CN1688016A - 制备纳米硅基发光复合薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纳米硅基发光复合薄膜的方法，使用电容耦合等离子体增强化学气相沉积系统，电板极板的下极板为双层筛状进气结构，两极板的板间距为2.0－2.5cm，射频信号加到下极板上，上极板接地；选用99.99％的纯硅烷、氮气和氢气的混合气体作为前驱物，基片单晶硅片放置在上极板；这样保证小功率(35W)射频输入下的薄膜制备，基片温度被控制在低于50℃，在低温基片上生长的复合薄膜中更容易存活硅颗粒，颗粒尺寸小于2.0纳米，颗粒数密度可达2.2×1013/cm2；此方法可以用于制备从红光到紫光范围可调的高效发光复合薄膜，发光效率可达10％，并且生产设备简单、经济、无污染和可靠性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米硅基发光复合薄膜的方法。
背景技术
硅基高效发光薄膜的探索与制备是过去十年乃至将来若干年中研究的一个热点，高效可调可见光全波段发光的硅基材料可应用于光互联、光通信及全硅平面显示等技术领域。但是，由于结构和化学不稳定性以及与现行半导体工艺过程的兼容性差等问题，硅基发光材料距离实际生产应用仍然存在一定距离。
国际上目前使用的制备硅基发光薄膜的方法有：PECVD法(plasmaenhanced chemical vapor deposition)、热丝CVD法(hot filamentassisted chemical vapor deposition)、大气压CVD法(atmosphericpressure chemical vapor deposition)、LPCVD法(low pressure chemicalvapor deposition)以及离子注入法等。这些方法具有在高温条件下生长或是需要高温退火等特点，不利于与现行半导体工艺兼容。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在低温条件下制备纳米硅基发光复合薄膜的方法。
为实现上述目的，本发明一种制备纳米硅基发光复合薄膜的方法，包括以下步骤：
1、根据已知方法对衬底进行前期处理后，将衬底固定在电容极板的上极板的下表面；电容极板位于电容耦合等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的真空室内；所述衬底为单晶硅片或石英玻璃；
2、将电容极板的上极板接地，将射频功率小于40W的射频信号加到下极板上，将混合气体从电容极板的下极板的下表面均匀、缓慢进入两极板之间；调节上、下极板之间的距离和工作气压大小，使两极板边缘及外侧无放电，极板间均匀放电。
其中，
步骤1中所述的已知方法具体为：采用丙酮、酒精、去离子水依次分别超声10分钟。
步骤1中的电容极板为：电容极板的上极板和下极板均为直径大于6cm的圆形，下极板固定安装在陶瓷底座上；上极板的中心处设置有凹槽，该凹槽的形状和大小与衬底相匹配；下极板为双层筛状错开的两块板。
步骤2中的混合气体为硅烷(SiH4)、氮气(N2)和氢气(H2)的混合气体，气体纯度均为99.99％。
步骤2中的混合气体还可以为硅烷(SiH4)、氧化亚氮(N2O)和氢气(H2)的混合气体或者为硅烷(SiH4)、氧气(O2)和氢气(H2)的混合气体，气体纯度均为99.99％。
为了在制备过程中达到更好的效果，在步骤1中，将衬底进行前期处理后，先将衬底用去离子水在沸腾情况下煮2-20分钟，去干水分后，再将衬底固定在电容极板的上极板的下表面。
步骤2中的电容极板的上极板与下极板之间的距离为2.0-2.5cm，工作气压在25-150Pa之间可调，射频功率为35W。
与现有技术相比，本发明提供的一种制备纳米硅基发光复合薄膜的方法，其优点在于：整个制备过程中温度控制在低于50℃，这种温度有利于纳米硅颗粒在氧化介质中的存活，所获得的最小纳米硅颗粒可小于2.0nm，颗粒的密度可达2.2×1013/cm2；利用此技术获得了在可见光全谱范围内可调的光致发光，尤其是顺利获得了强的蓝紫光，发光效率最大达10％。
附图说明
图1是本发明实施例1纳米Si-in-SiN1.0发光复合薄膜的透射电镜照片；
图2是纳米Si-in-SiNx发光复合薄膜随[N2]/[SiH4]值变化的荧光光谱；
图3是本发明实施例2纳米Si-in-SiO1.27发光复合薄膜的透射电镜照片；
图4是纳米Si-in-SiOx发光复合薄膜随X值变化的荧光光谱图。
具体实施方式
在本发明制备纳米硅基发光复合薄膜的方法中，所使用的电容极板的设计是：电容极板包括平行相对的上、下极板，下极板固定安装在陶瓷底座上，两极板均为直径大于6cm的圆形，在上极板的下表面的中心处有一个凹槽，凹槽的形状和大小根据衬底来设置，下极板为双层筛状错开的两块板，极板之间的距离可以根据需要进行调整。
实施例1制备纳米Si-in-SiNx(x＝1.0)发光复合薄膜
1、将单晶硅片采用丙酮、酒精、去离子依次分别超声10分钟；将单晶硅片用去离子水在沸腾情况下煮2分钟；吹干单晶硅片上的残余水份，然后用掩膜片将单晶硅片固定到电容极板的上极板的下表面的凹槽内，保证单晶硅片不松动；将电容极板放入电容耦合等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的真空室内；
2、将电容极板的上极板接地，将纯度均为99.99％的高纯硅烷(SiH4)、高纯氢气(H2)和高纯氮气(N2)在混合室内充分混合，混合室的出气口与下极板的外表面紧密相接在一起，通过混合室的出气口将混合气体从电容极板的下极板的下表面导入，气体经过相互错开的双层筛状的下极板，均匀缓慢地进入下极板和上极板之间，两极板之间的距离为2.0cm；将射频信号加到下极板上，射频能量输入设定为35W，将工作气压在25-150Pa之间进行调节，使两极板边缘及外侧无放电，极板间均匀放电，单晶硅片的温度控制在低于50℃，生长10分钟以上或多次生长，即可得到纳米Si-in-SiN1.0发光复合薄膜。
