衬底的方法相比，其优益之处在于：
1、与未刻图形的衬底相比，通过本发明方法制备的蓝宝石图形衬底，在其上外延生长GaN基(包括GaN、AIGaN、InGaN、InAlN和InAlGaN)时，穿透位错方向由垂直偏转为水平，从而减小GaN基外延层穿透位错的密度，提高外延层晶体质量，降低半导体发光材料的非辐射复合中心，增强辐射复合。
2、采用直接形成图形的衬底生长外延层避免了采用二氧化硅层条纹衬底生长时对生长层的污染；
3、与干法刻蚀相比湿法刻蚀有利于保护衬底免受损伤和污染，降低成本。
附图说明
图1是实施例1制备的蓝宝石图形衬底I的剖面示意图；
图2是实施例2制备的蓝宝石图形衬底II的剖面示意图；
图3在普通衬底与本发明实施例1提供的图形衬底I上生长GaN样品(002)面的X射线衍射峰谱；其中，“——”代表普通衬底样品，“----”代表本发明提供的图形衬底样品；
图4在普通衬底与本发明实施例1提供的图形衬底I上生长GaN材料的光致发光光谱图；其中“——”代表普通衬底样品，“----”代表本发明提供的图形衬底样品。
具体实施方式
实施例1、制备蓝宝石图形衬底I
采用等离子增强的化学气相淀积技术(PECVD)，在C面蓝宝石上蒸镀厚度为500nm的二氧化硅掩膜层；
利用光刻技术在该蒸镀了二氧化硅掩膜层的C面蓝宝石上光刻出沿[11
20]方向的条形二氧化硅掩膜图形，该二氧化硅掩膜层条纹图形的长度为50mm，宽度为1μm，窗口区域宽度为1μm，长度为50mm。
将此衬底放入由体积比为10∶1的硫酸和磷酸混合而成的腐蚀液中，采用温控炉加热，在200℃腐蚀2小时，取出衬底，用去离子水冲洗干净，得到刻蚀所得台面高度为0.5μm的衬底。
最后将此经湿法腐蚀的衬底放入由体积比为10∶1的氢氟酸与去离子水配制而成的氢氟酸溶液中，腐蚀20秒，在显微镜下观察到二氧化硅掩膜层被完全腐蚀后，取出衬底，再用去离子水冲洗5分钟，即可得到本发明的清洁的蓝宝石图形衬底I。
该C面取向的蓝宝石图形衬底I，如图1所示，其为台状与槽状条纹图形周期性地相邻，其条纹取向沿[11
20]方向，槽的宽度为0.8μm，槽的长度为50mm，台面宽度为1μm，长度为50mm，高度为0.5μm；槽状条纹的相邻侧面为对称面。
如图3所示的GaN样品(002)面的X射线衍射峰谱图，该图形衬底上生长的GaN样品衍射峰的半高宽小于普通衬底上生长的样品衍射峰的半高宽，这表明晶体质量得到提高。
如图4所示的光致发光光谱图，与普通衬底上生长的样品相比，该图形衬底上生长的GaN样品在550纳米附近的由缺陷或杂质引起的发光峰得到抑制，这也表明晶体质量得到提高。
实施例2、制备蓝宝石图形衬底II
采用与实施例1相似的方法，在C面蓝宝石上制备沿[1
100]方向的条纹图形，其中二氧化硅掩膜层条纹图形的长度为1mm，宽度为0.1μm，窗口区域宽度为0.2μm。采用硫酸溶液在600℃湿法刻蚀0.5小时后，所得蓝宝石图形衬底II如图2所示，台面宽度为0.1μm，长度为1mm，高度为3μm；槽的宽度为0.1μm，槽的长度为1mm；槽状条纹的相邻侧面为不对称面。
实施例3～7、制备蓝宝石图形衬底III～VII
按照实施例1的方法，制备不同图形的蓝宝石图形衬底III～VII，列于表1。
表1、
| 实施例 | 蒸镀二氧化硅的方法 | 光刻方向 | 条形二氧化硅掩膜图形 | 腐蚀溶液 | 刻蚀温度℃ | 刻蚀时间 | 蓝宝石条纹图形 | |||||||
| 掩膜层长度 | 掩膜层宽度 | 窗口区域宽度 | 窗口区域长度 | 台面长度 | 台面宽度 | 台面高度 | 槽长度 | 槽宽度 | ||||||
| 3 | 化学气相沉积 | [1 100] | 1mm | 0.1μm | 0.1μm | 1mm | H2SO4 | 340 | 1h | 1mm | 0.1μm | 0.1μm | 1mm | 0.1μm |
| 4 | 物理气相沉积 | [11 20] | 20cm | 50μm | 1mm | 20cm | 10∶1H3PO4∶H2SO4 | 400 | 3h | 20cm | 50μm | 0.2μm | 20cm | 1mm |
| 5 | 溅射法 | [1 100] | 1mm | 1mm | 30μm | 1mm | 1∶3H3PO4∶H2SO4 | 600 | 20h | 1mm | 1mm | 50μm | 1mm | 20μm |
| 6 | 电子束蒸发法 | [11 20] | 5cm | 20μm | 25μm | 5cm | 1∶4H3PO4∶H2SO4 | 200 | 40h | 5cm | 17μm | 20μm | 5cm | 20μm |
| 7 | 旋涂法 | [11 20] | 4cm | 4μm | 5μm | 4cm | 1∶10H3PO4∶H2SO4 | 380 | 2h | 4cm | 3.8μm | 1.5μm | 4cm | 4μm |
在本发明提供的图形衬底II～VII上外延生长的GaN材料与在普通衬底上生长的GaN材料相比，其X射线衍射谱中(002)面的衍射峰的半高宽较小，且在光致发光光谱中550纳米附近的由缺陷或杂质引起的发光峰得到抑制，这表明本发明提供的图形衬底使得晶体质量得到提高。
Claims (3)
1、一种湿法腐蚀蓝宝石图形衬底的方法，包括如下的步骤：
1)蒸镀二氧化硅掩膜层：采用常规技术在C面蓝宝石上蒸镀二氧化硅掩膜层；
2)光刻：利用光刻技术在步骤1)的蒸镀了二氧化硅掩膜层的C面蓝宝石上光刻出沿[1
100]或[1
120]方向的条形二氧化硅掩膜图形，所述的二氧化硅掩膜层条纹图形的长度为1mm～20cm，宽度为0.1μm～1mm，窗口区域宽度为0.1μm～1mm，长度为1mm～20cm；
3)湿法腐蚀：将步骤2)得到的衬底放入腐蚀液中，在200～600℃腐蚀0.5～40小时，取出衬底，用去离子水冲洗干净，得到刻蚀所得台面的高度为0.1～50μm的衬底；
所述的腐蚀液为硫酸、或硫酸与磷酸的混合液，所述混合液中磷酸和硫酸的体积比为10∶1～1∶10；
4)腐蚀掩膜层：将步骤3)的经湿法腐蚀的衬底放入氢氟酸溶液中，直至在显微镜下观察到二氧化硅掩膜层被完全腐蚀后，取出衬底，再用去离子水冲洗干净，即可得到本发明的蓝宝石图形衬底；所述的氢氟酸溶液是氢氟酸与去离子水以体积比10∶1～1∶10配制而成。
2、如权利要求1所述的湿法腐蚀蓝宝石图形衬底的方法，其特征在于，所述步骤1)采用的常规蒸镀二氧化硅技术包括化学气相沉积、物理气相沉积、溅射法、电子束蒸发法、氢化物气相沉积法、旋涂法。
3、如权利要求2所述的湿法腐蚀蓝宝石图形衬底的方法，其特征在于，所述化学气相沉积包括长压、低压和等离子体方法。
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| CN1294649C (zh) | 2007-01-10 |
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