上述整个制备过程中温度都被控制在低于50℃，这种温度有利于纳米硅颗粒在氧化介质中的存活，图1中由透射电镜取得的照片中可知，纳米硅颗粒平均尺寸为1.8nm，颗粒的密度为1.07×1013/cm2；使用PTI-710荧光光谱仪，用He-Cd激光器325nm波长或氙灯325nm波长激发(激发波长可以更短或更长)，在室温下测量，通过调节高纯硅烷(SiH4)和高纯氮气(N2)的流量比可获得X值不同的Si-in-SiNx复合薄膜，纳米Si-in-SiNx发光复合薄膜具有在可见光全谱范围内可调的光致发光，尤其是顺利获得了强的蓝紫光，发光效率可达10％。图2是采用本发明的方法时，随[N2]/[SiH4]值变化的荧光光谱，其中[N2]/[SiH4]值越大，X值越小；从图2可知，X值越小发光将会红移，反之蓝移。因此采用此方法可以制备从红外到紫外连续可调的发光薄膜。发光波长不同，效率会略有不同。
实施例2制备纳米Si-in-SiOx(x＝1.78)发光复合薄膜
1、将单晶硅片采用丙酮、酒精、去离子依次分别超声10分钟，将单晶硅片用去离子水在沸腾情况下煮20分钟；吹干单晶硅片上的残余水份，然后用掩膜片将单晶硅片固定到电容极板的上极板的下表面的凹槽内，保证单晶硅片不松动；电容极板位于电容耦合等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的真空室内；
2、将电容极板的上极板接地，将纯度均为99.99％的高纯硅烷(SiH4)，高纯氢气(H2)和高纯氧化亚氮(N2O)在混合室充分混合，混合室的出气口与下极板的外表面紧密相接在一起，通过混合室的出气口将混合气体从电容极板的下极板的下表面导入，气体经过相互错开的双层筛状的下极板，均匀缓慢地进入下极板和上极板之间，两极板之间的距离为2.5cm；将射频信号加到下极板上，射频能量输入设定为40W，将工作气压在25-150Pa之间进行调节，使两极板边缘及外侧无放电，极板间均匀放电，单晶硅片的温度控制在低于50℃，多次生长，即可得到纳米Si-in-SiO1.27发光复合薄膜。其中，混合气体中的氧化亚氮(N2O)还可以用氧气(O2)来替换。
上述整个制备过程中温度都被控制在低于50℃，这种温度有利于纳米硅颗粒在氧化介质中的存活，从图3中由透射电镜取得的照片中可知，纳米硅颗粒平均尺寸为3.0nm，颗粒的密度为4.0×1012/cm2；使用PTI-710荧光光谱仪，用He-Cd激光器325nm波长或氙灯325nm波长激发(激发波长可以更短或更长)，在室温下测量，通过调节高纯硅烷(SiH4)和高纯氧化亚氮(N2O)的流量比可获得X值不同的Si-in-SiOx复合薄膜，纳米Si-in-SiOx发光复合薄膜在可见光全谱范围内实现可调的光致发光。如图4所示，X值越小发光将会红移，反之蓝移。因此可制备从红外到紫外连续的发光薄膜。发光波长不同，效率会略有不同。
实施例1和2中所采用的单晶硅片也可以用石英玻璃来替代。另外，采用本方法制备硅基发光复合薄膜时，在普通真空生长薄膜时所采用的衬底，例如：蓝宝石、氧化镁晶体、普通玻璃片等，都适于作为本发明方法中的衬底材料。
Claims (10)
1、一种制备纳米硅基发光复合薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)根据已知方法对衬底进行前期处理后，将衬底固定在电容极板的上极板的下表面；电容极板位于电容耦合等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的真空室内；所述衬底为单晶硅片或石英玻璃；
(2)将电容极板的上极板接地，将射频功率小于40W的射频信号加到下极板上，将混合气体从电容极板的下极板的下表面匀速、缓慢进入两极板之间；调节上、下极板之间的距离和工作气压大小，使两极板边缘及外侧无放电，极板间均匀放电。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中，将衬底进行前期处理后，先将衬底用去离子水在沸腾情况下煮2-20分钟，去干水分后，再将衬底固定在电容极板的上极板的下表面。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的已知方法为采用丙酮、酒精、去离子水依次分别超声10分钟。
4、据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述工作气压为25-150Pa。
5、据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述射频功率为35W。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电容极板的上极板和下极板均为直径大于6cm的圆形，所述下极板固定安装在陶瓷底座上；所述上极板的中心处设置有凹槽，该凹槽的形状和大小与所述衬底相匹配；所述下极板为双层筛状错开的两块板。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述电容极板的上极板与下极板之间的距离为2.0-2.5cm。
8、根据权利要求1至7其中之一所述的方法，其特征在于：所述混合气体为硅烷(SiH4)、氮气(N2)和氢气(H2)的混合气体，气体纯度均为99.99％。
9、根据权利要求1至7其中之一所述的方法，其特征在于：所述混合气体为硅烷(SiH4)、氧化亚氮(N2O)和氢气(H2)的混合气体，气体纯度均为99.99％。
10、根据权利要求1至7其中之一所述的方法，其特征在于：所述混合气体为硅烷(SiH4)、氧气(O2)和氢气(H2)的混合气体，气体纯度均为99.99％。
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